DE2232766A1 - Neuer reforming-katalysator, seine herstellung und seine verwendung - Google Patents

Neuer reforming-katalysator, seine herstellung und seine verwendung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen Katalysator, der (a) Aluminiumoxid, (b) Platin, (c) Iridium und (d) Thallium oder Indium enthält.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung dieser Katalysatoren in einer Reforming-Reaktion- oder in anderen Reaktionen der Umwandlung von Kohlenwasserstoffen,wie der Hydrierung, der Dehydrierung,' der Isomerisation oder Aromatisierung von Kohlenwasserstoffen.
Katalysatoren, die auf Aluminiumoxid aufgebrachtes Platin enthalten, sind seit langem bekannt. Man hat seitdem bei dieser Katalysatorart auf der Grundlage von Platin und Aluminiumoxid zahlreiche Verbesserungen vorgenommen. So ist z.B. vorgeschlagen worden, einen Katalysator zu verwenden, der Platin und Iridium auf Aluminiumoxid enthält (US-Patentschrift 2 848 377). Ferner ist vorgeschlagen worden (US-Patentschrift
20988A/1388
2 814 599), bei dem Reforming einen Katalysator zu verwenden, der Platin und Indium oder Thallium auf Aluminiumoxid enthält. Trotz dieser Verbesserungen und trotz aller anderen Verbesserungen, die bisher vorgeschlagen wurden, ist man heute jedoch immer noch auf der Suche nach neuen Katalysatoren auf Platingrundlage, die in den Reformingreaktionen und in den anderen Reaktionen der Kohlenwasserstoffumwandlung zum einen noch bessere Ausbeuten erbringen als bisher, und die zum anderen auch und vor allem eine längere Lebensdauer haben als die bisher verwendeten Katalysatoren, Man hat nun festgestellt, daß man vor allem bei den Reforming-Reaktionen höhere Ausbeuten erhält, wenn man einen Katalysator auf Aluminiumoxidgrundlage verwendet, der gleichzeitig Platin, Iridium und Thallium oder Indium enthält. Insbesondere hat man festgestellt, daß die Lebensdauer des Katalysators auf Aluminiumoxidbasis, der gleichzeitig Platin^ Iridium und Thallium oder Indium enthält, erheblich größer ist, vorausgesetzt, man verwendet das Thallium oder Indium in kritischen Mengen.
Der erfindungsgemäße Katalysator muß 0,005 bis 1 Gew.$ Platin (vorzugsweise 0,05 bis 0,6 Gew.^)» 0,005 bis X Gew.# Iridium (vorzugsweise 0,01 bis 0,09 Gew.^) und 0,05 bis 3 Gew.# Thallium oder Indium im Verhältnis zu dem Katalysatorträger enthalten.
Gegebenenfalls enthält der Katalysator auch 0,1 bis 10 Gew.^ und vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.$ eines Halogens, z.B. Chlor oder Fluor, im Verhältnis zu dem Katalysatorträger. Gegebenenfalls kann der Katalysator.bis zu 10 Gew.$ Zink oder einer Zinkverbindung enthalten; dieser Prozentsatz ist in Zinkoxid ausgedrückt.
Der Katalysator wird nach den herkömmlichen Verfahren hergestellt. Ein Verfahren z.B. besteht darin, daß man den Träger (Aluminiumoxid) mit einer wässrigen Lösung eines Thallium- oder Indiumsalzes (der Wertigkeit 1, 2 oder 3), z.B. des Nitrats,
ö A /. I 3 Ö B
imprägniert, etwa bei 120 C trocknet und unter Luft einige Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 500 und 1 000° G, vorzugsweise bei 700 C, kalziniert. Dann folgt eine zweite Imprägnierung mit einer Lösung, die Platin und Iridium enthält (z.B. mit einer Hexachlorplatin- oder Hexachloriridiumsäure).
Eine andere Methode besteht darin, daß man den !Träger mit einer Lösung mit folgendem Gehalt imprägniert:
1) Platin (z.B. Hexachlorplatinsäure)
2) Thallium oder Indium (z.B. Thallium- oder Indiumchlorid, -bromid, -fluorid, -sulfat oder -acetat oder jedes andere in Wasser oder Chlorwasserstoffsäure lösliche Thalliumoder Indiumsalz, z.B. Thalliumchlorplatinat) und
3) Iridium und gegebenenfalls
4) Chlor oder Fluor.
Man kann die drei Metallelemente gegebenenfalls auch dadurch auf den Träger aufbringen, daß man drei aufeinanderfolgende Imprägnierungen in beliebiger Reihenfolge vornimmt. So geht man z.B. wie folgt vor:
- Man setzt zunächst das Iridium in .Form einer Lösung zu, mit oder ohne nachfolgende Trocknung und Kalzinierung,
- dann das Platin z.B. in Form einer Hexachlorplatinsäurelösung, mit oder ohne nachfolgende Trocknung und Kalzinierung,
- schließlich das Thallium und/oder Indium, wobei auf diese letzte Imprägnierung eine Trocknung und Kalzinierung bei einer Temperatur zwischen etwa 300 und 700° C folgen muß.
Natürlich ist die vorstehende Reihenfolge nicht obligatorisch; eine, andere ist ebenfalls möglich.
Natürlich kann hier auch irgendeine der bereits früher für die Zusammensetzung eines Katalysators auf einem Aluminiumoxidträger vorgeschlagenen Platin-, Iridium-, Indium- oder Thalliumverbindungen verwendet werden. Es wird daher darauf verzichtet, eine detaillierte Aufstellung dieser Verbindungen zu
2 ü ü U a A / 1 3 8 8
geben. Die bei den Katalysatoren, insbesondere bei den Reforming-Katalysatoren, verwendeten Aluminiumoxide sind ebenfalls bekannt.
Die Reformingreaktionen werden bekannterweise im allgemeinen bei einer Temperatur zwischen etwa 45O und 580° C und unter einem Druck zwischen etwa 5 und 20 kg/cm durchgeführt, wobei die stündliche Umsetzungsgeschwindigkeit zwischen 0,5 und 10 Volumen flüssiger Charge (Naphta destilliert etwa zwischen 60 und Pi1O0 C) pro Katalysatorvolumen beträgt.
Werden die erhaltenen Katalysatoren für andere chemische Umsetzungen als das Reforming verwendet, so werden die Umsetzungsbedingungen und die Zusammensetzung des Katalysators in bekannter Weise dieser neuen Verwendung angepaßt. Bei einer einfachen
Hydrierung z.B. arbeitet man vorzugsweise zwischen 200 und 400 und mit einem Katalysator mit geringem oder gar keinem Gehalt an Halogen; für die Isomerisation bevorzugt man die Katalysatoren mit hohem Gehalt an Chlor oder Fluor, z#B, 5 bis 10 Gew.% oder mehr, wobei die Temperaturen vorteilhafterweise zwischen 150 und 400° C liegen.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne diese jedoch zu begrenzen.
Beispiel I^
Ein Naphta mit den folgenden Kennzeichen soll behandelt werden:
Destillation ASTM 80 bis 1600C
Zusammensetzung:
Aromatische Kohlenwasserstoffe 7 Gew.°/>
Naphtenische Kohlenwasserstoffe ...... 27 Gew.°/o
Paraffinische Kohlenwasserstoffe 66 Gew.°/>
Clear-Research-Oktanzahl ······.·····,.·.·· etwa 37
Mittleres Molekulargewioht ,110
Dichte bei 20° C 0,782
209884/ 1388
Dieses Naphta gelangt mit rezykliertem Wasserstoff auf zwei Katalysatoren A und B, die 0,2 Gew.$ Platin und 0,05 Gew.% Iridium im Verhältnis zu dem Träger enthalten, der ein Aluminium-
oxid mit einer Oberfläche von 240 nr/g und einem Porenvolumen von 57 cm /g ist; der Gehalt an Chlor der Katalysatoren A und B beträgt 1 fo. Der Katalysator A enthält außerdem 0,5 $ Thallium, und der Katalysator B enthält außerdem 0,5 % Indium (in Gewichtsanteilen im Verhältnis zum Träger).
Die Katalysatoren A und B wurden dadurch hergestellt, daß man
zu 100 g Aluminiumoxid 100 cm einer wässrigen Lösung mit folgendem Gehalt zusetzte:
- 1,90 g konzentrierter Chlorwasserstoff (Dichte = 1,19)
- 8 g einer wässrigen Lösung von Chlorplatinsäure mit 2 Gew.# Platin
- 2,18 g Chloriridiumsäurelösung mit 2,3 Gew.$ Iridium und - 1,06 g Thalliumnitrat'bei Katalysator A oder - 1,87 g Indiumnitrat bei Katalysator B.
Nach einer Kontaktzeit von 5 Stunden zentrifugiert man und trocknet 1 Stunde lang bei 100° C; dann kalziniert man bei 53O0C mit trockener Luft (das Trocknen der Luft erfolgt durch aktiviertes Aluminiumoxid). Dann reduziert man 2 Stunden lang unter trockenem Wasserstoffstrom (aktiviertes" Aluminiumoxid) auf 45O0C. Die erhaltenen Katalysatoren A und B haben folgenden Gehalt: —0,2 $> Platin
- 0,05 1o Iridium
- 0,5 f° Thallium (Katalysator A) oder 0,5 % Indium (Katalysator B)
-'1,16 io Chlor.
Die erhaltenen Katalysatoren A und B haben eine spezifische Oberfläche von 230 m2/g und ein Porenvolumen von 54 cmVg,
Man arbeitet ao, daß man eine Clear-Research-Oktanzahl von 96,2 erhält.
209884/ 1388
Die Versuchsbedingungen sind die folgenden:
Druck 20 Bar
Temperatur .· 49O0C
Verhältnis Ε,/Kohlenwasserstoff (Mol) 5
Naphtagewlcht/Katalysatorgewicht/Stunde , 5
In Tabelle I ist für die beiden verwendeten Katalysatoren A und B die C|-+-Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff angegeben, der in dem rezyklierten Gas enthalten ist, wenn die gewünschte Oktanzahl erhalten ist.
Tabelle
Katalysator C,-+-Ausbeute Gasrezyklterung
H2 in io
A 82,6 82,8
B 82,3 82,6
Beispiel_lA
Dieses Beispiel gehört nicht zu der vorliegenden Erfindung und wird nur vergleichshalber angeführt.
Man wiederholt Beispiel 1, indem man zwei Katalysatoren C und D verwendet, die kein Iridium enthalten. Die anderen Kennzeichen der Katalysatoren 0 und D sind die gleichen wie bei den in Beispiel 1 verwendeten Katalysatoren A und B, jedoch sind die Zusammensetzungen an Metallelementen etwas unterschiedlich, damit der Gesamtgehalt an Metallelementen in den Katalysatoren A-B und G-D gleich ist. So enthält der Katalysator Ö 0,25 Gew.$ Platin und 0,5 Gew.# Thallium im Verhältnis zum Aluminiumoxid, und der Katalysator D 0,25 Gew.# Platin und 0,5 Gew.# Indium im Verhältnis zum Aluminiumoxid; die beiden Katalysatoren 0 und
209884/ 1388
B enthalten 1,16 Gew.% Chlor.
Die Ox- -Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff, der in dem rezyklierten Gas enthalten ist, wenn die gewünschte Oktanzahl (96,2) erhalten ist, sind in Tabelle II angegeben.
S-ä-fc-S-l-l-i Il -
Katalysator Or- -Ausbeute
0 		Gasrezyklierung
H2 in 1°
σ
i		 82,5 82,6
: D
I		 82,1 82,5
Man erzielt also mit den Katalysatoren 0 und D etwas weniger gute Ergebnisse als mit den Katalysatoren A und B.
Beis£iel_2
Tabelle III zeigt, daß imHalb-Runbei Verwendung der Katalysatoren C und D die Cc+-Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff in dem rezyklierten Gas eindeutig niedriger sind als die bei Verwendung der Katalysatoren A und B erhaltene: C,- -Ausbeuterund der Prozentsatz an Wasserstoff in dem rezyklierten Gas.
Tabelle III
Katalysator C^-Auöbeute
5 Halb-Run		 Gasrezyklierung
H2 in # Halb-Run
Λ ' " 8ί>,5 82,7
ü 81,8 82,3
B 82,1 . 82,4
D 81,5
. 		82,1
209884/1383
Man wiederholt Beispiel 2, indem man einerseits die Katalysatoren A1 und B1, die
0,20 io Platin
0,05 1o Iridium
0,03 io Thallium (Katalysator oder 0,03 $ Indium (Katalysator B)
1,16 io Chlor
enthalten, und andererseits die Katalysatoren A„ und B_ verwendet, die
0,20 io Platin
0,05 % Iridium
3,5 io Thallium (Katalysator A2) oder 3,5 i° Indium (Katalysator B2)
1,16 io Chlor
enthalten.
Tabelle IV zeigt, daß im Halb-Run bei Verwendung der Katalysatoren
und B2 die C,_+-Ausbeute und der Prozentsatz an in dem
rezyklierten Gas enthaltenem Wasserstoff von der gleichen Grössenordnung sind wie bei den Katalysatoren C und D, die weder Thallium noch Indium enthalten.
Tabelle IV
Katalysator Cp. -Ausbeute
* Halb-Run		 Gasrezyklierung
H2 in i> Halb-Run
Al 81,7 82,3
Bi 81,8 82,1
A2 81,6 82,1
B2 81,6 82,0
209884/1388
So beweisen die Beispiele 2 und 2A, daß die Lebensdauer der Katalysatoren, die Aluminiumoxid, Platin, Iridium und Thallium oder Indium enthalten, höher ist, vorausgesetzt, daß Thallium oder Indium in kritischen Mengen eingesetzt wird.
209884/ 1 388

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    [1) Neuer Katalysator, bestehend aus
    a) Aluminiumoxid
    b) 0,005 bis 1 °/o Gewichtsanteile Platin im Ver
    hältnis zu dem Aluminiumoxid
    c) 0,005 bis 1 % Gewichtsanteile Iridium im Ver
    hältnis zu dem Aluminiumoxid
    d) 0,05 bis 3 °/> Gewichtsanteile eines Metalls, das
    Thallium oder Indium ist, im Verhältnis zu dem Aluminiumoxid,
  2. 2) Katalysator nach Anspruch 1, der außerdem 0,1 bis 10 $ Gewichtsanteile eines Halogens im Verhältnis zu dem Aluminiumoxid enthält.
  3. 3) Katalysator nach einem der Ansprüche 1 und 2, der außerdem bis zu 10 io Gewichtsanteile Zink oder einer Zinkverbindung, ausgedrückt in Zinkoxid, im Verhältnis zum Aluminiumoxid enthält.
  4. 4) Verwendung des Katalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 3 in den Reformingreaktionen und anderen Reaktionen der Umwandlung
    ν von Kohlenwasserstoffen.
    209884/ 1 38Ö
DE2232766A 1971-07-05 1972-07-04 Platin und Iridium enthaltender Al↓2↓O↓3↓-Trägerkatalysator Expired DE2232766C2 (de)

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