DE2338113A1 - Platin enthaltender neuer katalysator, seine herstellung und seine verwertung zur umwandlung von kohlenwasserstoffen - Google Patents
Platin enthaltender neuer katalysator, seine herstellung und seine verwertung zur umwandlung von kohlenwasserstoffenInfo
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Description
Die -vorliegende Erfindung betrifft einen neuen Katalysator,
der im wesentlichen (a) Aluminiumoxid, (b) Platin, (c) Iridium und (d) Efiob enthält. ·
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung dieses Katalysators in den Reaktionen zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen
und vor allem in einer Reformingreaktion.
Katalysatoren, die Platin auf Aluminiumoxid enthalten, sind seit langem bekannt. Trotz der zahlreichen Verbesserungen jedoch,
die in der Zwischenzeit an diesen Katalysatoren vorgenommen worden sind, z.B. durch Beigabe von Zusatzmitteln wie
Wolfram, Molybdän, Germanium, Iridium, Rhodium usw., ist man nach wie vor bemüht, neue Katalysatoren auf Platingrundlage
herzustellen, die zum einen noch bessere Ausbeuten ergeben als die bisher erzielten Katalysatoren und zum anderen auch
eine längere Lebensdauer aufweisen als die bekannten Katalysatoren. Außerdem will man die ^mechanischen Eigenschaften
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dieser Katalysatoren verbessern. Diese Katalysatoren werden nämlich,
gewöhnlich in festem oder beweglichem Bett verwendet, und zwar in Form von Agglomeraten, z.B. kleinen Kugeln oder Extrudaten
von beträchtlicher Größe, so daß die gasförmigen Reaktionsteilnehmer relativ leicht hindurchströmen können. Die Abnutzung
dieser Katalysatoren zeigt sich in der Bildung feinerer Körner, die nach und nach den freien Raum verstopfen, so daß der Druck
der Zuführung der Reaktionskomponenten erhöht oder der Vorgang sogar unterbrochen werden muß.
Man hat nunmehr festgestellt, daß man,voroalleza in den Reformingreaktionen,besonders
hohe Ausbeuten erhält, wenn man einen Katalysator auf der Grundlage von Aluminiumoxid verwendet, der
gleichzeitig Platin, Iridium und Niob enthält. Diese Ausbeuten bleiben über längere Zeit hinweg gleich; auch beobachtet man
eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Katalysators. Das Iridium verleiht dem Katalysator im Zusammenwirken mit dem
Platin eine längere Lebensdauer, setzt jedoch gleichzeitig die Selektivität herab, vor allem zu Beginn der Verwendung. Man hat
nun festgestellt, daß da3 Niob diesen Mangel an Selektivität abstellt.
Die für die Herstellung der Reformingkatalysatoren verwendeten
porösen Aluminiumoxide sind bekannt und brauchen an dieser Stelle nicht beschrieben zu werden.
Der erfindungsgemäße Katalysator enthält vorzugsweise - in Gewicht
im Verhältnis zum Träger des Katalysators - 0,005 bis 1$ und
insbesondere 0,05 "bis 0,8$ Platin, 0,005 bis 1$ und insbesondere
0,01 bis 0,09$ Iridium und 0,005 bis 5$ und insbesondere 0,05 bis
Niob.
Vorzugsweise enthält der Katalysator ferner im Verhältnis zum Katalysatorträger 0,1 bis 10 Gew.5* und insbesondere 0,2 bis
5 Gew.# eines Halogens, z.B. Chlor, ELuor etc.
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Der Katalysator kann nach einer der klassischen Methoden hergestellt
werden. Eine Methode besteht z.B. darin, daß man den Träger mit Lösungen von Verbindungen der Metalle imprägniert, die
man zusetzen will. Man verwendet entweder eine gemeinsame Lösung dieser Metalle, oder einzelne Lösungen für jedes Metall oder jede
Gruppe von Metallen. Man verwendet vorzugsweise wässrige Lösungen oder Lösungen in Chlorwasserst off säure oder in einem Alkohol.
Wenn man mehrere Lösungen verwendet, kann man Trocknungen und/odec:
Kalzinierungen Zwischenschalten.
Zum Schluß nimmt man gewöhnlich eine Kalzinierung zwischen 400 und 10000C vor, vorzugsweise in Gegenwart von freiem Sauerstoff,
indem man z.B. eine Spülung mit Luft durchführt.
Als Beispiele für Verbindungen des Niob seien das Pentachlorid, das Pentafluorid, das saure Oxalat, das Oxychlorid und die zahlreichen
mit den organischen Polycarbonsäuren, z.B. der Weinsäure.' der Zitronensäure und der Maleinsäure, gebildeten Komplexverbindungen
genannt.
Das Platin kann in irgendeiner der bekannten Formen verwendet werden, z.B. Chlorplatinsäure, Ammoniumchlorplatinat, Platinsulfid,
-sulfat oder -chlorid. Das Iridium kann ebenfalls in eina: der bekannten Formen verwendet werden, z.B. als Chlorid, Bromid,
Sulfat oder Sulfid.
Das Halogen kann von einem der vorgenannten Halogenide stammen oder in Form von Chlorwasserstoff, Fluorwasserstoff, Ammoniumchlorid,
Ammoniumfluorid, gasförmigem Chlor oder Kohlenwasser— stoffhalogenid, z.B. CCl., CH Cl, oder CH,C1, zugeführt werden.
Die auf diese V/eise erhaltenen Katalysatoren können in zahlreichen
bekannten Reaktionen zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen
verwendet werden, für die bisher die Anwendung von Platinkatalysat.oren
vorgeschlagen wurde. Insbesondere seien das Reformingverfahren,
die Dehydrierung, die Aromatisierung, die Cyclisierung
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unter Wasserabspaltung, die Isomerisation und das Hydrocrackverfahren
genannt. Diese Reaktionen werden gewöhnlich in dem allgemeinen Temperaturbereich von 300 bis 6000G durchgeführt.
Was insbesondere die Reformingreaktionen "betrifft, so werden
diese im allgemeinen "bei einer Temperatur zwischen etwa 450 und 600°0 unter einem Druck von etwa 5 bis 20 kg/cm durchgeführt,
wobei die Stundengeschwindigkeit der Reaktionskomponenten zwischen 0,5 und 10 Volumen flüssiger Charge (Naphtha destilliert
etwa zwischen 60 und 2200C) pro Katalysatorvolumen liegt·
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung,
ohne sie jedoch auf diese zu beschränken.
Man stellt auf folgende Weise einen Katalysator C her: Man imprägniert 100 g Extrudate aktivierten Aluminiumoxids mit
70 ml einer lösung A: Die gesamte Flüssigkeit füllt ohne Überschuß die Poren des wie folgt definierten Aluminiuinoxidträgers
- Spezifische Oberfläche: 200 m2/g
- Gesamtporenvolumen: 0,7 ml/g
- Durchmesser der Extrudate: 1,3 nun
- ITa2O : 55 Gew.ppm
- Pe: 105 Gew.ppm
- Glühverlust bei 10000C : 2,1#.
Die !lösung A wird hergestellt, indem man 0,15 g in Form von
Pentachlorid vorliegendes Niob in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure auflöst und dann durch Zugabe von destilliertem Was
ser auf 70 ml bringt.
Die 70 ml der Lösung A enthalten 0,15 g Niob und 4 g ECl.
Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 1000C wird der Träger,
dem ITiob zugesetzt worden ist, 2 Stunden lang bei 45O0C kalziniert und erneut ohne Überschuß mit 70 ml einer Lösung B imprägniert,
die 0,35 g Platin und 0,05 g Iridium in Form von
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Chlorplatinsäure bzw. Chloriridiumsäure enthält,
Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 1000G wird der Katalysator
bei 5000C in einem trockenen luftstrom kalziniert und dann
bei 5000G in Wasserstoff reduzierterer erhaltene Katalysator C
enthält 0,35 Gew.$£ Platin, 0,05 Gew.?S Iridium, 0,15 Gew.# Niob
und 1,2 Gew.# Chlor. Die spezifische Oberfläche des erhaltenen Katalysators ist 195 m /g und sein Porenvolumen 0,68 ml/g.
Man will ein Naphtha mit den folgenden Merkmalen behandeln:
Destillation A.S.T.M 90 bis 190°C
Zusammensetzung:Aromatische Kohlenwasserstoffe 9
Naphthenesehe Kohlenw. stoffe 29 G-ew,5&
Paraffinische Kohlenw·stoffe 62
Dichte: 2O0Q 0,749.
Der Wassergehalt der Charge ist geringer als 50 ppm. Dieses Naphtha
wird mit Wasserstoff auf den vorstehend hergestellten Katalysator 0 geleitet sowie zum Vergleich auf einen Kontrollkataly—
sator C1, der 0,35 Gew„# Platin, 0,05 Gew.# Iridium und 1,2 Gew.%
Chlor enthält. Das Molverhältnis Hp/Kohlenwasserstoffe beträgt
8. Die weiteren Umsetzungsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben. In dieser Tabelle I wird die erhaltene
Clear-ResearchyOktanzahl sowie der Prozentsatz an Wasserstoff angegeben,
der in dem rezyklisierten Gas enthalten ist, wenn die gewünschte Oktanzahl erhalten v/orden ist.
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Kataly sator |
temperatui ( «Ο ) |
. Druclc (Bar) r |
I Nat>hthagewicht/Ka-| Clear- |
Oktan- zahl |
Rezykli- sierg.gas H2 > |
■ c | 485 | 25 | talysatorgewicht/ Stunde |
93 | 87,4 |
C1 | 485 | 25 | 2,5 | 91,2 | 85,4 |
C | 505 | 10 | 2'5 | 101,4 | 86,6 |
C1 | 505 | 10 | 1,67 | 100,1 | 82,5 |
C | 530 | 10 | 1,67 | 104 | 76,3 |
c« ■ |
530 | 10 | .1,67 | 102,5 | 74,8 |
1,67 |
Man stellt fest, daß mit dem Niob enthaltenden Katalysator C eine
"bessere Oktanzahl erzielt werden kann als mit dem kein Niob enthaltenden
Katalysator C», wobei der Prozentsatz an Rezyklisierungswasserstoff
höher ist.
Beispj.el_2
MaTt stellt einen Katalysator O1 her, der Aluminiumoxid und - in
Gewicht in Verhältnis zu dem Aluminiumoxid - 0,35 # Platin, 0,05$ Iridium, 0,67$ lliob und 1,2^ Chlor enthält. Der Katalysator
C wird auf die gleiche Weise hergestellt wie Katalysator C, wobei
jedoch bei der Herstellung der IiÖ3ung A 0,67 g Niob (statt 0,15 g in. Beispiel 1) in Form von ÜTiobpentachlorid verwendet
wird.
Man stellt ferner einen Katalysator C2 her, der Almoxid
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und - in Gewicht im Verhältnis zu dem Altminiumoxid - 0,35$ Platin,
0,05% Iridium, 2% Niob -und 1,2% Chlor enthält. Der Katalysator
C2 wird wie Katalysator C hergestellt, wobei jedoch eine
Lösung A verwendet wird, die durch Auflösen von 2 g Niob in Porm
von hydratisiertem Pentoxid in 70 ml wässriger Oxalsäurelösung
hergestellt wird, wobei die Konzentration so ist, daß das Verhältnis ITb2O5ZC2O4H2 1/6 "beträgt.
Nach einer Herstellungsmethode entsprechend der Methode der Herstellung
von Katalysator C stellt man einen Katalysator C- her, der Aluminiumoxid und - in Gewicht im Verhältnis zu dem Aluminiumoxid
- 0,25$ Platin, 0,15% Iridium, 0,15% Niob und 1,2% Chlor
enthält.
Nach einer Herstellungsmethode entsprechend der Methode der Herstellung
des Katalysators Cp stellt man einen Katalysator C. her,
der 0,25% Platin, 0,15% Iridium, 2% Niob und 1,2% Chlor enthält.
Ferner stellt man nach der im Zusammenhang mit Katalysator C beschriebenen
Methode, jedoch ohne Lösung A, einen Katalysator C x-2j der Aluminiumoxid und - in Gewicht im Verhältnis zu dem
Aluminiumoxid —0,40% Platin, 0,15% Iridium und 1,2% Chlor enthält,
Tsawie einen Katalysator 0%» der Aluminiumoxid, 0,25% Platin,
0,30% Iridium und 1,2% Chlor enthältT her.
Schließlich stellt man zwei Katalysatoren C'f und C * * * her. Der
Katalysator C" enthält Aluminiumoxid, 2% Niob und 1,2% Chlor. Der Katalysator Ct! ' enthält Aluminiumoxid, 2,40% Niob und 1,2%
Chlor.
Die Katalysatoren C3, C 1^, C" und C" ' gehören nicht in den
Rahmen der vorliegenden Erfindung und dienen als Vergleich.
Mit den Katalysatoren C1, C2, C5, C,, C^, C' Ct! und C" * will
man das Naphtha von Beispiel 1 mit Wasserstoff bei einer Zuführungstemperatur von 53O°C behandeln. Die weiteren Versuchsbedingungen sind die von Beispiel 1. d.h.
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Druck (Bar): 10
(Mol) : 8
Kohlenw. stoffe
Naphthagewicht/ Katalysatorgewicht/Stunde : 1,67-
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.
In dieser Tabelle werden noch einmal die;', in Beispiel 1 bei 53O0C
mit den Katalysatoren C -und C1 erhaltenen Ergebnisse angegeben·
II
Katalysator I i |
Zusararaensetzg. des sators (Gew.^) |
Ir | Kataly- i |
Clear-Research- Oktanzahl |
RezyHLi- sierg.gas H2 % |
Pt | 0,05 | Hb | |||
C | 0,35 | . 0,05 | 0,15 | 104 | 76,3 : |
C1 . . . . | B,35 | 0,05 | 0,67 | . 1D5 | 78- |
|C2 | 0,35 | 0,15. | 2 | 103 | • · BO |
IS | 0,25 | 0,15 | 0,15 | ■ 106 | 72 |
Λ | 0,25 | 0,05 | 2 - | 104 | 74 |
ic' | C-,35 | 0,15 | 0 | 102,5 | 74,8 |
iC13 | 0,40 | 0,30 | 0 | 99,5 | 66 |
!C\, | 0,25 | 0 | 0 | 99,8 | 66,9 |
C" | 0 | 0 | 2 | 90 | 66 |
C " | Q | 2,4 | 90,5 | 67 |
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In dieser Tabelle II erkennt man, vor allem "beim Vergleichen, der
mit den Katalysatoren C1, C, CL und Cp erzielten Ergebnisse.· , die
Bedeutung des Zusatzes von Niob. Han könnte denken, daß die Verbesserung
der Ergebnisse auf die einfache Zugabe von Niob zurückzuführen ist. Wenn man nun die mit den Katalysatoren C, Cr~ und
0'. erzielten Ergebnisse vergleicht, in denen der Gesamtgehalt
an Hetallelementen gleich ist, stellt man fest, daß der Katalysator C, der zugleich Platin, Iridium und Niob enthält, erheblich
bessere Ergebnisse bringt als die Katalysatoren Cf_ und C1** die
kein Niob enthalten·
Beim Vergleich der mit den Katalysatoren C2, C. und C1* · erzielten
Ergebnisse sieht man, daß mit dem Katalysator Cfl *, der nur
Niob enthält, schlechte Resultate erzielt werden.
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Claims (9)
- n\ Neuer Katalysator, bestehend aus a) einem Aluminiumoxidträgerb) Platinc) Iridium undd) Niob.
- 2) Katalysator nach. Anspruch 1, der im Verhältnis zu dem Träger des Katalysators 0,005 his 1 Gew.% Platin, .0,005 his 1 Gew.# Iridium und 0,005 his 5 Gew.# Niob enthält.
- 3) Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, der im Verhältnis zu dem Träger des Katalysators 0,05 bis 3 Gew.?£ Niob enthält.
- 4·) Katalysator nach Anspruch 2, der im Verhältnis zu dem Träger des Katalysators 0,05 bis 0,8 Gew.$ Platin, 0,01 bis 0,09 Gew.^ Iridium und 0,05 bis 3 Gew.# Niob enthält.
- 5) Katalysator nach einem der Ansprüche i. bis 4, der außerdem 0,1 bis 10 Gew.% eines Halogens im Verhältnis zu dem Träger des Katalysators enthält.
- 6) Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, der außerdem 0,2 bis 5 Gew.$ Chlor im Verhältnis zu dem Träger des Katalysators enthält.
- 7) Verfahren zur Herstellung des Katalysators eines der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumoxid mit einer oder mehrerer Lösungen von Platin-, Iridium-'md Niobverbindungen mischt.
- 8) Verwendung des Katalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in Reaktionen zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen.
- 9) Verwendung des Katalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 6.409809/1076in dem Reformingverfahren von Kohlenwasserstoffen "bei einer Temperairur von 450 bis 6000C.409809/1076
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