DE2229678A1

DE2229678A1 - Verfahren zur herstellung von orientierbaren faeden aus einem linearen hochviskosen polyalkylenterephthalatharz

Info

Publication number: DE2229678A1
Application number: DE19722229678
Authority: DE
Inventors: Herman W Hemker
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1971-07-28
Filing date: 1972-06-19
Publication date: 1973-02-08
Also published as: ES405003A1; IT962784B; FR2147175A1

Description

Verfahren zur Herstellung von orientierbaren Fäden aus einem linearen hochviskosen Polyalkylenterephthalatharz

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von orientierbaren Fäden aus einem linearen, hochviskosen Polyalkylenterephthalatharz.

Die Herstellung von Industriegarnen mit einer hohen Zähigkeit (Festigkeit) aus einem hochviskosen Polyesterharz erfordert die Anwendung einer extrem niedrigen Spinnspannung, so daß die Doppelbrechung der gesponnenen Harzfäden niedrig genug ist, so daß das Garn beim Verstrecken hoch-orientiert werden kann.

Um gesponnene Garne mit technisch praktikablen Geschwindigkeiten herstellen zu können und um einen übermäßigen Molekulargewichtsverlust zu verhindern bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines niedrigen Doppelbrechungswertes muß das Abkühlen der extrudierten geschmolzenen Fäden verlangsamt (verzögert) werden. Dieses Verfahren ist beispielsweise in den US-Patentschriften 3 216 187 und 3 361 859 beschrieben.

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Zwar erhält ~ian nach ^ω Lehren dieser Patentschriften die beschriebenen Ergebnisse, es besteht jedoch eine Beschränkung bezüglich der höchsten Produktionsrate irgendeiner speziellen Spinnvorrichtung bei Anwendung des bekannten Verfahrens zur Herstellung von geeigneten Fäden und man war daher bestrebt, die Produktionsrate über den bisher erreichbaren Wert hinaus zu erhöhen.

In der US-Patentschrift 3 053 611 ist die Verwendung von Strahlungswärme zur Verlangsamung der Abkühlung der aus der Schmelze gesponnenen Polykondensationsharzfäden angegeben. Die Lehren dieser Patentschrift beziehen sich jedoch in erster Linie auf ein kombiniertes Spinn- und Verstreckungsverfahren, bei dem das gesponnene Garn bei hoher Geschwindigkeit verstreckt und sofort orientiert wird. In dieser Patentschrift ist auch angegeben, daß zu diesem Zweck elektrische Heizeinheiten verwendet werden und daß keine Vorteile bei Verwendung von Strahlungswärme gegenüber der durch elektrische Widerstandseinheiten gelieferten Wärme erzielt werden. Außerdem sind in dieser Patentschrift keine hohen Spinngeschwindigkeiten oder eine minimale Vororientierung der gesponnenen Fasern angegeben.

Bei der technischen Herstellung von Fäden des oben beschriebenen Typs mit einer hohen Zähigkeit bzw. Festigkeit sind drei Grundmerkmale zu beachten: (1) der Viskositätsverlust während des Verspinnens des hochviskosen Polymerisats sollte so gering wie möglich gehalten werden; (2) der optische Doppelbrechungswert des Fadenharzes muß auf ein Minimum herabgesetzt werden und (3) die Produktionsrate muß so hoch wie möglich sein.

Wenn die Produktionsrate oder die Spinnrate irgendeines speziellen bekannten Systems über die bekannten hohen Eaten hinaus erhöht wird, werden eines oder beide der zuerst ge-

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nannten obigen Grundmerkmale nachteilig beeinflußt, was eine Verschlechterung der Fadeneigenschaften zur Folge hat.

Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von orientierbaren Fäden aus einem linearen, hochviskosen Polyesterharz unter Aufrechterhaltung der hohen Polymerisationsviskosität und der niedrigen Doppelbrechung bei hohen Produktionsraten anzugeben, ohne daß ein kompliziertes Temperaturgradientsystem für die verlangsamte (verzögerte) Abkühlung der Fäden erforderlich ist.

Diese und weitere Ziele werden erfindungsgemäß mit einem Verfahren zur Herstellung von orientierbaren Fäden aus einem linearen, hochviskosen Polyalkylenterephthalatharζ erreicht, bei dem das Harz durch eine Mehrloch-Spinndüse schmelzextrudiert wird, auf die geschmolzenen Fäden Wärme angewendet wird, um ihre Abkühlung zu verlangsamen bzw. zu verzögern, die Fäden abgekühlt und vorwärts bewegt werden bei einem niedrigen Doppelbrechungswert durch Verlangsamung der Abkühlung der Fäden durch Anwendung von Strahlungswärme auf diese und Vorwärtsbewegung der Fäden mit einer Geschwindigkeit von mindestens 275 ^ pro Minute, gemessen nachdem sie auf einen Wert unterhalb der Übergangstemperatur zweiter Ordnung abgekühlt worden sind.

Zu den erfindungsgemäß verwendbaren hochviskosen Polyalkylent er ephthalathar ζ en gehören z.B. die in der oben genannten US-Patentschrift 3 361 859 genannten Verbindungen, insbesondere solche, in denen die Alkylengruppe 2 bis 10 Kohlenstoff atome enthält, und Mischpolymerisatharze mit mindestens 80 Mo1-% Bis-hydroxyalkylterephthalat-Einheiten. Das erfindungsgemäß bevorzugte Material ist ein Polyäthyleriterephthalatharz mit einer ursprünglichen Grundviskosität (intrinsic viscosity) (vor dem Eintritt in die Extrudiervorrichtung) von mindestens 0,8, vorzugsweise von mindestens 0,95» bestimmt

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bei 3O⁰C in einer Lösung aus 60 Gew.-% Phenol und 40 Gew.-% Tetrachloräthan (vgl. US-Patentschrift 2 556 295). Dieses Ausgangsmaterial ist bevorzugt wegen der derzeitigen wirtschaftlichen Bedeutung der daraus hergestellten Fäden und Garne. Alle Harze sollten erforderlichenfalls wärmestabilisiert sein, um ein Polymerisat zu ergeben, das bei der Schmelzextrusion nicht übermäßig abgebaut wird.

Um den Molekulargewichtsverlust durch die große Wärme des Extruders herabzusetzen, sollten die zum gewöhnlichen Textilgarnverspinnen angewendeten Extrusionstemperaturen um vorzugsweise mindestens 28°C gesenkt werden. Zwar werden durch dieses Verfahren die Molekulargewichtsverluste beträchtlich herabgesetzt, jedoch steigt die Doppelbrechung des extrudierten Harzes in nicht akzeptabler Weise an, wenn kein verlangsamtes bzw. verzögertes Abkühlen der Fäden angewendet wird. Erfindungsgemäß kann das obige Hilfsmittel selbst bei höheren Verspinnüngsraten angewendet werden, ohne daß der Doppelbrechungswert in nicht-akzeptabler Weise ansteigt.

Die Doppelbrechung für die Polyalkylenterephthalatharze wird hier durch die Schrumpfung des gesponnenen Garns in siedendem Wasser ausgedrückt. So stimmt der Prozentsatz der Schrumpfung des erfindungsgemäß hergestellten gesponnenen Polyestergarns, der nach 30-minütigem Eintauchen desselben in siedendes Wasser gemessen wird, gut mit der optischen Doppelbrechung der Harzfäden überein. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sollte die Schrumpfung in siedendem Wasser (BWS) eines gesponnenen Polyestergarns nicht mehr als 20 % betragen. Eine Schrumpfung in siedendem Wasser von 20 % entspricht einer optischen Doppelbrechung von etwa 0,0007.

Der Molekulargewichtsverlust des Polyäthylenterephthalatharzes zwischen dem Zeitpunkt, zu dem die Harzpellets in den Extrudertrichter eingeführt werden, bis zu dem Zeitpunkt, an dem

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das gesponnene Garn aufgenommen wird, gemessen als Verlust der Grundviskosität (I.V.),muß auf einem Minimum, vorzugsweise auf einem Wert von nicht mehr als etwa 0,1, gehalten werden.

Die Spinngeschwindigkeit (Spinnrate) wird für die Zwecke der vorliegenden Erfindung auf einem Wert oberhalb einer Geschwindigkeit gehalten, die 11,34- kg Polyesterharz pro Stunde durch eine 190 Loch-Spinndüse mit einem runden Durchmesser der Löcher von 0,76 mm entspricht. Die Spinngeschwindigkeit sollte vorzugsweise mindestens 15,88 kg pro Stunde unter den oben angegebenen Spinnbedingungen entsprechen. Bei den oben angegebenen Spinngeschwindigkeiten oder ihren Äquivalenten sollte die Geschwindigkeit der Vorwärtsbewegung des gekühlten, gesponnenen Garns, gemessen wenn das Garn auf eine Temperatur unterhalb seiner Übergangstemperatur zweiter Ordnung abgekühlt · ist, mindestens etwa 275 m P^o Minute, vorzugsweise mindestens 388,6 m pro Minute, betragen.

Die verlangsamte bzw. verzögerte Abkühlung wird erfindungsgemäß in der Weise durchgeführt, daß man auf die frisch extrudierten Fäden aus einem Strahlungswärmeofen, der vorzugsweise auf die optimale Wellenlänge für das in dem Verfahren verwendete jeweilige thermoplastische, fadenbildende Polyesterharz abgestimmt ist, Strahlungswärme einwirken laßt. Die höchste Umgebungstemperatur innerhalb des Strahlungswärmeofens wird vorzugsweise innerhalb des Bereiches von etwa 327 bis etwa 344-⁰C gehalten für Spinngeschwindigkeiten entsprechend mindestens etwa 15»88 kg Harz pro Stunde bei einem Harz mit einer ursprünglichen Grundviskosität (I.V.) von 0,92 bis 0,98. Diese höchste Umgebungstemperatur herrscht in unmittelbarer Nähe der Spinndüse. Mit zunehmendem Abstand von der Spinndüse in dem Ofen

fädens
entlang des Horizontal-Znach unten nimmt die Temperatur durch die Nachbarschaft von nieht^erhitzter Luft ab. Gewünschtenfalls kann eine Kühlgasabschreckungseinrichtung unterhalb des

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Strahlungswärmeofens angeordnet werden, um die Abkühlung der Fäden zu beschleunigen«, Solche Abschreckungseinrichtungen können den verschiedensten Aufbau haben und sie sind an sich bekannt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

Dieses Beispiel zeigt die Ergebnisse, die bei verzögerter Abkühlung von schmelzextrudierten Polyesterfäden in einem an sich bekannten Muffelofen erhalten wurden, der aus einem 63,5 cm langen dickwandigen Aluminiumzylinder mit einem Innendurchmesser von 28 cm und 4- kreisförmigen, gerippten, elektrischen 25OO Watt-Widerstandsheizeinrichtungen bestand, die konzentrisch innerhalb des Aluminiumzylinders angebracht waren, um 4- individuell steuerbare Heizzonen unter der Spinndüse zu erzielen. Jede kreisförmige gerippte Heizeinrichtung hatte einen Innendurchmesser von 20, 3 cm, einen Außendurchmesser von 25,7 cm und war 12,7 cm dick. Die Zonentemperaturen wurden durch ein Spannungssteuergerät eingestellt und durch 2,5 cm von den extrudierten Fäden entfernt in einem Abstand von 12,5 cm, 25 cm und 37»5 cm abwärts der Spinndüse angeordnete Thermoelemente aufgezeichnet. Der Muffelofen war direkt unterhalb und in unmittelbarer Nachbarschaft zur Spinndüse angeordnet.

Ein Ithylenterephthalathomopolymerisatharz mit einer GrundvJskosität (I.V.) von 0,95 wurde kontinuierlich bei Temperaturen innerhalb des Bereiches von 277 his 282⁰O durch eine übliche Schmelzextrusionsvorrichtung geleitet. Das geschmolzene Harz wurde bei 277°0 durch eine 190 Loch-Spinndüse extrudiert, in der die runden Löcher einen Durchmesser von 1 mm hatten. Es wurde ein weiterer Spinnvorgang durchgeführt unter Verwendung einer I90 Loch-Spinndüse, in der die runden Löcher einen Durchmesser von 1, 27 mm hatten. In der folgenden Ta-

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belle I sind die Spinnbedingungen, die verzögerten Abldihlungstemperaturen und die Garnexgenschaften der unter verschiedenen Bedingungen hergestellten gesponnenen Fäden angegeben.

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Tabelle I

O CO OO OO CD

Ver such	Spinngeschwin digkeit	Spinngeschwin digkeit	Lochgröße der Spinndüse in	Temp.	in dem	Muffelofen j	Schrump fung in	I.V. Verlust
Nr.	kg/Std.	m/Minute *	τητη	Zone 1	Zone	2 Zone 3	siedendem Wasser, %
1	13,6	332	1	385	352	274	18,13	0,11
2	13,6	332	1	393	360	285	17,50	0,14
3	13,6	332	1	398	360	296	18,13	0,13
4	13,6	332	1	385	380	-	19,40	0,15
5	18,1	443	1	410	393	318	23,75	0,08
6	18,1	443	1	410	404	-	25,00	0,08
7	18,1	443	1	416	410	316	28,75	0,10
8	9	221	1,27	403	387	324	11,25	0,11
9	13,6	332	It	318	304	210	18,13	0,16
10	13,6	332	π	400	387	304	18,13	0,14
11	13,6	332	ti	416	399	341	18,75	0,12
12	18,1	443	t!	407	385	335	27,5	0,10
13	18,1	443	Π	352	332	277	27,5	0,15

* Spinngeschwindigkeit = die Geschwindigkeit der sich vorwärts-bewegenden gesponnenen Fäden, gemessen, nachdem sie auf eine Temperatur unterhalb der Übergangstemperatur zweiter Ordnung abgekühlt worden waren.

Aus der vorstehenden Tabelle ist zu ersehen,, daß in einigen der Versuche in dem auf bestimmte Temperaturgradienten bei bestimmten Spinngeschwindigkeiten eingestellten Muffelofen vorteilhafte Ergebnisse in Bezug auf die Schrumpfung in siedendem Wasser und den I. V.-Verlust erzielt wurden. Es wurde jedoch festgestellt₉ daß alle Garne sum Verstrecken nicht-akzeptabel waren aufgrund ihrer übermäßigen gegenseitigen Verschmelzung der Fäden und der Denier-lnderungen.

* Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt die Ergebnisse, die beim verzögerten Abkühlen von schmelzextrudierten Polyesterfäden in einem geheizten Raum erhalten wurden, der sich von dem Boden bis zu dem Block-Isolationsgehäuse um die Spinndüse herum (etwa

1,8 m) erstreckte. Der beheizte Raum bestand aus einem 4-0 cm großen Durchgangsraum mit einer Vordertür und mit vier auf jeder Wand befestigten elektrischen 2500 Watt-Streifenheizeinrichtungen. Alle Heizeinrichtungen waren in einem Abstand .innerhalb von 76 cm von der Oberfläche der Spinndüse angeordnet und sie hatten einen gleichen Abstand, wobei die erste Reihe der Heizeinrichtungen sich 5 cm unterhalb der Oberfläche der Spinndüse befand. An geeigneten Stellen zwischen den Heizeinrichtungen waren Thermoelemente angeordnet und jede der drei Zonentemperaturen wurde einzeln gesteuert. Dieser Typ der verzögerten Abkühlung wurde angewendet, um zu versuchen, die Verweilzeit in der geheizten Zone zu erhöhen und den ganzen Horizontalfaden gegenüber den nichtkontroliierten Luftströmen zu isolieren, von denen man annahm, daß sie für die zusammengeschmolzenen Fasern verantwortlich sind.

Es wurde ein Athylenterephthalathomopolymerisatharz mit einer Grundviskosität (I.V.) von 0,95 in. einen Extruder eingeführt und unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen zu Fäden

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- ίο -

extrudiert,, ¥?obei dies' al jecloch der Spiimdxiseiilochdiirchmesser 0,76 ana betrug,- In der folgenden tabelle II sind die Spinnbedingvngen, die verzögerten Abkühlungstemperaturen und die Gar-üeigsnschaften für- die unter variierenden Bedingungen gesponnenen Fäden angegeben«,

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ro σ co co co σ>

	Spinnge s chwin-	Spinngeschwin	r	in	geheizten Raumes	Schrumpfung	I.V.-
Ver	digkeit in	digkeit in	Dabelle II	1 Zone 2		in siedendem	Verlus
such	kR/Std.	m/Minute	Temperatur des	360	Zone 3	Wasser, %
Nr.	9	221		302	304	11	0,2
1	9 ■	Il	Zone	260	246	16	0,16
2	9	tt	388	232	204	19	0,13
3	' 9	Il	329	204	177	20	0,12
4	9	ti	288	360	149	25	0,11
VJl	13,6	332	260	302	304	20	-
6	π	Il	232	260	246	21	-
7	It	tt	388	232	204	22	-
8	Il	tt	329	360	177	25	-
9	18,1	443	288	316	304	28	-
10	It	Il	260	299	260	• 27	-
11	tt	tt	388	260	243	27,5	-
12	Il	Il	343	243	204	28	-
13	ti	tt	327		188	31,5	—
14		288
	271

Aus den obigen Daten kann geschlossen werden, daß die Schrumpfung in siedendem Wasser nicht besser wird bei Vergrößerung der Länge der heißen Abschreckzone. Außerdem führten Spinngeschwindigkeiten von 18 kg pro Stunde (44-3 m pro Minute) in Kombination mit verzögerten Abkiihlungstemperaturen von 343 bis 388°0 dazu, daß die Qualitäten des gesponnenen Garns ruiniert wurden, so daß der vollständig geschlossene Raum nur bei niedrigen Geschwindigkeiten und bei verzögerten Abkühlungsgeschwindigkeiten innerhalb des Bereiches von 260 bis 3Ί6°0 brauchbar zu sein scheint.

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Ein Strahlungswärmeofen, der aus einer longitudinal schwenkbaren Metallbox von 38 cm (Innendimension) mal 76 cm Länge bestand, die 18 keramische 400 Watt-Strahlungsheizelemente enthielt, wurde direkt unter der Spinndüse angebracht. Die Heizeinheiten wurden so angeordnet, daß drei Heizzonen entstanden, von denen jede 6 in gleichem Abstand auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 20 cm angeordnete Elemente aufwies. 2,5 cm von den Fäden entfernt wurden in Abständen von 23 cm in Abwartsrichtung des Horizontalfadens Thermoelemente angeordnet, wobei sich das erste 7j5 cm unterhalb der Oberfläche der Spinndüse befand. Die Heizelemente waren so aufgebaut, daß sie eine Strahlung einer Wellenlänge von 3,6 Mikron für die etwa maximale Energieabsorption durch Polyäthylenterephthalatharzfäden aussandten. Da die Wellenlänge eine !Funktion der an die Heizeinrichtungen angelegten Spannung ist, wurdeidie Umgebungstemperaturen gesteuert durch Variieren der Zeit des Anlegens der Spannung an die Heizeinrichtungen unter Verwendung von Spannungsenergiezeitgebern.

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Nach einem Verfahren ähnlich demjenigen des Beispiels 2 wurde ein Ithylenterephthalathomopolymerisatharz mit einer Grundviskosität (I.V.) von 0,95 schmelzversponnen. In der folgenden Tabelle III sind die Spinnbedingungen, die verzögerten Abkühlungstemperaturen und die Garneigenschaften der unter varxierenden Bedingungen gesponnenen Fäden angegeben.

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Ver- Spinngeschwin- Spinngeschwinsuch digkeit kg/Std. digkeit m/Min.

Nrο

18,1

2	Il
3	Il
4	Il
LfN	π
6	II

443

Il

It

tt tt tt

Tabelle III	Zone 2	Zone 3
	239	103
Temperatur der Heizein	313	24-9
richtung , C	304	252
Zone 1	318	279
316	338	260
318	34-9	274-
327
334-
344-.
354-

siedendem Was- Verlust se?, %

25,0

21,3 20,0 18,4 20,0 17,3

0,08 0,08 0,10 0,10 0,10 0,10

CD CT)

In den Versuchen 3 bis 6 wurden die gewünschten Fadeneigenschaften bei hohen Spinngeschwindigkeiten und bei verzögerten Umgebungsabkühlungstemperaturen in der ersten Zone innerhalb des Bereiches von 327 bis 35^⁰C erhalten. Alle gesponnenen Fäden waren für das Verstrecken geeignet und wiesen ein Minimum an Verschmelzung zwischen den Fäden und an lenieränderung auf. Diese kombinierten Garneigenschaften bei dieser Spinngeschwindigkeit waren früher nicht erzielbar und sie sind auf das wirksamere Erhitzungsverfahren zurückzuführen.

Die zur Einstellung des Gleichgewichtes zwischen der Umgebungstemperatur und der Strahlungswärme erforderliche Zeit betrug nur einen Bruchteil derjenigen, die für andere verzögerte Abkühlungsmethoden erforderlich war. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden bei Fäden erhalten, die in dem gleichen System bei einer Umgebungstemperatur in der ersten Heizzone von 316°C bei einer Spinngeschwindigkeit von 13,6 kg pro Stunde versponnen wurden.

Das erfindungsgemäß gesponnene Garn wird üblicherweise durch ein an sich bekanntes Einstufen- oder Mehrstufen-Streckverfahren hochorientiert. Zum Beispiel sind in der US-Patentschrift 3 216 187 verschiedene geeignete Verfahren beschrieben. Das Garn kann unmit.telbar nach dem Verstrecken oder in jeder beliebigen Stufe der weiteren Verarbeitung wärmefixiert werden.

Aus dem in den Versuchen 3 bis 6 des Beispiels 3 durch Verspinnen hergestellten Garn konnten durch übliches Streckorientieren der Garne in dem Bereich der Übergangstemperatur zweiter Ordnung bis zu einem Gesamtverstreckungsverhältnis von 6,53-fach yerstreckte 1000 Denier-190 Filament-Garne hergestellt werden. Die verstreckten Garne wiesen eine Zähigkeit (Festigkeit) von etwa 10,2 g pro Denier beim Bruch auf, wenn sie mit einer Geschwindigkeit von 1 % pro Sekunde gedehnt wurden.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von orientierbaren Fäden aus einem linearen, hochviskosen Polyalkylenterephthalatharz, bei dem das Harz durch eine Mehrloch-Spinndüse schmelzextrudiert wird, auf die geschmolzenen Fäden Warme angewendet wird, um deren Abkühlung zu verzögern, die Fäden abgekühlt und bei einer niedrigen Doppelbrechung vorwärts bewegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der Fäden durch Anwendung von Strahlungswärme auf dieselben verzögert bzw. verlangsamt wird und daß die Fäden mit einer Geschwindigkeit von mindestens 275 m pro Minute, gemessen nachdem sie auf die Übergangstemperatur zweiter Ordnung abgekühlt worden sind, vorwärts~bewegt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Harz Polyäthylenterephthalat mit einer ursprünglichen Grundviskosität von mindestens 0,8 verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Strahlungswärme mit einer Wellenlänge von etwa 3 »4- bis etwa 3,6 Mikron angewendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß die höchste Umgebungstemperatur während der verzögerten Abkühlung des Fadens innerhalb des Bereiches von etwa 327 bis etwa 344-⁰C liegt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polyäthylenterephthalatharz eine ursprüngliche Grundviskosität von mindestens etwa 0,95 aufweist, daß das Harz mit einer Geschwindigkeit von mindestens 15»88 kg pro Stunde extrudiert wird und daß die Fäden mit einer Geschwindigkeit von mindestens etwa 365 m pro Minute vorwärts—bewegt werden.

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