DE1785046A1

DE1785046A1 - Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton

Info

Publication number: DE1785046A1
Application number: DE19681785046
Authority: DE
Inventors: Vente Marinus De; Maarten Sluis
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1967-08-07
Filing date: 1968-08-05
Publication date: 1972-08-10
Also published as: SE338821B; ES356919A1; BE719051A; GB1184726A; NL6811083A; FR1575373A

Description

SHELL INTERIATIOMLE RESEARCH HAAISOHAEPIJ H₀V. Oarel van Bylandtlaan Jo, Den Haag / Niederlande

"betreffend
Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton, das zu einer Verbesserung des Verhältnisses zwischen Reißfestigkeit und Bruch*, dehnung führt. Die so hergestellten Garne haben im allgemeinen eine Reißfestigkeit von mindestens 5 g/den (Gramm/ Denier) und eine Bruchdehnung von nicht mehr als 7o #, insbesondere von nicht mehr als 2o $„ Die erfindungsgemäß herstellbaren Garne sind neuartige Produkte. Ihre wertvollen Eigenschaften machen die Garne selbst wie auch Schnüre und Textilprodukte, die sie enthalten, u.a. ganz besonders .geeignet zur Verstärkung von Elastomer-Strukturen und zur Verwendung von Seilen, Trossen, Tauen usw., die in der Seefahrt benutzt werden und daher eine maximale Festigkeit mit einer minimalen Dehnung vereinigen müssen«

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Gemäß.der üblichen Terminologie bedeutet der Ausdruck "Garn" hier stets eine gewisse Anzahl Fasern oder Jaden, die entweder verzwirnt oder so zusammengefaßt sind, daß sie einen Strang bilden, und mit "Dehnung" ist stets Bruchdehnung gemeint» .

Bin Polypivalölaotongarn mit einer Reißfestigkeit von 6,2 g/den wurde bereits beschrieben, Dieses besondere Garn besaß jedoch eine Bruchdehnung von 8o #, welcher Wert die Bruchdehnungswerte weit übertrifft, wie sie beispielsweise zur Verstärkung von Textilstoff en erforderlich sind«, In der Praxis hat es sich -als unmöglich herausgestellt, mit Hilfe der üblichen Veostreckungstechnik das gewünschte Verhältnis zwischen Reißfestigkeit und Bruchdehnung zu erhalten» Selbstverständlich soll die übliche Methode zur Verringerung der Bruchdehnung eines Garnes das Verstreokungsverhältnis erhöhen. Versucht man jedoch, auf diese Weise zu arbeiten, so ™ muß man, insbesondere bei den aus wirtschaftlichen Gründen erforderlichen hohen Geschwindigkeiten, bei Anwendung eines höheren Streckverhältnisses mit häufigeren ladenbrüchen und Beschädigungen der Fadenführung rechnen, was eich in einer Verschlechterung der Garnqualität und in einem Rückgang der Produktivität auswirkt«

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Gegenstand der Erfindung ist nun ein für die Praxis geeignetes Verfahren, mit dessen Hilfe sich ein Garn der gewünschten Qualität herstellen läßt und "bei dessen Durchführung die erwähnten Schwierigkeiten vermieden werden₀

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton "besteht darin, daß man das Garn

in einer ersten oder Anfangsstufe bei einer Temperatur zwi- ^ sehen 2o und 22o°0 mit einem solchen Streckverhältnis verstreckt, daß in dem Garn eine Dehnung von 1o bis 2oo $ zurückbleibt, woran sich zunächst als zweite Stufe eine Erholung in der Wärme, d.h₀ bei einer Temperatur zwischen 11o und 22o°C ohne weiteres Verstrecken anschließt, der dann eine dritte ' Stufe folgt, in welchem das Garn bei einer Temperatur zwischen 1oo und 22o°C und mit einem derartigen Streckverhältnis verstreckt wird, daß in dem Garn eine Dehnung von 5 bis 7o <fo zurückbleibte Λ

Geeignete Polypivalolactongarne sind diejenigen, die hergestellt sind aus einem Polypivalolacton mit einer Intrinsieviskosität von mindestens o,75i vorzugsweise von 2 bis 4 (gemessen in Trifluoressigeäure bei 25⁰O)₀ Unter "Polypivalolacton" ist hier ein linearer Polyester zu verstehen, der im wesentlichen aus wiederkehrenden Esterstruktur·*

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einheit en der Formel - CH₂ - 0 (OHj)₂ - C(O)O - besteht,. Vorzugsweise ist in.dem Polypivalolacton der einzige Bestandteil, der Polymerfasern bildet, ein Polypivalolacton-Homopolymerisato Das Polypivalolacton kann jedoch auch aus Copolymerisaten oder Polymergemischen bestehen, die mindestens 75 Mol.-$ von Pivalolacton abgeleiteten Esterstruktureinheiten enthaltene Geeignete Copolymerisatanteile sind Copolymerisate aus ß-Propiolacton, <A -Äthyl- '/-methyl-ß-propiolacton und d ,^ Diäthyl-ß-propiolacton.» Gemische aus Polypivalolacton mit bis zu 25 Mol.-$ an anderen Polymeren, insbesondere an Polyamiden, wie Nylon 6,6 und Nylon 12, sind zur Herstellung des PoIypivalolactongarnes ebenfalls geeignet. Außerdem können natürlich die üblichen Zusätze, wie Farbstoffe, Pigmente, Färbehilfsmittel, Stabilisatoren und dgl. in dem Garn vorhanden sein«

Das als Ausgangsmaterial dienende Polypivalolactongarn erhält man zweckmäßigerweise durch Verstrecken von über eine Düsenplatte im Schmelzspinnverfahren erzeugten Polypivalolactonfäden in einer Zone, die sich unmittelbar an die Düsenplatte anschließt und auf 175 bis 3o5°C, insbesondere auf 25o bis 3oo°C aufgeheizt ist„ Die Fäden werden dabei verstreckt auf die Hälfte bis ein Vierzigstel des Durchmessers, mit welchem der Faden versponnen wurde; sie werden rasch auf

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eine Temperatur abgekühlt, die unterhalb der Eekristallisationstemperatur (12o bis 22o°0) liegt. Wünschenswert ist dabei, die beheizte Zone gegen die Kühlzone durch eine geeignete Einrichtung abzuschirmen, um einen deutlichen, genügend großen Temperaturunterschied zwischen diesen beiden Zonen zu erhalten. Die Temperatur in der Kühlzone liegt vorzugsweise unterhalb etwa 35⁰O₀ Das Kühlen kann erreicht werden durch Aufblasen eines Stromes von kühler Luft, z_eB. luft von Raum- · temperatur, auf die wärmebehandelten fasern. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Pasern in einem flüssigen Medium, insbesondere in einem Wasserbad von Z₀B₀ -15 bis 35 0, abzuschrecken«, Eine geringere Kühlgeschwindigkeit erhält man, wenn man einfach die Fasern durch die Umgebungsluft führt, wobei dann das Garn gekühlt wird, während es von der Spinndüse bzw_e dem Wärmebehandlungsrohr auf die erste Aufnahmerolle läuft.

Das als Ausgangsmaterial dienende Polypivalolactongarn wird in der ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 2o und 22o°C, vorzugsweise zwischen 1oo und 2oo C, und insbesondere bei mindestens 125°0 verstreckt„ Das Streckverhältnis wird so gewählt, daß in dem Garn eine Dehnung von 1o bis. 2oo $, vorzugsweise von mindestens 1o <fo und insbesondere von 4o bis 8o f zurückbleibt.

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Das Verstrecken des Garnes kann durchgeführt werden mit Hilfe von auf die entsprechende Temperatur erwärmten Walzen oder mit Hilfe von kalten Walzen in Kombination mit beheizten Verstreckeinrichtungen, Heizplatten oder Wärmekammern, dohc unter Anwendung von bekannten und üblichen Methoden„ Oas Verstrecken erfolgt dadurch, daß die Oberflächengeschwindigkeit der Aufnahmewalze höher ist als die Oberflächengeschwin- ^ digkeit der Walze, die das Garn der Verstreckvorrichtung zuführt, .

Das Verstreckverhältnis in der ersten Stufe liegt gewöhnlich mindestens bei 1 ι 1,2, vorzugsweise zwischen 1 ί 1,5 und 1 ι 7, d.h. das Garn wird auf das 1,5 bis 7-fache seiner ursprünglichen Länge verstreckt.

Das im Einzelfall für eine Dehnung des Garns von 1o bis φ 2oo io anzuwendende Streckverhältnis kann auf dem Fachmann bekannte Weise empirisch gefunden werden. Dieses Verhältnis hängt von einer Anzahl von Paktoren ab, die hauptsächlich mit der Herstellung des Ausgangsgarnes, z.B. mit der Verspinntemperatur, dem Durohmesser der Spinndüsen, der Ktihlgeschwindigkeit und -methode und dem "Abnahmeverhältnis" abhängt (das Abnahmeverhältnis ist das Verhältnis zwischen der

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Geschwindigkeit des Garnes an der Abnahmerolle der Spinnvorrichtung und der Geschwindigkeit des Polypivalolactons in der Spinndüse)» Wie aus der Zeichnung hervorgeht, "besteht eine ■Beziehung zwischen dem optimalen Yerstreckverhältnis und dem Abnahmeverhältnis, die auf das Ausgangsgarn während seiner Herstellung angewendet werden. In der Zeichnung ist diese Beziehung in zwei lallen, A und B, dargestellte In "beiden Fällen wurde das Garn durch eine Spinndüse mit einer Öffnung von o,7 mm Durchmesser versponnene Im lalle A wurde das Garn (a) zunächst durch ein auf 27o bis 29o°C aufgeheiztes Rohr von 1o Ms 2o cm länge geleitet und dann (b) in Luft von Raumtemperatur gekühlte Tm lalle B wurde das Garn ebenfalls durch das Wärmebehandlungsrohr geleitet, wurde jedoch dann in einem 25 cm unterhalb des Wärmebehandlungsrohres angeordneten Wasserbad abgeschreckte Im allgemeinen liegt das optimale Streckverhältnis um so tiefer, je intensiver das Garn im Bereich zwischen 22o und 1oo°C gekühlt wurde und je kleiner der Durchmesser der Spinndüse ist. Wenn das Streckverhältnis über das Optimum hinaus erhöht wird, erhöht sich auch das Risiko, "daß ladenbrüche oder sogar Beschädigungen der Vorrichtung auftreten„

Das in der ersten Stufe verstreckte Garn läßt man dann,

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ohne daß irgendwelche Streckkäfte darauf einwirken, "bei einer Temperatur zwischen 11o und 22o° - vorzugsweise zwischen'15o und 2oo°C - in der Wärme ruhen. Während dieser Erholungszeit kann das Garn ggf ₀ ganz frei oder nur Ms zu einem gewissen Grad schrumpften, zweckmäßigerweise hält man et doch während dieser Zeit unter konstanter Länge. Die Erholung des verstreckten Garnes in der.Wärme kann auf übliche Weise w durchgeführt werden, Z₀B. indem man das Garn über eine erwärmte Fläche oder durch einen Ofen leitet oder es, zu einer Spule aufgewickelt, z_eB_o in einem Autoklaven erwärmt. Die Erholungszeit liegt, allgemein gesprochen, zwischen einem Bruch* teil einer Sekunde und 3o Minuten} sie hängt von der angewandten Temperatur ab und beträgt beispielsweise bei 18o C 5 bis 1o Minutenο

In der dritten Verfahrensstufe wird das Garn nach seiner Erholung in der Wärme nochmals verstreckt, wobei die Temperatur zwischen 1oo und 22o°C liegt und das Verstreckverhältnis so gewählt wird, daß in dem Garn eine.5 bis 7o $ige Dehnung zurückbleibte Praktisch ist die Verstrecktemperatur im allgemeinen in der dritten Stufe höher als in der ersten₀ Geeignete Verstreckverhältnisse liegen zwischen 1 : 1,1 und 1 j 1,8, wobei der Bereich zwischen 1 t 1,2 und 1 ι 1,6 bevorzugt ist.

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Will man Garne von sehr geringer Bruchdehnung herstellen, so verfährt man erfindungsgemäß wie folgt:
Das Garn wird in der ersten Stufe bei 2o "bis 2oo C verstreckt, wobei das Verstreckverhältnis so gewählt wird, daß im Garn eine 1o- bis 5o folge Dehnung zurückbleibte Fach einer Wärmeerholung bei Temperaturen zwischen 12o und 22o°0 ohne Verstrecken wird das Garn in der dritten Stufe nochmals bei 18o und 22o°0 verstreckt, wobei das Verstreckverhältnis so gewählt wird, daß im Garn eine
Dehnung von 5 bis 2o fo zurückbleibt<■

Die verschiedenen Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens können einzeln für sich, Stufe für Stufe, durchgeführt werden, jedoch führt man selbstverständlich vorzugsweise das Garn kontinuierlich nacheinander über die einzelnen Stufen..

. Die Beispiele erläutern die Erfindung näher:

Folgt Beispiel 1

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Beispiel 1

(a) Ein Polypivalolacton mit einer Intrinsicviskosität von

3,ο (gemessen in Trifluoressigsäure /bei 25⁰C), das: o,2 Gew.-# Tris-(nonylphenyl)-phosphit und o,o5 Gew.-# Tetramethylthioharnstoffdisulfid enthielt, wurde bei einer Massentemperar tür von 26o 0 dem Schmelzspinnen unterworfen·. Die Spinnplatte wies 12 öffnungen von je o,7 mm Durchmesser auf und hatte eine Temperatur von 275°C· Die mit einer Geschwindigkeit von 1,56 m/Min, versponnenen Fäden wurden durch ein zylindrisches Wärmebehandlungsrohr geführt, das unmittelbar unterhalb der Spinnplatte angeordnet war und eine Länge von 17 cm hatte. Diese Zone wurde elektrisch auf 285°C geheizte Dann wurden die Fäden durch ein 42 cm unterhalb der Spinnplatte angeordnetes Wasserbad von 25⁰C geleitet. Sie passierten dann eine konvergierende Führungsstelle und das so gebildete Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 637 m/Min, von einer 4 m unterhalb der Spinndüse angeordneten Walze aufgenommen, so daß das Abzugsverhältnis 4o8 betrug. Das erhaltene Garn von 9o Denier hatte eine Reißfestigkeit von 2,6 g/den, eine Bruchdehnung von 75 $> und eine Feinheit des Einzelfadens von 7,5 den,

(b) Das wie oben erhaltene Garn wurde bei 19o C mit dem maximal möglichen Streckverhältnis von 1 t 1,6 verstreckte Bei einer Dehnung von 11 ^betrug die Reißfestigkeit 4,ο g/den₀

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Beim Streckverhältnis von 1 t 1,5 "betrug die Heißfestigkeit "bei einer Bruchdehnung von 19 $ 3»7ο ■

(c) Das mit einem Streckverhältnis von 1 : 1,6 verstreckte Garn wurde 3o Min«, bei 2oo° spannungsfrei wärmebehandelt. Das 71-Deniergarn hatte eine Reißfestigkeit von 3,5 g/den und eine Bruchdehnung von 67 #<> .

(d) Das G-arn nach Beispiel 1 (c) wurde "bei einem Streckverhältnis von 1 j 1,5 und einer Temperatur von 19o° verstreckt. Das 48-Deniergarn hatte eine Reißfestigkeit von 5,5 g/den und eine Bruchdehnung von 12 ^₀

Beispiel 2

(a) Im wesentlichen nach Beispiel 1 (a) - jedocfe unter Ausschaltung des Wärmehehandlungsrohres und des Äbschreckbades -. wurde ein Polypivalolaetongarn unter den folgenden spezifischen Bedingungen ersponnen:

Temperatur der Spinnplatte: 268⁰O

Spinnplatte ; 12 öffnungen von 1,o mm

Spinngeschwindigkeit * o,77 m/Min.-Aufnahmewalze »595 m/Min.

Abzugsverhältnis t 77o

Garneigenschaftent Titer: 9o Denier Reißfestigkeitt 1,6 g/den Bruchdehnung ί 37o ^

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(la) Das Garn wurde bei einem Streckverhältnis von 1 ί 3,4 und einer Temperatur von 18o°C verstreckt <, Das resultierende Garn hatte, einen Titer von 25 den, eine Reißfestigkeit von 4,7 g/den und eine Bruchdehnung von 14 $<> Bei einem Streckverhältnis von 1 : 3»3 und 19o°C betrug der Titer 28 den, die Reißfestigkeit 3,8 g/den und die Bruchdehnung 33 #o

(c) Das auf ein Verhältnis von 1 : 3,3 verstreckte Garn wurde 3o Min₀ spannungsfrei bei 2oo O wärmebehandelt. Es hatte dann eine Reißfestigkeit von 3,5 g/den und eine Bruchdehnung von 57 #.

(d) Das unter (c) erhaltene Garn wurde nochmals bei 18o°C und einem Streckverhältnis von 1 ί 1,4 verstreckt, wonach es eine Reißfestigkeit von 5,9 g/den und eine Bruchdehnung von 13 $ aufwiese Bei einer Verstrecktemperatur von 21o°C und einem Streckverhältnis, von 1 : 1,45 betrug die Reißfestigkeit 6,2 g/den und die Bruchdehnung 8 #.

Beispiel 3

(a) Aus einem Polypivalolactonhomopolymerisat mit einer Intrinsicviskosität von 2,4 wurden "gemäß Beispiel 1 (a) unter den aus folgender Aufstellung hervorgehenden Bedingungen Poly· pivalolactongarne ersponnen»

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Garn

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111,1 111,2 111,3 111,4

Öffnungen der Spinnplatte:

Anzahl

Durchmesser (mm) Spinnplattentemperatur in

Wärmebehandlungsrohr:

Temperatur in C

•Länge in cm unmittelbar unterhalb der Spinnplatte

Abschreck-Wasserbad:

Abstand von dem Wärmebehandlungsrohr in cm

Temperatur in 0

Spinngeschwindigkeit in m/Min.

Geschwindigkeit der Aufnahmewalze

m/Min.'

Abzugsverhältnis

4	4	8	8
1,2	1,2	o,4	0,8
286	286	282	285
28o	28o	282	285
17	17	17	17

45	45	3o	3o
16	16	12	12
1,5	' 1,5	3	2,4
255	17o	3 oo	64o

113

1oo

265

Garneigenschaften:	217	332	86	123
Titer, Denier,	4,1	2,4	1,4	2,4
Reißfestigkeit in g/den	9o	95	378	95
Bruchdehnung in $

(b) Die so hergestellten Garne erhielten verschiedene Verstreok- und Wärmebehandlungen, die aus folgender Aufstellung hervorgehen. Zu Vergleichszwecken wurde eine Anzahl von AusgangBgarnen mit hoher Geschwindigkeit verstreckt, ohne daß sich eine Wärmebehandlung und das Wiederverstrecken in der dritten Stufe anschloß_β Die Garne erhielten hierdurch zwar eine hohe Reißfestigkeit, jedoch traten häufige Fadenbrüche auf.

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Garn . 1» Stufe,Verstrecken 2_O Stufe, Wärmebehandlg. 3» Stufe,Verstrecken Fadenbrüche

aus Vers. " je kg Faser

TVF DT t F D TV F D

111,1 125 1,3 5,1 46 15o 1,6 6,5 15-18

3o 5,2 15o 1,5 8,o

1o

2 1ο^Ί

O CQ Ol O

111,2

111,3

111,4

12o 1,4 3,5 195 1,7 4,2

185 Io 3,6

15o	3	,27	4	,8	75	17o	3o	5	,2	7o
13o	CVl	,55	3	,0	96	175	3o	3	,6	97
13o	1	,6?	2	,5	171	175	3o	2	,3	151

195 1,66 4,o 15o 1,45 3,6

ti

1,5 5,7 8-1o

15o 1,57 8,7 8 13o 1,66 6,2 26 13o 2,4 5,9 22

17o 45 3,7

15o 1,27 4,4 34 ^w 1,37 4,5 26 " 1,45 5,3 16

T = Temperatur in Cj V = Verstreckverhältnisj t = Zeit in Minuten j F = Reißfestigkeit in g/denj D = Bruchdehnung in #

⁺) Vergleichsversuche 2 2o⁺-

1-2 0 0

25⁺· 0 0

00

CD

Claims

-Patentansprüche

1. Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton, dadurch gekennzeichnet, daß man das "betreffende Garn in einer ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 2o und 22o°C verstreckt, wobei man das Verstreckverhältnis so wählt, daß in dem Garn eine Dehnung von 1o bis 2oo # zurückbleibt, worauf man es in einer zweiten Verfahrens, stufe einer Wärmeerholung bei 1 to bis 22o°ö ohne Verstrecken unterwirft und es dann in einer dritten Stufe bei Temperaturen zwischen 1oo und 22o°0 verstreckt, wobei das Verstreckverhältnis so gewählt ist, daß in dem Garn eine Dehnung von 5 bis 7o $, vorzugsweise von 5 bis 4o $>_% zurückbleibt.

2. . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Garn in der ersten Stufe bei ™ einer Temperatur zwischen 2o und 2oo O verstreckt, wobei das Verstreckverhältnis so gewählt wird, daß eine Dehnung von to bis 5o # in dem Garn zurückbleibt, daß in der zweiten Stufe die Temperatur für die Wärmebehandlung 12o bis 22o C beträgt, und daß das neuerliche Verstrecken in der dritten Stufe bei einer Temperatur zwischen 18o und 22o°C durchgeführt wird, wobei das Verstreckverhältnis so gewählt wird, daß eine Dehnung von 5 bis 2o # in dem Garn zurückbleibt O

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3· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ms 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Verstrecken in der
ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 1oo und 2oo°, vorzugsweise "bei mindestens 125 C erfolgt.

4β Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten
Stufe das Verstreckverhältnis so wählt, daß eine Dehnung von mindestens 2o, vorzugsweise von 4o bis 8o $ in dem Garn zurückbleibte

5ö Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 15o bis 2oo°C
erfolgt, wobei vorzugsweise die Länge des G-arnes konstant gehalten wird ο

6β Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn in der
dritten Stufe mit einem Streckverhältnis zwischen 1 ι 1,1
und 1 t 1,8, vorzugsweise zwischen 1 : 1,2 und 1 t 1,6 verstreckt wird.

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Ίο Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichn et, daß man ein Garn ver~ wendet, das hergestellt wurde aus einem vorzugsweise ein Pivalolaeton-Homopolymerisat darstellenden Polypivalolaeton mit einer Intrinsicviskosität (gemessen in Trifluoressigsäure bei 25°C) von 2 bis 4» '

öo Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k e η η ζ e lehnet, daß man als Ausgangsstoff ein Polypivalolactongarn verwendet, das dadurch erhalten wurde, daß durch Schmelzspinnen mit Hilfe- einer Spinnplatte erhaltene Polypivalolactonfaden derart in eine unmittelbar unter der Spinnplatte angeordnete und auf 175 bis 2o5°C erwärmte Zone abgezogen wurden, daß ihr Durchmesser nur noch ein Vierzigstel bis die Hälfte des Spinndurchmessers der Fasern betrug, worauf die Fäden rasch auf eine Temperatur unter 12o°C abgeschreckt wurden. ™

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