DE2227433C3 - Verfahren und Vorrichtung zur schlagartigen Vakuumverdampfung von pulverförmigem Material - Google Patents

Description

Die Technik der Vakuumverdampfung, um einen Niederschlag auf ein Substrat zu erhalten, ist unter dem Namen »flash-evaporation« bekannt. Bekanntlich wird eine derartige Technik häufig angewendet, wenn man im Verlauf der Verdampfung die Stöchiometrie von Legierungen, binären Verbindungen oder komplexeren Halbleiterelementen beachten muß.

In den für »flash-evaporation« bekannten Anordnungen wird die Speisung des Tiegels, in dem die Verdampfung stattfindet, durch eine Art Fließband bewirkt, dessen. Oberfläche das Material in Form von Körnern mitnimmt, wonach das erwähnte Material in einem geöffneten Zufuhrkanal gesammelt wird, der eine dreieckige Form aufweist und die Körner konzentriert, welche Körner schließlich direkt auf den erwärmten Tiegel fallen. Diese Anordnung ist in »Journal of Applied Physics« Band 19, August 1948, S. 739 beschrieben worden.

In einer anderen Anordnung zur »flash-evaporation« fällt das zu verdampfende Pulver durch einen in Schwingung versetzten Zufuhrkanal direkt auf den erwärmten Tiegel, welche Anordnung in »The use of thin films in physical investigations« S. 76 beschrieben *⁵ ist.

Ein erster Nachteil dieser bekannten Anordnungen besteht darin, daß dann, wenn das Pulver direkt vom Verteiler aus, der sich notwendigerweise in einer gewissen Höhe in bezug auf den Tiegel befindet, auf den Tiegel fällt, die Abfuhr des Pulvers nicht regelmäßig erfolgt, und daß das Pulver im Moment des Auftreffens auf den Tiegel häufig davon abprallt, was zu einem Verlust einer gewissen Materialmenge führt, weil es aus dem Tiegel herausgeworfen wird. Damit der Tiegel möglichst viel Pulver empfängt und um das Abprallen des Pulvers möglichst zu vermeiden, muß der Zufuhrkanal in geringer Entfernung oberhalb des erwärmten Tiegels angebracht sein, von dem aus die Verdampfung stattfindet; hierdurch wird jedoch verursacht, daß der Verdampfungswinkel nun durch die Anwesenheit des Zufuhrkanals begrenzt wird.

Ein anderer Nachteil der bekannten Anordnungen besteht darin, daß ein anderer Teil des Materials abprallt und zum Eingang des Verteilerrohrs zurückgeschleudert wird, weil das Pulver mit einer gewissen Energie auf den Tiegel fällt Dies kann nach einer gewissen Betriebszeit zu einer Verstopfung des Zufuhrkanals oder des Verteilerrohrs führen.

Dieser Anstau wird außerdem dadurch begünstigt, daß der Zufuhrkanal in der Nähe des erwärmten Tiegels liegt, daß die Düse des Zufuhrkanals durch die vom Tiegel herrührende Wärmestrahlung auf eine hohe Temperatur gebracht wird und daß das Pulver an der Düse des Kanals festkleht

Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen störungsfreien Betrieb zu erzielen. Sie bezweckt insbesondere, eine gute Verteilung der at«f den Tiegel fallenden Körner und ihrer Geschwindigkeit in dem Moment des Auftreffens auf den Tiegel zu erreichen.

Der in bezug auf den Tiegel seitlich liegende Punkt kann sich auf dem gleichen Niveau, auf einem höheren oder auf einem niedrigeren Niveau in bezug auf den Tiegel befinden.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das pulverförmige zu verdampfende Material von einem in vertikaler Richtung schwingenden Löffel aus weggeschleudert.

Bei einer vorteilhaften Art und Weise zur Durchführung des Verfahrens wird das zu verdampfende pulverförmige Material durch einen Kanal zum etwas konkaven löffeiförmigen Ende einer in Schwingung versetzten Stimmgabel geleitet Die auf diesen in Schwingung versetzten Löffel fallenden Pulverkörner erreichen eine gewisse Energie, und sie werden vom Löffel aus über eine ballistische Bahn zum Tiegel befördert. Darin können sie auf vorteilhafte Art und Weise mittels eines doppelten Wolframgitters aufgefangen werden. Die Schwingungen werden durch ein Schwingungssystem hervorgerufen, das mit dem Ende einer der Stimmgabelzinken verbunden ist

Das Pulver kann durch einen Kanal geleitet werden, der mit einem in Schwingung versetzbaren Behälter verbunden ist. Auf vorteilhafte Art und Weise ist der Zufuhrkanal mit einem Behälter verbunden, der von den Schwingungen des Löffels unabhängig ist, wodurch der Behälter nun eine Art Sanduhr darstellt, in deren Düse eine bewegliche Nadel angeordnet werden kann, die die durch diese Düse hindurchgehende Pulvermenge pro Zeiteinheit kontrollieren kann. Außerdem wird durch die Anwendung der Sanduhr ein vom Pegel des Materials im Behälter unabhängiges Abfließen des Pulvers erreicht, das während einer langen Zeitdauer, nämlich bis zu einer Stunde, regelmäßig ist und welches Abfließen durch den Durchmesser der kalibrierten

öffnung, die zur Steuerung der Menge verwendete Nadel und durch die Körnerabmessungen bestimmt wird.

In einer Abwandlung der vorliegenden Erfindung kann ein Ende des Behälters derart einen Teil des zweiten Zahns der Stimmgabel bilden, daß der Behälter und der Zufuhrkanal denselben Schwingungen ausgesetzt sind wie der Löffel, was man besonders beim Niederschlagen von sehr dünnen Schichten anwenden kann, deren Dicke größer als 1000 A oder zumindest ebenso groß ist

Diese bevorzugte Ausführungsform bezweckt, eine regelmäßige Verteilung in der Zeit zu ermöglichen, in der das Pulver durch den Zufuhrkanal fällt

Die Erfindung wird anhand einiger in den Zeichnungen dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 das Prinzip, auf dem das erfindungsgemäße Verfahren beruht,

F i g. 2 eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, in welcher der Behälter von der schwingenden Stimmgabel unabhängig ist

F i g. 3 eine Abwandlung der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, in der der Behälter einen Teil der schwingenden Stimmgabel bildet,

F i g. 4 eine Draufsicht auf den Tiegel und den Löffel.

Bei entsprechenden Einzelteilen werden dieselben Bezugsziffern verwendet.

In Fig. 1 ist auf schematische Art und Weise ein jo Behälter 1 dargestellt der sich in einem Speisekanal 2, einem etwas konkaven und löffeiförmigen Teil 4, das vorzugsweise am Ende einer der Zähne der Stimmgabel 3 angebracht ist, und in einem flachen, fest angeordneten Tiegel 5 fortsetzt. J5

Entsprechend der Erfindung kann das konkave und löffeiförmige Ende 4 der Stimmgabel 3 in Schwingung versetzt werden. Das pulverförmige Material wird vom Löffel 4 aus in den Tiegel 5 geschleudert. Die ballistischen Bahnen der Pulverkörner sind gestrichelt dargestellt. Die Körner werden in dem mit einer aus Wolfram bestehenden Metallschicht bedeckten Tiegel 5 aufgefangen. Der Tiegel wird auf einer einheitlichen Temperatur gehalten, wodurch eine regelmäßige Verdampfung des Materials möglich ist, das sich schließlich auf einem 20 cm oberhalb des Tiegels angeordneten und in der Zeichnung nicht dargestellten Substrat niederschlägt.

Um das im Behälter vorhandene zu verdampfende Material vor den Auswirkungen der in der Umgebung w des erwärmten Tiegels auftretenden Wärmestrahlung zu schützen, wird jedesmal zwischen dem Behälter und dem Tiegel ein Wärmeschirm eingefügt. Dieser ist nur in F i g. 3 dargestellt da er in diesem Fall eine Einheit mit dem gesamten Apparat bildet.

In Fig.2 ist der irgendeine Form aufweisende Behälter 1 dargestellt, dem das zu verdampfende pulverförmige Material eingegeben ist. In dem erwähnten Behälter I befindet sich eine Nadel 40, deren spitzes und freies Ende in die Düse des eine Fortsetzung des «> erwähnten Behälters 1 bildenden Speisekanals 2 ragt. Das andere Ende der Nadel 40 ist mit einer Stange 6 verbunden, die eine Einheit mit dem Gehälter 1 bildet und die den Behälter in Schwingung versetzt. Der erwähnte Speisekanal 2 hat vorzugsweise einen h"> AuSendurchmesser von etwa 5 mm und einen Innendurchmesser von etwa 4 mm.

In Fig. 2 ist außerdem iine Stimmgabel mit den beiden parallel zueinander verlaufenden Zinken 3a und 36 dargestellt, wobei sich am Ende des Zahns 3a eine Art Löffel 4 befindet, der eine Neigung in einem Winkel von 45° in bezug auf die Horizontalebene des in seiner Nähe angeordneten Tiegels 5 aufweist Der erwähnte Löffel 4 befindet sich vorteilhaft in einer Entfernung von etwa 1,5 bis 2 mm vom Tiegel, und er kann sich auf einem etwas höheren, auf dem gleichen oder auf einem etwas niedrigeren Niveau in bezug auf den Tiegel befinden. Der Speisekanal 2 öffnet sich in einem Abstand von einigen mm, beispielsweise 1 bis 2 mm, oberhalb des Löffels 4.

Der zweite Zinken 3b der Stimmgabel ist angehoben und um 90° umgebogen, um eine Metallstange 3c zu bilden, die ihrerseits um 90° umgebogen ist um eine nahezu parallel zu den beiden Zinken 3a und 3b verlaufende Metallstange 7 zu bilden, die an der Stimmgabel anliegt Die erwähnte Metallstange 7 wird durch drei Schrauben 8, 9 bzw. 10 festgehalten, die an einem etwas trapezförmig: gebildeten Teil 11 befe tigt sind. Der erwähnte Teil 11 stützt sich an , Jnem Ende auf den Hebei 12. Es wird zwischen zwei parallel zueinander liegenden Platten eingeschlossen, die in der Zeichnung nicht gesondert zu erkennen sind und die mit dem Ausdruck »Plattenanordnung 14« bezeichnet sind, wobei der erwähnte Teil 111 außerdem am anderen Ende durch eine Feder 13 vom Hebel 12 getrennt ist

Der Hebel 12 verläuft in seiner Gesamtheit durch die Plattenanordnung 14, von der der Teil 11 mittels der Schraube 15 einen Teil bildet, welche Schraube die Einstellung des Teils 11 in einer Vertikalebene ermöglicht Der erwähnte Hebel 12 ist außerdem mit Hilfe der beiden Schrauben 16 und 17 an den Platten 14 und mit einer Schraube 18 an einer vertikalen Metallplatte 19 befestigt. Die erwähnte Schraube 18 dient als Drehungsachse des Hebels 12, der sich auf und ab bewegen kann. Der erwähnte Hebel 12 wird an seinem Ende von einer Feder 20 zurückgehalten.

Mittels einer an der Plattenanordnung 14 befestigen Stange 21 ist der Hebel 12 mit dem Schwingungssystem verbunden.

Bei einer vorteilhaften Ausbildung besteht das erwähnte Schwingungssystem aus einem Elektromagnete'.i. Die Resonanzfrequenz der Stimmgabel wird durch die Speisung des Elektromagneten bedingt, und sie ist eine Funktion des angewendeten Stroms.

In einer Ausführungsform des Apparats hatte der Zinken 3a der Stimmgabel eine Länge von etwa 120 mm und der Zahn 3b von 75 mm. Außerdem betrug der Abstand zwischen der Metallstange 30, nämlich der Fortsetzung des Stimmgabelzinkens 3b, und demjenigen Ende 24, das dem trapezförmigen Teil 11 am nächsten lag, 2 mm. Die eine Fortsetzung der Stange 3b bildende Metallstange 7 hatte eine Länge von 45 mm, während die Stange 3cetwas länger war als 27 mm.

Die beiden Zinken 3a und 3b der Stimmgabel verliefen parallel und in einem Abstand von etwa 6 mm zueinander.

In F i g. 3 ist eine Abwandlung der Anordnung zur Durchführung des enindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, In diesem Fall bildet der Behälter ! einen Teil der Gesamtanordnung, einschließlich der Stimmgabel 3, des Hebels 12 und des trapezförmigen Teils 11. Die Metallstange 6 des Behälters 1 wird nun durch drei Schrauben 8,9 und 10 zwischen der Metallstange 7, die eine Fortsetzung der Stange 3c ist, die selbst die Stange ib fortsetzt, der Stimmgabel und einem Metallabschnitt 22 eingeschlossen, dessen Ende einen Wärmeschirm 23

trägt.

Dieser Wärmeschirm kann beispielsweise aus einer Kupferplatte mit einer Dicke von 1 mm bestehen.

Die Wirkungsweise des Apparats kann folgendermaßen erläutert werden: Das zu verdampfende Material wird in den Behälter 1 gebracht. Man regelt nun die Lage des Löffels in bezug auf den Tiegel.

Durch eine Drehung des trapezförmigen Teils 11 um die Schraube 15 hebt man im Fall der Anordnung nach P i g. 2 die Stimmgabel 3. oder aber im Fall nach F i g. 3 das Gebilde von Stimmgabel 3 und Behälter 1 an, da diese in bezug auf den Tiegel 5 eine Einheit bilden, so daß das etwas konkave und löffeiförmige Ende 4 des Zinkens 3a der Stimmgabel 3 in bezug auf den erwähnten Tiegel auf günstige Weise angeordnet werden kann. Nach der Durchführung der Positionierung ist die Schraube 15 blockiert, und der Apparat ist in

Die Anordnung wird Vakuum gepumpt. In dem Moment schaltet man beispielsweise einen Elektromagneten ein, der eine Frequenz von 100 Hz aufweist. Die Schwingungen werden durch die Stange 21 zum Hebel 12 übertragen, der sie empfängt und der wie ein Pegel um seine Achse 18 schwingt. Der erwähnte Hebel 12 schwingt von oben nach unten und umgekehrt, und er wird durch die Feder 20 in seiner Bewegung zurückgehalten. Der Hebel 12 überträgt seinerseits die Schwingungen, die er empfangen hat, zum ii upeziormigen Teil 11 mittels der Feder 13, die mit dem trapezförmigen Teil 11 und dem Hebel 12 verbunden ist. Der schwingende trapezförmige Teil 11 nimmt die Metallstange 7 und dadurch die Stange 3c und die beiden Zähne 3a und 3i> der Stimmgabel und zur gleichen Zeit das etwas konkave und löffeiförmige Ende 4 der Stange 3a mit, die in Schwingung versetzt werden. Der schwingende Löffel 4 wirft das zu verdampfende Material, das er vom Speisekanal 2 erhält, auf den Tiegel 5.

In Fig. 2 ist der Behälter in Schwingungen versetzt worden, die von denjenigen, die der Elektromagnet dem gesamten Apparat erteilt, unabhängig sind. Diese Anordnung wird insbesondere zum Niederschlagen von Schichten verwendet, die eine Dicke von mehr als 5000 Ä aufweisen und die einige Mikron erreichen können.

In F i g. 3 bildet der Behälter einen Teil des gesamten

■> Apparats, er schwingt mit der gleichen Frequenz wie die Stimmgabel 3 und der Löffel 4. Diese Anordnung wird zum Niederschlagen von sehr dünnen Schichten angewendet.

Die Schwingungsamplitude des Löffels 4 soll etwa I

to bis 1,5 mm betragen. Die Körner werden durrl ditgemeinsame Einwirkung der durch den Fall hervorgerufenen Energie und der Schwingung über eine ballistische Bahn fortgeschleudert, und sie fallen auf den Tiegel 5, wo sie von dem in der Figur nicht dargestellte .

ι? Wolframgitter aufgefangen werden.

F i g. 4 zeigt die Form des flachen Tiegels 5 und seine Lage in bezug auf die der Stimmgabel 3, wobei da« 'öffelförmige Ende 4 in der Ausnehmung Sl in der Mine des Tiegels 5 liegt.

Auf vorteilhafte Art und Weise verwendet man einen flachen Ti. gel, der den Löffel an drei Seiten umgibt. Der Tiegel hat die Form einer ebenen Platte, deren Ausnehmung 5t rechtwinklige und ungleiche Ränder aufv. i'ist. Der erwähnte Löffel 4 wird derart in die

2^ Ausnehmung 51 eingefügt, daß ein gewisser regelmäßiger Raum zwischen Hen Rändern der Ausnehmung und dm Känd?rn des erwähnten Löffels bestehen bleibt. Der erwähnte Tiegel weist zahlreiche Spalten 52a, 526, 52c 52c/ und 52e auf, die parallel zueinander und zur

to Mittenausnehmung verlaufen, die schmal sind und in »Zickzack«-Form angebracht sind. Dt-r ο wähnte Tiegel kann vorteilhaft mit einem Gitter bedeckt sein, dessen Material als Funktion des zu verdampfenden Materials gewählt wird. Der erwähnte Tiegel ist aus einem feuerfesten Material hergestellt.

Man kann ein anderes System als einen Elektroma gneten schaffen, um die Anordnung in Schwingung zi versetzen, ohne jedoch den Rahmen der Erfindung zi verlassen.

Die vorliegende Erfindung kann beispielsweise zui Verdampfung von amorphen Halbleitern angewende werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Speisung eines Tiegels zur Vakuumverdampfung mit einem pulverförmigen Material, das auf den Tiegel fällt und schlagartig verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das erwähnte Material von einem in bezug auf den Tiegel seitlich liegenden Punkt aus auf den Tiegel geworfen wird to

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Material ein kalibriertes Pulver verwendet wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch ·5 gekennzeichnet, daß ein Löffel seitlich vom Tiegel angeordnet ist, der Ausgang eines Zufuhrkanals für das Pulver in einer höheren Ebene als der Löffel angeordnet ist, der Löffel derart an einem ersten Zinken einer Stimmgabel befestigt ist, der ein Schwingungssysiem mit dem zweiten Zinken der Stimmgabel bildet, daß der Löffel in vertikaler Richtung schwingen kann.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) für das Material mit dem zweiten Zinken (3b) der Stimmgabel verbunden ist

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (5) die Form einer ebenen Platte mit einer Ausnehmung (51) in der Mitte hat, in die der Löffel (4) eingefügt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (?) parat? J zueinander und parallel zur Ausnehmung (5i) verlaufende Einschnitte (52a bis 52c) aufweist, die sch ial sind und in Zickzackform verlaufen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (5) mit einem Metallgitter bedeckt ist.

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