DE2226586B2

DE2226586B2 - Verfahren zur herstellung von polykristallem kubischem bornitrid

Info

Publication number: DE2226586B2
Application number: DE19722226586
Authority: DE
Original assignee: Wsesojusnyj nautschno-issledowatelskij Institut abrasiwow i schlifowanija, Leningrad (Sowjetunion)
Priority date: 1972-05-31
Filing date: 1972-05-31
Publication date: 1976-01-22
Also published as: CH562756A5; FR2187686A1; FR2187686B1; DE2226586A1; GB1355743A

Description

findungsgemäßen Verfahrens verwendet man 2 bis Die genannte Mischung setzt man einem Druck von

20% der genannten Silizium- oder Germaniumver- 80 kbar und einer Erhitzung auf 1800⁰C während

bindungen. 2 Minuten aus. Durch eine solche Einwirkung bildet

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens sich kubisches Bornitrid mit einer Größe der Kri-

besteht darin, daß bei der Verwendung der genann- 5 stallite von 10~³ cm.

ten Initiatoren das kubische Bornitrid immittelbar „ . .

während der Herstellung polykristalline Struktur an- ü ε ι s ρ ι e. 4

nimmt. Man wiederholt die im Beispiel 3 beschriebene

Nachstehend wird die Erfindung durch die Be- Methodik, man verwendet jedoch statt des Siliziumschreibung von Beispielen für die Durchführung des io nitrids Germaniumnitrid. Die Mischung setzt man Verfahrens näher erläutert, die das Wesen des erfin- einem Druck von 75 kbar und einer Erhitzung auf dungsgemäßen Verfahrens kennzeichnen. 1800⁰C während 3 Minuten aus. Die Kristallite des

gebildeten kubischen Bornitrids weisen eine Größe

Beispiel 1 ^bis 10"¹Cm auf.

Man bereitet eine Mischung, die 80 % hexagonales Beispiel 5

Bornitrid und 20% Siliziumnitrid enthält. Die erhal- Man bereitet eine Mischung, welche 93% hexago-

tene Mischung, das Reaktionsgemisch, bringt man in nales Bornitrid und 7 % Siliziumnitrid enthält. Die

die Kammer einer Anlage beliebiger Konstruktion erhaltene Mischung führt man in die Kammer einer

ein, die die Erzeugung eines hohen Druckes und so Anlage beliebiger Konstruktion ein, die die Erzeu-

einer hohen Temperatur ermöglicht. Als Medium, gung eines hohen Druckes und einer hohen Tempe-

welches den Druck überträgt, verwendet man Litho- ratur gewährleistet. Als Medium, welches den Druck

grafiestein. Die genannte Mischung unterwirft man überträgt, verwendet man Lithografiestein. Die ge-

einem Druck von 65 kbar und einer Erhitzung auf nannte Mischung setzt man einem Druck von 70 kbar

eine Temperatur von 1700° C während 2 Minuten. 25 und einer Erhitzung auf 175O⁰C während 1 Minute

Durch eine solche Einwirkung bildet sich in der aus. Durch eine solche Einwirkung bildet sich in der

Kammer kubisches Bornitrid mit einer Größe von Kammer kubisches Bornitrid, dessen Kristallite eine

Kristalliten (Polykristallen) von 10~³ cm. Größe vca 10~³ cm aufweisen.

Beispiel 2 ³° Beispiel 6

Es wird die im Beispiel 1 beschriebene Methodik Man bereitet eine Mischung, welche 95 % hexago-

wiederholt, man verwendet aber statt des Silizium- nales Bornitrid, 2% Siliziumnitrid und 3% SHizium-

nitrids Siliziumborid. borid enthält. Die erhaltene Mischung führt man in

35 die Kammer einer Anlage beliebiger Konstruktion

Beispiel 3 ^em> die die Erzeugung eines hohen Druckes und

einer hohen Temperatur gewährleistet. Als Medium,

Man bereitet eine Mischung, 'velche 98% hexago- welches den Druck überträgt, verwendet man Litho-

nales Bornitrid und 2% Germaniumborid enthält. grafiestein. Die genannte Mischung setzt man einem

Die erhaltene Mischung führt man in die Kammer 40 Druck von 75 kbar und einer Erhitzung auf 1800⁰C

einer Anlage beliebiger Konstruktion ein, die die während 1 Minute aus. Durch eine solche Einwir-

Erzeugung eines hohen Druckes und einer hohen kung biidet sich in der Kammer kubisches Bornitrid,

Temperatur gewährleistet. Als Medium, welches den dessen Kristallite eine Größe von 10-» cm auf-

Druck überträgt, verwendet man Lithografiestein. weisen.

Claims

Al Deshalb werden in der weiteren Beschreibung die Patentansprüche: Stoffe, die die Bildung des kubischen Bornitrids be günstigen, als Initiatoren bezeichnet.

1. Verfahren zur Herstellung von polykristalli- Aus der DT-AS 11 69 902 ist ein Verfahren zur nem kubischem Bornitrid aus hexagonalem Bor- 5 Herstellung von elektroleitfähigem kubischem Bornitrid in Gegenwart einer Silizium oder Germa- nitrid aus einem Gemisch von hexagonalem Bornitrid nium enthaltenden Verbindung bei einem Druck und dem Katalysator, nämlich dem Lithiumnitrid, von über 55 kbar und einer Temperatur von über und Zusätzen von Silizium und/oder Germanium in 1700⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß reiner Form oder als Verbindungen, die sich unter man als Silizium oder Germaniumverbindung "> der Einwirkung von Temperatur zu Silizium und Boride und/oder Nitride von Silizium und/odei Germanium zersetzen, bekannt. Der erhaltene Germanium verwendet. kubische Halbleiterbornitrid hat eine Leitfähigkeit

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- des p-Typs, auf Grund des Einschlusses von Siliziumkennzeichnet, daß man 2 bis 20% der genannten und/oder Germaniumatome in das Bornitridgitter, Silizium- oder Germaniumverbindungen ver- 15 also eine Verunreinigungsleitfähigkeit, was darauf wendet. hinweist, daß eine Bildung aus den Massen nicht

möglich ist, die in der DT-AS beschrieben werden,

nämlich aus Silizium- und Germaniumboriden und

-nitriden.

20 Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Initiatoren für die Umwandlung von *-BN — /i-BN, nämlich die

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Silizium- und Germaniumboride und/oder -nitride,

Vervollkommnung von Verfahren zur Herstellung zersetzen sich bekanntlich nicht bei hohen Tempera-

von polykristallinem kubischem Bornitrid, aus dem türen (~ 2000° C) unter Bildung von Silizium und

Schleifmaterial von hoher Härte hergestellt werden 25 Germanium in reiner Form,

kann. Aus diesem Grunde allein stellt das erfindungs-

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung gemäße Verfahren zur Herstellung von polykristallivon kubischem Bornitrid bekannt. Sie bestehen darin, nem kubischem Bornitrid von großen Abmessungen daß man hexagonales Bornitrid einer Temperatur einen sprunghaften Anstieg der technischen Entwickvon über 1000⁰C ur.d einem Druck von über 30 lung dar und unterscheidet sich prinzipiell von dem 40 kbar in Gegenwart eines Katalysators aussetzt. Stand der Technik, dem Verfahren zur Herstellung Als Katalysator verwendet man im allgemeinen von kubischem Halbleiterbornitrid, wo einzelne Alkali- und Erdalkalimetalle und deren Nitride. Das kleine Kristalle an /Ϊ-ΒΝ in der Größenordnung von unter Verwendung eines solchen Katalysators erhal- ungefähr 0,3 bis 0,4 mm erhalten werden,
tene kubische Bornitrid weist nicht immer eine hohe 35 Gemäß der DT-OS 21 10 218 ist ein Verfahren Festigkeit, besonders beim Betrieb und der Aufbe- bekannt, worin als Initiatoren für die Umwandlung Währung in feuchten Medien infolge der sich in den von <*-BN -*■ /J-BN Boride, Nitride, Suizide und Ger-Körnern des kubischen Bornitrids in bedeutender manide von Übergangsmetallen angewendet werden. Menge bildenden Nebenstoffe, auf. Besonders beein- Dabei ist jedoch darauf hinzuweisen, daß bei den flußbar durch die Feuchtigkeit sind unter anderem 40 erfindungsgemäß vorgeschlagenen Germanium- und die sich während der Synthese bildenden, als Kataly- Siliziumnitriden und/oder -boriden Germanium und sator dienenden Metallnitride. Es ist auch zu be- Silizium bekanntlich nicht zu den Übergangsmetallen achten, daß es während der Herstellung von Schleif- des periodischen Systems zählt. Die erfindungsgemäß werkzeugen aus dem bekannten kubischen Bornitrid erhaltenen polykristallinen kubischen Bornitride in zu einer teilweisen Zerstörung der Körner des 45 einer Größe von 4 mm unterscheiden sich durch ihre kubischen Bornitrids und des Schleiferzeugnisses physikalisch mechanischen Eigenschaften wie die selbst infolge der Neigung der als Katalysator die- Wärmeleitfähigkeit, den Umfang ihrer Druckfestignenden Metallnitride zur Oxydation kommt. keit u. dgl. von den bekannten Produkten.

Nach den bekannten Verfahren erhält man Ein- Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Entwickkristalle des kubischen Bornitrids, welche bei der 50 lung eines Verfahrens zur Herstellung von kubischem Herstellung von Schleifwerkzeugen Einsatz finden. Bornitrid, weiches es möglich macht, ein Material Jedoch ist ihre Verwendung als Schneidwerkzeuge von polykristalliner Struktur für Schneidwerkzeuge wegen der geringen Abmessungen der erhaltenen zu erhalten, das eine hohe mechanische Festigkeit Kristalle äußerst erschwert. und Beständigkeit in feuchten Medien aufweist.

Zur Herstellung von Material, das für die Ver- 55 Zum Erreichen dieses Zieles wurde die Aufgabe

Wendung in Schneidwerlczeugen geeignet ist, müssen gestellt, einen solchen Initiator zu wählen, welcher

einzelne Kleinkristalle aneinander gebunden werden. die Bildung unmittelbar im Reaktionsprozeß eines

Dies erfolgt durch die Einwirkung eines hohen kompakten polykristallinen Materials bewirkt.

Druckes und einer hohen Temperatur auf kleinere Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß

Kristalle des kubischen Bornitrids, wodurch die 60 man bei der Herstellung von polykristallinen!

Technologie zur Herstellung von Schneidwerkzeug- kubischem Bornitrid aus hexagonalem Bornitrid in

material wesentlich erschwert wird. Gegenwart einer Silizium oder Germanium enthal-

In der bis heute gebräuchlichen Terminologie be- tenden Verbindung bei einem Druck von über

zeichnet man Stoffe, die die Bildung des kubischen 55 kbar und einer Temperatur von über 1700⁰C

Bornitrids begünstigen, als Katalysatoren. Jedoch 65 erfindungsgemäß als Silizium- oder Germaniumver-

sind die als Katalysator dienenden Stoffe in dem bindung Boride und/oder Nitride von Silizium und/

Endprodukt, dem kubischen Bornitrid, in reiner oder Germanium verwendet.

Form nicht enthalten. . Nach einer bevorzugten Ausführungsform des er-