DE2221846A1 - Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten

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DE2221846A1 DE19722221846 DE2221846A DE2221846A1 DE 2221846 A1 DE2221846 A1 DE 2221846A1 DE 19722221846 DE19722221846 DE 19722221846 DE 2221846 A DE2221846 A DE 2221846A DE 2221846 A1 DE2221846 A1 DE 2221846A1
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Description

Patentanwälte Dipl. Ing. F. Weickmann, .ι·.
British Titan Limited D^Mnq.H.^iG^ann.DipLPh^Dr.KTinc^ Billingham Teessi de Dipj |Pr κ A Weickmann, Dipl. Chem. B.tiuö*
Billingham, Teessi de Dipj |Pr κ A. Weickmann
England 8 München 27, Möhlstr. 22 303
Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Pigmenten in einer Form, in der sie sich leicht handhaben lassen, wobei aber die gute Dispergierbarkeit in flüssigen Medien erhalten bleibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein pulverförmiges Pigment und eine hydrophobe organische Flüssigkeit in einem Mischkessel unter Bedingungen niedriger Scherkraft und in Abwesenheit von Wasser vermischt, bis ein Granulat entsteht, welches man abtrennt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung stellt einen einfachen abeij wirksamen Weg zur Granulierung von pulverförmigen Pigmenten d'ar, insbesondere von anorganischen Pigmenten. Typische granulierbare Pigmente sind anorganische Pigmente, wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Eisenoxid, Magnesiumcarbonat, Zinkoxid, Titandioxid, Bariumsulfat, Metall-titanate, Talkum, Ru? und Tone. V/ill man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders zufriedenstellende Ergebnisse erzielen, so sollte das Pigment eine hydrophile Oberfläche gegenüber einer hydrophoben Oberfläche haben. Die meisten anorganischen Pigmente in ihrer üblichen Form sind hydrophil. Bei der Herstellung insbesondere von Titandioxid ist es üblich, die Oberfläche mit einem oder mehreren wasserhaltigen Oxiden zu überziehen, z.B. den Oxiden von Aluminium, Zirkon, Ger, Titan und Silicium; solche überzogenen Pigmente behalten ihre hydrophile Natur zurück und diese Eigenschaft kann sogar noch gesteigert werden. Man kann such organische überzüge r.-us Pentaerythrit oder Triethanolamin verwenden.
Die hydrophobe organische Flüssigkeit, d.h. eine organische Flüssigkeit, welche mit Wasser praktisch nicht mischbar ist, d'irf die Oberfläche des Pigments nicht in merklichem Ausmaße benetzen. Bevorzugt verwendet man eine aliphatische organische
209847/1201 ' BAD 0RlsiNAL
Flüssigkeit, ηα-nlich einen rreradkettigen oder verzweigten ali~ phatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff. Typische derartige Kohlenwasserstoffe sind Hexan, Heptan, Nonan oder Cyclohexan bzv. Petroleum. Die organische Flüssigkeit solltβ vorzugsweise oei einer relativ niedrigen Temperatur verdampfbar sein, damit si'-: leicht entfernt werden kann: auch sollte sie nicht brennbar sein. 7:5esonders- bevorzugte hydrophobe organische Flüssigkeiten sind halogenierte Kohlenwasserstoffe. welche mindestens ein Fluoratom enthalten. Im typischen Fs.ll enthält der lu-logenierte Kohlenwasserstoff bis zu 4- Kohlenstoffe· tome: die'Auswahl hängt jedoch vom gewünschten Siedepunkt der Flüssigkeit ab, welcher höher als die. Ra.uratemperatur liegen sollte. Diese Verbindungen haben eine niedrige Toxizität, ausgezeichnete thermische und chemische Stabilität, hohe Dichte sowie einen niedrigen Siedepunkt, eine niedrige Viskosität und Oberflächenspannung und sind nicht brennbar. Typische Beispiele fur derartige halogenierte Kohlenwasserstoffe haben die Fornein CGlxF, CBrF2-CBrF2, CCl2F-CClF2 und CCl2-Cl2F.
Überraschenderweise findet die Granulierung statt, wenn die hydrophobe Flüssigkeit in beträchtlicher Menge vorhanden ist. Entsteht beim Vermischen von Pigment und hydrophober organischer Flüssigkeit eine Aufschlämmung, so sollte die Konzentration des Pigments in der Aufschlämmung mindestens 1 Gew.-^ betragen, üblicherweise beträgt die Konzentration des Pigments in der Aufschlämmung mindestens 10 Gew.-^, vorzugsweise liegt sie über 20-^5 Gew.-,'.?. Gewünschten!"alls kann man höhere Konzentrationen von bis zu 50 Gew.~p und darübsr verv/enden.
Das Pigment und die hydrophobe organische Flüssigkeit werden unter Bedingungen niederer Scherkraft vermischt, um die Bildung des Granulats zu erleichtern. Eine geeignete Methode zur Durchführung der Granulierung besteht darin, da-ί nan dl ν Vermischung in einem zylindrischen Mischer vollzieht, der u:i seine Länr.v-chse bradelt oder in irgenaeii~:-or Weise "rocioxv. Verwendet man einen derartigen Mis cake ^s el, so erhr;it man ;"o-■ erforderliche niedrige Scherkraft, indem man auf einen im Innern anreor.cb.Oen ßchnellrührer verzichte;;. Es wurde fej-ner
20984 771201
BAD ORIGINAL
gefunden, daß die Gesamtmenge von Figment und hydrophober organischer Flüssigkeit im Mischkessel für eine wirksame Granulierung wichtig ist; jedoch hängt dies auch von der Konzentration des Pigments in Gemisch Pigment/hydrophober organischer Flüssigkeit ab. Bei Gemischen, welche etwa 5~15 Gew.-% Pigment enthalten, sollte des Volumen der Aufschlämmung im Mischkessel mindestens 40 %> des Gesamt-Kesselvolumens betragen; bei Gemischen, welche 15-2D Gew.-^ Pigment enthalten, sollte das Volumen der Aufschlämmung im Kessel mindestens 30 % des Kesselvolumens betragen, und bei Gemischen, welche mehr als 20 Gew.-% Pigment enthalten, sollte das Volumen der Aufschlämmung im Kessel mindestens 10 % des Kesselvolumens ausmachen. Vorzugsweise beträgt die Konsentration des Pigments in der Aufschlämmung etwa 25 % und das Volumen der Aufschlämmung im Kessel 50-70 % des Kesselvolumens.
Man kann jede geeignete andere Art von Mischkessel verwenden, vorausgesetzt, da!? die erforderliche niedrige Scherkraft beim Mischen gewährleistet ist. So kann z.B. die Vermischung in einem Rohr stattfinden, welches zum Transport des Pigments verwendet wird, wobei dieses Rohr entweder durch äußere Vorrichtungen rotiert oder mit einer inneren Schraubenachse versehen ist, welche langsam rotiert, so daß das Gemisch die erforderlichen niederen Scherkräfte erhält und gleichzeitig der Weitertransport des Gemischs durch das Rohr bewirkt wird.
Das erfindungsgemäire Granul ie rungs verf ahren kann entweder chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden; bei der letztgenannten Verfahrensweise müssen die oben genannten Anforderungen hinsichtlich der Konzentration des Pigments in Gemisch und bezüglich des Gesamtvolumens der Aufschlämmung im Mischkessel eingehalten werden.
Die Rotationsgeschwindigkeit des Mischkessels kann innerhalb eines weiten Bereichs schwanken, sie hängt von der speziellen Art und Größe des Mischkessels ab. Bei einem Kessel, der durch äußere Vorrichtungen rotiert, findet z.B. eine v/irksame Granulieruno; p.tntt, wenn der Kessel mit jX>-l.cX) Umdrehungen pro Minute rotiert, wobei die niedrigeren Geschwindigkeiten für größere Kessel r,ee.is;ne'c
209847/ 1201
Die Mischdauer ist im allgemeinen so, daß sie zur gewünschten Herstellung von Granulat ausreicht; üblicherweise ist dies in 30-90'Minuten geschehen, bevorzugt sind 60 Minuten.
Die Granulierung wird praktisch in Abwesenheit von Wasser durchgeführt. KoTmalerxveise ist das Pigment vor der Granulierung trocken', so daß keine speziellen Schritte zur Wasserentfernung unternommen werden müssen. Zwar soll das erfindungsgemäße Verfahren praktisch in Abwesenheit von Wasser durchgeführt werden: die Feuchtigkeit, welche normalerweise am Pigment haftet, ist jedoch nicht schädlich.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Pigment-Granulate, deren Durchmesser im allgemeinen größer als 0,5 mm ist. Das Granulat kann außerordentlich leicht gehandhabt werden. Granuliertes Titandioxid läßt sich bei vielen Farben verwenden, z.B. bei Ölharz-Farben, welche glänzende oder matte Ausrüstungen haben, bei wäßrigen Emulsions-Farben und in Tinten, Plastik und Gummi. Bei der Granulierung tritt kein Verlust hinsichtlich der Dispergierbarkeit oder der Pigment-Eigenschaften (z.B. Glanz oder Deckkraft) ein.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert.
209847/1201
Beispiel
Man. gibt verschiedene Rutil—(Titanaioxid-)Pigmente in.einer Gesamtmenge von ^QQ g zusammen mit 500 g Hexan in 1180 ml-Glaskolben. Diese vrerden verschlossen und verschiedene Zeitdauer mit 70 Umdrehungen pro Minute getrudelt.
Am Ende dieser Zeit erhitzt man den Inhalt der Glaskolben, um das Hexan zu verdampfen, und untersucht das Produkt, indem man es durch Britische Standard-Siebe siebt, um die Große der erhaltenen Granulate zu bestimmen.
, In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse der Versuche zusammengestellt.
Tabelle I
Pigment Gewicht
(S)		 Trudelzeit Resultate
1 300 Stunden
0,5		 Alles granuliert: nicht kleiner
als 0,36 mm Durchmesser, einige
0,6 cm
1 300 5 Alles granuliert; nicht kleiner
als 0,^6 mm Durchmesser, einige
0,6 cm
1/2 285/15 1 Alles granuliert; meist größer
als 0,71 mm Durchmesser, einige
0,6 cm
1/2 292,5/7,5 -■> ι Alles granuliert; meist größer
als 0,71 mm Durchmesser, einige
0,6 cm
1/2 297/3 1 Alles granuliert; meist größer
als 0,71 ns Durchmesser, einige
0,^ cm
20984771201
Pigment 1 ist ein RuoiI~(T i j ar.-?:: oxid-)-Pigment, welches einen Überzug aus einem wasserhaltigen Aluminiumoxid (5# AIpO-,) und einem wasserhaltigen Siliciumoxid (10 % SiOp) tragt: Pigment 2 ijst ein Rutil~(Titandioxid-)-Pigment, welches einen über zug aus/einem wasserhaltigen Aluminiumoxid (2 # AIgO-,) und einem wasserhaltigen Siliciumdioxid (1 % SiOp) trägt.
Die obigen Ergebnisse zeigen deutlich, da.3 Titandioxid-Pigmente mit zwei verschiedenen Überzügen granuliert werden können, indem man sie verschiedene Zeitdauer in Hexan trudeln läßt.
Verschiedene der auf diese Weise hergestellten Granulate wurden hinsichtlich ihrer Dispergierbarkeit in wäßrigen und ölharz-3?arben untersucht. Das granulierte Pigment 1, welches 0,5 Stunden getrudelt wurde, lieforte eine akzeptierbare Dispersion ohne große Grieß-Teilchen. Ein ähnliches Ergebnis erhält man mit Granulaten aus Gemischen von Pigment 1 und 2, welche jeweils 285 und 15 g bzw. 292,5 und 7,5 g enthalten. Proben der Granulate aus gemischten Titandioxid-Pigmenten, welche 292^5 S des Pigments 1 und 7»5 g des Pigments 2 enthalten, liefern gute Dispersionen, auch wenn man die Pigmente 5 Wochen an der Luft trocknen läßt.
Beispiel
Eine Reihe von Aufschlämmungen des Pigments 1 in einem/ halogenierten Kohlenwasserstoff, der üblicherweise als Trichlortrifluoräthan bezeichnet wird und die Formel CCl^FCClFp hat (korrekte Bezeichnung l-Dichlorfluor-2-chlordifluoräthnn), werden in verschiedenen Mengenverhältnissen jeweils 1 Stunde in 720 ml-Kolben getrudelt. Die Aufschlämmungen enthalten 5 bzw. 20 bzw. 25 Gew.-;« Pigment, sie nehmen jeweils verschiedene Volumina des Gesamt-Koibenvolumens ein. Die Rotctionsg^s keit der Kolben ist 80 r.p.m.
In den folgenden Tabellen II,III und IV sind die .3.v zusammengestellt.
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Tabelle II (5 #-Aufschlämmungen)
Gewicht Pigment/
Lösungsmittel (g)
I
ί		 Gesamtvolumen
Pigment/Lösungs-
mittel (ml)		 % des Kolben
volumens		 Bemerkungen
30/570
40/760
50/950		 371,2
49A-, 9
618,6		 51,5 . .
68,7
86		 90 % granuliert
0,16 cm 0
90$ granuliert;
0,16 cm 0
15 % granuliert
Tabelle III (20 ^-Aufschlämmungen)
Gewicht Pigment/
Lösungsmittel (g)		 Ge s amtvolumen
Pigment/Lö sungs-
mittel (ml)		 % des Kolben
volumens		 Bemerkungen
80/520
120/480
160/640
200/800		 225,4
338,1
450,8
563,7		 31,3
46,9
62,6
78,3		 25$ granuliert;
0,3 cm 0
80$ granuliert:
0,3 cm 0
50/5 granuliert:
bis zu
0,6 cm 0
50?ö granuliert·,
bis su
0,6 cm 0
Tabelle IV (25 ^-Aufschlämmungen)
Gewicht Pigment/
Lösungsmittel (g)
Gesamtvolumen Pigment/Lösungsmittel (ml)
% des Koibenvolumens
Bemerkungen
50/1^0
100/300
54,6
109,0 218,0
7,6
15,1
30,3
30^5 granuliert: bis zu
0,3 cm 0
granuliert:
bis zu 0,3 cm 0
granuliert', bis zu 0,5 cm ψ
Tabelle IV (Fortsetsung)
Gewicht.Pigment/ J Gesamtvolumen • % des Kolben Bemerkungen
Lösungsmittel (g) Pigment/Lösungs ■ 436,2 volumens
mittel (ml)
I5O/45O 327,0 654,2 4-5 Λ 100$ granuliert;
bis zu 0,3 cm 0
200/600 60,6 100$ granuliert:
bis zu 0,3 cm 0
3OO/9OO 90,9 95$ granuliert:
hauptsächlich
\\1ftY\T ΠΑΤΟ niH
0,16 cm 0
Beispiel 3
25 Gew.-^ige Aufschlämmungen des Pigments Nr. 1 in Trichlortrifluoräthan werden in verschieden großen Glaskolben getrudelt, wobei das Volumen der Aufschlämmung unterschiedlich ist, nämlich 1/4 bzw. 1/2 bzw. 3/4 des Kolbenvolumens. Die Rotationsgeschwindigkeit der Trudelvorrichtung, auf der die Glaskolben rotiert werden, beträgt .jeitfeils ^5 r.p.m.; da die Kolben verschiedene Durchmesser haben, ist die v/irkliche Rotationsgeschwindigkeit der Kolben gedoch unterschiedlich. In jedem Falle trudelt man die Kolben 1 Stunde. Außerdem werden drei weitere Versuche durchgeführt, Wobei man Glaskolben einer Kapazität von 1,180 ml benutzt und die Rotationsgeschwindigkeit bei zwei Kolben auf IO3 r.p.m. bzw. beim dritten Kolben auf I3I r.p.m. •steigerte
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in den folgenden Tabellen VA und VB wiedergegeben.
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Volumen
des
Kolbens
(ml)		 Tabelle VA 2221846
J 120
Experiment
Nr. *		 120 Gewicht von
Pigment/
Lösungsmittel
(S)		 . Γ
Gesamtvolumen von
Pigment/Lösungsmittel
(ml)
1 120 14/42 30
[ .2 210 28/84 60
3 210 42/126 90
4 210 24/72 52.5
5 720 48/144 105
6 720 72/216 157.5
7 720 82/246 180
8 1180 164/492 360
9 1180 246/738 540
10 1180 135/405 295
11 1180 270/810 590
12 1180 405/1215 . 885
13 1180 270/810 590
14 405/1215 885
15 270/810 590
209847/1201
- 10 Tabelle VB
Experiment
Nr.		 Rot at ^^geschwindig
keit des Kolbens
(r.p.m.)		 80# Bemerkungen bis au 0,3 cm 0
1 125 100# granuliert: bis zu 0,3 ca 0
2 125 100$ granuliert ·, bis zu 0,3 cm 0
3 125 20$ granuliert; bis zu 0,3 cm 0
4 102 ' 50?* granuliert; bis zu 0,5 cm 0
5 102 90# granuliert; bis zu 0,5 cm 0
6 102 20# granuliert; bis zu 0,5 cm 0
7 80 100^ granuliert; bis zu 0,3 cm 0
8 80 90^ granuliert; bis zu 0,6 cm 0
9 80 8Of^ granuliert: bis au 0,6 cm 0
10 70 100?^ granuliert; bis zu 0,5 cm 0
11 70 95# granuliert; bis zu 0,5 cm 0
12 70 100$ granuliert: bis zu 0,3 cm 0
13 103 95/3 granuliert; bis zu 0,5 cm 0
14· 103 7095 granuliert: bis zu 0,5 cm 0
15 131 granuliert;
Beispiel 4
Eine Aufschlämmung von Zinkoxid in dem halogenierten Kohlenwasserstoff Trichlor-trifluoräthan, welche 25 Gew.-j^ Zinkoxid enthält, wird in einen 720 ral-Glo.skolben gegeben, so daß das
Volumen der Aufschlämmung 360 ml einnimmt. Der Glaskolben wird 1 Stunde^bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 103. r.p.m.
getrudelt.
Man entfernt das Gemisch aus dem Kolben: das gesamte Zinkoxid liegt nun in Form eines Granulats von bis su 0,3 cm 0 vor.
Gelbes Eisenoxid kann in ähnlicher l/eise granuliert werden, jedoch sind die Granulate in diesem .Fall kleiner.
Nickeltitanat wird ähnlich granuliert; es bildet Granulate mit bis zu 0,3 cm 0.
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Beispiel 5
Man vermischt eine Probe des Pigments Nr. 2 gemäß Beispiel 1 in Triehlor-trifluoräthan, so daß die Konzentration 25 Gew«-# beträgt. Der Glaskolben rotiert 1 Stunde auf einer ^rüttelvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 110 r.p.m. Nach Abtrennung gles flüssigen Kohlenwasserstoffs ist das Pigment zu 70 % granuliert und hat eine Größe bis zu 0,6 cm 0.
Wiederholt man dieses Verfahren unter Verwendung des nicht-iibersogenen Anatase-Grads von Titandioxid) so wird dieses Pigment zu 70 # granuliert und seine Größe beträgt bis zu 0,6 cm 0.
Beispiel 6
Eine Probe Ruß wird in einem 72Ό ml-Glaskolben mit Trichlortrifluoräthan vermischt, und zwar in einer Konzentration von 25 Gew.-$. Das Volumen der Aufschlämmung beträgt 50 # des Gesamtvolumens. Der Glaskolben wird auf einer Trudelvorrichtung rotiert, und zwar 1 Stunde bei 110 r.p.m. Nach Abtrennung des flüssigen Kohlenwasserstoffs ist der Ruß völlig granuliert und hat eine Größe bis zu 0,3 cm 0.
209847/120.1

Claims (1)

  1. Patent a' η s ρ i? ü c h e
    1. % ,'Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten, daduteh gekennzeichnet, daß man ein pulverförmiges Pigment und ('eine hydrophobe organische Flüssigkeit in einem Mischkessel unter Bedingungen niedriger Scherkraft und in Abwesenheit von Wasser vermischt, bis ein Granulat entsteht, welches m^n abtrennt.
    2* VerfahTsn'gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Pigment ein anorganisches Pigment mit hydrophiler Oberfläche verwendet.
    3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Flüssigkeit eine aliphatisch© organische Flüssigkeit verwendet.
    4-, Verfahren gemäß Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatisch^ organische Flüssigkeit einen aliphatischen Kohlenwasserstoff verwendet.
    5. Verfahren gemäß Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatische organische Flüssigkeit einen halogeniert en Kohlenwasserstoff verwendet, der mindestens ein Fluoratom enthält.
    6. Verfahren gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der halogenierte Kohlenwasserstoff bis zu 4- Kohlenstoff atome enthält und einen Siedepunkt oberhalb der Raumtemperatur aufweist.
    7. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, dan das Pigment beim Vermischen mit der hydrophoben orgvmiscaen Flüssigkeit eine Aufschlämmung bildet, wobei die Konzentration des Pigments in der Aufschlämmung mindestens 1 Gew.-:? beträgt.
    209847/1201
    Verfahren gemäB Anspruch 75 dadurch gekennzeichnet, da·:· die Konzentration des Pigments in der Aufschlämmung mindestens IO Gew.-% beträgt.
    9. Verfahren gemäß Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet daß die Konzentration des Pigments in der Aufschlämmung mehr als 20 Gew.-/ö beträgt. "
    10. Verfahren 'gemä3 Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, dsci die Vermischung in einem zylindrischen Mischer-durchgeführt wird, der' um seine Längsachse rotieren kann.
    11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Pigment und organischer Flüssigkeit 5-15 Gew.-^ Pigment enthält und daß das Volumen der Mischung mindestens 40 % des Gesamtvolumens des Mischkessels einnimmt .
    12. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Pigment und organischer Flüssigkeit 15-20 Gew.-?» Pigment enthält und daß das Volumen der Mischung mindestens 30 % des Gesamtvolumens des Mischkessels einnimmt.
    13. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daR das Gemisch aus Pigment und organischer Flüssigkeit mehr als 20 Gew.-^ Pigment enthält und daß das Volumen der Mischung mindestens 10 °/ό des Gesamtvolumens des Mischkessels einnimmt.
    14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, da':- das Gemisch aus Pigment und organischer Flüssigkeit 25 Gew.-^ Pigment enthält und daß das Volumen der Mischung mindestens 50-70 '% des Gesamtvolumens des Mischkessels einnimmt .
    15. -Verfahren gemäß Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, d;?.!r die Verdischunfc innerhalb eines rotierenden Rohres durcb-"üarfc wird.
    209847/1201
    22218Λ6
    16. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-9, dadurch frokennzeichnet, de.!? die Vermischung in einem Rohr durchgerührt v;Ird, v/elcheo iiir Innern eine rotierbare Schraubenachse enthält.
    17. Verfahren gemäß Ansprüchen 10 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dia β eier Kessel mit 5O-I5O Umdrehungen pro Minute rotiert.
    18. Verfahren-^einäß Ansprüchen 1-17: dadurch gekennzeichnet, daß man das Vermischen 30-90 Minuten lang durchführt.
    19. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-16, dadurch gekennzeichnet, daß man als Pigment !Titandioxid verwendet.
    209847/1201 BAOORIWNAt
DE19722221846 1971-05-04 1972-05-04 Verfahren zur Herstellung von granulierten Pigmenten Pending DE2221846A1 (de)

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GB1307671 1971-05-04

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