DE2220290C3 - Vorrichtung zum ununterbrochenen Kristallisationsreinigen organischer Verbindungen von in der Schmelze lösbaren Beimengungen - Google Patents

Description

30 löst, daß die Reinigungskammer die Form eines mit

seiner Spitze nach unten zeigenden Kegels hat, dessen Mantel als Wärmeaustauscher ausgebildet ist und die Schmelzfläche darstellt, und dessen Spitze einen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung Stutzen zum Ableiten des gereinigten Stoffs hat und turn ununterbrochenen Kristallisationsreinigen orga- 35 an der Kegelgrundfläche einen Stutzen zum Zuleiten •ischer Verbindungen von in der Schmelze lösbaren des 7.u reinigenden Stoffs und einen Stutzen zum AbBeimengungen, leiten der Beimengungen enthält.

Das Reinigen von organischen Verbindungen durch Vorzugsweise ist die Innenfläche des Kegelmantels

Ununterbrochenes zonenweises Einfrieren ist bekannt; mit einer ringförmigen Rinne versehen, welche einen *s beruht darauf, daß die durch die Kütüzone flie- 40 Stutzen zum Ableiten der Beimengungen enthält.
Bende Flüssigkeit gefriert und beim Austritt aus ihr Die gemäß der Erfindung ausgeführte Vorrichtung

wieder schmilzt. Hierbei stößt die sich verschiebende löst erfolgreich die oben gestellte Aufgabe.
Kristallisationsfront selektiv die Beimenjjungen ent- Die Vorrichtung ermöglicht es, die Produktivität

sprechend dem thermodynamischen Verte lungsfaktor bedeutend zu erhöhen, ohne den Reinheitsgrad der aus. Letzterer ist das Verhältnis der Konzentration 45 Verbindung zu vermindern, der infolge der Reinider in der festen Phase gelösten Verbindung zu ihrer gung erhalten wird. Die Vorrichtung ist einfach in Konzentration in der Flüssigkeit. der Herstellung und betriebssicher.

Es ist eine Vorrichtung zum Reinigen von organi- An Hand der in der Zeichnung dargestellten Aussehen Verbindungen durch ununterbrochenes zonen- führungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert, weises Einfrieren bekannt (G. M. D ο e d u, Ind. Che- 5° Es zeigt

mist, 38, 462, 1962), welche eine Reinigungskammer Fig. 1 die Gesamtansicht einer Vorrichtung zum

enthält, die mit dem zu reinigenden Stoff gefüllt ist. ununterbrochenen Kristallisationsreinigen organischer Die Kammer ist mit einem Wärmeaustauscher und Verbindungen von in der Schmelze lösbaren Beimeneinem Stutzen zum Ableiten des gereinigten Produkts gungen,

sowie mit einem Stutzen zum Zuleiten d<is zu reini- 55 F i g. 2 dieselbe Vorrichtung, deren Kegelinnengenden Produkts und einem Stutzen zu:n Ableiten fläche eine ringförmige Rinne enthält, und
der Beimengungen sowie mit einem Behä lter für den F i g. 3 eine andere Ausführungsform der ringför-

Ausgangsstoff ausgerüstet. Diese Vorrichtung kann migen Rinne an der Kegelinnenseite,
zum ununterbrochenen Kristallisationsreinigen orga- Die Vorrichtung enthält eine Reinigungskammer,

nischer Stoffe -.On in der Schmelze löibaren Bei- 60 welche in Form eines Kegels 1 (Fig. 1) mit Stutzen mengungen verwendet werden. (Rohransätzen) 2 und 3, die sich an der Grundfläche

Die bekannte Vorrichtung besteht aus einer un- des Kegels 1 befinden, und mit Stutzen (Rohransatz) 4 beweglichen, senkrecht stehenden Röhre mit veränder- an seiner Spitze ausgeführt ist. Die ganze Mantellichem Querschnitt, in deren Unterteil sich der Be- fläche des Kegels 1 wird von einem Wärmeaustauhälter mit dem Ausgangsstoff befindet. 65 scher 5 umlaßt.

Der Röhrenabschnitt mit dem kleineren Quer- Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen:

schnitt ist die Kältezone, und der Röhi enabschnitt In den Kegel 1 wird über den Stutzen 2 eine zu

mit dem größeren Querschnitt ist die Schmelzzone. reinigende flüssige organische Verbindung geleitet,

die auf eine nahe der Kristallisationstemperatur liegende Temperatur vorgekühlt ist. Die Verbindung kristallisiert wenn sie auf die Kristallisationsfläche 6 des Blocks 7 gelangt. Der Strom der zirkulierenden Verbindung erfaßt die Beimengungen und entfernt sie von der Kristallisationsfläche 6 über den Stutzen 3. Hierbei erwärmt der Wärmeaustauscher 5 die Schmelzfläche 8 des Blocks 7 bis auf eine Temperatur, bei der die Geschwindigkeit, mit der die gereinigte geschmolzene Verbindung abgeleitet wird, gleich der Geschwindigkeit ist, mit der die kristalline Phase wächst. Während seines Schmelzens von unten her senkt sich der Block langsam unter dem Einfluß seines Eigengewichts, wobei er den gereinigten geschmolzenen Stoff aus dem Spalt zwischen dem Block 7 und der Wand des Kegels 1 über den Stutzen 4 verdrängt.

Es kann, um das Verschmutzen der gereinigten Verbindung zu verhindern, an der Innenfläche des Kegels 1 eine ringförmige Rinne9 (Fig. 2) ausge- führt weiden, welche einen Stutzen 10 zum Ableiten der Beimengungen enthält und sich von der Kristalli sationsfront in einem Abstand befindet, der von der Struktur der Kristalle der gereinigten Verbindung abhängt.

Die Vorrichtung arbeitet in diesem Falle analog der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung. Der einzige Unterschied besteht darin, daß während des Schmelzens der Schmelzfläche 8 von unten her der Block 7 unter dem Einfluß seines Eigengewichts sich langsam senkt, wobei er die gereinigte geschmolzene Verbindung aus dem Spalt zwischen dem Block 7 und der Wand des Kegels 1 verdrängt. Hierbei wird die Verbindung in zwei Ströme unterteilt.

Der erste Strom (der Hauptstrom), der die Produktivität der Vorrichtung und den Reinheitsgrad der gereinigten Verbindung bestimmt, besteht aus der gereinigten geschmolzenen Verbindung, die durch Schmelzen des Teils des Blocks 7 erhalten wird, der sich unterhalb der ringförmigen Rinne 9 befindet. Der Hauptstrom der gereinigten geschmolzenen Verbindung fließt während des Schmelzens des Blocks 7 über den Stutzen 4 herab.

Der zweite Strom (der Hilfsstrom) besteht aus der gereinigten geschmolzenen Verbindung, die durch Schmelzen des Teils des Blocks 7 erhalten .vird, der sich oberhalb der ringförmigen Rinne 9 befindet.

Der Hilfsstrom der gereinigten geschmolzenen Ausgangsverbindung fließt während des Schmelzens des Blocks 7 über den Stutzen 10 herab.

F i g. 3 zeigt eine der in F i g. 2 abgebildeten Vorrichtung analoge Vorrichtung, bei der die ringförmige Rinne ein anderes Profil hat.

Diese Vorrichtung arbeitet analog der der Fig. 2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Die Kälte- und Schmelzzonen wechseln einander ab. Patentansprüche: ~ Flüssiger, zu reinigender Stoff wird ununterbrochen durch eine Pumpe in die Kältezone befordert, welche

1. Vorrichtung zum ununterbrochenen Kristal- aus ortsfesten Kühlern besteht. Hier kristallisiert die lisationsreinigen organischer Verbindungen vop 5 Verbindung, wobei sie die Form eines festen knstalin der Schmelze lösbaren Beimengungen, be- lischen Pfropfens annimmt. Der Pfropfen wird durch «tehend aus einer Reinigungskammer, welche den von der Pumpe erzeugten Druck von unten nach mit der zu reinigenden Verbindung gefüllt ist und oben durch die ganze Kältezone geschoben. Beim mit einem Wärmeaustauscher und einem Stutzen Austritt aus der Kältezone schmilzt die Verbindung ium Ableiten des gereinigten Produkts sowie io und verläßt den Apparat in flüssiger Form über den einem Stutzen zum Zuleiten des zu reinigenden Ablaufstutzen.

Stoffes und einem Stutzen zum Ableiten der Bei- Es ist ein Nachteil der bekannten Vorrichtung, daß

mengungen ausgerüstet ist.dadurchgekenn- ihre Produktivität gering ist und daß sie keinen aus-

% e i c h η e t, daß die Reinigungskammer die Form reichenden Reinheitsgrad der zu reinigenden Verbin-

eines mit seiner Spitze nach unten zeigenden Ke- 15 dung sicherstellt, da beim Durchgang des Pfropfens

gels (1) hat, dessen Mantel (8) als Wärmeaustau- durch die Kältezone nicht gereinigtes Produkt in die

»eher ausgebildet ist und die Schmelzfläche dar- Zone des gereinigten Produkts über den Spalt zwi-

stellt, und dessen Spitze einen Stutzen (4) zum sehen dem kristallischen Pfropfen und den Kammer-

Ableiten des gereinigten Stoffes hat ι nd an der wänden gelangen kann.

Kegelgrundfläche einen Stutzen (2) zum Zuleiten ao Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, die

des zu reinigenden Stoffes und einen Stutzen (3) oben angegebenen Nachteile zu beseitigen.

zum Ableiten der Beimengungen enthält. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine

2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch ge- Vorrichtung zum ununterbrochenen Kristallisationskennzeichnet, daß die Innenfläche des Kegelman- reinigen organischer Verbindungen von in der tels (8) mit einer ringförmigen Rinne (!>) versehen as Schmelze lösbaren Beimengungeii zu schaffen, welche ist, welche einen Stutzen (10) zum Ableiten der eine vereinfachte Konstruktion und eine größere BeBeimengungen enthält. tiiebssicherheit besitzt und es ermöglicht, Verbindungen mit höherem Reinheitsgrad zu erhalten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-