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"Granulierte Düngemittel auf Basis von Ammoniumsulfat" Es ist seit
langem bekannt, Düngemittel auf Basis von Ammoniurr,sulfat herzustellen. Um die
Wirkungsweise der stickstoffhaltigen Düngemittel zu verbessern, werden häufig noch
andere Bestandteile wie Kalisalze und/oder Phosphate in Mengen bis zu 15 % zugemischt.
In manchen Fällen sind auch geringe Mengen E Eisensalze, vorzugsweise Eisensulfat,
vorhanden. In neuerer Zeit werden manchmal auch geringe Mengen Unkrautvertilgungsmittel
hinzugefügt. Die genannten Düngemittel kommen in streufähiger Form, vorzugsweise
in Pulverform, in den Handel. Es ist jedoch ebenfalls bekannt, Düngemittel in granulierter
Form anzuwenden.
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Auch t man bereits versucht, die Wirkungsdauer von Düngemitteln durch
geeignete Maßnahmen zu verlängern. Beibestimmten Düngemitteln, beispielsweise auf
Basis von Harnstoff, hat man versucht, die Wirkungsdauer durch Umhüllung mit bestimmten
Kunststoffpolymerisaten wie Vinylidenmischpolymerisaten zu verlängern. Umhüllte
Düngemittel auf Basis von Ammoniumsulfat sind j jedoch bisher nicht bekannt geworden.
Der Versuch, die beim harnstoff bekannte Umhüllung mit Kunststoffpolymerisaten auf
Ammoniumsulfat anzuwenden, bereitet erhebliche technische Schwierigkeiten. Es ist
nämlich erforderlich, leicht entzündbare Lösungsmittel bei der herstellung zu verwender.
Auch ist die Zersetzung dieser bekannten Produkte im Boden unvollständig.
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Gegenstand der Erfindung sind granulierte Düngemittel auf Basis von
Ammoniumsulfat, welche diese Nachteile nicht aufweisen und eine gute Langzeitdüngewirkung
besitzen. Die neuen granulierten Düngemittel sind dadurch gekennzeichnet, daß mindestens
80 Gew.-% des Granulats mit Äthylcellulose verschieden stark umhüllt sind und der
Gehalt an Äthylcellulose, bezogen auf die Gesamtkomposition, 3 bis 12, vorzugsweise
6 bis 9, Gew.-% beträgt.
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Für die Herstellung der neuen Mittel kann handelsübliche Athylcellulose
verwendet werden. Insbesondere kommen solche Handelsprodukte in Betracht, deren
Äthylierungsgrad 2,0 bis 2,6 und deren Dichte etwa 1,1 bis 1,2 g/cm3 betr;-gt. Derartige
Produkte lassen sich besonders leicht verarbeiten und sind in Estern, Alkoholen
und Ketonen sowie aromatischen und chlorierten Kohlenwasserstoffen sich.
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Die Umhüllung kann zweckmäßigerweise in Luftwirbelschichtverfahren
erfolgen. Dabei wird die in einem organischen Lösungsmittel gelöste Äthylcellulose
auf die in einem Luftwirbelbett befindlichen granulierten Ammoniumsulfatpartikel
aufgesprüht. Die Teilchengröße der Granulate beträgt im allgemeinen 1 bis 5, vorzugsweise
2 bis 4 mm. Der Sprühstrahl kann von oben auf das Wirbelbett gerichtet werden; man
kann aber auch den Sprühstrahl, zweckmäßigerweise mit Hilfe eines Gases, in dem
Wirbelbett selbst entstehen lassen.
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In jedem Falle kommt das aufrewirbelte Granulat rnit der zur Umhüllung
dienenden Methylcellulose in enge Berührung.
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Man läßt das Prooul:t erkalten, wobei schon in der Wirbelbettapparatur
der größte Teil des Lösungsmittels entfernt
wird. Das Verdampfen
des restlichen Lösungsmittels vollzieht sich durch Lagerung an der Luft. Es kann
durch Überleiten von Inertgasen beschleunigt werden. Hierdurch läßt sich eine besonders
gute Umhüllung erreichen, da diese sehr gleichmäßig ist.
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Bereits bei Anwendung einer enge von etwa 4 % Äthylcellulose, bezogen
auf die eingesetzte Menge Ammoniumsulfat, wird eine vollständige Umhüllung erreicht.
Wird eine größere enge Äthylcellulose verwendet, so wird die Umhüllung der Granulate
entsprechend stärker. Eine geeignete TestWethode zur Feststellung, ob eine vollständige
Umhüllung vorliegt, besteht darin, daß man das umhüllte Produkt 20 Minuten lang
der Einwirkung von 200C warmem Wasser aussetzt. Anschlief?end wird die Lösung filtriert
und durch Titration festgestellt, wieviel Ammoniumsulfat in die Lösung gegangen
ist. Durch Verlängerung der Einwirkungszeit kann man leicht ermitteln, mit welcher
Geschwindigkeit sich die Granulate bzw. das Ammoniumsulfat durch den Einfluß von
Wasser auflösen.
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Erfindungsgemäß werden verschieden stark umhüllte Granulate des Ammoniumsulfats
vermischt, so daß der Gesamtgehalt an Athylcellulose, bezogen auf Ammoniumsulfat,
3 bis 12, vorzug weise 6 bis 9 Gew.-% in der Mischung beträgt. Der Anteil an mit
Äthylcellulose umhüllten Granulaten soll mindestens 80 % des Düngemittels betragen.
Der Restgehalt besteht aus nicht umhtilltem. Ammoniumsulfat.
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Soweit die zur Anwendung gelangenden Düngemittel in geringen Mengen
weitere Bestandteile wie Kalisalze, Phosphate, Eisensulfat und Herbicide enthalten,
ist es zweckmäßig, diese vorher dem Ammoniumsulfat hinzuzufügen, bevor dieses granu-1ierZt
wird.
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Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, Düngemittel der oben
beschriebenen Art zu verwenden, bei denen 5 bis 50 X des Granulats 16 bis 24 Gear.-S
Äthylcellulose in Form einer Umhüllung enthalten. In der Praxis haben sich besonders
Mischungen von Granulaten bewahrt, die wie folgt umhüllt sind: 10 bis 20 Gew.-%
mit 20 %-Äthylcellulose 10 bis 30 Gew.-% mit 10 %-Äthylcellulose 30 bis 75 Gew.-%
mit 5 %-Äthylcellulose Der first des Düngemittels besteht aus nicht umhülltem, granuliertem
Ammoniumsulfat.
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Die neuen Düngemittel auf Basis von Ammoniumsulfat sind besonders
als Langzeitdünger, vorzugsweise für Rasenflsichen, geeignet. Sie zeigen auch eine
sehr gute Anfangswirkung. Im Vergleich zu handelsüblichen Düngern ist auch nach
der Trockenperiode die Schädigung der Gräser erheblich vermindert. Bei den bekannten
Düngemitteln wird häufig während längerer Trockenheit der Boden zu stark mit Salzen
angereichert, wodurch Verbrennungserscheinungen auftreten. Bei den erfindungsgemä.ßen
Düngern erfolgt die Salzabgabe sehr langsam, so daß auch w*hrend der Trockenperiode
keine Verbrennungserscheinungen auftreten.
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Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß der Äthylcelluloseanteil quellbar
ist und durch die Bodenflora vollstandig abgebaut wird. Hierdurch wird der Stickstoffgehalt
des Düngers im Gegensatz zu den bekannten mit Vinylidenmischpolymerisaten umhüllten
Düngern auf Harnstoffbasis vollständig ausgenutzt.
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Beispiel 1 (Herstellung des DUngemittels) Zur Herstellung der verschiedenen
stark umhüllten Granulate wurde die Behandlung der bereits granulierten am.moniunsulfathaltigen
Partikel im Luftwirbelschichtverfahren vorgenommen. Es wurden granulierte Ammoniumsulfatpartikel
mit einer Teilehengröpe von durchschnittlich 3 bis 4 mm verwendet.
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Die Partikel enthalten neben Arrjroniumsulfat Eisensulfat, Phosphate
und Calciumsalze und hatten die Gesamtzusammensetzung: 15 Gew.-% Stickstoff 1 Gew.-%
Eisensulfat 6,5 Gew.-% P205 4 Gew.-% K20 Für die Umhüllung wurde eine handelsübliche
Äthylcellulose verwendet, deren Äthylierungsgrad 2 bis 2,6 und deren Dichte 1,14
g/cm3 betrug. Der Erweichungspunkt der Äthylcellulose lag zwischen 152 und 162°C.
Als Lösungsmittel für die Äthylcellulose wurde Trichloräthylen verwendet.
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Die gelöste Athyleellulose wurde auf etwa 500C erwärmt und auf die
in dem Luftwirbelbett bewegten granulierten Ammoniumsulfatpartikel aufgesprüht.
Hierbei vollzieht sich das Aufsprühen durch eine unter dem Luftwirbelbett befindliche
Düse. Die Menge an elöster Äthylcellulose wurde so bemessen, daß etwa 20 Gew.-%,
bezogen auf das eingesetzte Ammoniumsulfat, zur Anwendung gelangen.
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Die Zuführung erfolgte diskontinuierlich, um die Möglichkeit eines
Zusammenbackens zu verminoern. Nach erfolgter Zugabe des Umhüllungsmaterials bewegt
man die umhüllten Partikel noch eine Zeitlang im Wirbelbett, wobei der größte Teil
des
Lösungsmittels durch die zugeführte Luft entfernt wird.
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Nach der Entnahme der Partikel aus der Wirbelschichtapparatur lagert
man die Granulate an der Luft, um die restlichen Ldsungsmittelanteile verdunsten
zu lassen.
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In gleicher Weise wurden umhüllte Granulate herstellt, wobei der Anteil
an Äthylcellulose anstelle von 20 Gew.-% 10 bzw. 5 Gew.-% betrug.
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Aus den so hergestellten mit Pthylcellulose umhüllten Granulaten sowie
nicht umhülltem granuliertem Ammoniumsulfat wurden verschieden zusammengesetzte
Langzeitdünger hergestellt, deren Anteile an-den einzelnen Komponenten in der nachstehenden
Tabelle angegeben sind. In der linken Spalte sind die Gew.-% an Umhüllungsmaterial
(Äthylcellulose, bezogen auf Ammoniumsulfat) angegeben. Die weiteren Spalten enthalten
die Mengenanteile der einzelnen Komponenten.
| Gew.-% Äthylcellulose M i s c h u n g |
| Umhüllung A B C D |
| 20 20 % . 20 % 15 % 10 7 |
| 10 20 70 25 % 25 % 20 % |
| 5 40 % 45 % 50 % 60 % |
| 0 20 % 10 % 10 % 10 % |
Beispiel 2 Zur Überprüfung, ob eine vollständige Umhüllung vorliegt
und wie bestNndig die umhüllten Produkte gegenüber längerer Wassereinwirkung sind,
wurden folgende Testmethoden angewandt: a) Zur Feststellung der vollständigen Umhüllung
wurden die einzelnen mit Äthylcellulose behandelten ammoniumsulfathaltigen Granulate
20 Minuten lang der Einwirkung von 200C warmem Wasser ausgesetzt. Zu diesem Zweck
werden jeweils 5 g Granulat in einen 100 m.l fassenden Meßkolben gegeben und auf
100 cm3 mit Wasser aufgefüllt. Nach 20 Minuten wird abfiltriert und im Filtrat der
Stickstoffgehalt durch Titration bestimmt. Der Umhüllungsgrad wurde als 100 %ig
angesehen, wenn kein Stickstoff gefunden wurde.
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b) In gleicher Weise wird der Stickstoffgehalt bestimmt, wobei jedoch
die Einwirkungsdauer des Wassers auf 1 bis 72 Stunden verlängert wird. Die gefundenen
Ergebnisse bei verschiedenen Einwirkungszeiten sind in der nachstehenden Tabelle
zusammengefaßt.
| Gew.-% Äthylcellulose Umhüllungsgrad in % bei Einwirkung |
| auf anjroniumsulfathal- von 200C warmem Wasser sowie Dauer
der |
| tigem Granulat Wassereinwirkung |
| 20' 60' 6h 24h 72h |
| 5 100 99,5 91 75 57 |
| 10 100 lQ0 99,£ 95 84 |
| 20 100 100 100 98 80 |
Beispiel 3 Auf eine Rasenfläche von 100 m2 wurden etwa 3 kg eines
Langzeitdüngers aufgestreut, dessen Zusammensetzung der im Beispiel 2 angegebenen
Mischung A entsprach. Der Gesamtanteil an Äthylcellulose im Düngemittel betrug 8
Gew.-S, der Anteil an Stickstoff 14 Gew.-%. Weiterhin waren 1 Gew.-g FeSO4, 6,5
Gew.-% P205 und 4 Gew.-% K20 enthalten. Der Initialeffekt des Düngemittels trat
bald nach dem Aufbringen ein. Dies war an der Färbung, dem Aufwuchs und der Dichte
der GrUser deutlich zu erkennen. Außerdem wurde eine gute Dauerwirkung erzielt.
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Zum Vergleich wurde eine entsprechend große Rasenfläche mit einem
handelsüblichen Harnstoffdünger behandelt. Der Harnstoffdünger war zur Erzielung
einer Langzeitwirkung mit einem Vinylidenmischpolymerisat umhüllt. Die Menge wurde
so bemessen, daß vergleichbare Mergen Stickstoff aufgebracht wurden. Während der
mehrmonatigen Beobachtung trat eine Trockenperiode ein. Hierbei zeigte sich deutlich
eine Gelb- bis Graufärbung der Gräser. WShrend sich die erfindungsgemSß behandelten
Rasenflächen relativ schnell in der anschließenden feuchteren Periode wieder erholten,
war dies bei den VergleichsflEchen trotz teilweise erneuter Düngung nicht der Fall.
WShrend der feuchteren Periode zeigte sicil außerdem, daß die Unkrautbildung bei
der Düngung mit ammoniumsulfathaltigen Düngern vermindert war.