DE2215182A1 - Verfahren zum Farben von natürlichem und synthetischem Polyamidfasermatenal - Google Patents
Verfahren zum Farben von natürlichem und synthetischem PolyamidfasermatenalInfo
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Description
Anwaltsakte 22 248 -.11-7429*? fj, VWl >·'
CIBA-GEIGY AG
Basel /Schweiz
Basel /Schweiz
Polyamidfasermaterial·
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von natürlichem und synthetischem Polyamidfasermaterial·
aus organischen Lösungsmitteln nach dem Ausziehverfahren mit in Wasser schwerlöslichen Farbsalzen anionischer Farbstoffe, ,
die hierfür verwendbaren-Färbeflotten5 sowie das nach diesem
Verfahren gefärbte Polyamidfasermaterial·.
Zum Färben von Fasermaterial· nach dem Ausziehverfahren
mit Lösungen- von Farbstoffen in organischen Lösungsmitteln bzw. Lösungsraittelgemischen wurden bereits verschiedene -Vorschläge
gemacht. So wurde empfohlen,'Fasermaterlal· mit Solubilisaten
anionischer Farbstoffe in organischen, mit Wasser nicht mischbaren
Lösungsmitteln, in welchen der Farbstoff mittels eines Tensides dispergiert bzw. solubiiisiert ist, zu färben. Diese
Verfahren haben den Nachteil·, dass die aiiionischen Farbstoffe, insbesondere auf natürlichem Polyamid, ungenügend aufziehen und
dass die auf diese Art und Weise erhaltenen Färbungen ungenügende Echtheitseigenschaften, insbesondere eine schlechte Schwelss-
und Waschechtheit, aufweisen.
Ferner wurde auch schon vorgeschlagen, natürliches und
synthetisches Textilmaterial mit einer Wasser-in-.Oel-Emulsion
zu färben, bestellend aus einem flüssigen, organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel·, einer wässrigen Lösung
oder Dispersion eines wasserreichen oder in V/asser dispergieren Farbstoffes, der im genannten- Lösungsmittel-unlöslich oder
ίιοί/hyteris schwer löslich ist, und einer oberflächenaktiven Verbindung als Emulgator. Um jedoch nach diesem Verfahren flecken--
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freie Färbungen zu erhalten, müssen stets hohe Tensidmengen emulgiert werden, was wiederum die Rückgewinnung der organischen
Lösungsmittel sehr erschwert.
Es wurde nun gefunden, dass man überraschenderweise ohne die Mitverwendung von anionischen und/oder nichtionogenen
Tensiden als Emulgatoren natürliches und synthetisches Polyamidfasermaterial
nach dem Ausziehverfahren egal, echt und mit guter Ausbeute färben kann, indem man das Fasermaterial mit der
Lösung bzw. Suspension mindestens eines in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes, bestehend aus dem anionischen Rest eines anionischen
Farbstoffes und einem organischen Kation, in einem oberhalb 50cC
siedenden, flüssigen, mit Wasser nicht mischbaren, organischen Lösungsmittel, welches einen Zusatz von 0,1 bis 100% Wasser,
bezogen auf das Warengewicht, enthält, behandelt. Vorteilhaft setzt man dem Färbebad noch bis zu 57ό>
bezogen auf das Warengewicht, einer Säure zu. Die Nassechtheiten der so erhaltenen
Färbungen entsprechen denjenigen von Färbungen erhalten mit entsprechenden Farbstoffnatriumsalzeri aus wässrigem Bad.
Besonders geeignete erfi.ndungsgernäss verweri.'ibare, in Wasser
schwerlösliche Farbsalze bestehen aus dem anion!sehen Rest eines
anionischen Farbstoffes und dem kationischen Rest eines zur Salzbildung befähigten Alkyl-, Cycloalkyl- bzw. Aralkyl-Isouhioharnstoff-Derivates.
Als zur Salzbildung befähigte Isothioharnstoff-Derivate
kommen insbesondere solche der Formel I in Betracht:
R2yRl
C-S-B (I)
Il
R3-N
in der
R1, R9 und Ro unabhängig voneinander je Wasserstoff, einen
aliphatischen, cycloaliphatische!!, araliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest bedeuten, wobei
R und R„ zusammen l.iit der Gruppe C- auch ck-ri Rest eines
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teilweise gesättigten Ringes bilden können, und B eine unsubstituierte oder substituierte Alkyl- oder
Alkenylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, die durch Heteroatome unterbrochen sein können, eine Cycloalkylg'ruppe
oder eine unsubstituierte oder substituierte Aralkylgruppe
darstellt.
Isothioharnstoff-Derivate der Formel X sind an sich bekannt
und können nach üblichen Methoden hergestellt werden.
Bedeuten R,, R~ und/oder R„ in Formel. I einen aliphatischen
Kohlenwasserstoffrest, so handelt es sich insbesondere um unsubstituierte niedere Alkylgruppen mit vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
wie die Methyl-, Aethyl-, Isopropyl- oder tert.-But.ylgruppe. Als cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest in
der Bedeutung von R-,-, Rn und K., kommt z.B. die Cyclohexylgruppe
in Betracht. Bedeuten R-,, R0 und R^ einen araliphatischen Kohlenwasserstoff
rest, so weist dieser vorzugsweise 7 bis 9 Kohlenstoff-· atome auf, wie die Phenäthylgruppe und insbesondere die Benzylgruppe.
Verkörpern R-, , R0 und/oder R^ einen aromatischen Kohlenwasserstoff
rest, so handelt es sich z.B^ um einen unsubstituierten
oder substituierten Phenylrest, wobei als Substituenten Halogen, wie Chlor oder Brom, niedere Alkyl- oder niedere Alkoxy gruppen
mit vorzugsweise 1 oder 2 Kohlenstoffatomen in Betracht
kommen. ν-κτ''
Bilden R0 und R0 zusammen mit der Gruppe C- den Rest
eines teilweise gesättigten Ringes, so handelt es sich hierbei besonders um Diazol- oder Diazinringe. Beispiele hierfür sind
die ZA^-Imidazolinyl- oder die Zj^-Tetrahydro-pyrimidinylgruppe.
B als unsubstituierte oder substituierte Alkyl- oder
Alkenylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe, die als
Substituenten beispielsweise die Hydroxylgruppe, eine niedere Alkoxygruppe, wie die Methoxy- oder Aethoxygruppe, oder eine
rhenoxygruppe enthalten kann, wie die Methyl-, Aethyl-,. Iso-■propyl-,
Amyl-, llexyl-, Octyl-, Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl-,
Octadecyl-, Octade.c-9-eriyl- , ß-Hydroxyäthyl- , β-Me thoxy a thy 1- ,
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ß-Aethoxyäthyl-, /3-Phenoxyäthyl- oder 12~Hydroxy-octadec-9-enylgruppe.
Ist die Alkyl- oder Alkenylgruppe B durch Heteroatome unterbrochen j so kommen insbesondere durch Sauerstoffatome
unterbrochene Ketten in Betracht. Als Beispiele solcher Gruppen seien die ß-Dodecyloxyäthyl- und /3-Octadecenyloxyäthylgruppe
genannt.
B in der Bedeutung einer Cycloalkylgruppe stellt insbesondere die Cyclohexylgruppe dar. Als Beispiele von unsubstituierten
oder substituierten Aralkylgruppen in der Bedeutung von B'seien die Phenäthylgruppe, vor allem aber die nicht weitersubstituierte
Benzylgruppe genannt.
Besonders wertvolle, erfindungsgemäss verwendbare, in Wasser
schwerlösliche Farbsalze bestehen aus dem anionischen Rest eines anionischen Farbstoffes und einem Isothioharnstoff-Derivat der
Formel I, in der R, , R? und R~ unabhängig voneinander je Wasserstoff
oder einen unsubstituierten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
darstellen und B eine unsubstituierte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie die Octyl-,
Decyl-, Dodecyi-, Octadecyl- oder Octadec-9-enyl-gruppe, oder
die Benzylgruppe bedeutet.
Eine weitere Gruppe wertvoller, erfindungsgemäss verwendbarer,
in Wasser schwerlöslicher Farbsalze besteht aus dem anionischen Rest eines anionischen Farbstoffes und dem Kation
einer organischen. Stickstoffverbindung; die mindestens ein. zur
Salzbildung befähigtes Stickstoffatom aufweist.
Das zur Salzbildung befähigte Stickstoffatom der erfindungsgemäss verwendbaren organischen Stickstoffverbindungen kann in
Form einer primären, sekundären, tertiären oder quaternären Aminogruppe vorliegen. Als besonders geeignete Verbindungen
seien beispielsweise genannt:
1. Substituierte oder unsubstituierte aliphatische Amine, wie Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Tetradecylamin,
Octadecylamin, Diethylamin, Dibutylamin, Dioctylamin,
Didodecylamm, N-Methyl-N-dodecylamin, N-AethyI-N-octadecylamin,
Triethylamin, Tributylamin, Ν,Ν-Dimethyl-N-dodecylamin, N,N-Di.-
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methyl-N-octadecylamin, ß-Hydroxyäthylamin, 7-Hydroxypropylamin,
N-ß-Hj'droxyäthyl-N-dodecylamin, 7-Methoxypropylamin, N-7-Methoxypropyl-S-dodecyiamin,
N-ß-Hydroxyäthyl-N-octadecylamin, NjN-Dimethyl-K-benzyl-dodecylanaaioniumhydroxyd,
Ν,Μ,Ν-Trimethyloctadecylammoniuüßhydroxyd
und TrimethyldodecylaMsoniuiahydroxyd.
2. Substituierte oder unsubstituierte aliphatische Di- und
Triazine, wie 1,2-Aethylendiamin, 1,3-Propylendiamin, Diäthylentriamin,
1,1-Bis-methyl-propylendiamin, ljl-Bis-dodecyl-propylendiamin,
1,l-Bis-cyclohexyl-propylendiaiain, 1,l-Bis-benzyl-pröpylendiarain,
Ν,Ν'-Bis-phenyl-äthylendiaiain, N3N3N1,N'-Tetrapropylpropylendiaiain,
Ν,Ν,Ν*,N'-Tetrabenzyl-propylendiamin, Ν,Ν,Ν',Μ1-Tetra-ß~hydroxyäthyl-propylendiamin3
1-Dodecyl-äthylendiamin,
l-0ctadec3ri-äthylendiamin und l-Octadecyl-diäthylentriaBiin.
3. Substituierte oder unsubstituierte Cycloalkylamine, wie
Cyclohexy larain, il-Me thy Icy clohexylamin, N-Oc ty !cyclohexylamine
N-ß-Hydroxyäthylcj'clphexylaaiin, N-Methyl-N-ß-hydroxyäthyl-cyclohexylaniin,
Dicyclohexylaiiain, Trimethylcyclohexylammoniumhydroxyd
und Dehydroabietylamin.
4. Substituierte oder unsubstituierte Aralkylamine, wie Benzylamin,
ß-Phenyläthylamin, K-ß-Hydroxyäthylbenzylainin, ii-7-Methoxypropylbenzylamin,
N-ß-Cyanäthylbensylamin, K-Methyl-N^7-methoxypropylbenzylamin,
M-Octylbenzylaoin, N-Octadecylbenz^rlamin und
Dibenzylamin.
5. Substituierte oder unsubstituierte aromatische Amine, insbesondere
einkernige aromatische Amine, wie Anilin, N-Methylanilin, Ν,Η-Diiiiethylanilin, N,N-Dibuty!anilin, N-ß-Hydroxyäth3^1 N-methy!anilin
und Toluidin.
6. llnsubstitutierte oder substituierte Amidine, wie Acetamidin,
Benzaiiiidin, Lauramidin, Stearamidin, sowie N-Methy 1-Lauramidin,
N-Butyi-lauramidin, N-Phenyl-lauramidin, N-Benzyl-lauramidin,
N-Methyl-stearamidin, N-Benzyl-stearamidin oder N-Cyclohexylstearaiäiidin.
7. Guanidine, wie Phen37lguanidin, Benzy!guanidin, Dodecylguanidin
und Octadecy!guanidin.
8. Hydrazin?, wie Pbeny!hydrazin oder Undecylliydrazin.
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9. N-haltige fünf- oder sechsgliedrige Heterocyclen, die teilweise
oder ganz gesättigt s-ein können.
Als funfgliedrige N-haltige Heterocyclen kommen z.B. in
Betracht: Pyrrole, wie Methylpyx-rol und Benzylpyrrol; Pyrroline,
wie Methylpyrrolin oder Benzylpyrrolin; ferner Pyrrolidine, wie
Methylpyrrolidin, Buty!pyrrolidin oder Dodecylpyrrolidinf
Pyrazolej Pyrazoline, wie N-Methylpyrazolin; Pyrazolidine, insbesondere
Imidazoline, wie 2-Heptylimidazolin, 2-Undecylimidazolin,
2-Heptadecylimida2olin, l-Methyl-2-undecyliiiiidazolin, 1-ß-Hydroxyäthyl-2-undecylimidazolin,
l-^-Hydroxyäthyl-2-heptadecylimidazolin
und 2-Aminoäthyl-l-heptadecyliniidazolin.
Als sechsgliedrige N-haltige Heterocyclen kommen z.B. in Betracht; Piperidin und seine Derivate, insbesondere K-Alkyl-
oder N-Aralkyl-piperidine, wie N-Methyl-piperidin, N-Dodecylpiperidin
und N-Benzylpiperidin; Piperazine, wie N-Octadecylpiperazinj
Morpholin und vor allem dessen N-Alkyl- und N-Aralkylderivate,
wie N-Butylmorpholin, N-Octadecylmorpholin oder N-Benzyl
morpholinj Chinuclidin, Pyridin, N-Methyl-pyridinium- und Octa -decyloxy-methylenpyridiniuiii-hydroxydr
Pyriiaidir»e, t^ie Dihydro-
und vor allem Tetrahydropyrimidine- beispielsweise 2-Heptyitetrahydropyrimidin,
2-Undecyi-tetrahydropyriiiiidin, 2-Heptadecyltetrahydropyriniidin,
l-Methyl-2~undecyl-tetrahydropyriraidin oder
l-ß-Hydroxyäthyl-2-heptadecyl-tetrahydropyrirniidirii 2-Amino-1-octadecyl-tetrahydropyrimidini
1,3,5-Triazine, vor allem Derivate des 2, 4, 6-Triami.no-1.3,5-triazins, wie 2-Dodecylaxaino-4, 6-bisamino-1,3,5-triazin
oder 2-0ctadecylamino-4r6-bis-amino-l,3,5-triazin,
2-Heptadecyl-4,6-bis-amino-l;3,5-triazin oder Hexahydro-1,3,5-triazinderivate.
IC. Kondensierte N-haltige Heterocyclen, wie Indoline und
Indole.
Bevorzugt werden Alkylamine mit einem vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkylrest, insbesondere Dodecylamin
und Octadecylamin,· Alkylguanidine mit vorzugsweise 12 bis
18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wie Dodecylguanidin oder
Octadecy!guanidin,· Alkylamidine mit vorsugsweise 12 bis IS
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Kohlenstoffatomen im AlkyIrest, wie N-Methyl-stearamidin oder
N-Benzyl-lauramidinj Alkylimidazoline und Alkyltetrahydropyrimidine
mit vorzugsweise 11 bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest,
wie 2-Undecyl-imidazo!in, 2-Heptadecyl-imidazo1in, 2-Undecyltetrahydropyrimidin
sowie 2-Heptadecyltetrahydropyrimidin
und deren N-Alkylderivate.
Für das erfindungsgemässe Verfahren kommen als Über 50°C
sredende,flüssige, mit Wasser nicht "'mlscnbare^B'rgänlsolie*Lösungsmittel
insbesondere solche in Betracht, deren Siedepunkte zwischen 50 und 180cC liegen, vorteilhaft zwischen 100 und 1500C,
z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Chlorbenzol oder Xylol, und insbesondere halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe,
besonders Chlorkohlenwasserstoffe, wie Chloroform.,
Tetrachlorkohlenstoff, Trifluortrichloräthan, Dichloräthan, Trichloräthan,
Tetrachloräthan, Dibromätbylen, Dichlorpropan,
Trichlorpropan, Pentachlorpropan, Chlorbutan, Dichlorbutan oder
Dichlorhexan, und vor allein Tri- oder Tetrachloräthylen ("Perchloräthylen")
. Auch Mischu.ngen derartiger Lösungsmittel, kö'nnen
vereendet v?erden. Es ist jedoch vorteilhaft, im Hinblick auf die
Ruckgewinnung des Lösungsmittels nur ein einziges Lösungsmittel
einzusetzen.
Im allgemeinen haben sich in den Färbebädern Wassermengen von 0,17o bis 100%, vorzugsweise von 20 bis 50%, und insbesondere
von 20 bis 307o, beim Färben von synthetischem Polyamid, und von
30 bis 50% beim Färben von Wolle, bezogen auf das Färbegut, als
vorteilhaft erwiesen.
In manchen Fällen erweist es sich als nützlich, den
Färbebädern bis zu 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Färbegutes, einer Säure, insbesondere einer organischen niederen
aliphatischen Carbonsäure, wie Ameisen- und Essigsäure, zuzusetzen. Im allgemeinen hat sich beim Färben von synthetischem
Polyamid ein Zusatz von 0,5 bis 27O Essig- oder Ameisensäure und
beim Färben von V7olle ein Zusatz von 0,5 bis 37O Ameisensäure,
bezogen auf das Färbegut, zur Erzielung gleichiüässiger Färbungen
als vorteilhaft erwiesen. .
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Bei den erfindungsgemäss zu verwendenden, in Wasser schwerlöslichen
Farbsalzen anionischer Farbstoffe handelt es sich insbesondere um die sauren Wollfarbstoffe, die den verschiedensten
Farbstoffklassen angehören können, z.B. Oxazin-, Triphenylmethan-,
Xanthen-, Nitro-, Methin-, Chinophthalon-, Acridon- oder Phthalocyaninfarbstoffe,
insbesondere jedoch metallisierte und metallfreie Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe
oder Kupferphthalocyaninfarbstoffe. Unter den genannten nichtmetallisierten Azo- und Anthrachinonfarbstoffen nehmen diejenigen
eine bevorzugte Stellung ein, die eine oder zwei Sulfonsäuregruppen
aufweisen. Als Mstallkomplexazofarbstoffe kommen z.B. solche in
Betracht, die auf ein Metallatom zwei Azofarbstoffmolektile aufweisen.
Als Metallatome kommen vor allem Chrom oder Kobalt in Betracht. Dabei können diese 1:2-Metallkomplexe auch von sauren,
wasserlöslichmachenden Gruppen, wie Carbonsäuregruppen, und besonders Sulfonsäuregruppen, frei sein und an ihrer Stelle Alkylsulfonyl-
oder Sulfamoylgruppen aufweisen, überraschenderweise
erhält man nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch mit derartigen
1;2-Metall.komplexen besonders farbstarke und echte Färbungen. Genannt seien auch die Formazanfarbstoffe, die als
Metallatom vor allem Kupfer, aber auch Nickel, aufweisen.
Die erfindungegemäss verwendbaren, in Wasser schwerlöslichen
Farbsalze sind an sich bekannt.
Die Herstellung dieser Farbsalze aus dem anionischen Farbstoff und dem Isothioharnstoff-Derivat bzw. der organischen
Stickstoffverbindung, die mindestens ein zur Salzbildung befähigtes Stickstoffatom ausweist, kann in situ, d.h. in der
Färbelösung selbst erfolgen. Vorzugsweise werden die Farbsalze jedoch auf an sich bekannte Weise zuerst hergestellt und dann
der Färbelösung zugegeben* dabei kann die Herstellung der Farbsalze
z.B. durch doppelte Umsetzung des Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes, insbesondere des Natriumsalzes, des anionischen
Farbstoffes, beispielsweise mit dem Salz eines zur Salzbildung befähigten Isothioharnstoff-Derivates bzw. dem Salz einer
organischen Stickstoffverbindung, die mindestens ein zur Salzbildung befähigtes Stickstoffatom aufweist, mit einer starken
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Säure j wie Salzsäure, vorteilhaft in der Wärme, oder direkt
durch Neutralisation der anionischen Farbstoffe in Form ihrer freien Sulfonsäuren mit den Isothioharnstoff-Derivaten bzw.
den genannten organischen Stickstoffverbindungen erfolgen.
Werden die Farbsalze in situ hergestellt, so verwendet man
die anionischen Farbstoffe vorteilhafterweise ebenfalls in Form ihrer Alkalimetall- oder Ammoniumsalze, besonders in Form ihrer
Natriumsalze. Auch das Isothioharnstoff-Derivat bzw. die organische Stickstoffverbindung wird dabei zweckmässlgerweise in
Form eines Salzes mit einer starken Säure eingesetzt, wobei die·
Bildung des erwünschten Farbsalzes durch doppelte Unisalzung erfolgt.
In diesem letzteren Falle ist es vorteilhaft, die Färbeflotte vor dem Einführen des zu färbenden Fasermaterial.s von
unlöslichen Beimischungen zu befreien, z.B. durch Filtrieren.
Werden anionische Farbstoffe, welche zwei- oder mehrfach .negativ geladene Anionen bilden können, verwendet, so ist es
in vielen Fällen nicht erforderlich, dass diese Ladungen vollständig durch das organische Kation kompensiert werden.
Die Mengen, in denen die in Wasser schwerlöslichen Farb·-
salze in den Färbebädern verwendet werden, können je. nach der gewünschten Farbtiefe in weiten Grenzen schwanken, im. allgemeinen
haben sich Mengen von 0,01 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, als vorteilhaft erwiesen.
Als Polyamide, die nach dein erfindungsgemessen Verfahren
gefärbt werden können, seien genannt; natürliche Polyamide,'wie
Wolle, und synthetische Polyamide, wie PolyhexamethyIenadipinamid
(Polyamid 6,6, Nylon), Polycaprolactam (Polyamid 6, "Perlon") und Polyaminoundecansäure (Polyamid 11,. "Rilsan"), insbesondere
in Form von Filament, ferner auch texturierte.synthetische Polyamidfasern,
wie "Banlon"-, in Betracht. Die Polyamide können, auch
in Mischung mit anderen natürlichen oder synthetischen. Faser-.
materialien, z.B. Baumwolle, Celluloseacetat, Polyester oder
Polyacrylnitril, vorliegen. .
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Das genannte Fasermaterial aus natürlichem und synthetischem
Polyamid kann in den verschiedensten Verarbeitungsstadien erfindungsgemäss gefärbt werden, beispielsweise als Flocke,
Kammzug, Garn, texturierte Fäden, Gewebe oder Gewirke.
Das erfindungsgemässe Verfahren, das vorzugsweise in geschlossenen
druckfesten Apparaturen, z.B. Zirkulationsapparaten, Haspel, Trommelfärbemaschinen, Kufen, Paddeln, Kreuzspulapparaten,
vorgenommen wird, kann beispielsweise folgendermassen
ausgeführt werden: Man teigt den Farbstoff mit wenig organischem, mit Wasser nicht mischbarem Lösungsmittel kalt an, versetzt die
Anschlämmung mit Wasser und gegebenenfalls etwas Säure und verdünnt die Mischung anschliessend mit dem organischen, mit Wasser
nicht mischbaren, gegebenenfalls erwärmten Lösungsmittel auf die gewünschte Farbstoffkonzentration und bringt in die so erhaltene
Färbeflotte bei ca. 500C etwa im Flottenverhältnis 1:3 bis 1:100,
vorzugsweise 1:8 bis 1:20, das Färbegut ein. In manchen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, eine Färbeflotte zu verwenden,
die durch intensives Durchmischen mit einem Schnellrührer
während 2 bis 5 Minuten hergestellt wurde. Das Färbebad wird darm innerhalb von 10 bis 20 Minuten auf Temperaturen
zwischen 80 bis 120°G, Vorzugspreise l00cC, erwärmt und etwa 5 bis
60 Minuten, vorzugsweise 20 Minuten, auf dieser Temperatur gehalten. Das Färbegut wird dann dem Bad entnommen und nötigenfalls
nach kurzem Spillen mit frischem organischem Lösungsmittel, eventuell
unter Zusatz von 1 bis 2 Vol. 0L Wasser, während 5 Minuten
bei 50 bis 600C, hierauf geschleudert oder abgesaugt und bei
20 bis 1200C luftgetrocknet.
Bemerkenswert ist, dass es mit Hilfe des erfindungsgemäsüen
Verfahrens gelingt, natürliche und synthetische Polyamide auf schonende Weise in tiefen Farbtönen zu färben. Man erhält auf
dem genannten Fasermaterial gleichmässige, farbkräftige und echte, z.B. trockenreinigimgs-, wasch-, schweiss- und reibechte
Ausfärbungen. Dank der guten Baderschöpfung ist in dem meisten
Fällen eine Nachreinigung den gefärbten Färbegutes nicht erforderlich.
Auεtordem ermöglicht es einen Ausgleich von material -
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bedingten Affinitätsdifferenzen, das heisst einen guten Ausgleich
der Streifigkeit auf glatten und texturierten Fo.lyam.id-Filamentwaren,
oder einen weitgehenden Ausgleich der Schipprigkeit
auf Wolle* . . . .
Werden im erfindungsgemässen Verfahren anstelle der definitionsgemassen
Farbsalze die entsprechenden xirasserlöslichen
Farbstoffnatriumsalze vertietidet, so erhält man unbrauchbare,
unegale, fleckige Färbungen.
In den folgenden Beispielen sind die Temperaturen in
Celsiusgi'aden angegeben.
209842/1156
Ein Polyamid-6.6-Trikot wird im Flottenverhältnis 1:20
bei ca. 50° in einen geschlossenen, druckfesten Färbeapparat (CallebaU: de Blicquy Färbebombe) eingebracht, enthaltend ein
Färbebad, das wie folgt erhalten wird; 0,05 g des Farbsalzes der Formel
werden bei Raumtemperatur in 10 g Tetrachloräthylen angeteigt,
dann mit 1,5 ml Wasser und 0,1 ml Eisessig versetzt, mit 150 g Tetrachloräthylen verdünnt und die erhaltene Flotte anschliessend
noch während 3 Minuten mit einem Turborührei' intensiv durchmischt.
Das Färbebad wird hierauf unter dauerndem Bewegen des Färbegutes innert 15 Minuten auf 100° erwärmt und 20 Minuten bei
dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Material herausgenommen und getrocknet. Das Färbebad ist weitgehend
erschöpft.
Man erhält eine farbstarke, streifenfreie und gut entwickelte, gelbe Polyamidfärbung mit guter Reib-, Wasser- un4
Trockenreinigungsechiheit.
Wird im obigen Beispiel das Färbebad «inert 10 Minuten auf
80° erwärmt und 30 Minuten hei dieser Temperatur gehalten, so
erhält man eine gelbe Färbung mit ähnlichen Eigenschaften.
Verwendet man anstelle des beschriebenen Farbsalzes eine äquivalente Menge des entsprechenden Farbstoffnatriumsalzes
und verfährt im übrigen wie im Beispiel beschrieben, so erhält man eine unegale, fleckige, unbrauchbare Ausfärbung.
209842/1156
Beispiel 2 '_'.-.'
a) Ein P.olyamid-6. 6-Trikot wird wie in .Beispiel 1 beschrieben
gefärbt, unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend· aus . 0,05 g des Farbsalzes der Formel '.■-,.■■'
0 NH
-NH ^NIL
- H
in 160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser.
Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Material herausgenommen,
mit 160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser bei 50° während 5 Minuten gespült, geschleudert und in einem Luftstrom bei
getrocknet. .
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige und gut entwickelte,
blaue Färbung mit guter Reib- und Trockenreinigungsechtheit.
Wird im obigen Beispiel das Färbebad innert 10 Minuten auf 80° erwärmt und 20 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, so erhält
man eine ebenbürtige gleichmässige, streifenfreie, farbstarke blaue Färbung.
Verwendet man im obigen Beispiel kein Wasser und verfährt
im übrigen wie im Beispiel beschrieben, so erhält man eine
wesentlich farbschwächere Ausfärbung.
b) Verwend.e-t g#n anstelle des in Beispiel 2a) angegebenen
Farbsalzes gle-iMie Mengen des Farbsalzes der Formel
Q NH
1O L-/
-W CH3
G8H17~S~^
und verfährt sonst wie im Beispiel angegeben, so erhält man eine blaue Färbung mit ähnlichen Eigenschaften.
209842/1156
a) Eine Färbeflotte wird hergestellt, indem man unter Rühren 0,05 g des Farbsalzes der in Beispiel 2a) bzw. 2b) angegebenen
Formel bei Raumtemperatur in 140 g Trichlorethylen einträgt, dann mit 1 ml Wasser und 0,1, ml Eisessig versetzt und anschliessend die Flotte noch während 3 Minuten mit einem Turborührer rührt.
Formel bei Raumtemperatur in 140 g Trichlorethylen einträgt, dann mit 1 ml Wasser und 0,1, ml Eisessig versetzt und anschliessend die Flotte noch während 3 Minuten mit einem Turborührer rührt.
5 g Polyamid-6.6-Trikot werden in dieser Flotte wie in Beispiel 1
beschrieben gefärbt, jedoch unter Einhaltung folgender Temperaturen; innert 15 Minuten auf 85° erwärmen und 25 Minuten bei
dieser Temperatur halten.
dieser Temperatur halten.
Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Material herausgenommen,
mit 140 g Trichloräthylen und 1,5 ml Wasser bei 30°
während 5 Minuten gespült, gut geschleudert und in einem Luftstrom bei 50° getrocknet. .
während 5 Minuten gespült, gut geschleudert und in einem Luftstrom bei 50° getrocknet. .
Man erhält eine farbstarke, streifenfreie, gleichmässige
und gut entwickelte blaue Färbung mit guten Nassechtheiten.
und gut entwickelte blaue Färbung mit guten Nassechtheiten.
Anstelle von Trichloräthylen kann man mit gleichem Erfolg die gleiche Menge 1,1,1-Trichloräthan, Trifluortrichloräthan
oder Tetrachloräthylen als Lösungsmittel verwenden.
oder Tetrachloräthylen als Lösungsmittel verwenden.
b) Vez*wendet man anstelle der im Beispiel beschriebenen Färbeflotte
eine entsprechend hergestellte Flotte, bestehend aus
0,05 g des Farbsalzes der im Beispiel 2a) bzw. 2b) angegebenen Formel, 160 g Trichloräthylen, 2 ml Wasser und 0,1 ml Ameisensäure 85%, und anstelle von 5 g Polyamid-6.6-Trikot 5 g WoIlflanell und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so
erhält man eine nichtschipprige, blaue Wollfärbung mit ähnlich guten Eigenschaften.
0,05 g des Farbsalzes der im Beispiel 2a) bzw. 2b) angegebenen Formel, 160 g Trichloräthylen, 2 ml Wasser und 0,1 ml Ameisensäure 85%, und anstelle von 5 g Polyamid-6.6-Trikot 5 g WoIlflanell und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so
erhält man eine nichtschipprige, blaue Wollfärbung mit ähnlich guten Eigenschaften.
a) 5g Wollflanell werden wie in Beispiel 1 beschrieben
gefärbt, unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend aus;
0,05 g des Farbsalzes der Formel
gefärbt, unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend aus;
0,05 g des Farbsalzes der Formel
209842/1156
18 37 χ
— .H 2 .
16Og Tetrachloräthylen, 2 ml'Wasser und 0,1 ml Ameisensäure 857c
Man erhält eine farbstarke, glei'chmässige und gut entwickelte,
streifenfreie, grüne Wollfärbung mit guten Echtheitseigenschaften,
b) Verwendet man.im obigen Beispiel anstelle des beschriebenen
Farbsalzes eine äquivalente Menge des entsprechenden Farbstoffnatriumsalzes
und verfährt im übrigen wie im Beispiel beschrieben, so erhält man eine unegale, fleckige, unbrauchbare Ausfärbung.
.Beispiel 5
5 g Polyamid-6.6-Trikot werden wie in Beispiel 1 bzw.
5 g Wollflanell· wie in Beispiel 4 beschrieben gefärbt, jedoch unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend aus:
0,05 g des Farbsalzes der Formel .
G .
,- S -'C
160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser und Q3I ml Eisessig
zum Färben von Polyamid-6.6 bzw. 2 ml Wasser und 0,1 ml Ameisensäure
85% zum Färben von Wollflanell.
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige und gut entwickelte, rote Polyamid- bzw. Wollfärbung mit'guten Echtheitseigenschaften.
209842/1156
5 g Polyamid-6.6-Trikot werden wie in Beispiel 1 und
5 g Wollflanell wie in Beispiel 4 beschrieben gefärbt, jedoch unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend aus:
0,04 g des Farbsalzes der Formel
.NH *NH
2_
und 0,04 g des Farbsalzes der in Beispiel 2a) bzw. ?.b) angegebenen
Formel, 160 Tetrachlorethylen, 1,5 ml Wasser und O55 ml
Eisessig zum Färben von Polyarnid-6.6 bzw. 2 ml Wasser und
0,1 ml 85%ige Ameisensäure zum Färben von Wollflanell.
Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Material herausgenommen, mit 160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser bei 50°
während 5 Minuten gespült, geschleudert und in einem Luftstrom bei 50° getrocknet.
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige, streifenfreie
und gut entwickelte, grüne Polyamidfärbung mit guter Reib-, Wasser- und Trockenreinigungsechtheit, bzw. eine farbstarke,
nichtschipprige, grüne Färbung auf Wcllflanell.
Verwendet man anstelle eines Gewebes aus Polyamid-ö^o ein
Gewebe oder Gewirke aus Polyamid-6 und verfährt im übrigen wie
im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls eine farbstafcke
und gut entwickelte grüne Färbung mit guten Eehtheitseigensehaften.
Verwendet man anstelle des im obigen Beispiel angegebenen
Farbsalzgemisches 0,05 g eines der in der nachfolgenden Tabelle I, Kolonne 2, aufgeführten Farbsalze und verfährt
ansonst wie im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls farbstarke Färbungen auf Polyamid-6.6 und Wollflanell in den ·
in der letzten Kolonne der Tabelle angegebenen Farbtönen.
209842/1156
Z215482
Beispiel Mr.
Parbsalz
)· NH-CH(CH )
s'o©
(/ \— CH -S-C^-
V-O-KH-CH-^o-", ^
blat
nil
Z
Z
-r
C H -S-C l-H
. 12 25 \ ·
H 1
CH-OS 2 5
.CO-CH
Co
Cl
ca ν
CO-CH
CH-OS ! —2 5
SO ""2
,fr2,.- C1
Cl'
> so
do
do
do.
gelb
CH CH CH -S-C
2 2
2 2
,N-CH CH-CH"
/' 2 2 3
/' 2 2 3
22
CH CH
2 . 2 31
ΪΓ - CH
2
2
CH CH -S-C
2 N
2 N
WH-CH
2_
KOCH CH -S-C
2 N
2 N
0 984 2/1 15*6
.Beispiel
Nr.
Nr.
Farbsalz
Färbt::: !
auf i
Π)-3θο -Q-
\ —/
c"
-0
HO
SO Na · Θο
"ΐ
do
NH
CH OHCO
ff W
O KK —'/ Ν>
— CK
do
do
do 10
C H -S-C .—,
25 \ / \
NH-/ H ■
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C H -S-C — 25 \
NH
2.
-H
gelb
do
~1
Γ *Ν - CH -, blau
CH OCH CH -S-C 2 CK !
2 2 -· JiH-CK ·"' '-
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C κ CCK CK -S-C —X-y.
25 2 2 \ . j
IiH
/f VCH -S-C^
's
NH
- H
.NH
H SC
\
\
H ' do
NH-CH
..NH
<' ^-OCH CH -S-C —+- H , do
2 \
HH 2.
209842/1156
Beispiel
Nr.
Nr.
Färbsalζ
Farbton
avf
Pclyaräiä
O KH
HH
SO ^
3
CH IJH-OC-CH Cl
CH IJH-OC-CH Cl
3 / "2
CH
NH
-τ©
J
-H.
CH
N=H-C-C - CH
SO H N
• 2 2
O Cl
• 2 2
O Cl
31
C H -S-C
IB 37 \
NH
do
J—\ | — S | -c" | NH | Θ |
V H r | \ | - H ' | ||
\ / | TlH-C H | |||
2 5_ | ||||
?3 C = Ii
H -4' \)—N = II - C I
Sc=J , ^. ·. // X\
C-N
c -Κ
i-cf j
18
e -S-C
37
—H
HCCH
3xf 3 o-CH
3xf 3 o-CH
Il
* OS- HC-O' ■ 2?r;
^ H <f~' ^CH
3 3
, NH
1NH
I
do
209842/1156 -M-CH
-S-C
V=/ 2
V=/ 2
MH'
J
blau
gelb
do
rat
'klau
do »*
5 g Polyamid-6.6-Trikot werden wie in Beispiel 1 beschrieben
gefärbt, jedoch unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend
aus:
0,05 g des Farbsalzes der Formel
0,05 g des Farbsalzes der Formel
160 g Tetrachlaräthylen, 1,4 ml Wasser und 0,1 ml Eisessig.
Nach dem Abkühlen wird die gefärbte Ware herausgenommen, mit 160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser bei 50° während
5 Minuten gespült, geschleudert und in einem Luftstrom bei getrocknet.
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige, streifenfreie und
gut entwickelte, rote Färbung mit guten Echtheitseigenschafteil.
Das im obigen Beispiel verwendete Farbsalz wird zum Beispiel wie folgt erhalten: Man löst 10,8 g des Farbstoffes der
Formel
NaO3S
SO3Ka
in 1000 ml Wasser von 50°. Getrennt werden 5,6 g S-Dodecylisothioharnstoffchlorhydrat
in 1000 ml Wasser bei 50° gelöst. Dann giesst man die beiden Lösungen zusammen, wobei sofort ein roter
Niederschlag in feindisperser Form ausfällt. Nun werden der
209842/11$ 6
noch warmen Dispersion unter Rühren 40 g Kochsalz zugegeben
und das Reaktionsgemisch ein bis zwei Tage bei Raumtemperatur stehen gelassen. Nach dieser Zeit ist das Farbsalz praktisch
vollständig sedimentiert. Man dekantiert die überstehende-,
farblose Lösung, saugt,den Bodensatz ab und trocknet ihn im
Vakuum bei 50 bis. 60°. Man erhält so 12,2 g des Farbsalzes der
im ersten Absatz dieses Beispiels angegebenen Formel.als feste
spr'öde Masse.
Beispiel 27 "_"'■'
Eine Färbeflotte wird hergestellt5 indem man unter Rühren
OjOl g des Farbsalzes der im Beispiel 1 angegebenen Formel.,
0,Ol g des Farbsalzes der im Beispiel 5 angegebenen Formel sowie
0,04 g des Färbsalzes der im Beispiel 2 angegebenen Formel bei
Raumtemperatur in 10 g Tetrachloräthylen anschlämmt, dann mit
1,25 ml Wasser und 0,1 ml Eisessig versetzt, mit 150 g Tetrachloräthylen
verdünnt und anschliessend die Flotte noch während 3 Minuten mit einem Turborührer Intensiv durchmischt..- Mit der
so erhaltenen dunkelgrauen Färbeflotte werden 5 g Polyamid-6.6-Trikot
vie in Beispiel 1·beschrieben gefärbt. ■·-
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige, streifenfreie
und gut entwickelte, graue Polyamidfärbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Verwendet man anstelle von 1,25 ml Xtfasser und 0,1 ml Eisessig 0,75 ml Wasser und 0,05 ml Ameisensäure 85% und anstelle
von Polyamid-6.6-Trikot 5 g Wollkammzug, und verfährt im-übrigen
wie in Beispiel 1 beschrieben, so erhält man eine farbstarke,
gut entwickelte, nichtschipprige, graue Wollfärbung mit sehr
guten Nassechtheiten.
209842/1156
5 g Polyamid-6.6-Trikot werden unter Einhaltung der in
Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen mit einer Färbeflotte bestehend aus
0,05 g des Farbsalzes der Formel
0,05 g des Farbsalzes der Formel
CH3
<f~V-S09-0 J~\i
<f~V-S09-0 J~\i
"Λ CH
C3 37
SO3
160 g Tetrachloräthylen, 1,5 ml Wasser und 0,1 ml Eisessig gefärbt.
Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Material herausgenommen,
mit 160 g Tetrachloräthylen und 1,5 ml Wasser bei 50° während 5 Minuten gespül't, dann geschleudert und in einem Luftstrom bei
50° getrocknet.
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige und gut entwickelte,
gelbe Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
Wird das obige Beispiel wiederholt, jedoch ohne Zusatz von Wasser, so wird eine wesentlich farbschwächere Ausfärbung erhalten.
Verwendet man anstelle des im Beispiel angegebenen Farbsalzes 0,05 g des Farbsalzes der Formel
NO2
r\ /r-\ /nx jt~\ /r\
W O3S -^ V-NH--V_y— N=N-/ V-O-SO2-<(_ J>~ CH3 .
CH3
und verfährt im übrigen wie im Eeispied angegeben, so erhält man
eitie farbstarke, gleichmässige und gut entwickelte, gelbe Polyamidfärbung
mit guten Echtheitseigenscbaften.
209842/1156
Beispiel 29 . .
5 g Wollflanell werden wie in Beispiel 4 beschrieben ge*
färbt, jedoch unter Verwendung einer Färbeflotte bestehend aus;
0,02 g des Farbsalzes der Formel
N = N - C - C - GH
Π H
SO
N-
Θ ■
C12H25'NH2 j
160 g Tetrachloräthylen, 2 ml Wasser und 0,1 ml Ameisensäure 857-.
Man erhält eine farbstarke, gleichmässige und gut entwickelte, gelbe Färbung mit guten Nassechtheiten.
Setzt man anstelle des im Beispiel beschriebenen Farbsalzes 0,04 g des Farbsalzes der Formel .
o—^Vnp, Φ
ti
!I
UH
— 0
bzw. 0,04 g des Farbsalzes der Formel
do
einfverfährt im übrigen wie im Beispiel besehriehetij sq
erhält man ebenbürtige, dunkelbraune V/öilfärbiingetr.
209842/i1S&
Beispiel 30 .
Ein Polyamid-6.6-Trikot wird wie in Beispiel 1 beschrieben
gefärbt, mit einer Färbeflotte bestehend aus: 0,02 g dos Farbsalzes der Formel
- Θ
0,.N—<
C-N
V- ν = ν - σ
Γ ο
ViK
= N
bzw. 0>02 g des Farbsalzes der Formel
do
NH
TJ
IdO g Tetrachloräl'hylen, 1.5 ml X-Jnsser und OjJ. nil EifcjRsig.
Nach deir. .Abkühlen. \\Tird die gefärbte. VJarc herausgeoo.irnon,
mit 160 g Tetrachlorethylen und 1,5 ml Wasser bei 50° während·
5 Minuten gespült, dann geschleudert und in einem Luftstrom bei 50° getrocknet.
Man erhält farbstarke, gleichniässlge, streifenfreie und ·
gut entwickelte, rote ,Färbungen, mit guten Echtheitseigenschaften,
Verwendet man anstelle des im Beispiel genannten ]''£irbsalzes
0,05 g des Farbsalzes der Formel
209842/1156
Ίθ
H3C -.C - CH3
H3C - CH2
H0NII
CH.
CH
3 J
und'verfährt "im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält
man eine farbstarke, gleichniässige und gut entwickelte, rote
.'■·'* Färbung mlL >i,uter Reib-,
r und "frocketireinigungsechtheit
Beispiel 31 ,
100 g Nylon-6.6-Helanca-Material werden in iOOO ml eines
Färbebades bestehend aus · ·■
1,5 g des Farbstoffes der Formel - ·
-5
C - | C | -N = |
Il | II | |
N | C | - NH „ |
ί /
= N-C-C- CK.
ι- \~ry
CIU
CIU
H2N "
ι ■*. i
0,5 g des Isothiouroniumhydrochlorids der Formel
. .,,nil?"i ©
NIL
Cl
_ι
COPYg
209842/1156
30 ml Wasser, 0,6 ml Ameisensäure (85/1) und 970 ml Pei*chloräthylen,
bei Raumtemperatur zugegeben. Die Temperatur wird langsam auf 100° getrieben und während 60 Minuten bei dieser
Temperatur gefärbt (geschlossenes System). Man erhält eine egale, gelbe Färbung.
Beim gleichen Färbeverfahren wie unter Beispiel 31 angegeben, verwendet man als Farbstoff 1,4 g des Natriumsalzes des
2:1 Chromkomplexes des Farbstoffgeraisches der Formeln
Il ο ^ jS^ ^y^
^ """ "~ ~ ^Π-η
•J *N^ "^" Il Il ~>
"OH HO ^N y
NO
N ι
'«;"n ν /\-- N-C-C- CIL
HO N
(X
und 0,6 g des im Beispiel 31 angegebenen Isothiouroriiurahydro
chlorids.
Man erhält eine egale, rote Färbung.
Beim gleichen Färbeverfahren wie unter Beispiel 31 angegeben, verwendet man als Farbstoff 1,2 g des Farbstoffes der
Formel
0 ψ1?
CX
·; en« /
! i //" ;\ 0 In1JI -'C '"· -'CU.
209842/1 156
und 0,8 g des Im Beispiel 31 angegebenen IsotlaiouroniumlvyeLrochlorids.
Man erhält eine egale, blaue Färbung, · ■
20 9842/1156
Claims (14)
1. Verfahren zum Färben von natürlichem oder synthetischem
Polyamidfasermaterial nach dem Ausziehverfahren, dadurch
gekeiinzeichnet, dass man das Faserniaterial mit der Lösung bzw.
Suspension mindestens eines in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes, bestehend aus dem anionischen Rest eines anionischen
Farbstoffes und einem organischen Kation in einem oberhalb 500C
siedenden, flüssigen, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, welches einen Zusatz von 0,1 bis 100% Wasser und
gegebenenfalls bis 5% einer Säure, bezogen auf das Warengewicht:, enthält, behandelt.
2. Verfahren nach Anspjruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung
eines in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes, bestehend aus dem anionischen. Rest eines anionisches Farbstoffes und dem
kationischen Rest einer organischen Stickstoffverbindung, die mindestens ein zur Salzbiidung befähigtes Stickstoffatom aufweist.'
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung
eines in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes, bestehend aus dem anionischen Rest eines anionischen Farbstoffes und dem
kationischen Rest eines zur Salzbildung befähigten Alkyl-, Cycloalkyl- bzxtf. Aralkyl-IsothioharnsLoff-Derivates.
4. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Alkylaminen, Alky!guanidinen und Alkylamidinen mit
einem 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkyl rest, oder von Alkyl imidazo 1 inen und Alkyltetrahydropj'rimidineii mit einem
11 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkylrest als zur Salzbildung befähigte organische Stickstoffverbindung.
209842/1156
5. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Ver- Wendung
einer Verbindung der Formel I, ■'.""■"
R2yRl ■ ',
C-S-B- ■ : . (I)
Ii
in der · '
R-., Rp und Ro unabhängig voneinander je Wasserstoff, einen aliphatischen, cycloaliphatische.n, araliphatischen oder
aromatischen Kohlenwasserstoffrest bedeuten, wobei
R9 und R„ zusammen mit der Gruppe C- auch den Rest eines
teilweise gesättigten Ringes bilden können, und
E eine unsubstituierte oder substituierte Alkyl- oder Alkenylgruppe
mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, die durch Heteroatome
unterbrochen sein können, eine, Gyclohexylgruppe oder eine unsubstituierte oder substituierte Aralky!gruppe"
bedeutet, als zur Salzbildung befähigtes Isothioharnstoff-Derivat.
6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Verbindung der Formel I, in der R, ,R0 und R0
unabhängig voneinander je Wasserstoff oder einen urtsubstituierten
Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellen und B eine
unsubotituierte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen
oder die Benzylgruppe bedeutet,
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch .
dit Verv?endung eines halogenierten, aliphatischen Kohlenwasserstoffes als flüssiges, mit Wasser nicht mischbares organisches
Lösungsmittel. - - ■-:: .;-·
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet durch die Verwendung von TrichloräthyJ.en, insbesondere Tetrachlorethylen, als mit V/asser nicht mischbares organisches Lösungsmittel
209842/1156
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet·durch
die Verwendung eines Zusatzes von 20 bis .50% Wasser, bezogen auf das Warengewicht.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis S, gekennzeichnet durch
die Verwendung eines Zusatzes einer organischen Säure.
11. Verfahren nach Ansprüchen. 1 bis 10, gekennzeichnet durch
die Verwendung eines Zusatzes von 0,5 bis 3% Essig- oder Ameisensäure, bezogen auf das Warengewicht.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet durch
die Verwendung von Wolle als Polyamidfasermaterial.
13. Färbeflotte bestehend aus der Lösung bzw. Suspension
mindestens eines in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes, bestehend
aus dem anioniseheri Rest eines anionischen Farbstoffes und
einem organl-sehen Kation in einem oberhalb 50:C siedenden
flüssigen, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, weilchea einen Zusatz von 0,1 bis 100% Wasser und
gegebenenfalls bis 5% einer Säure, bezogen auf das zu färbende Fasergewicht, enthält.
14. Das gemäss dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12
bzw. mit der Färbeflotte gemäss Anspruch 13 gefärbte Fasermaterial
aus natürlichem oder synthetischem Polyamid.
209842/1156
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH456871A CH542316A (de) | 1971-03-29 | 1971-03-29 | Verfahren zum Färben von natürlichem und synthetischem Polyamidfasermaterial |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2215182A1 true DE2215182A1 (de) | 1972-10-12 |
DE2215182B2 DE2215182B2 (de) | 1974-11-07 |
DE2215182C3 DE2215182C3 (de) | 1975-07-03 |
Family
ID=4278509
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2215182A Expired DE2215182C3 (de) | 1971-03-29 | 1972-03-28 | Verfahren zum Färben von natürlichem und synthetischem Polyamidfasermaterial |
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---|---|
US (1) | US3861871A (de) |
AU (1) | AU463450B2 (de) |
BE (1) | BE781320A (de) |
CA (1) | CA989110A (de) |
CH (2) | CH456871A4 (de) |
DE (1) | DE2215182C3 (de) |
FR (1) | FR2132151B1 (de) |
GB (1) | GB1377415A (de) |
ZA (1) | ZA722117B (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3322502A1 (de) * | 1983-06-23 | 1985-01-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Fluessige farbstoffzubereitungen |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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