DE2214626A1 - Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Bariumtitanatkeramikmaterialien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Bariumtitanatkeramikmaterialien

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DE2214626A1 DE19722214626 DE2214626A DE2214626A1 DE 2214626 A1 DE2214626 A1 DE 2214626A1 DE 19722214626 DE19722214626 DE 19722214626 DE 2214626 A DE2214626 A DE 2214626A DE 2214626 A1 DE2214626 A1 DE 2214626A1
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titanate ceramic
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Yoshihiro Neyagawa; Sasaki Hiromu Kadoma; Hayakawa Shigeru Hirakata; Osaka Matsuo (Japan). P
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Description

M 3096
Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., 10Ö6 Kadoma, Osaka,
Japan
Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Bariumtitanatkeramikmaterialien ·
Zusammenfassung der Beschreibung::
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Bariumtitanatkeramikmaterialien, die halbleitendes Bariumtitanat, das in an sich üblicher Weise mit Fb2Oc, ^a2^5 Sb2O5, Bi2O5, La3O5, CeO2, Gd3O5, Sm2O5 und Y2O5 dotiert ist, und dielektrisches Bariumtitanat enthält. Bariumsulfat wird als ein Ausgangsmaterial in die Bariumtitanatmaterialien eingearbeitet, und die Materialien werden in an sie> üblicher Weise kalziniert und gebrannt. Die erhaltenen Keramikmaterialien haben eine gleichmäßige feine Teilchengröße.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanatkeramikmaterialien und im spezielleren auf ein Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanatkeramikmateriaiien mit kleinerer und gleichmäßigerer Teilchengröße.
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Eine feinkörnige Mikrostruktur von Keramikmaterialien ist seit langem auf dem Gebiet der Keramikmaterialien von Interesse gewesen. Es ist bekannt, daß die Korngröße von halbleitenden Bariumtitanatkeramikmaterialien einen wesentlichen Einfluß auf die Anomalie der Spannungsabhängigkeit des spezifischen Widerstands hat (N. Hirose und Sasaki, J.· Am, Ceram. Soc, 54. (6) 320 (1971)).
Eine feine und gleichmäßige Korngröße ist für eine geringe Anomalie der Spannungsabhängigkeit des spezifischen Widerstands und für eine große Konstanz während des Betriebs bei hohen elektrischen Belastungen erwünscht. Diese charakteristischen Eigenschaften sind in steigendem Maße für einen elektrischen Strombegrenzer, der bei hoher elektrischer Belastung arbeitet, von Bedeutung.
Es ist bekannt, daß die Korngröße von halbleitenden Bariumtitanatkeramikmaterialien durch Zusatz einiger Oxide, wie z.B. SiO_, GeO2 oder A^O*, geregelt werden kann. Diese Arbeitsweise des Zusetzens von Oxiden nach dem Stand der Technik führt zu einer Korngröße kleiner als 10 um, erniedrigt jedoch nachteiligerweise den positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands.
Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur auf halbleitendes keramisches BaTiO,, sondern auch auf dielektrisches keramisches BaTiO- anwendbar, das einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand und eine hohe Dielektrizitätskonstante hat. Es ist bekannt, daß die Korngröße von dielektrischen Bariumtitanatkeramikmaterialien einen wesentlichen Einfluß auf die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten nahe der Curie-Temperatur hat. Eine feine und gleichmäßige Korngröße ist zur Erzielung einer geringen Temperaturabhängigkeit einer hohen Dielektrizitätskonstanten nahe der Curie-Temperatur erwünscht. Diese charakteristische Eigenschaft hat für einen Kondensator mit
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hoher Kapazität, kleiner Größe und großer· Betriebssicherheit Bedeutung erlangt.
Es ist Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanatkeramikmaterialien mit einer kleinen und gleichmäßigen Korngröße zur Verfügung zu stellen.
Nach einem weiteren Ziel der Erfindung soll ein Verfahren zur Herstellung von halbleitenden Bariumtitanatkeramikmaterialien mit einem großen positiven Temperaturkoeffizienten des spezifischen elektrischen Widerstands und einer geringen Anomalie der Spannungsabhängigkeit des spezifischen Widerstands zur Verfugung gestellt werdeno
Na.cn einem anderen Ziel der Erfindung soll ein Verfahren zur Herstellung von dielektrischen Bariumtitanatkeramikmaterialien mit einer geringen Korngröße geschaffen werden, die zu .einer geringen Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten nahe der Curie-Temperatur führt.
Biese und andere Ziele der Erfindung und deren Lösung sind aus der nachfolgenden ausführlicheren Beschreibung ersichtlich.
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Bariumtitanatkeramikmaterialien ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Endgemisch von (a) 98,00 bis 99»95 Gew.-^ eines Hauptgemischs mit einer dem BaTiO-, entsprechenden Zusammensetzung und (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-$> BaSO- herstellt, das genannte Endgemisch zu einer bestimmten Form formt und das geformte Endgemisch bei einer Temperatur von 1260 bis HOO0O 0,5 bis 5 Stunden brennt.
Das hier benutzte Hauptgemisch kann ein Gemisch von 50 Mol-$ Titandioxid und 50 Mol-$ Bariumoxid oder von einer Bariumverbindung, die beim Brennen bei einer hohen Temperatur in Bariumoxid umgewandelt wird, sein oder kann aus feinteiligen Bariumtitanat-
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-A-
teilchen bestehen. Unter dem Ausdruck "Hauptgemisch einer dem i3aTiO, entsprechenden Zusammensetzung" ist ein Gemisch zu verstehen, das hauptsächlich aus BaTiO, (in dem vorstehend angegebenen Sinne) besteht, aber durch zugegebene Keramikmaterialien oder durch Ersatz von einigen Ba- oder Ti-Atomen leicht modifiziert sein kann."
Wenn die genannten Bariumtitanatkeramikmaterialien für einen PTK-Thermistor mit einem positiven Temperaturkoeffizienten des spezifischen elektrischen Widerstands verwendet werden sollen, muß das oben beschriebene Hauptgemisch so modifiziert werden, daß es eine Zusammensetzung von 99,9 bis 99,995 Gew.-# BaTiO, und 0,005 bis 0,5 Gew.-# eines Oxids der aus Nb3O5, Ta2O5, Sb2O5, Bi2O-, La2O,, CeO2, Gd2O,, Sm2O, und Y2O, bestehenden Gruppe aufweist.
Wenn es erforderlich ist, die Curie-Temperatur von Bariumtitanatkeramikmaterialien zu ändern, wird das genannte Hauptgemisch von BaTiO, so modifiziert, daß 1 bis 35 Atom-^ Ba oder 1 bis 20 Atom-# Ti durch eine äquivalente Menge Sr oder Pb oder durch eine äquivalente Menge Sn oder Zr in an sich bekannter Weise ersetzt werden.
Die Zugabe von BaSO. in einer Menge kleiner als 0,05 Gew.-?S zu dem genannten Hauptgemisch mit einer dem BaTiO, entsprechenden Zusammensetzung hat hinsichtlich einer Verkleinerung der Teilchengröße des Bariumtitanatkeramikinaterials bis herunter zu einer Teilchengröße kleiner als 10 /um keinen merklichen neuartigen Einfluß. Wenn BaSO. in einer Menge größer als 2,00 Gew.-^ dem genannten Hauptgemisch zugegeben wird, auch wenn Ba oder Ti ersetzt worden ist, hat das erhaltene Bariumtitanatkeramikmaterial einen verschlechterten Verlustfaktor (tan<S ). Die Zugabe von BaSO. in einer Menge größer als 2,00 Gew.-# zu dem genannten Hauptgemisch, das für eine Anwendung in einem PTK-Thermistor modifiziert worden ist, führt dazu, daß das erhaltene Bariumtitanat-
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keramikmaterial seine PTK-Eigenschaften verliert. Dem modifizierten Hauptgemisch wird BaSO, unter Bildung eines Endgemische von 98,00 bis 99,95 Gew.-# modifiziertem Hauptgemisch und 0,05 bis 2,00 Gew.-ft BaSO. zugemischt. In dem Endgemisch kann das BaTiO-z aus feinteiligen BaTiO--Teilehen oder aus einem Gemisch von 50 M0I-5& Titandioxid und 50 Μ0Γ-5& Bariumoxid oder einer Verbindung, die beim Brennen in Bariumoxid umgewandelt wird, wie z.B. Bariumcarbonat, bestehen«
Das genannte Endgemisch kann nach zwei Verfahrensweisen hergestellt werden. Eine Verfahrensweise besteht darin, daß man alle erforderlichen Bestandteile auf einmal auf eine geeignete und zur Verfügung stehende V/eise, wie z.B. durch Naßvermahlen in einer Kugelmühle, miteinander vermischt. Eine andere Verfahrensweise besteht darin, daß das genannte modifizierte Gemisch nach einem geeigneten und zur Verfügung stehenden Verfahren bei einer Temperatur von 1000 bis 120O0O kalziniert wird und die erforderliche BaSO.-Menge dem kalzinierten Gemisch so zugegeben wird, daß ein Endgemisch mit einer homogenen Zusammensetzung erhalten wird. Gemäß der Erfindung ist gefunden worden, daß ein besseres Ergebnis mit dem letzteren Verfahren, das den Kalzinierungsprozeß enthält, erzielt wird»
Jede Stufe des neuen Verfahrens der Erfindung kann nach irgendeiner geeigneten und zur Verfügung stehenden Verfahrensweise ausgeführt werden.
Das oben genannte Hauptgemisch mit einer gewünschten Zusammensetzung wird dadurch hergestellt, daß alle erforderlichen Bestandteile nach einer geeigneten Verfahrensweise, wie z.B. durch Malivermahlen in einer Kugelmühle, gut vermischt werden. Das Hauptgemisch wird in .uuft bei einer Temperatur von 1000 bis 120O0O 2 Stunden kalziniert. Das kalzinierte Gemisch wird nach einem geeigneten Verfahren, wie z.B. durch Naßvermahlen in einer Kugelmühle, zerkleinert, während die erforderliche BaSO.-Menge
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zugegeben wird, um so das oben genannte Endgemisch mit einer homogenen Zusammensetzung zu erhalten. Das genannte Endgemisch wird getrocknet, mit einem Bindemittel, wie z.B. mit einer PoIyvinylalkohollösung, vermischt und nach einer bekannten Verfah- " rensweise, wie z.B. durch Sprühtrocknen, körnig gemacht· Das körnige Gemisch wird zu einer gewünschten Form, wie z.B. einer Scheibe, verpreßt. Der verpreßte Körper wird in Luft bei einer Temperatur von 1260 bis UOO0C 0,5 bis 5 Stunden unter Bildung der entstandenen Bariumtitanatkeramik gebrannt. Erforderlichenfalls kann zur Vereinfachung des Verfahrens die Kalzinierungsstufe ausgelassen werden. In einem solchen Fall wird das genannte Endgemisch durch gemeinsames Vermischen aller Bestandteile, einschließlich des BaSO., nach einer geeigneten und zur Verfügung stehenden Verfahrensweise, wie z.B. durch Naßvermahlen in einer Kugelmühle, hergestellt.
Beispiele
27 Proben (Tabelle I) von halbleitendem Bariumtitanat wurden nach den oben beschriebenen Standardverfahren zur Herstellung von Keramikmaterialien hergestellt. Die Proben 1, 10, 19 und 25 wurden nach "herkömmlicher Verfahrensweise", d.h. ohne Zugabe von BaSO., hergestellt. Die anderen Proben wurden nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt, d.h. unter Zugabe von BaSO. nach dem Kalzinieren und mit den angegebenen Mengen. Die gebrannten Pellets wurden mit einem Elektronenmikroskop untersucht, und die Korngrößen wurden bestimmt. In-Ga-Elektroden wurden auf beiden Oberflächen der Pellets angebracht, und der spezifische Widerstand der Keramikpellets wurde als Funktion der Temperatur und der angelegten Spannung gemessen. Der Tabelle I kann entnommen werden, daß die Korngrößen mit zunehmenden Bariumsulfatanteilen kleiner geworden waren, und daß gleichzeitig die spezifischen Widerstände bei 200C sich erhöht hatten. Die bevorzugten BariumsuJ-fatanteile, die zuzugeben sind, betrugen für alle Grundmaterialien 0,05 bis 2 Gew.-%.
14 Proben (Tabelle II) von dielektrischem Bariumtitanat wurden
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nacli den oben beschriebenen Standardverfahren zur Herstellung von Keramikmaterialien hergestellt. Die Proben 28, 35 und 42 wurden nach "herkömmlicher Verfahrensweise", d.h. ohne Zugabe von BaSO., hergestellt. Die anderen Proben wurden nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt, d.h. unter Zugabe von BaSO. nach dem Kalzinieren und mit den angegebenen Mengen.
Die gebrannten Pellets wurden mit einem Elektronenmikroskop untersucht, und die Korngrößen wurden bestimmt» Ag-Elektroden wurden auf beiden Oberflächen der Pellets angebracht, und die Dielektrizitätskonstante (6) und der dielektrische Verlust (tanS ) wurden bei 200C und 1 MHz gemessen. Wie der Tabelle II entnommen werden kann, waren die Korngrößen mit zunehmenden Bariumsulfatanteilen kleiner geworden und war gleichzeitig der dielektrische Verlust bei 200O gestiegen. Die bevorzugten Bariumsulfatanteile, die zuzugeben sind, betrugen 0,05 bis 2
2098Α5/1ΠΡΡ
Tabelle
O CO CO
Zusammenset Zusammensetzung Haupt- des Endgemischs End- Eigenschaften der Keramik 3
v>		 NJ
Probe zung des Kalzinierungs- gemisch BaSO,, brennbe- Korngröße Spez. Widerstand O
vo
ON
Nr. Hauptgemis chs bedingungen (Gew.-ff) ) dingungen •r-
100 (Gew.-ff] (bei 20° C) CD
σ>
1 99,98 0 30/Um
207 		3CA-cm
2 99,977 Gew.-ff 99,95 0,02 10 45
3 BaTiO- 99,90 0,05 135OÜC 8 60
und -^ 1000 C 99,80 0,10 8 80
5 0,023 Gew.-ff 99,50 0,20 1 Std. 5 ■ 90
6 Nb0O. 2 Stdn. 99,00 0,50 3 105
7 ^ 5 98,00 1,00 2 500
δ 97,00 2,00 1 1000 6
9 99,5 Gew.-ff 100 3,00 25/um
207 		mehr als 10
10 99,98 0 10 28-/U.cm
11 Ba(Tiw Gv- 99,95 0,02 8 43
12 "»9Γ 1100 C 99,90 0,05 1330 c 7 60
13 Sn0 0,)0„ 99,80 0,10 6 75
14 un8'0^ 2 99,50 0,20 1 Std. 5 100
15 0,5 Gew.-ff 2 Stdn. 99,00 0,50 3 100
16 Sb0O, 98,00 1,00 1 200
17 97,00 2,00 20 /Um
157 		350 6
18 100 3,00 10 , mehr als 10
19 99,72 Gew.-ff 99,95 0 8 80-fl-cm
20 99,90 0,05 136O0C 5 110
21 (Ban QcSrn O(-) 1150 C 99,50 0,10 3 135
22 TiO.; U,U3 99,00 0,50 1 Std. 180
23 0,2ö Gew.-ff 2 Stdn. 98,00 1,00 35 /im
107 		250
24 La2°3 2,00 7 700
99,69 Gew.-ff 100
99,5 		13000C
25
26		 Undo',3Öl Gew.-st P10 10500C 99,0 0
0,5		 1 Std. 80
27 CiA^Ci-Z 2 Stan. 1,0 125
Tabelle
II
Zusammenset 0,7. Zusammensetzung .-^ Haupt- des Endgemischs End Eigenschaften der (200C Keramik S Lo
zung des 0,3' 3 Kalzinierungs- gemisch BaSO,. brennbe Korn 1 MHz) tan O
*'" ' Hauptgemischs und 0,2 Gew bedingungen (Gew.-% dingungen größe I3OO (2O0C VC
Ch
MnO2 100 (Gew.-%) I7OO 1 MHz)
-C 99,95 0 100 /um
157 		2000
25OÖ		 0,011
BaTiO-, 99,90
99,50		 0,05 138O0C. ■ 10
8		 29ΟΟ 0,011
Γ- 1100° C 99,00 0,10
0,50		 1 Std.' 6 315Ο 0,013
0,015
* « 2 Stdn. 98,00 1,00 4 3900 0,020
j 3 95,00 2,00 2 8OOO
78ΟΟ		 0,045
34 99,8 Gew.-# 100
99,95		 5,00 25 /im
107 		7500 0,150
35 99,90 0
0,05		 13600C 8 7500 0,003
0,003		 N>
{ 0,88 HOO0C 99,50 0,10 T C! ¥ A 5 . 72ΟΟ 0,005 NJ
3ö 99,00 0,50 _L D LiQ · 2 7000
6800		 0,008 σ>
O 12' 3
und"0,2 Gew.-^
MnO2 		Ο Q 4- A τ. 98,00
95,00		 1,00 1
0,8		 7400 0,012 N)
CD
Il 99,8 Gew.-^ C- OtUU. 100 2,00
5,00		 20 /im
107 		7300 0,030
0,100
-t-2 (Ba 99,95 0 8 7100. 0,003
^■3 99,90 0,05 6 7000 0,004
99,50 0,10 XtUw v/ 3 6900 0,005
t5 99,00 0,50 1 Std. 1 6700 0,007
4o 2 Stdn. 98,00 1,00 0,8 ■ 6500 0,011
■ >y
4T j		 95,00 2,00 0,030
.8 5,00 0,100

Claims (5)

  1. Patentansprüche ;
    /1J Verfahren zur Herateilung von Bariumtitanatkeramikmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Endgemisch von (a) 98,00 bis 99»95 Gew.-$ eines Hauptgemischs mit einer dem BaTiO, entsprechenden Zusammensetzung und (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-^ BaSO. herstellt, das genannte Bndgemisch zu einer bestimmten Form formt und das geformte Endgemisch bei einer Temperatur von 1260 bis HOO0C 0,5 bis 5 Stunden brennt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Hauptgemisch eine Zusammensetzung hat, die im wesentlichen 99,5 bis 99,995 Gew.-# BaTiO, und 0,005 bis 0,5 Gew.- $> eines Oxids aus der aus Fb2O1-, Τ&2°5' sl32O3' Bi2°3' 1^p0V CeOp, GdpO,, SmpO, und Yp^3 bestehenden Gruppe entspricht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das genannte Hauptgemisch bei einer Temperatur von 1000 bis 120O0C kalziniert und dann mit 0,05 bis 2,00 Gew.-^ BaSO. vermischt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der genannten Zusammensetzung 1 bis 35 Atom-$ Ba durch eine äquivalente Menge Sr oder Pb ersetzt aind·
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der genannten Zusammensetzung 1 bia 20 Atom-# Ti durch eine äquivalente Meng· Sn und Zr ereetzt sind.
    M 3096
    Dr.Ve/Di
    ? O 9 8 4 fW 1 O S 6
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