DE2213659C3 - Anwendung des Verfahrens der Verbindung keramischer Gegenstände auf aus Siliziumnitrid bestehende Teile und Glasflußmischung hierfür - Google Patents

Anwendung des Verfahrens der Verbindung keramischer Gegenstände auf aus Siliziumnitrid bestehende Teile und Glasflußmischung hierfür

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Description

Die Erfindung betrifft die Anwendung des Verfahrens der Verbindung keramischer Gegenstände miteinander entsprechend den Patentansprüchen 1, 6, 9 und 10 auf aus Siliziumnitrid bestehende Teile. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf Mischungen entsprechend den Patentansprüchen 2 bis 5 sowie 7 und 8.
Bei aen vorgeschlagenen Anwendungen des Verbindungsverfahrens für keramische Gegenstände miteinander wird ein oxidischer Glasfluß geschaffen, den der entweder aus Oxiden wenigstens des Siliziums, des Aluminiums und eines Erdalkali-Metalls oder aus einem pulverisiertem Silizium, Mangan sowie weiterhin Sauerstoff enthaltendem Gas besteht. Dieser Glasfluß wird zur Herstellung der Verbindung in Berührung mit den zu verbindenden Gegenständen durch Erhitzen erzeugt. Bei den zu verbindenden Gegenständen aus Siliziumnitrid handelt es sich um heißgepreßte und/oder reaktionsgebundene Teile; auf wenigstens eines dieser Teile werden die für die Verbindung vorgesehenen Stoffe in pulverförmigen Zustand aufgebracht. In diesem Zustand können dann die zu verbindenden Teile während eines Erhitzungsvorganges und der sich anschließenden Abkühlung des geschmolzenen Glases zusammengepreßt werden. Vorteilhaft ist die Ausführung der Erhitzung in einer in bezug auf die Siliziumnitrid-Teile inerten Atmosphäre.
Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung wird auf die Zeichnung für eine Ausführungsform der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Anwendung Bezug genommen.
Nach der Zeichnung sind zwei heißgepreßte Siliziumnitrid-Teile 14,15 miteinander zu verbinden und anfangs an ihren zu verbindenden Randflächen derart geschliffen, daß die Oberflächengüte dieser Randflächen besser als 0,76 μπι ist. Die Siliziumteile werden dann Randflä-
ehe an Randfläche auf einen Graphitfuß 11 gestellt, der sich in einem Susceptor 12 befindet, welcher einen Teil eines durch eine in geeigneter Weise mit Wasser gekühlte Induktionsspule 13 erhitzten Ofens bildet
Zunächst wird pulverisiertes Glas 16 auf die Teile 14 und 15 gebracht, woraufhin der Ofen evakuiert und mit reinem Stickstoff gefüllt wird Der Fuß 11 wird sodann durch einen durch die Spule 13 fließenden Strom erhitzt, so daß sich die Teile 14, 15 auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Glases 16 erhitzen, to welches dann in den von den Teilen 14, 15 gebildeten Spalt fließt und beim Abkühlen die gewünschte Verbindung zu diesen Teilen schafft
Für die vorstehend beschriebene Methode hat sich ein Glas als geeignet erwiesen, welches durch Schmelzen einer Mischung aus 51,4 Gewichts-% Siliziumdioxid 34,9 Gewichts-% Aluminiumoxid und 13,7 Gewichts-% Magnesiumoxid bei einer Temperatur von 15500C hergestellt und später pulverisiert wurde, um das notwendige, pulverisierte Glas zu erhalten. Für die Herstellung der Verbindung zwischen den Siliziumnitrid-Teilen 14,15 werden diese unter Verwendung des genannten Glases auf dem Fuß 11 auf eine Temperatur von 1600-C gebracht Andere aus Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Magnesiumoxid bestehende Gläser, die sich als geeignet erwiesen hatten, haben die nachstehende Gewichtszusammensetzung:
zwischen 50% und 80% Siliziumdioxid zwischen 10% und 40% Aluminiumoxid zwischen 10% und 25% Magnesiumoxid.
30
Selbstverständlich haben die im obigen Zusammensetzungsbereich liegenden Gläser unterschiedliche Schmelzpunkte, doch wurde das Glas in jedem Fall durch Erhitzung der Bestandteile auf den Schmelzpunkt des speziellen Glases und anschließende Aufmahlung der geschmolzenen Mischung zur Erzeugung des gewünschten Pulvers gewonnen. Gleichfalls bedarf das auf die Teile 14, 15 aufgebrachte Glaspulver zur Herstellung einer Verbindung zwischen diesen Teilen der Erhitzung auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunktes. Auf diese Weise wird eine Glasmischung aus 64 Gewichts-% Siliziumdioxid, 10 Gewichts-% Aluminiumoxid und 26 Gewichts-% Magnesiumoxid mit einem Schmelzpunkt von 1470° C auf 1670° C erhitzt, um eine Verbindung zwischen den Teilen 14, 15 zu bilden. Ein anderes Glas mit 62,0 Gewichts-% Siliziumdioxid, 17,0 Gewichts-% Aluminiumoxid und 21,0 Gewichts-% Magnesiumoxid besitzt einen Schmelzpunkt von 1355° C und wird während der Herstellung der Verbindung auf 1500° C erhitzt. Ein weiteres Glas mit 66 Gewichts-% Siliziumdioxid, 5 Gewichts-% Aluminiumoxid und 29 Gewichts-% Magnesiumoxid hat einen Schmeb.punkt von 1500°C und wird für die Verbindung der Teile 14,15 auf 1700° C erhitzt.
Bei einer anderen Glaszusammensetzung, die sich für die Verbindung der Teile 14, 15 als geeignet erwiesen hat, wurde dtfs vorstehend verwendete Magnesiumoxid durch Calziumoxid ersetzt. Geeignete Zusammensetzungen dieser weiteren Giastr sind:
zwischen 15 und 63 Gewichts-% Siliziumdioxid zwischen 11 und 53 Gewichts-% Aluminiumoxid zwischen 11 und 50 Gewichts-% Calziumoxid.
65
Bevorzugt finden bei diesen weiteren Gläsern 60 Gewichts-% Siliziumdioxid, 15 Gewichts-% Aluminiumoxid im 25 Gewichts-% Calziumoxid Anwendung.
Die Oxide der weiteren Erdalkaü-Metalle. und zwar Strontiumoxid und Bariumoxid, bilden gleichfalls mit Siliziumdioxid und Aluminiumoxid Gläser, die zur Verbindung der Teile 14, 15 geeignet sind Die Zusammensetzungsbereiche dieser zusätzlichen Gläser, bei denen sich zufriedenstellende Ergebnisse ergeben haben, sind:
zwischen 27 und 50 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 5 und 38 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 25 und 70 Gewichts-% Strontiumoxid
sowie
zwischen 18 und 50 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 10 und 37 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 30 und 65 Gewichts-% Bariumoxid.
Bei Strontiumoxid-Gläsern ist die bevorzugte Zusammensetzung 41 Gewichts-% Siliziumdioxid, 14 Gewichts-% Aluminiumoxid und 45 Gewichts-% Strontiumoxid, wohingegen bei den Bariumoxid-GIäsern bevorzugte Zusammensetzung 25 Gewichts-% Siliziumdioxid, 10 Gewichts-% Aluminiumoxid und 25 Gewichts-% Bariumoxid beträgt
Weitere Gläser, die sich zur Verbindung der Teile 14, 15 als geeignet erwiesen haben, bestehen aus Siliziumdioxid und Manganoxid, in einigen Fällen mit Aluminiumoxid. Ein geeignetes dieser weiteren Gläser enthält 38 Gewichts-% Siliziumdioxid und 62 Gewichts-% Manganoxid, wobei es einen Schmelzpunkt von 1251°C hat und auf 1400° C bei der Herstellung der Verbindung erhitzt wird. Ein weiteres geeignetes Glas besteht aus 39 Gewichts-% Siliziumdioxid, 50 Gewichts-% Magnesiumoxid und 11 Gewichts-% Aluminiumoxid; dieses Glas hat einen Schmelzpunkt von etwa 1000° C und wird während der Herstellung der Verbindung auf etwa 1200° C erhitzt Weitere ähnliche Gläser haben sich als geeignet erwiesen, wobei zufriedenstellende Ergebnisse dann erreicht wurden, wenn die Gläser den folgenden Zusammensetzungsbereich aufwiesen:
zwischen 30 und 60 Gewichts-% Siliziumdioxid
bis zu 32 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 11 und 57 Gewichts-% Manganoxid.
Über die Verbindung heißgepreßter Siliziumnitrid-Teile hinausgehend konnte festgestellt werden, daß jedes der vorstehend genannten Gläser sich für die Verbindung eines Paars reaktionsgebundener Siliziumnitrid-Teile sowie für die Verbindung eines reaktionsgebundenen Teiles mit einem heißgepreßten Teil eignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet ebenfalls die Verbindung eines Paars aus porösen Siliziumnitrid-Teilen. Ein poröses Siliziumnitrid-Erzeugnis läßt sich beispielsweise dadurch herstellen, daß Siliziumnitrid-Pulver mit einem vorübergehenden Bindemittel gemischt und sodann zu einem Formling gepreßt wird, der anschließend nitriert wird. Das vorübergehende Bindemittel wird aus dem Formling während der Nitrierung oder bei einem früheren Erhitzungsvorgang entfernt, wobei der Verlust des Bindemittels aus dem Formling zu einem porösen fertigen Siliziumnitrid-Erzeugnis führt. Ein Glas, welches für die Verbindung eines Paars poröser Siliziumnitrid-Teüe geeignet ist, besteht aus 39 Gewichts-% Siliziumdioxid, 50 Gewichts-% Manganoxid und 11 Gewichts-% Aluminiumoxid. Dieses Glas ist gleichfalls vorstehend beschrieben, woraus sich ergibt, daß sein Schmelzpunkt bei etwa 1000° C liegt, und daß es auf etwa 1200° C während der Verbindung erhitzt
werden muß.
Bei Verwendung der vorbeschriebenen Gläser lassen sich Verbindungen zwischen einem Paar Siliziumnitrid-Teilen herstellen, die einen auf den Querschnitt der Verbindungstelle bezogenen Bruchmodul bis zu 275 N/mm2 aufweisen, während die Mindestfestigkeit der Verbindung 69 N/mm2 beträgt.
Das Schmelzen der beschriebenen Gläser läßt sich anstelle in einem Ofen auch mit Hilfe eines Sauerstoff-Acetylen-Brenners oder durch eine andere geeignete Erhitzungsmethode erzielen. Es sei aber bemerkt, daß dann, wenn die Verbindung eines Paars Siliziumnitrid-Teile die Erhitzung eines geeigneten, pulverisierten Glases auf über 1350°C einschließt, es von Vorteil ist, daß die Erhitzung in einer in bezug auf Siliziumnitrid inerten Atmosphäre stattfindet, wie etwa in reinem Stickstoff oder in Argon, so daß die Gefahr, daß das Siliziumnitrid oxidiert, vermieden wird. Gleichfalls muß beachtet werden, daß das Glas nicht reduziert wird.
Für die vorstehend beschriebenen Gläser ist noch darauf hinzuweisen, daß es nicht erforderlich ist, eine Mischung der das Glas bildenden Metalloxide zu schmelzen. Das zu Glas geschmolzene Material kann wahlweise aus Verbindungen der betreffenden Metalle bestehen, die bei der Schmelztemperatur die erforderlichen Bestandteile des Glases bilden. So läßt sich z. B. zur Herstellung eines Glases mit Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Magnesiumoxid eine Mischung aus Äthylsilikat, Magnesiumcarbonat und Aluminiumhydroxid, oder wahlweise eine Mischung aus Klinoenstatit (MgO- SiO2) und Aluminiumhydroxid verwenden. Weiterhin lassen sich bestimmte Spinelle, also Verbindungen aus Magnesiumoxid und Aluminiumoxid, und bestimmte Mullite, also Verbindungen aus Siliziumdioxid und Aluminiumoxid, verwenden, um die Bestandteile geeigneter Glasmischungen zu ergeben. Man kann weiterhin Cordieril, also eine Verbindung der Zusammensetzung
2 MgO-2 Al2O3-5 SiO2
unmittelbar schmelzen, um ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeignetes Glas zu erzeugen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Anwendung des Verfahrens der Verbindung keramischer Gegenstände miteinander, wobei ein Glasfluß aus Oxiden, wenigstens des Siliziums, des Aluminiums und eines Erdalkalimetalls für die Herstellung der-Verbindung in Berührung mit den zu verbindenden Gegenständen durch Erhitzung erzeugt wird, auf aus heißgepreßtem und/oder reaktionsgebundenem Siliziumnitrid bestehende Teile, von denen auf wenigstens eines die für die Verbindung vorgesehenen Stoffe in pulverförmigem Zustand aufgebracht werden.
2. Glasllußmischung für die Anwendung des Verfahrens; nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende Zusammensetzung aufweist:
zwischen 50 Gewichts-% und
80 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 10 Gewichts-% und
40 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 10 Gewichts-% und
25 Gewichts-% Magnesiumoxid.
3. Glasflußmischung für die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende Zusammensetzung aufweist:
zwischen 15 Gewichts-% und
63 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 11 Gewichts-% und
53 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 11 Gewichts-% und
50 Gewichts-% Calciumoxid.
4. Glasflußmischung für die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende Zusammensetzung aufweist:
zwischen 27 Gewichts-% und
50 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 5 Gewichts-% und
38 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 25 Gewichts-% und
70 Gewichts-% Strontiumoxid.
5. Glasflußmischung für die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende Zusammensetzung aufweist:
zwischen 18 Gewichts-% und
50 Gewichts-% Siliziumdioxid
zwischen 10 Gewichts-% und
37 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 30 Gewichts-% und
65 Gewichts-% Bariumoxid.
6. Anwendung des Verfahrens der Verbindung keramischer Gegenstände miteinander, wobei ein Glasfluß aus pulverisiertem, Silizium, Mangan und Sauerstoff enthaltenden Glas für die Herstellung der Verbindung in Berührung mit den zu verbindenden Gegenständen durch Erhitzung erzeugt wird, auf aus heißgepreßtem und/oder reaktionsgebundenem Siliziumnitrid bestehende Teile, von denen auf wenigstens eines die für die Verbindung vorgesehenen Stoffe in pulverförmigem Zustand aufgebracht
werden.
7. Glasflußmischung für die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverisierte Glas weiterhin Aluminiumoxid enthält
8. Glasflußmischung für die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende Zusammensetzung aufweist:
zwischen 30 Gewichts-% und
60 Gewichts-% Siliziumdioxid
bis zu 32 Gewichts-% Aluminiumoxid
zwischen 11 Gewichts-% und
57 Gewichts-% Manganoxid.
9. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 6, wobei die für die Verbindung vorgesehenen Stoffe in pulverförmigem Zustand auf die zu verbindenden Teile gebracht werden und diese Teile während des Erhitzens und der sich anschließenden Abkühlung des geschmolzenen Glases zusammengepreßt werden.
10. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 6, wobei die Erhitzung in einer in bezug auf die Siliziumnitrid-Teile inerten Atmosphäre ausgeführt wird.
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