DE2206375A1 - Metallisierungsmasse - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dr. Ing. Walter Abitz PC-3734

Dr. Diener F. Morf ' ^l0· Februar 1₉72

Dr. Hans - A. Brauns

München 86, PIenzeneueratr.28

E.I. DU POiJT DE NEMOURS AND COMPANY lOth and Market Streets, Wilmington, Del. I9898, V.St.A.

Metallisierungsmasse

Die Erfindung betrifft gedruckte Schaltungen und speziell Metallisierungsmittel zu deren Herstellung.

Beim Aufbau elektronischer gedruckter Schaltungen werden kleine Anordnungen elektronischer Komponenten an einer Keramikunterlage befestigt und mittels Leiterzügen untereinander verbunden, die auf die Keramikunterläge aufgedruckt und -gebrannt worden sind. Solche gedruckten Leiterzüge müssen mechanisch feet und gegen thermische Stossbelastung und Verunreinigungen der Atmosphäre beiständig sein und weisen daher im allgemeinen über ein leitfähiges Metall hinaus ein anorganisches Bindemittel für dasselbe auf, um die Haftung des Leiters an der Unterlage zu steigern.

Auf Grund ihrer hohen elektrischen Leitfähigkeit, der Leichtigkeit der Drahtbindung (sowohl mit Gold- als auch Alumi-

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niumdraht) und Leichtigkeit des Die-Bonding setzt man für gedruckte Schaltungen oft Leiter aus Gold oder hauptsächlich Gold enthaltenden Edelmetallegierungen ein. Gold kann auf Grund der Leichtigkeit der Bildung einer Gold-ßilicium-Legierung auch Verwendung finden, wenn Siliciumplättchen auf der Unterlage zu befestigen sind. Ferner sind sehr geringe Abstände zwischen Goldleiterzügen auf der Unterlage möglich, da Gold nicht die Wanderung auf der Keramikunterlage zeigt, wie sie bei Silberleitern und silberhaltigen Leitern zu finden ist.

Nach dem Auftragen und Brennen von Goldmitteln auf der Oberfläche der Keramikunterlage ist es oft notwendig, die gedruckte Unterlage verhältnismässig hohen Temperaturen in einer reduzierenden Atmosphäre auszusetzen, während an diese verschiedene elektronische Komponenten angesetzt werden. Oft sind Leitungen an Teile der gedruckten Schaltung in einer Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 300 bis 1000° C anzusetzen. Da auch jeglicher Goldleiter auf der Unterlage unabhängig davon, ob die Leitung mit ihm selbst direkt hartzuverlb'ten ist oder nicht, der reduzierenden Atmosphäre und der Temperatur ausgesetzt wird, besteht ein Bedarf an Goldmetallisierungsmitteln, die während solcher Hartlötarbeiten nicht reduziert werden und ihre Haftung an der Keramikunterlage behalten.

Bisher bekannte Glasbindemittel in Goldmetallisierungsmitteln basierten auf Bleiboraten, -silicaten und -borsilicaten und den entsprechenden Cadiaiuingläsern, in diesem und jenem Falle auch mit Wismutoxid in Form eines hinzugefügten Bestandteils oder als Komponente der Glasfritte vereinigt. Jedoch verlieren solche Goldmetallisierungsmittel beim Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre auf Grund einer chemischen Reaktion des Glasbindemittels mit der reduzierenden Atmosphäre ihre Haftung an der Keramikoberfläche. Hieraus ergibt

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sich eine Reduktion von Oxiden des Bleis, Cadmiums und/oder Vismuts zum Metall und in der Folge Zerstörung der Bindung zwischen dem Glas in dem Metallisierungsmittel und der Keramikunterlage. Es "besteht daher ein ausgesprochener Bedarf an Goldmetallisierungsmitteln, die sich in einer reduzierenden Atmosphäre erneut "brennen lassen, ohne dass die Haftung der Metallisierung an Keramikunterlagen nachteilig beeinflusst wird.

Die Erfindung stellt Goldmetallisierungspulver (und -mittel mit diesen in feinteiliger Form in inertem Träger disper- , giert) zur Verfügung, die sich für das Aufbrennen auf Keramikunterlagen zur Bildung eines elektrisch leitfähigen, haftenden und lötbaren, aufgebrannten Films auf diesen eignen, wobei solche Filme durch erneutes Brennen in reduzierenden (wasserstoffhaltigen) Atmosphären b-ei Temperaturen von bis zu 1000° C nicht nachteilig beeinflusst werden. Die Goldmetallisierungspulver bzw. -massen gemäss der Erfindung bestehen im wesentlichen aus

a) 90 bis 99 Gew.% Edelmetallpulver, enthaltend mindestens 85 Gew.% Gold und bis zu 15 Gew-% an mindestens einem anderen Edelmetall, und

b) 1 bis 10 Gew.% Glasfritte als Bindemittel. Die Glasfritte ist ein Borsilicat von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen oder Mischungen derselben. Die Erfindung macht weiter dielektrische Keramikunterlagen bzw. -substrate verfügbar, die auf sich eine aufgedruckte, leitfähige Metallisierung mit solchen Pulvern aufweisen, die beim Brennen der Mittel gemäss der Erfindung nach deren Aufdrucken auf diese anfällt.

Das Glasfritte-Bindemittel in den Metallisierungsmassen und •rmitteln gemäss der Erfindung ist eine Glasfritte, die in Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Atmosphären bei Temperaturen bis zu 1000° C nichtreduzierbar ist, d. h. das Bindemittel verträgt solche Bedingungen ohne wesentliche Ver-

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schiechterung der Leitfähigkeit der Metallisierung oder ihrer Haftung an der Keramikunterläge. Die Glasfritte wird von einem Borsilicat von Alkali- oder Erdalkalimetallen oder deren Mischungen gebildet. Besonders geeignete Alkalimetalle sind Lithium, Natrium und Kalium, und "besonders geeignete Erdalkalimetalle sind Magnesium, Calcium, Strontium und Barium. Die Zusammensetzung der optimalen Borsilicat-Glasfritten liegt in dem Bereich gemäss Tabelle I.

Tabelle I Borsilicat-Glasfritte Komponente Gew.%

₂ . 50-75

B₂O₃ 4-3O

Al₂O₃ 0-25

Alkalioxide (RgO) 1-30

Erdalkalioxide (RO) 0-20

Gesaratmenge an R₂O und RO mindestens

Die Glasfritte-Bindemittel gemäss der Erfindung können über die Alkali- und Erdalkalioxide hinaus nichtreduzierbare Glasmodifizierungsmittel enthalten, wie kleinere Mengen an Titandioxid, Zinkdioxid und Aluminiumoxid.

Der Metallteil der Metallisierungsmassen gemäss der Erfindung wird von einem Edelmetall gebildet, das Gold oder eine Goldlegierung mit einem Goldgehalt von mindestens 8$ % ist, wobei der Rest von einem oder mehreren anderen Edelmetallen gebildet wird. Unter "Edelmetallen" sind Platin, Palladium, Silber, Gold, Rhodium, Ruthenium, Osmium und Iridium zu verstehen. Bevorzugte Leiter in den Metallisierungsmassen gemäss der Erfindung sind Gold, Palladium/Gold und Platin/ Gold.

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AlIe Edelmetall- und Anorganischbindemittel-Komponenten in den Mitteln gemäss der Erfindung sollen im allgemeinen eine feinteilige Form haben, d. h. genügend feinteilig sein, um ein Sieb von 0,044 mm lichter Maschenweite (325-Maschen-Sieb der U.S.-Standard-Sieve-Reihe) zu passieren, also Teilchen mit einer Grosse von nicht über etwa 40 Mikron enthalten. Im allgemeinen wird die durchschnittliche Teilchengrösse 20 Mikron nicht überschreiten. Vorzugsweise liegt die durchschnittliche Teilchengrösse der Edelmetalle im Bereich von 0,1 bis 5 Mikron, während für das anorganische Bindemittel eine durchschnittliche Teilchengrösse vor. 1 bis 15 Mikron bevorzugt wird. .

Die Pulvermassen können nach herkömmlichen Methoden erhalten werden, wie durch chemische Zubereitung oder mechanische Zerkleinerung. Z. B. können feinteilige Metallpulver durch Eeduktion und/oder Fällung erhalten werden.- Die Anorganischbindemittel-Pulver werden im allgemeinen hergestellt, indem man einen Glasvorläufer-Ansatz, der von den gewünschten Metalloxiden gebildet wird, oder Verbindungen, welche beim Schmelzen die Oxide liefern, schmilzt und die Schmelze zur Bildung einer Fritte in Wasser giesst. Die hierbei anfallende, grobe Fritte wird dann auf die gewünschte Teilchengrösse gemahlen (z. B. auf einer Kugelmühle mit Keramikmahlkugeln und Wasser).

Das Verhältnis von Glasfritte zu Edelmetall wirkt sich auf die Leitfähigkeit, die Haftung und die Lötbarkeit aufgebrsimter, metallisierter Filme aus. Mit zunehmender relativer Menge an Bindemittel nimmt auch die Haftung zu, aber die Leitfähigkeit und Lötbarkeit aufgebrannter Metallisierungen nehmen ab. Zwischen Leitfähigkeit, Haftung und Lötfähigkeit ist ein passendes Ausgewogensein aufrechtzuerhalten. Die Metallisierungsmassen gemäss der Erfindung enthalten 90 bis 99 % Edelmetallpulver und 1 bis 10 % Glasfritte als Bindemittel.

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Zur Bildung eines streichfähigen oder pastösen Mittels für die Auftragung auf die Unterlage werden die Metallisierungsmassen gemäss der Erfindung (Metall und Bindemittel) in einem inerten Träger dispergiert. Dabei kann in Abhängigkeit von der Art und Weise, in welcher das streichfähige Mittel bzw. die Paste aufzutragen ist, und von der Art des angewandten Trägers der Anteil des Pulvers in Bezug auf den Träger sehr verschieden gewählt werden. Im allgemeinen wird man die Metallisierungspulvermasse (Edelmetall und Glasfritte) in 0,1 bis 2 Teilen inertem Träger je Teil Feststoff dispergi eren.

Als inerte Träger für die Zwecke der Erfindung können verschiedene organische Flüssigkeiten, die in den Metallisierungsmitteln gemäsE der Erfindung inert sind, mit oder ohne Dickungs- und/oder Stabilisierungs—. und/oder andere gewöhnliche Zusatziaitfcel Verwendung finden. Für die flüssigen Träger beispielhaft sind die aliphatischen Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. das Acetat und die Propionate, Terpene, wie Pine-Öl, α- und ß-Terpineol und dergleichen, Lösungen von Harzen wie den Polymethacrylaten niederer Alkohole oder Lösungen von Äthylcellulose in Lösungsmitteln wie Pine-Öl und dem Monobutyläther von Äthylenglykol-monoacetat oder die in USA-Patentschrift 3 536 508 beschriebenen, Aliphatischkohlenwasserstoff/Terpen-Träger. Zur Förderung eines raschen Erstarrens nach der Auftragung auf die Unterlage kann der Träger flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder von solchen gebildet werden. Der Träger kann andererseits auch Wachse, thermoplastische Harze oder dergleichen Materialien enthalten, die therniofluid sind, so dass man die Dispersion bei erhöhter Temperatur auf eine relativ kalte Keramikunterlage auftragen kann, auf der sie dann sofort erstarrt.

Die Auftragung der Metallisierungsmittel (in streichfähiger oder pastöser Form) auf die Unterlage kann zu (jedem jeweils

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gewünschten Zweck,· ζ. Β. zur Ausbildung von leitfähigen Schaltungselementen oder Verbindereiementen, und in jeder gewünschten Art und Weise erfolgen. Im allgemeinen ist eine Auftragung in Form eines präzisen Musters erwünscht, was sich leicht durch Anwendung vertrauter Siebdrucktechnik bewerkstelligen lässt. Hierauf erfolgt gewöhnlich ein Brennen zur Bildung leitfähiger Filme bei Temperaturen im Eereich von 75Ο bis 1000° C und von genügender Dauer (z. B. 5 bis 10 Min.), um auf der Unterlage einen solchen, elektrisch leitfähigen Film zu bilden.

Zu den Unterlagen, auf welche die Metallisierungsmittel gemass der Erfindung aufgetragen (und anschliessend zur Bildung leitfähiger Filme gebrannt) werden können, gehören z. B. a) ungebrannte Unterlagen, die teilchenförmiges, glasartiges, dielektrisches Material und ein temporäres harzartiges organisches Bindemittel für dasselbe enthalten, das während des Brennens entfernt wird, und b) "fertige" (gebrannte) dielektrische Keramikunterlagen.

Die folgenden Beispiele, in denen wie auch in der sonstigen Beschreibung sich Teil-, Verhältnis- und Prozentangaben für die Materialien oder Komponenten auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Die Haftfestigkeit der aufgebrannten Metallisierungen auf der Keramikunterlage ist in den Beispielen wie folgt bestimmt worden: Zur Bestimmung der Kraft (in g), die zum Abziehen der Metallisierung von der Unterlage notwendig ist, lötet man an die Metallisierung einen Leitungsdraht an, biegt das freie Ende des Drahtes rechtwinklig zur Metallisierungsebene ab und zieht dann, bis die Metallisierung sich von der Unterlage löst. Das Versagen (d. h. vollständige Ablösung) ergibt sich zwischen der aufgebrannten Metallisierung und der Unterlage. Die in den Beispielen genannten Haftungswerte sind Mittelwerte aus mehreren Bestimmungen. Im einzelnen

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wurde ein Golddraht von 1/80 mm Durchmesser auf die gedruckte, gebrannte Metallisierung aufgelötet, das freie Ende des Drahtes in Bezug auf die Unterlage-Ebene rechtwinklig aufgebogen und das freie Drahtende mit 3>>8 cm/Min, zugbeansprucht, bis sich die Metallisierung vollständig von der Keramikunterlage löste.

Beispiel 1

Zur Herstellung einer Glasfritte in Fritteform aus einem Ansatz mit einem Gehalt von 24,6 Teilen an Li₂CO.,, 72,G Teilen an Na₂CO,, 10,0 Teilen an CaGO₅, 19,8 Teilen an BaCO₅, 86,2 Teilen an SiO₂ und 71,0 Teilen an H₅BO₃ wurden die trockenen Komponenten des Ansatzes ausgewogen, gründlich gemischt und in einen Disthentiegel übergeführt und Tiegel und Inhalt in einen Elektroofen von 14^0° C eingebracht, bis jegliche Gasentwicklung aufhörte und der Tiegelinhalt klar und durchsichtig war, und nun aus dem Ofen entnommen, worauf der Tiegelinhalt langsam in kaltes Wasser gegossen wurde. Die so erhaltene Fritte wurde in die Trommel einer Kugelmühle gegeben, die mit dem normalen Anteil (Halbfüllung) an Keramikkugeln als Mahlmittel und Wasser versehen war, und gemahlen, bis auf einem Sieb von 0,044 mm lichter Haschenweite weniger als 1 % Rückstand verblieb, was für eine 1500-g-Charge in einer 3i8-J--K^uS^el^mühle mit 5OO ml Wasser zur richtigen Mahlung normalerweise 16 Std. erforderte. Die Aufschlämmung wurde filtriert, das Feststoffprodukt übernacht bei etwa 110 C getrocknet und dann der getrocknete Kuchen zum Aufbrechen der trocknenden Aggregate feingemahlen (Micropulverizer). Die Zusammensetzung der anfallenden Fritte (A) nennt die folgende Tabelle.

8 -

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Tabelle II

Komponente

SiO₂ B₂O₅

Fritte A	Gew.%
	43,1
	20,0
	5,0 .
	21,4
	2,8 ··
	7,7

CaO

BaO

Dann wurde durch Dispergieren von 84 Teilen Goldpulver (Teilchengrösse im Bereich von 0,5 "bis 5 Mikron) und 4 Teilen Fritte A in 12 Teilen Träger "A" (enbhaltend 10 % Äthylcellulose und 90 % ß-Terpineol) ein Goldmetallisierungsmittel zubereitet, das auf mehrere Aluiuiniumoxid-Unterlagen jeweils in einem ßchlangenniuster von etwa 400 Quadraten (Breite etwa 1,59 ram, Dicke etwa O,Ü18 mm) aufgedruckt wurde. Eine der metallisierten Unterlagen (Probe 1a) wurde dann in einem Muffelofen in Luft von Baumtemperatur auf 850° C gebrannt, wobei die Maximaltemperatür 5 Min. aufrechterhalten wurde. Der sijezifische Widerstand des Musters bestimmte sich nach Entnahme aus den Ofen zu 3 MiHiohm (hier wie auch bei den folgenden Angaben "Milliohm/Square", d.' h. bezogen auf eine Messfläche, die Quadratform aufweist, so dass die Quadratseitenlänge bedeutungslos ist, und eine Standard-Schichtdicke hat).

Drei entsprechende, metallisierte und wie oben luftgebrannte Unterlegen wurden in verschiedenen reduzierenden Atmosphären wie folgt erneut gebrannt: Probe 1b durch 5 Min. Einbringen in einen vorgeheizten Ofen von 900° C in einer Atmosphäre aus 85 % Stickstoff und 15 % Wasserstoff, Probe 1c in ähnlicher Weise 5 Min. bei 900° C in einer zu 100 % von Wasserstoff gebildeten Atmosphäre und Probe 1d 20 Min.

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"bei 900° C in einer Atmosphäre aus 85 % Stickstoff und 15 % Wasserstoff. Bei jeder der gebrannten Proben 1b, 1c und 1d bestimmte sich der spezifische V/iderstand wie bei Probe 1a, die nur in Luft gebrannt worden war, zu 3 MiIIi-

Die obigen Werte zeigen die Beständigkeit der Leiterfilme aus den Metallisierurigsmitteln gemäss der Erfindung bei der Einwirkung von reduzierenden Atmosphären bei erhöhten Temperaturen, da der V/iderstand Jeder der drei in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzten Proben gleich demjenigen der nur in Luft erhitzten Probe war.

Haftfestigkeit der vier gebrannten Metallisierungen des vorliegenden Beispiels: Die zur Ablösung der gebrannten Metallisierung von der Keramikunterlage benötigte, durchschnittliche Zugkraft betrug bei Probe 1a 6,8 g. Bei den Proben Ib, 1c und 1d war eine durchschnittliche Zugkraft von 7*3i 9,3 bz.w 9>5 6 notwendig. Somit erwies sich die Haftung von Metallisierungen gemäss der Erfindung an der Unterlage als zumindest ebenso gut wie bei der in Luft; gebrannten Probe, d. h. das Brennen in reduzierender Atmosphäre beeinflusste die Haftung nicht nachteilig.

Beispiele 2 bis 4

In dem gleichen Muster wie in Beispiel 1 wurden Metallisierungen auf Aluininiuraoxiduriterlagen aufgedruckt, wobei in Beispiel 2 bis 4 der Träger A von Beispiel 1 wie auch die dort eingesetzten Anteile an Metall, t'ritte und Träger angewandt wurden, während die !'ritte entsprechend Tabelle IV verändert wurde; die in Beispiel 3 verwendete Fritte ("Corning Frit" 1710) hatte folgende Zusammensetzung:

- 10 -

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Tabelle III

Komponente Gew.%

57 4

Alkalioxide 1

Erdalkal ioxid 17,5

Nach Aufdrucken von Dispersionen der Metallisierungsmassen auf verschiedene Unterlagen wie in Beispiel 1 wurden die metallisierten Unterlagen jeweils in Luft von Raumtemperatur auf 850° C gebrannt und 5 Hin. auf der Spitzentemperatur gehalten, worauf in jedem der Beispiele 2 bis 4- eine metallisierte Unterlage in einem Gesamtzyklus von 20 Min. mit 5 Kin. bei einer Spitzentemperatur von 900° C in einer Atmosphäre aus 85 % Stickstoff und 15 % Wasserstoff (Forming-Gas) erneut gebrannt wurde. Der spezifische Widerstand der nur in Luft bei 850° C gebrannten Proben und der sowohl in Luft als auch in dem Gas bei 900° G gebrannten Proben von Beispiel 2 bis 4 ist in Tabelle IV aufgeführt, die auch Haftungswerte nennt.

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a?abelle IV

Bei spiel	Fritte	Spezifischer Wider stand, Ohm	Brennung in Luft + 900°C-Bren- nung im Gas	Haftung,	6	Brennung in Luft + 900°C-Bren- nung im Gas
		Brennung in Luft	5,6 7,2 5,9	Brennung in Luft	8,6 4,2 9,2
2 3 4-	Frit A r- Corning Frit 1710 Corning Frit 7052	5,6 . 7,5 5,9	10,2

+) nicht bestimmt

Beispiel 5

Das Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass die gedruckte Unterlage nicht in Luft vorgebrannt, sondern einfach durch langsames Eintaucher der Probe in einen mit den Gasgemisch wie in Beispiel 2 bis 4 gefüllten Ofen in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt wurde. Dabei wurden ähnliche Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten.

Beispiel 6

Es wurde ein Ketallisierungsmittel eingesetzt, das eine Goldlegierung und eine Fritte ("Corning Frit" 7050) folgender Zusammensetzung enthielt:

- 12 -

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Tabelle V Komponente Gew.%

67,5 24,6

₃ 1,7

₂ 4,6 .

K₂O 1,0

MgO _r - 0,2".

Untei' Einsatz von 84 Teilen einer Goldlegierung mit einem Gehalt von 95 % an Gold und ^ % an Platin (durchschnittliche Teilchengrösse im Bereich von 0,5 "bis 5 Mikron), J Teilen der obigen dritte und 1J Teilen Träger A wurde eine Dispersion hergestellt und diese im Siebdruck auf eine Aluminiumoxidunterlage aufgetragen. Die bedruckte Unterlage wurde dann wie Probe 1b von Beispiel 1 gebrannt. Die gebrannte Probe zeigte eine ausgezeichnete Haftung an der Unterlage; ihre elektrischen Eigenschaften waren durch dieses Brennen nicht nachteilig beeinflusst worden. Jedoch ergab sich auf Grund des Platins in der Metallisierung ein Widerstand, der unter 10, aber über 3 Milliohm lag.

Die Goldmetallisierungsmassen gemäss der Erfindung können zur Erzeugung von Leiterelektroden in Mikroschaltungen wie auch gedruckten Leitermustern und Verbindungszügen Verwendung finden.

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Claims (5)

Patentansprüche

1. Pulverförmiges Goldmetallisierungsmasse aus Gold und

Glasfritte, dadurch gekennzeichnet, dass sie im wesentlichen aus, bezogen auf das Gewicht,

a) 90 "bis 99 % Edelmetallpulver, das zumindestens 85 % von Gold und bis zu 15 °/° von einem oder mehreren anderen Edelmetallen gebildet wird, und

b) 1 b^ris 10 % Glasfritte als Bindemittel in Form von Borsilicat von Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen oder Mischungen derselben

besteht, wobei sich die Masse zur Bildung gedruckter Schaltungen, die in Wasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen bis zu 1000° C nichtreduzierbar sind, auf dielektrischen Unterlagen eignet.

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver im wesentlichen aus Gold besteht.

3· Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasfritte im wesentlichen aus 30 bis 75 Gew.% SiO₂,
4 bis 30 Gew.% B₂O₅,

0 bis 25 Gew.% Al₅O ,

1 bis 30 Gew.% eines oder mehrerer Alkalioxide und 0 bis 20 Gewc% eines oder mehrerer Erdalkalioxide besteht mit der Massgabe, dass der Gesamtgewichtsproζentsatz an Alkali- und Erdalkalioxiden mindestens 4 beträgt.

4. Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3i gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an einem inerten Träger, in dem sie in feinteiliger Form dispergiert ist.

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5. Verwendung der Masse gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 für leitfähige Metallisierungen auf dielektrischen Keramikunterlagen.

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