DE2204945A1 - Verfahren zur Herstellung von zellen förmigen Stoffen auf der Grundlage warme hartbarer Phenolharze - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von zellen förmigen Stoffen auf der Grundlage warme hartbarer Phenolharze

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Description

PafenfanwiJt· Dr. O. Loesenbeck
Dipi.-hg. Stracke ' 2204945
Dipl.-Ing. Loesenbeck Bielefeld, Herlord« Sfn*t M
1. James TAEDT, route de Chevrieres, SAINT-GALMIER (Frankreich)
2. Michel RASCIJLRD, 67, Quai Pierre Seize, LXOF 5.β (Frankreich)
Verfahren zur Herstellung von zellenförmigen Stoffen auf der Grundlage wärmehärtbarer Phenolharze
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung zellenförmiger Stoffe und der Stoffe, die sich aus der Anwendung des Verfahrens ergeben, zum Gegenstand.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet man Phenolharze, die man aus Lösungsmitteln gewonnen hat, die sich aus der begrenzten Reaktion eines Phenols und eines Aldehyds in Anwesenheit eines alkalischen Katalysators ergeben.
Die Erfindung zeichnet sich aus durch die Tatsache, daß die gewonnenen Stoffe verbesserte Eigenschaften bei Druck, eine weniger grosse Zerreibbarkeit, eine homogenere Verteilung der Zellen, eine geringere Empfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit und eine bessere Feuerbeständigkeit, insbesondere die Unmöglichkeit des Verglühens ohne Flamme, aufweisen als die zellenförmigen Produkte der gleichen Art, die durch die bis zum heutigen Tage bekannten Verfahren hergestellt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich ferner durch die Bestimmung der Faktoren aus, die aus einem bestimmten Harz die Gewinnung von reproduzierbaren zellenförmigen Stoffen, die die genannten Merkmale aufweisen, sowohl bei Umgebungstemperatur als auch unter der Einwirkung von Wärme sicherstellen.
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Zu den Zielen der Erfindung gehört die Schaffung einer Methode zur Umwandlung eines flüssigen Phenol-Aldehyd-Harzes in zellenförmige Erzeugnisse, und zwar "in situ", d.h. am Ort ihrer Verwendung oder in einer Form oder !,wischen zwei Wandflächen, die keinen Anlass zur Rissbildung geben, wie man es normalerweise beobachtet.
Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich ferner dadurch aus, daß die gewonnenen zellenförmigen Stoffe keine korrosiven Merkmale aufweisen.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung der Lösungsmittel und der verschiedenen Zusätze, die für die Bildung der zellenförmigen Stoffe notwendig sind, wie z.B. spannungsaktive Mittel, -Treibmittel, mineralische Zusätze, die der katalytisehen Behandlung durch eine Säure unterworfen wird, ein organischer Stoff wie Uräthan-Harz und/oder ein organischer Stoff von der Art einer stabilisierten bituminösen Emulsion zugesetzt wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf zellenförmige Stoffe, die aus Prekondensaten von Phenol und Formaldehyd gewonnen werden. Sie kann in den Fällen angewendet werden, in denen ein Homolog des Phenols verwendet wird wie Kresol, Xylenol, Resorcin und ein anderes Aldehyd als das Formol.
Die Erfindung hat ebenfalls die nach dem vorgenannten Verfahren gewonnenen Stoffe für industrielle Erzeugnisse zum Gegenstand.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung zellenförmiger Stoffe auf der Basis von Phenolharzen, wobei die Phenolharze gewonnen werden aus Prekondensaten oder Lösungsmitteln, die sich aus der begrenzten Reaktion eines Phenols und eines Aldhyds in Gegenwart eines alkalischen Katalysators ergeben, wobei die zellenförmigen Stoffe gebildet werden, indem Lösungsmittel, denen geeignte Stoffe, wie Treibmittel, die aus einer organischen Flüssigkeit mit niedrigem Siedepunkt bestehen,
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Mineralsalze, die Gas unter der Einwirkung des Säurekatalysators freisetzen, mineralische Zusätze, flexibilisierende Mittel wie flüssige bituminöse Stoffe, Mittel zur Bindung der Restfeuchtigkeit wie organische Stoffe von der Art der Uräthan-Harze in prepolymerisierter Form, zugesetzt sind, anschliessend einer katalytischen Behandlung mit einer Säure ausgesetzt werden.
Als flexibilisierende Mittel verwendet man vorteilhaflerweise hochstabilisierte Bitumen-Emulsionen (non fillerisees « nicht faserverstärkt), wie sie unter der Bezeichnung "PLINKOTE" im Handel sind.
Als Mittel zur Feuchtigkeitsbindung verwendet man vorteilhafterweise Prepolymere von Uräthan in flüssiger Form. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet man Stoffe, die unter der Bezeichnung "BECKURANE" im Handel sind.
Als Ausgangsharz oder Lösungsmittel kann man ein Phenol-Formol-Harz verwenden, das durch alkalische Katalyse prekondensiert, dann konzentriert und neutralisiert ist, und zwar derart, daß das Lösungsmittel einen pH-Wert aufweist, der höher oder gleich 4-ist, mit einem molekularen Verhältnis Formol/Phenol zwischen und 3 und einem Trockenextrakt, der zwischen 75 und 99 % schwankt, während der Rest des Lösungsmittels aus Wasser besteht. Die Verwendung dieses Ausgangsstoffes stellt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar, die sich jedoch auch auf Lösungsmittel erstreckt, die man mit den Prekondensaten der Homologen des Phenols und anderer Aldehyde, wie das Formol, oder auf Mischungen des Phenols und der Aldehyde gewinnt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt das molekulare Verhältnis Formol/Phenol vorteilhafterweise zwischen 1,2 und 1,8, während die Viskosität zwischen 2.000 und 30.000 Centipoises bei 200C liegen kann, während der Wassergehalt des Lösungsmittels vorzugsweise unterhalb oder gleich 10 % sein soll.
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Als. Treibmittel kann man ein mineralisches Salz verwenden, das unter der Einwirkung des Säure-Katalysators, der für die Erreichung der Kondensation des Phenols und des Aldehyds verwendet wurde, eine gasförmige Freisetzung bewirkt, z.B. eines Karbonates, Bikarbonates, Nitrites oder einer organischen Flüssigkeit mit niedrigem Siedepunkt, wie Petrol-Äther, der Essenz "G", einen aliphatischen Äther mit niedrigem Molekulargewicht, ein aliphatisch.es Ester mit niedrigem Molekulargewicht, einen monohydridischen aliphatischen Alkohol, ein Keton, Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Trichlortrifluoräthan, Pentan, Hexan, Methylen-Chlorür, Kohlenstoff-Tetrachlorür, oder, nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, eine Kombination der beiden Arten von Mitteln. Die Erfindung ist nicht auf diese beiden Arten beschränkt und lässt sich ohne Schwierigkeiten unter Verwendung eines fein verteilten metallischen Puders, der eine gasförmige Freisetzung unter der Einwirkung des Säure-Katalysators bewirkt, ausführen.
Ein oder mehrere spannungsaktive Mittel tragen zur Regulierung der Zellen bei und erleichtern in den Lösungsmitteln die gute Verteilung der Zusätze, die dem Lösungsmittel beigemengt wurden. Unter den spannungsaktiven Mitteln sind die Stoffe auf der Grundlage von Oxy-Äthylen-Rizinusöl, die Poly-Äthylen-Äther, Monoelate des Sorbitol, Ester des Polyäthylen-Glykols, Alkylaryl-Sulfonate, Kondensate von Äthylen-Oxyd über Nonyl-Phenol, die Derivate von Harzen, die als "Silicone" bezeichnet werden, wie die Kopolymere von Silicon-Glykol, zu nennen.
Dem Lösungsmittel sind verschiedenartige Zusätze beigegeben, die dazu bestimmt sind, die mechanischen Eigenschaften des gewonnenen Schaumes und seine dimensioneile Stabilität sowie seine Feuerfestigkeit zu verbessern und den restlichen Säuregehalt zu neutralisieren, der von der als Katalysator verwendeten Säure stammt; ein Teil dieser Säure reagiert eventuell mit dem mineralischen Salz, um die gasförmige Freisetzung zu bewirken, die im wesentlichen oder zusätzlich die Ausdehnung der Masse während der Kondensationsphase hervorruft. Diese Zusätze können sehr
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verschiedener Art sein, wie Kieselerde, Kaolin, Dolomit, Schieferpuder, Flugasche, Asbest, Talk, Glimmer. Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet man:
- eine kaolinische Kieselerde, die in folgender Zusammensetzung fein verteilt ist:
Kieselerde gesamt 85 bis 92
Tonerde 6 bis 8
Eisenoxyd 1
Kalk 1
Pottasche 1
- einen fein verteilten Talk, der einen Anteil an Kieselerde unterhalb von 40 % aufweist, einen Anteil an Magnesium-Oxyd über 30 % und an Tonerde unterhalb 1 %. Es handelt sich vorzugsweise um einen lamellenformxgen Talk, der Magnesit enthält, und dessen Anteil an karbonischem Gas mindestens 15 % beträgt,
- einen fein verteilten Asbest, der einen Kieselerde-Anteil zwischen 40 und 50 %, einen Anteil an Aluminium-Oxyd zwischen 10 und 12 %, einen Anteil an Kalzium-Oxyd zwischen 5 und 6 %, einen Anteil an Eisen-Oxyd zwischen 7 und 9 % und einen Anteil an Magnesium-Oxyd zwischen 20 und 25 % aufweist.
- oder die Verbindung dieser Stoffe, wobei der Gesamt-Prozentsatz der in das Lösungsmittel eingegebenen Stoffe zwischen 9 und 50 % variiert.
Das katalytische System, das den Ablauf der Kondensation des Lösungsmittels bewirkt, dessen Exothermizität die Verdampfung der die Holle des Treibmittels spielenden flüchtigen organischen Flüssigkeit bewirkt, die auf gewisse Zusätze reagiert, bewirkt die Freisetzung eines Gases, das die Rolle des Treibmittels spielt, ist eine Säure und kann mit einer der folgenden Säuren, die wasserlöslich sind, oder der Mischung von zwei oder mehreren dieser Säuren durchgeführt werden:
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Salzsäure
Schwefelsäure
Phosphorsäure
schwefelige Para-Toluolsäure
Mischung von Isomeren schwefeliger
Toluolsäuren
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet man Katalysatoren organischer Art, wie die Erzeugnisse, die unter der Bezeichnung "ELTESOL" im Handel sind und die aus einer Mischung von Isomeren der schwefeligen Toluolsäure "bestehen.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Herstellung eines zellenförmigen Stoffes auf der Grundlage eines Phenolharzes mit einer Mischung der folgenden Bestandteile:
Bestandteil A
- Lösungsmittel, das weniger als 10 % Wasser enthält.
- Spannungsaktives Mittel, vorzugsweise ein Kondensat des Äthylen-Oxyds über Nonylphenol oder sulfoniertes Rizinusöl, dessen Anteil im Bestandteil A zwischen 0,2 und 4- % liegt.
- Treibmittel, genauer gesagt, Pentan oder Trichlortrifluoräthan mit einem Anteil im Bestandteil A zwischen 0,5 und 10 %.
- Flexibilisierendes Mittel wie die im Handel befindliche Emulsion "FLINTKOTE HPC1", mit einem Anteil im Bestandteil A zwischen 0,5 und 10 %, wobei dieses Mittel dem Treibmittel vor der Eingabe in den Bestandteil A beigegeben werden kann.
- Ungesättigtes Harz, wie Uräthan, dessen Polymerisation unter der Einwirkung von Feuchtigkeit abläuft, die nach der Kondensation erzeugt wird, die sich ergibt durch die katalytische Behandlung wegen des Bestandteils B, der nachstehend beschrieben ist und dessen Anteil im Bestandteil A zwischen 0,5 una dO % liegt.
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- Als Zusätze verwendet man getrennt oder in Mischung die folgenden Stoffe: Kaolinische Kieselerde, wie vorstehend beschrieben, deren Anteil im Bestandteil A zwischen 0 und 60 %, vorzugsweise zwischen 10 und 20 % liegt.
- Talk, vorstehend beschrieben, dessen Anteil im Bestandteil A zwischen 0 und 50 % liegt.
Asbest, vorstehend beschrieben, dessen Anteil im Bestandteil A zwischen 0 und 50 % liegt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet man die Verbindung der beiden ersteren genannten Zuschläge mit einem verhältnismässigen Anteil im Bestandteil A, der bei 3ί1 liegt.
Bestandteil B
Katalytisches System, bestehend aus einer wässerigen Lösung einer Mischung von Isomeren der schwefeligen QbLuolsäure. Die Konzentration der schwefeligen Säure beträgt zwischen 60 und 100 %, vorzugsweise zwischen 60 und 70 %\ der Bestandteil B wird proportional verwendet, vorzugsweise zwischen 2 und 20 % des Bestandteils A.
Die beiden Bestandteile A und B werden unmittelbar vor ihrer Verwendung gemischt, und zwar entweder mit einem Turbo-Mischer oder mit einem fest angeordneten oder beweglichen Mischer, die kontinuierlich von einer Dosierpumpe beschickt werden.
Ganz gleich, welches Verfahren angewendet wird, ist es möglich, bei Umgebungstemperatur oder unter der Einwirkung von Wärme zellenförmige nicht entflammbare Stoffe herzustellen, die eine Dichte aufweisen, die zwischen 20 und 400 kg/nr je nach der relativen Dosierung der Treibmittel und der Zuschläge und dem katalytischen System liegt.
Diese zellenförmigen Stoffe sind gekennzeichnet durch einen sehr
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geringen Gehalt an Rest-Säure, da die "bei der Katalyse verwendete Säure neutralisiert wird, nachdem sie ihre katalytische Wirkung durch die Zuschlage, zum Beispiel Talk oder kaolinische Kieselerde oder Asbest, die im Bestandteil A enthalten sind, ausgeübt hat.
Derartige zellenförmige Stoffe zeichnen sich durch die vollständige Abwesenheit von Aggressivität gegenüber Metallen, mit denen sie in Berührung kommen, aus.
Nach der Mischung kann die Gesamtmenge der Bestandteile A und B gegossen werden, und zwar-entweder am Ort ihrer Verwendung, d.h. "in situ", oder in eine Form.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Mischung der Bestandteile A und B "in situ" verwendet, sei es für die Ausfüllung von einfachen oder komplexen Hohlräumen jeder Grosse, sei es für die Herstellung von Elementen einfacher oder komplexer Form und in allen Grossen, die im Innern aus Phenol-Schaum und an ihrer Aussenseite aus der Haut des genannten Schaums oder aus einer Wandung verschiedener Art bestehen, wie Gips, Holz, Asbest-Zement, Metall, Polyester, thermoplastischen Harzen, wärmehärtbaren Harzen. Bei der Verarbeitung in einer Form, deren Wandungen auf gleichbleibender Temperatur gehalten werden können, ist es möglich, einen zellenförmigen Stoff zu gewinnen, dessen Aussenseite eine andere Dichte aufweist als der innere Kern, und dessen Dichte und Stärke variiert sowohl in Abhängigkeit von der Temperatur der Form-Wandungen als auch durch die Formgebung, und der auf diese Art eine bestimmte Oberfläche erhält, wodurch die mechanische Festigkeit und der Widerstand gegen Feuchtigkeit des zellenförmigen Stoffes verbessert wird und wodurch bei bestimmten Anwendungen die Verwendung von Wandungen vermieden wird.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ermöglicht die Herstellung des zellenförmigen Stoffes "in situ", d.h. am Ort ihrer Verwendung, zwischen verschiedenartigen Wandungen
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ein sofortiges Haften des zellenförmigen Stoffes an den Wandungen, ohne daß irgendeine Behandlung der Wandungen oder die Benutzung eines Klebers notwendig ist.
Um dieses Ziel der Erfindung zu erreichen, verwendet man vorteilhafterweise Wandungen aus Gipsplatten oder Spanplatten.
Aus ä&hetischen Gründen können die Erzeugnisse auch farbig hergestellt werden, wobei die Pigmente oder Farbstoffe dem oben beschriebenen BestandteilA beigegeben werden.
Mit dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird bei Verwendung eines zellenförmigen Stoffes "in situ" gegen eine Wandung oder zwischen zwei Wandungen die Bildung von Rissen vermieden .
Als Ausführungsbeispiel werden nachstehend ohne Einschränkung hierauf die qualitativen und quantitativen Zusammensetzungen der zellenförmigen Stoffe, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt sind, genannt:
Der Bestanteil A enthält folgende Ingredienzen:
100 Gewichtsteile Phenol-Formol-Harz (Viskosität 2500 Gps bei 200G)
2 Gewichtsteile spannungsaktives Mittel auf der Grundlage sulfonierten Rizinusöls.
Das spannungsaktive Mittel wird im Phenol-Formol-Harz mit Hilfe eines Turbomischers verteilt. Der Arbeitsgang dauert 5 Minuten.
Der vorbeschriebenen Mischung fügt man nach und nach folgende Zusätze zu:
6 Gewichtsteile Talk,
18 Gewichtsteile kaolinischer Kieselerde, 6 Gewichtsteile Trichlortrifluoräthan, dem man vorher 4 Gewichtsteile "FLINTKODE HPG1" hinzugefügt hat.
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Die Mischung dieser verschiedenen Stoffe wird mit Hilfe eines Turbomischers durchgeführt. Der Arbeitsgang dauert 10 Minuten.
Der Bestandteil B umfasst 12 Gewichtsteile einer handelsüblichen Mischung von Isomeren einer schwefeligen Toluolsäure mit der Bezeichnung "ELTESOL".
Die innige Mischung der Bestandteile A und B wird ebenfalls mit Hilfe eines Turbo-Mischers durchgeführt. Der Arbeitsgang dauert drei Minuten.
Die Mischung, deren Temperatur mindestens 150C betragen muss, wird in das Innere einer parallelepipedischen Form eingegeben, deren Ausmaß zweckmassigerweise 3 χ 1,20 χ 0,05 m beträgt und deren grosse Seite horizontal ist und die auf ihren beiden großen Flächen eine plattenförmige Wandung von Teilen von 5 mm Stärke aufweist und die geschlossen ist an den beiden kleinen Seiten und an ihrem oberen Teil, in den eine Öffnung angebracht ist, durch die die reaktive Mischung gegossen wird.
Die verwendete Mischungsmenge ist so zu bemessen, daß die globale Die]
trägt.
Ie Dichte des herzustellenden expandierten Stoffes 80 kg/m be-
Die Wandungen der Form haben Umgebungstemperatur. Die Masse beginnt ihre Expansion, und ihre Aushärtung ist nach 25 Minuten bei 200C erreicht. Der zellenförmige Kern weist nach der Expansion und Aushärtung die Eigenart auf, daß zu den Wandungen hin eine wesentlich höhere Dichte als in seinem mittleren Teil erreicht wird.
Nach dem Herausnehmen aus der Formierhält man eine gebrauchsfertige Platte, deren Aussenseite, Aussenhaut bzw. Oberfläche eine regelmässige (gleichmassige) Abdruckform aufweist.
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Der pH-Wert "betragt 7 nach der Herausnahme der Elemente aus der Form.
Der Widerstand gegen VerbJegung liegt "bei der hergestellten Platte weit unter den üblichen Normen.
Das zellenförmige Material des Kernes spaltet sich auch durch Alterung nicht.
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Claims (10)

Patentansprüche asasassscssaasassssssaaxsassa
1. Verfahren zur Herstellung zellenförmiger Stoffe auf der Grundlage von Phenolharzen, die gewonnen werden aus Prekondensaten oder Lösungsmitteln, die aus der begrenzten Reaktion eines Phenols und eines Aldehyds in Gegenwart eines alkalischen Katalysators gewonnen wurden, dadurch gekennzeichnet, daß die zellenförmigen Stoffe dadurch gebildet werden, daß die Lösungsmittel, denen mindestens ein spannungsaktives Mittel, ein Treibmittel, das aus einer organischen Flüssigkeit mit niedrigem Siedepunkt besteht, ein Mineralsalz, das Gase unter der Einwirkung des Säure-Katalysators freisetzt, ein mineralischer Zusatz und ein flexibilisierendes Mittel zugefügt wurde, einer katalytisehen Behandlung mit einer Säure unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Lösungsmittel durch Prekondensation von Phenol mit dem Formol in einem molekularen Verhältnis Formol/Phenol zwischen 1,1 und 1,9 gewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Lösungsmittel einen Wassergehalt zwischen 1 und 20 % aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel spannungsaktive Mittel, wie Derivate von Oxy-Äthylen-Rizinusöl, Alkylarylsulfonate, Kondensate des Äthylen-Oxyds über Nonyl-Phenol zugesetzt sind, um die Dimension tier Zellen des zellenförmigen Stoffes zu regulieren und die Verteilung der im Lösungsmittel enthaltenen Zusätze zu verbessern.
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5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel Treibmittel zugesetzt sind, die aus Pentan oder Freon, wie Trichlortrifluoräthan, in Mischung oder ungemischt bestehen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel ein flexibilisierendes Mittel zugefügt ist, das vorher in dem zuvor genannten Treibmittel dispersiert wird und das vorteilhafterweise aus einer hochstabilisierten Emulsion von Bitumen vom Handelstyp "FLINTKOTE" besteht.
7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel mineralische Stoffe, wie kaolinische Kieselerde, Talk oder Asbest, die fein verteilt in einer Mischung von zwei oder drei dieser Stoffe in einem Gewichtsprozentsatz zwischen 5 und 50 % zugesetzt werden. *
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel ein Stabilisator zugesetzt wird, der aus einem Prepolymer des Uräthans besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische System aus einer wässerigen Lösung der Mischung von Isomeren der schwefeligen Toluolsäure besteht, wobei die Konzentration der schwefeligen Säure zwischen 60 und 100 %, vorzugsweise zwischen 60 und 70 %, liegt.
10. Stoffe oder geformte Produkte, die sich aus der Anwendung des Verfahrens entsprechend irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9 ergeben.
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