DE2203349A1

DE2203349A1 - Pulverfoermige ueberzugsmittel

Info

Publication number: DE2203349A1
Application number: DE19722203349
Authority: DE
Inventors: Horst Dr Diefenbach; Matthias Dr Marx; Herbert Dr Spoor
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1972-01-25
Filing date: 1972-01-25
Publication date: 1973-08-02
Also published as: JPS4884137A; NL7301017A; FR2169203A1; DE2203349B2

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2203 343

Unser Zeichen: O.Z„ 27 948 Ls/Wil

67OO Ludwigshafen, 24.1.1972 Pulverförmige Überzugsmittel ' ·.

Die Erfindung betrifft pulverförmige Überzugsmittel, die im Bindemittel eine Acrylatharz-Epoxidharzmischung enthalten und durch elektrostatisches Pulververspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen auf die zu beschichtenden Objekte aufgebracht und durch Einbrennen zum Verlaufen gebracht und gehärtet werden.

Die heute bekannten Acrylatharz-Pulverlacke erfordern Einbrenntemperaturen von mindestens l8O°C und die Einbrennzeiten liegen bei dieser Temperatur in der Regel bei 50 Minuten,, Das Aussehen der damit erhaltenen Lackierungen entspricht jedoch nicht den üblichen Vorstellungen bezüglich Glanz und Oberflächenbeschaffenheit. Insbesondere wirkt der in der Regel auftretende starke Orangenschaleneffekt störend.

Die Anwendung der Acrylatharzpulverlacke ist aus diesen Gründen eng begrenzt, obwohl aus Gründen des Umweltschutzes die Lackierung mit Pulvern und insbesondere mit Acrylatharzpulvern wegen der guten Wetterbeständigkeit auf großes Interesse stößt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, für die Pulverlackierung geeignete Bindemittel auf Acrylatbasis aufzuzeigen, die bei niedrigeren Einbrenntemperaturen eingebrannt werden können und Überzüge mit besserer Oberflächenbeschaffenheit und höherem Glanz ergeben.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind pulverförmige Überzugsmittel, enthaltend als Bindemittel ein Gemisch aus

(A) 50 bis 99 Gewichtsprozent mindestens eines (Meth-)Acrylesterpolymerisates,

(B) 1 bis 50 Gewichtsprozent mindestens eines Epoxidharzes, sowie gegebenenfalls

(C) bis zu 15 Gewichtsprozent mindestens eines weiteren üblichen Lackbindemittels,

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wobei die Summe der unter (A) bis (C) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist, die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Bindemittel eine Erweichungstemperatur zwischen 6o und 120°C, bei 120⁰C eine Schmelzviskosität zwischen 300 und 10 000 Poise, vorzugsweise 350 und 5 000 Poise aufweist und seine Schmelzviskosität bei 120⁰G innerhalb von 3 Minuten 10 000 Poise nicht überschreitet, wobei das (Meth-)Acrylesterpolymerisat (A)

a) 10 bis 90 Gewichtsprozent mindestens eines Esters der Acrylsäure 'mit 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen,

b) 90 bis 10 Gewichtsprozent mindestens eines Esters der Methacrylsäure mit 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und/oder eines Vinylaromaten und

c) 2 bis 50 Gewichtsprozent mindestens eines weiteren unter a) und b) nicht genannten copolymerisierbaren olefinisch ungesättigten Monomeren,

mit der Maßgabe, daß die Summe der unter a) bis c) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist, einpolymerisiert enthält, und das Epoxidharz (B) ein Epoxidäquivalentgewicht von 450 bis 4000, eine Erweichungstemperatur zwischen 45 und 120⁰C und bei 120°C eine Schmelzviskosität von I5 bis 10 000 Poise aufweist.

Zu den Aufbaukomponenten des Bindemittels der erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittel ist im einzelnen folgendes auszuführen.

(A) (a) Als Ester der Acrylsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen kommen die Ester der Acrylsäure mit geradkettigen, verzweigten und/oder cyclischen Alkoholen oder Oxaalkoholen in Betracht, wie z. B. der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, tert.-Butyl-, Amyl-, Hexyl-, Cyclohexyl-, Heptyl-, Octyl-, 2-Ä"thylhexyl-, Nonyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Hexadecyl-, Octadecylacrylester, sowie die Acrylester des Methylglykols, Ä'thylglykols, Methyldiäthylenglykols, A'thyldiäthylenglykols sowie Gemische dieser Acrylester. Bevorzugt eignen sich als Komponente (a) der Methyl-, Ä'thyl-, Butyl- und Ä'thylhexylester der Acrylsäure. Die Acrylester sind im Polymerisat A in einer Menge von 10 bis 90, vorzugsweise 15 bis 50 Gewichtsprozent einpolymerisiert.

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(b) Als Ester der Methacrylsäure mit 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen kommen die Ester der Methacrylsäure mit geradkettigen, verzweigten und/oder cyclischen Alkoholen in Betracht, wie z. B. der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, tert.-Butyl-, Hexyl- oder Cyclohexy!methacrylsäureester sowie die Methacrylsäureester von Oxaalkoholen, wie z. B. Methylglykol oder A'thylglykol, sowie Gemische dieser Methacrylsäureester.

Die Methacrylsäureester können·ganz oder teilweise durch Vinylaromaten, wie Styrol, Vinyltoluol oder tf-Methylstyrol ersetzt sein. Bevorzugt als Komponente (b) eignen sich Methylmethacrylat,' A" thy !methacrylate Styrol oder Gemische aus Methylmethacrylat und Styrol. Die Methacrylsäureester und/oder Vinylaromaten sind im Polymerisat (A) in einer Menge von 90 bis 10, vorzugsweise 85 bis 50 Gewichtsprozent einpolymerlsiert„

(c) Als weitere copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Monomeren kommen insbesondere solche mit reaktionsfähigen Gruppen, wie Hydroxyl-, Carboxyl-, Amid-, gegebenenfalls Carbonylgruppen enthaltende N-Alkylamid-, N-Methylolamid- und verätherte N-Methylolamidgruppen enthaltende sowie die aus N-Methylolamidgruppen und sekundären Aminen erhaltenen Mannichbasengruppen enthaltenden copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen in Frage. Derartige reaktionsfähige Gruppen enthaltende Monomere sind z. B. Ester von oC, ß-olef inisch ungesättigten 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Mono- und Dicarbonsäuren mit mehrwertigen 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen oder Oxaalkoholen, wie die Monoester der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Ä'thylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, Hexandiol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol und Triäthylenglykol, die Mono- oder Diester der Malein-, Fumar- oder Itaconsäure mit diesen Diolen, die Allyl- oder Vinyläther mehrwertiger Alkohole mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie Glykol, Glycerin, TrimethyIo!propan, Erythrit, Pentaerythrit, soweit sie noch mindestens eine freie Hydroxylgruppe enthalten, z. B. 'Trime thy Io lpropan-

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monovinyläther oder Glyeerinmonovinyläther, sowie andere freie Hydroxylgruppen enthaltende copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen, wie z. B. S-Vinylthioäthanol.

Als Carboxylgruppen enthaltende copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen kommen insbesondere in Frage; ei, 13-olef iniseh ungesättigte 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltende Mono- und Dicarbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder Itaconsäure sowie Halbester der genannten Dicarbonsäuren mit 1 bis 12 Kohlenstoffatome enthaltenden Monoalkanolen„ Bevorzugt geeignet sind Acrylsäure und Methacrylsäure, Geeignete olefinisch ungesättigte Monomere mit Amidgruppen bzw. deren N-substituierte Derivate sind z. B. Acrylamid,-Methacrylamid, N-Alkylacrylarnide oder N-Alkyimethacrylamide mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome im Alkylrest, Diacetonacrylamid oder Diaeetonmethacryiamiä., N-Methylolacrylamia oder N-Methylolmethacrylamid., Ätlxs-r des N->Iethyiolaoi'yl- oder -methacrylamids r^it 1 bis 8 Kohlen ·; "offatome enthaltenden Alkoholen., vorzugsweise N-Mer.aox.y- oder N-Butoxyacryl- oder -methacrylamid,

Geeignete Mannichbasen sind z, 3, die aus N-Methyloiaeryl- oder -methacrylamid und einem Dialkylamin erhaltenen, mit aer Formel R₁

wobei R₁ Wasserstoff oder eine Methylgruppe bedeutet, Η,, und R^, gleich oder verschieden sind und eine Alkyl pe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.

Au:?er den oben angeführten reaktionsfähige Gruppen enthaltenden Monomeren kommen als Komponente (c) in Betracht: Acrylnitril, Methacrylnitril, Allylacetat. Vinylester von £ bis 11 Kohlenstoffatome enthaltenden geradkettigen oder verzweigten Monocarbonsäuren, wie s, 3„ Vinylacetat, Tinylpropionat, Vinylpivalat, oder Vinylester der Versaticsäuren, Vinylather von 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen, wie z. 3. Vinylmethylather, Vinyläthyläther,

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Viny 1 butylather und 2-Ä°thylhexylvinyläther, sowie Vinylhalogenide und Vinylidenhalogenide, wie z. B. Vinylchlorid und Vinylidenchlorid.

Desgleichen eignen sich Gemische der unter (c) angeführten copolymerisierbaren olefinisch ungesättigten Verbindungen.

Die Komponente (c) ist in dem für das erfindungsgemäße Bindemittel verwendeten (Meth-)Acrylesterpolymerisat in einer Menge von 2 bis 50, vorzugsweise 5 bis 35 Gewichtsprozent einpolymerisiert, wobei die reaktionsfähige Gruppen tragenden Monomeren im allgemeinen in Mengen von 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge des (Meth-)Acrylesterpolymerisates (A) einpolymerisiert sind.

Bevorzugt sind (Meth-)Acrylesterpolymerisate (A), die Äthylacrylat, Butylacrylat und/oder Ä'thylhexylacrylat sowie Methylmethacrylat und/oder Styrol und Butandiolmonoacrylat, Hydroxypropylacrylat, Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Butoxymethylmethacrylamid einpolymerisiert enthalten.

Die Herstellung der (Meth-)Acrylesterpolymerisate (A) erfolgt zweckmäßigerweise nach den üblichen Polymerisationsmethoden, z. B. Substanz-, Lösungs-, Emulsions-, Suspensions- oder Fällungspolymerisation, üblicherweise in Gegenwart radikalliefernder Polymerisationsinitiatoren, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Reglern, wie z. B. tert.-Dodecylmercaptan oder sek„ Butenol.

Das für das erfindungsgemäße Überzugsmittel verwendete (Meth-)Acrylesterpolymerisat (A) weist zweckmäßigerweise einen Erweichungsbereich von 50 bis 110⁰C (gemessen auf der Kofier-Heizbank) sowie im allgemeinen einen K-Wert nach Fikentscher (Cellulosechemie, _13, 58 (1932); gemessen in l^iger Essigesterlösung) zwischen 26 und I7, vorzugsweise 25 und 19 auf.

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Das (M?th-)AcryIesterpolymerisat (A; ist in dem für das erfindungsgemäße Überzugsmittel verwendeten Bindemittel in einer Menge von 50 bis 99* vorzugsweise 70 bis 97 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge des Bindemittels, enthalten.

(B) Die für das erfindungsgemäße Überzugsmittel geeigneten Epoxidharze- weisen ein Epoxidäquivalentgewicht von 450 bis 4000, vorzugsweise 500 bis 2000, eine Erweichungstemperatur zwischen 45 und 120, vorzugsweise 50 und 110⁰C und eine Schmelzviskosität von 15 bis 10 000, vorzugsweise 20 bis 5OOO Poise bei 120⁰C auf. Derartige Epoxidharze sind z, B. im Handbook of Epoxy Resins von Henry Lee, Knis Neville, McGraw-Hill-Book Company, Inc., New York (1967) beschrieben. Es eignen sich, soweit die oben genannten Auswahlbedingungen erfüllt werden, beispielsweise die Umsetzungsprodukte von Epichlorhydrin mit mehrwertigen Alkoholen oder vorzugsweise mehrkernigen Phenolen, wie z. Bo Bisphenol A.

Bei Verwendung von Acrylatharzen von relativ hoher Schmelzviskosität, z. B. 8OOO Poise bei 120⁰C, werden zweckmäßigerweise Epoxidharze mit einer niedrigen Schmelzviskosität z. B. bei 120⁰C von 20 bis 100 Poise zur Herstellung eines gut verlaufenden Pulverlackes eingesetzt. Das im erfindungsgemäßen Überzugsmittel enthaltene Bindemittelgemisch enthält die Komponente (B) in einer Menge von 1 bis 50, vorzugsweise 4 bis 35 Gewichtsprozent» In speziellen Fällen können zusätzlich auch geringe Mengen flüssiger Epoxidharze mitverwendet werden.

Das Mischen des Acrylatharzes mit dem Epoxidharz kann z. B. in der Schmelze in Rührbehältern oder in Schneckenmaschinen erfolgen. Bei sehr reaktiven Systemen ist es zweckmäßig, wenn Acrylatharz und Epoxidharz in einem Lösungsmittel, z. B. in Essigester, gemischt werden und anschließend gemeinsam in einem Fällungsmittel, meist in Wasser, ausgefällt und getrocknet werden.

(C) Als gegebenenfalls mitzuverwendende weitere übliche Lack-

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bindemittel kommen in Präge % Polyester, ölfreie Alkydharze, Kolophoniumharze, Cellulosederivate und andere, soweit sie mit dem Bindemittelgemisch (A) + (B) verträglich sind. Diese werden in Mengen von bis zu 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge des Bindemittels, mit den Komponenten (A) und (B) vermischt.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Bindemittelgemisch weist eine Erweichungstemperatur zwischen 60 und 120, vorzugsweise 65 und JlO⁰C, bei 120⁰C eine Sclimelzviskosität zwischen JOO und 10 000, vorzugsweise J55O ^und 5000 Poise auf, wobei seine Schmelzviskosität bei 120°C innerhalb von J Minuten 10 000 Poise nicht überschreitet.

Die Viskosität bzw. der Viskositätsanstieg wird in eir?-">m Platte-Kegel-Viskosimeter gemessen; die Erweichungspunkte werden auf. einer Kofler-Heizbank bestimmt.

Dem Bindemittelgemisch können außerdem noch weitere, üblicherweise in Überzugsmitteln verwendete Zusatzstoffe zugefügt werden, wie anorganische und ⁷Oder organische Pigmente in Mengen bis zu 90 %, bezogen auf das Bindemittel, wie z. B₀ Titandioxid, Eisenoxidpigmente oder Ruß, lösliche Farbstoffe, Füllstoffe (Extender), wie 2. B.Kaolin oder Bentonit, Verlaufmittel in Mengen bis zu 10 %_} bezogen auf das Bindemittel, Härtungskatalysatoren, wie z. B. Mono- oder Polycarbonsäuren bzw. Polycarbonsäureanhydride, wie z. B. Malein- oder Phthalsäure oder deren Anhydride, Benzoesäure oder Dicyandiamid oder dessen Derivate, sowie andere übliche Zusatzstoffe.

Das Vermischen des Bindemittelgemisches ait diesen Zusatzstoffen kann z. B. in der Schmelze oder in Lösung unter Vervjendung üblicher Mischaggregate erfolgen.

Dem Mischen des erfindungsgemäßen Überzugsmittels in der Schmelze schließen sich Mahl- und Siebvorgänge zur Herstellung des fertigen Pulverlackes an.

Beim Mischen in Lösung muß das Lösungsmittel anschließend in ge-

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eigneter Weise entfernt werden. Das kann z. Bo durch Einrühren, Einsprühen oder Eindrücken in ein Fällungsmittel geschehen, das gegebenenfalls auf Temperaturen z. B. zwischen 25 und 95°C erhitzt wurde« Es ist aber auch möglich, das Lösungsmittel z. B. über Entgasungsschnecken aus der Lacklösung zu entfernen» Anschließend wird auch bei diesem Verfahren durch Mahlen in handelsüblichen Mühlen und anschließendes Sieben das Pulver auf die gewünschte Korngröße, zweckmäßigerweise unter 90 μ, gebracht.

Der so hergestellte Pulverlack kann z. B. durch elektrostatisches Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen auf die zu beschichtenden Gegenstände aufgebracht werden und durch Einbrennen zum Verlaufen gebracht und gehärtet werden.

Die für die Pulverlackierung mit dem erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittel geeigneten Vorrichtungen sind die üblicherweise für Pulverlackierverfahren verwendeten, wie sie beispielsweise in Kunststoffe 6j_ (1971), S= 627 bis 632 bzw, Industrie-Laekier-Betrieb 38 (1970) S. 443 bis 448 beschrieben sind.

Als zu beschichtende Substrate kommen für das elektrostatische Pulverspritzen Gegenstände miz leitenden Oberflächen, insbesondere Metallteile, wie z, B, Eisen-, Stahl- oder Aluminiumteile, in Betracht.. Beim Wirbelsintern, Flammspritzen und ladungsfreiem Aufstreuen können auch nichtleitende Oberflächen mit dem erfindungsgemäßen Überzugsmittel beschichtet werden.

Die mit dem erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittel beschichteten Gegenstände werden, wie bei diesen Pulverlackierverfahren üblich, durch Erhitzen zum Schmelzen gebracht und eingerannt. Als Sinbrenncemperaturen für die erfindungsgemäßen Überzugsmittel genügen dabei bereits Temperaturen von unter l80°C, verzugsxveise von 150 bis 16O⁰C, wobei im allgemeinen 20 bis ^O Minuten Sinbrennzeit genügen.

Die mit den erfindungsgenäßen überzugsmittel!! erhaltenen Lackierungen zeichnen- sich außerdem durch gut verlaufene Oberflächen, hohen Glanz und gute Elastizität aus.

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Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel

2βθ Teile eines pulverförmigen Acrylatharzes aus 350 Teilen Styrol, 115 Teilen Methylmethacrylat, 235 Teilen Kthylhexylacrylat und 200 Teilen N-Butoxymethylmethacrylamid, das bei 12O⁰C eine Schmelzviskosität von 2000 Poise hat, werden mit 120 Teilen Titandioxid (Type Rutil), 18,6 Teilen Epoxidharz auf Basis eines Umsetzungsproduktes von Epichlorhydrin mit Bisphenol A vom Epoxidäquivalentgewicht 900 bis 1000 und einer Erweichungstemperatur von 96 bis 104°C, und 1,6 Teilen Benzoesäure gemischt und in einer Schneckenmaschine bei 85⁰C mit einer Verweilzeit .von 2 Minuten homogenisiert. Die erstarrte Schmelze wird zweimal gemahlen und durch Sieben von Teilchen mit einer Korngröße von =»90 ju befreit,

Vergleichsbeispie1

28O Teile des Acrylatharzes nach Beispiel 1 und 120 Teile Titandioxid (Type Rutil) werden gemischt und in einer Schneckenmaschine bei 85⁰C mit einer Verweilzeit von 2 Minuten homogenisiert. Die erstarrte Schmelze wird zweimal gemahlen und wie oben durch Sieben von Teilchen mit einer Korngröße von *-90 μ befreit.

Herstellen von Überzügen

Die Pulverlacke werden unter Verwendung einer handelsüblichen elektrostatischen Pulverspritzpistole mit einer Spannung von 80 kV und einem Pulver-Förderdruck von 0,5 atm auf Tiefziehst ahlble ehe aufgesprüht und 30 Minuten bei 16O°C, 30 Minuten bei 18O⁰C und 20 Minuten bei 200⁰C eingebrannt.

Die Beschichtung nach Beispiel 1 zeigt bei Einbrennbedingungen von 30 Minuten/160⁰C einen guten Verlauf und Erichsenwerte zwischen 6 und 8 mm. Die Beschichtung nach dem Vergleichsbeispiel dagegen zeigt einen mäßigen Verlauf. Erichsenwerte zwischen und 7 mm werden erst bei Einbrenntemperaturen von 200⁰C erreicht.

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Claims

Patentansprüche

Pulverförmige Überzugsmittel, enthaltend als Bindemittel ein Gemisch aus

(A) 50 bis 99 Gewichtsprozent mindestens eines (Meth-)Acrylesterpolymerisates,

(B) 1 bis 50 Gewichtsprozent mindestens eines Epoxidharzes, sowie gegebenenfalls

(C) bis zu 15 Gewichtsprozent mindestens eines weiteren üblichen Lackbindemittels,

wobei die Summe der unter (A) bis (C) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine Erweichungstemperatur zwischen 60 und 120⁰C, bei 120⁰C eine Schmelzviskosität zwischen 300 und 10 000 Poise, vorzugsweise 350 und 5OOO Poise aufweist und seine Schmelzviskosität bei 120⁰C innerhalb von j5 Minuten 10 000 Poise nicht übersehreitet, wobei das (Meth-)Acrylesterpolymerisat (A)

(a) 10 bis 90 Gewichtsprozent ;;indestens eines Esters der Acrylsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoi^atome enthaltenden Alkoholen,

(b) 90 bis 10 Gewichtsprozent mindestens eines Esters der Methacrylsäure mit 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und/oder eines Vinylaromaten und

(c) 2 bis 50 Gewichtsprozent mindestens eines weiteren unter (a) und (b) nicht genannten copolymerisierbaren olefinisch ungesättigten Monomeren,

mit der Maßgabe, daß die Summe der unter (a) bis (c) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist, einpolymerisiert enthält und das Epoxidharz (B) ein Epoxidäquivalentgewicht von 450 bis 4000, eine Erweichungstemperatur zwischen 45 und 12O⁰C und bei 120⁰C eine Schmelzviskosität von I5 bis 10 000 Poise aufweist.

Pulverförmige Überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (A) (c) mindestens eine copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindung mit reaktionsfähigen Gruppen, wie Hydroxyl-, Carboxyl-, Amid-, gegebenenfalls verätherte N-Methylolamidgruppen, einpolymerisiert enthalten.

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