DE2201545C2 - Emulgierbares Paraffin-Gemisch - Google Patents
Emulgierbares Paraffin-GemischInfo
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Description
Emulsionen von Paraffin in Wasser sind vielfach verwendbar. Insbesondere dienen sie zum Imprägnieren
von Paneelen aus Holzteilchen oder Teilchen anderen Materials, und zum Tränken von Papier.
Man unterscheidet zwei Arten von Emulgatoren, und zwar solche, welche zu ionischen Emulsionen führen,
und solche, welche zu nicht-ionischen Emulsionen führen. Zur letztgenannten Art gehören beispielsweise die
Kondensate eines Fettalkohols oder Alkylphenols und von Äthylen- oder Propylenoxid, die Ester einer Fettsäure
und eines Polyalkohole, und die von einer Fettsäure und einem Alkylolamin abgeleiteten Amide.
Bei den Emulgatoren, welche zu ionischen Emulsionen führen, sind wiederum zwei Typen zu unterscheiden.
Bei einem ist die hydrophobe Gruppe von einem Kation gebildet, beim anderen von einem Anion. Amin- «
Salze oder Salze einer quaternären Ammoniumverbindung führen zu kationischen Emulsionen. Schwefelsäureester,
Alkylsulfonate und Alkylbenzolsulfonate führen zu anionischen Emulsionen, desgleichen Seifen,
insbesondere Amin-Seifen.
Letztere werden durch Reaktion einer Fettsäure mit einem Amin erhalten. Im al Ige inen weist die Fettsäure
zwischen 14 und 24 C-Atomen je Molekül auf. Der Gehalt an ungesättigten Molekülen kann bis zu 40%
ausmachen, jedoch soll er vorzugsweise unterhalb 35% liegen. Das eingesetzte Amin kann mehr oder weniger
substituiert sein. Beispielsweise kann Mono-, Di- oder Tri-Äthanolaniin, Morpholin, Hydroxylamin oder 2-Amino-2-methyl-propan-l,3-diol
verwendet werden. Der Gebrauch von Amin-Seifen, insbesondere der Äthanolamine, als Emulgatoren, ist am häufigsten.
Nicht-ionische Emulsionen werden hergestellt, indem man das flüssige Paraffin in dem Wasser durch
Rühren dispergiert, nachdem einer der beiden Phasen eine bestimmte Menge an Emulgator zugegeben wor- »5
den ist. Diese Herstellung erfolgt beim Benutzer der Emulsion. Dieser muß also das Emulgatorgewicht
bestimmten, welches zugesetzt wejrden soll.
Das übliche Verfahren zur Herstellung von anionischen Emulsionen besteht darin, nach Zugabe des
Amins und 4er Fettsäure gemeinsam in eine der beiden
Phasen oder getrennt in jeweils eine andere Phase zu emulgieren. Der Benutzer der Emulsion muß die
Bestandteile des Emulgators auf Lager halten, und er muß ferner das Gewicht der Bestandteile bestimmen,
welches in die Emulsion eingeführt werden soll.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von Emulsionen von Paraffinen zu erleichtern.
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch genannte emulgierbare Paraffin-Gemisch gelöst.
Um eine Emulsion herzustellen, braucht lediglich das erfindungsgemäße Gemisch in Wasser gegeben zu werden,
ohne noch irgendwelche Emulgatoren zusetzen zu müssen.
Der Ölgehalt des Paraffins im erfindungsgemäßen Paraffin-Gemisch liegt vorzugsweise unterhalb 1
Gew.-%. Die im Patentanspruch genannten Prozentsätze sind auf das Gesamtgewicht aller Gemischbestandteile
(Paraffin, Emulgator und gegebenenfalls Wachs) bezogen.
Die Erfindung beruht auf zwei Feststellungen, daß nämlich erstens gewisse Emulgatoren eine bestimmte
Löslichkeit im Paraffin aufweisen, und daß zweitens dsr Zusatz einer bestimmten Wachsmenge zu den Paraffin/
Emulgatoi-Gemischen ein mögliches Ausschwitzen des Emulgators verhindert.
Das erfindungsgemäße emulgierbare Paraffin-Gemisch kann dadurch hergestellt werden, daß der
Emulgator in Gegenwart der anderen Gemischkomponenten synthetisiert wird, d. h im Paraffin oder im
Paraffin/Wachs-Gemisch. Dies geschieht in der Wärme und unter Rühren, worauf abgekühlt wird.
Statt dessen kann der fertige, d. h. bereits synthetisierte Emulgator, den anderen Gemischkomponenten
zugesetzt weiden, d. h. dem Paraffin oder dem Paraffin/ Wachs-Gemisch. Dabei wird der Emulgator darin in der
Wärme und unter Rühren gelöst, worauf das Gemisch abgekühlt wird.
Das emulgierbare Paraffin-Gemisch kann zur Herstellung einer Emulsion mit einem Wassergehalt von 10
bis 70 Gew.-% verwendet werden, wobei das Paraffin-Gemisch und warmes Wasser unter Rühren bei einer
Temperatur zwischen 80 und 140° C miteinander vermischt werden.
Wie bereits erwähnt, wurde festgestellt, daß gewisse Emulgatoren im Paraffin oder im Paraffin/Wachs-Gemisch
in der Wärme mehr oder weniger löslich sind. Eine etwaige Unlöslichkeit zeigt sich bei einer
bestimmten Emulgatorkonzentration durch eine bei einer bestimmten Temperatur während der Abkühlung
auftretende Trübung. Fällt die Temperatur unter die
Trübungstemperatur, dann erfolgt ein Entmischen oder Absetzen des Emulgators. Wenn dieses Phänomen auch
keine Folgen für die Stabilität der herzustellenden Emulsion hat, so ist es doch im Hinblick auf die Art der
Herstellung des Paraffin-Gemisches nachteilig. Diese Masse wird nämlich in der wärme aus einem Behälter
gegossen, in welchem das erfindungsgemäße Paraffin-Gemisch hergestellt wurde. Soll eine sehr energische
Bewegung bzw. ein sehr starkes Rühren vermieden werden, dann muß das Gießen bei einer Temperatur höher
als die Trübungstemperatur erfolgen. Vorteilhafterweise sollen die Massen jedoch nicht bei einer Temperatur
oberhalb 90° C gegossen werden.
Deswegen stellen diejenigen Paraffin-Gemische die vorteilhaftesten und bevorzugten Produkte dar, welche
22 Ol
Versuch
bei einer Emulgatorkonzentratiui von 20 Gew.-% eine Fortsetzung
Trübungstemperatur unterhalb 900C aufweisen. Das
Erscheinen einer Trübung beim Abkühlen bei einer Temperatur unterhalb der Gießtemperatur der Masse
hat keine nachteiligen Folgen. s
Untersuchungen mit Emulgatoren haben ergeben, daß bei Amin-Seifen mit Morpholin als Amin eine Trübung
nicht auftritt. Ist dagegen das Amin Monoäthanolamin,
dann tritt eine Trübung des Paraffin-Gemisches auf. ίο
Das aus Paraffin und einem Polyglykolalkylattiei bestehende
Produkt ist in der Kälte geringfügig trübe. Es stellt jedoch eine ausgezeichnete, unmittelbar emulgierbare
Substanz dar, die leicht herzustellen ist, da die Trübung bei einer Emulgatorkonzentration von 20
Gew.-% bei einer Temperatur unterhalb 80° C auftritt.
Bei einer längeren Lagerung bestimmter Paraffin-Gemische neigt der Emulgator dazu, aus dem Paraffin
auszuschwitzen. Dieses Phänomen ist entsprechend dem jeweiligen Emulgator mehr oder weniger stark ausgeprägt
und insofern nachteilig, als die aus den Paraffin-Gemischen
gegossenen Kuchen aneinanderkleben.
Es wurde festgestellt, daß durch Zusatz von Wachs in einer Menge kleiner als 10 Gew.-%, beispielsweise von 5
Gew.-%, zu dem Paraffin/Emulgator-Gemisch das Ausschwitzen
des Emulgators verhindert wird, und zwar ohne die Herstellung des Paraffin-Gemisches und der
Emulsion daraus zu stören.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
Eire Mischung von Fettsäuren, bestehend aus 50% Palmitinsäure, 10% Ölsäure und 40% Stearinsäure, wird
mit einem Amin bei einer Temperatur von 100° C und unter Rühren zusammengegeben. Das Fettsäure/
Amin-Molverhältnis ist gleich 1.
Das Paraffin, dem die Amin-Seife zugegeben wird, weist einen Schmelzpunkt von 51,1° C, eine Viskosität
von 3,34 cst bei 99° C und eine Penetration von 15 bei
25° C auf.
Dem Paraffin wird bei einer Temperatur von 90° C
und unter Rühren eine Emulgatcrmenge zugesetzt, welche 20% vom Gewicht des Paraffin-Gemisches ausmacht,
das aus Paraffin und Emulgator besteht. Es wird diejenige Temperatur festgestellt, bei welcher die Trübung
während einer Erwärmung verschwindet bzw. während einer Abkühlung auftritt. Die Ergebnisse sind
in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
Eigenschaften Trübungstemperatur >150°C 950C 8O0C bei
Emulgatorgehalt
von 20 Gew.-%
von 20 Gew.-%
Die Versuche 1 und 2 sind Vergleichsversuche; sie zeigen, daß die Amin-Seifen aus Triethanolamin und
Diäthanolamin keine emulgierbare Paraffin-Gemische mit Trübungstemperaturen unterhalb 9ö° C liefern.
Dem Paraffin gemäß Beispiel 1 wird bei 90° C und unter Rühren ein Polyglykolalkyläther als Emulgator
zugesetzt, und zwar in einer Menge, welche 10% vom Gesamtgewicht des Gemisches ausmacht, welches aus
Paraffin und Emulgator besteht, nach einem Rühren während 1A h wird das Gemisch abgekühlt. Man erhält
ein erfindungsgemäßes Paraffin-Gemisch. Bei der Abkühlung wird es geringfügig trübe. Diese Trübung ist
nicht nachteilig.
Ein Paraffin gemäß Beispiel 1 wird mit einem Wachs vermischt, welches einen Schmelzpunkt von 75° C, eine
Viskosität von 16 cst bei 99° C und einen Ölgehalt von 2% aufweist. Diesem gerührten, auf einer Temperatur
von 9O0C gehaltenen Gemisch wird der Emulgator
gemäß Beispiel 2 zugesetzt. Nach einem Rühren über 1A h wird das Gemisch abgekühlt. Die Ergebnisse eines
Versuchs ohne Wachszusatz und zweier Versuche mit Wachszusatz sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Versuch
| Zusammensetzung | 1 | 1 |
| der Amin-Seife | 1 | |
| (Mol) | 1 | |
| Fettsäure | ||
| Triäthanolamin | ||
| Diäthanolamin | ||
| Monoäthanclamin | ||
| Morpholin | ||
50
55
60
| Tabelle II | 6 | 7 | 8 |
| Versuch | 85 0 15 |
82,5 5,0 12,5 ■ |
80,0 5,0 15,0 |
| Zusammensetzung (Gew.-%) Paraffin Wachs Emulgator |
ja | nein | nein |
| Eigenschaften Ausschwitzen nach 2 Tagen bei Umgebungstemperatur |
Beispiel 4 | ||
Einem Gemisch bestehend aus dem Paraffin gemäß Beispiel 1 und dem Wachs gemäß Beispiel 3 werden
unter Rühren eine Fettsäure der im Beispiel 1 angegebenen Art und ein Amin zugesetzt. Nach einem Rühren
während Vz h wird die Temperatur des Gemisches erniedrigt. In Tabelle III sind die Ergebnisse zusammengefaßt.
| Tabelle III | 9 | 22 | - | 1,0 | Ol 545 | 12 | - | 0,95 | 13 | 3,3 | 14 | 3,85 | 6 | 15 | 3,55 | 16 | 4,15 | |
| 5 | Versuch | 1,1 | 1,1 | 1,2 | 1,0 | |||||||||||||
| Zusammensetzung | 105 | 105 | ||||||||||||||||
| (Gew.-%) | 80 | 10 | 11 | 77,5 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | ||||||
| Paraffin | - | 5,0 | 5,0 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | ||||||||||||
| Wachs | 15,9 | 80 | 16,25 | 80 | 11,7 | 13,65 | 13,95 | 13,35 | ||||||||||
| Fettsäure | 4,1 | 77,5 | 75,0 | 3,75 | - | - | _ | _ | - | _ | - | - | ||||||
| Monoäthanolamin | 5,0 | nein | 5,0 | nein | ||||||||||||||
| Morpholin | 1,0 | 14,32 | 16,5 | nein | nein | nein | nein | |||||||||||
| Fettsäure/Ainin- | 3,7 | 3,5 | ||||||||||||||||
| Molverhältnis | 90 | |||||||||||||||||
| Gemischherstellungs- | 1,05 | |||||||||||||||||
| temperatur (0C) | ||||||||||||||||||
| Eigenschaften | 80 | 105 | ||||||||||||||||
| Trübungstemperatur | ||||||||||||||||||
| (0C) | ja | |||||||||||||||||
| Ausschwitzung | 80 | |||||||||||||||||
| nein | ||||||||||||||||||
j,.. Erfindungsgemäße Paraffin-Gemische wurden zur
Herstellung von Emulsionen verwendet. Kuchen aus einem erfindungsgemäßen Paraffin-Gemisch wurden
auf eine Temperatur von 95° C erwärmt. Wasser von 95° C wurde dann kontinuierlich unter ausreichender
"Bewegung zugegeben. In Tabelle IV sind die Zusammensetzungen
und Eigenschaften der so erzeugten
Emulsionen angegeben, ferner zum Vergleicfi die
Zusammensetzung und Eigenschaften einer auf herkömmliche Art und Weise hergestellten Emulsion T.
Die Eigenschaften der aus den erfindungsgemäßen Paraffin-Gemischen hergestellten Emulsionen sind
analog denen der Vergleichsemulsion T.
| Tabelle IV | 17 | 32 | - | 18 | - | 5,72 | - | 19 | - | 6,50 | _ | 20 | - | 4,70 | _ | 1,30 | 21 | - | 5,34 | 1,66 | T | - | 4,66 | _ | 2,33 | _ |
| Versuch | 2 | - | 1,27 | 60 | 1,50 | 60 | _ | 60 | 60 | 60 | ||||||||||||||||
| Ernulsionszusammen- | 6 | _ | _ | |||||||||||||||||||||||
| setzung (Gew.-%) | - | 31 | 6,7 | 31 | 3,5 | 32 | 8,2 | 32 | 2,7 | 33 | 5,1 | |||||||||||||||
| Paraffin | 60 | 2 | 1 | 2 | 1 | 0 | ||||||||||||||||||||
| Wachs | 1 | 3 | 1 | 2 | 1 | |||||||||||||||||||||
| Polyglykolalkyläther | 2 | |||||||||||||||||||||||||
| Fettsäure | stabil | stabil | stabil | stabil | stabil | |||||||||||||||||||||
| Monoäthanolamin | 2 | 1-2,5 | 2-4 | 1-5 | 1-2,5 | 1-2,5 | ||||||||||||||||||||
| Triäthanolamin | ||||||||||||||||||||||||||
| Morpholin | stabil | |||||||||||||||||||||||||
| Wasser | < 1 | |||||||||||||||||||||||||
| Eigenschaften | ||||||||||||||||||||||||||
| Viskosität bei 20° C | ||||||||||||||||||||||||||
| (° Engler) | ||||||||||||||||||||||||||
| ·) Lagerstabilität | ||||||||||||||||||||||||||
| (Zentrifugier-%) | ||||||||||||||||||||||||||
| 2) Rüttelstabilität | ||||||||||||||||||||||||||
| Teilchengröße (μ) | ||||||||||||||||||||||||||
·) Wassermenge (%), welche sich bei einer Beschleunigung = 240 X Schwerkraft in 30 min absondert.
2) Bei 130 ± 10 Hüben/min mit einer Amplitude von 8 ± 1 cm während 60 min. Stabil = keine Verdickung,
kein Zerreißen.
Claims (1)
- Patentansprüche:Emulgierbares Paraffin-Gemisch gekennzeichnet durcha) einen Gehalt von öS bis 95 Gew.-% an Paraffin, nämlich einem einzelnen Paraffin oder einem Gemisch aus mehreren Paraffinen mit kristall!" ner Struktur und einem Schmelzpunkt zwischen 45 und 66° C, welches zu mindestens 80 Gew.-°/o aus linearen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen besteht und einen Ölgehalt unterhalb 5 Gew.-% aufweist,b) einen Gehalt von 5 bis 35 Gew.-°/oan Emulgator, nämlich einem Polyglykolalkyläther oder dem Produkt der Reaktion von Fettsäuren mit 14 bis 24 C-Atomen mit Monoäthanolamin oder mit Morpholin, und gegebenenfallsc) einen Gehalt von weniger als 10 Gew.-% an Wachs, nämlich einem amorphen Gemisch gesättigter Kohlenwasserstoffe mit Molekulargewichten größer als dasjenige des Paraffins, welches mehr zyklische und verzweigte Moleküle als das Paraffin enthält, im allgemeinen ölreicher als das Paraffin ist und einen Schmelzpunkt zwischen 66 und 90° C aufweist.
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|---|---|---|---|
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-
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