DE2201507C2 - Vorrichtung zur Bestimmung der Größe der dispersen Elemente eines fluiden, nicht mischbaren Zweistoffsystems - Google Patents

Description

worin A_K der Kapillarenquerschnitt ist, sowie einen Vielkanalanalysator (6) für die Analyse der Größe der am Ausgang des Analogrechners (4) abgenommenen Gleichspannung.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Analogrechner (4) ferner einen Dividierer, ein Potentiometer (12) sowie einen Summierverstärker (11) zur Weiterverarbeitung der von den Integrierern (7, 8) erzeugten Gleichspannungen gemäß der Gleichung

enthält, wobei A_n einen Eichquerschnitt und w_N eine zugehörige Eichgeschwindigkeit sowie α und b systemspezifische Konstanten bedeuten.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, gekennzeichnet durch einen hinter die Ausgänge der monostabilen Multivibratoren (15, 16, 17) geschalteten Zähler (19), der unabhängig von der Reihenfolge der eintreffenden Nadelimpulse bis drei zählt, sowie einen an den Ausgang des Zählers geschalteten weiteren monostabilen Multivibrator (20) zur Erzeugung eines Impulses, der eine Analyse der am Ausgang des Analogrechners (4) abgenommenen Gleichspannung durch den Vielkanalanalysator (6) einleitet.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Geschwindigkeitsregler zur Regelung der Geschwindigkeit des Teilstroms in der Kapilare (1) auf einen maximalen Wert derart, daß der größte Teil des Steges des U-förmigen Impulssignals des ersten Meßfühlers (2) keine Welligkeit zeigt.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch c'mzn Geschwindigkeitsregler zur Regelung der Geschwindigkeit des Teilstrom in der Kapillare (1) auf einen maximalen Wert derart, daß das U-förmige Impulssignal im wesentlichen symmetrisch in bezug auf die Schenkel des U ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, gekennzeichnet durch einen Regler zur Einstellung des Potentiometers (12) im Analogrechner (4) derart, daß für Pfropfen gleicher Größe bei verschiedenen Teilstromgeschwindigkeiten in der Kapillare (1) eine möglichst geringe Abweichung der Analysatoraixzeige auftritt.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch eine am Einlaufende eine trichterförmige Erweiterung aufweisende Glaskapillare (25), die mit einem Tragkörper (26), der sie aufnimmt, fest verbunden ist, ein Rohr (32), in dessen eines Ende der Tragkörper (26) eingesteckt ist und in dem ein die Meßfühler (2, 3) enthaltender Meßfühlerblock (27), eine Distanzbüchse (29) sowie eine Kabeldurchführung (28) angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßfühler (2, 3) in dem Meßfühlerblock (27) in bezug auf ihre Meßrichtung um 90° gegeneinander versetzt sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßfühler (2, 3) in Form von mit photoempfindlichen Elementen arbeitenden Lichtschranken ausgebildet sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (25) mit dem Tragkörper (26) und dem Meßfühlerblock (27) als auswechselbare Einheit ausgestaltet ist.

At_t

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Be-Stimmung der Größe der dispersen Elemente eines fluiden, nicht mischbaren Zweistoffsystems mit einer Kapillare zum Durchleiten einer Probe des zu untersuchenden Gemisches unter Umformung der dispersen

3 4

Elemente in Pfropfen und mit einem an der Kapillare (1971), 337/342), bei dem aufsteigende Blasen aus

angeordneten, zur Erzeugung eines Signals während dem zu analysierenden Gemisch über einen sen K-

des Passierens des Pfropfens dienendea Meßfühler, rechten Trichter mit anschließender Kapillare mittels

der an eine Rechenschaltung zur Berechnung des einer Wasserstrahlpumpe abgesaugt werden. Je nacn-

Pfropfenvolumens aus der Signaldauer, dem Ka- 5 dem, ob sich in der Glaskapillare eine Blase oder

pillarenquerschnitt und der Strömungsgeschwindig- Flüssigkeit befindet, wird ein von einer Lampe aus-

keit angeschlossen ist. gehender und von einem Phototransistor empfangener

In der Verfahrenstechnik kennt man viele Pro- Lichtstrahl verschieden stark abgedunkelt. Dabei zesse, bei denen eine fluide Phase in einer Flüssigkeit wird angenommen, daß die Zeit der Licntscnwacnung dispergiert wird. Als Beispiel für solche Flüssig- io dem Blasenvolumen proportional ist; aie jeweilige Flüssig-Systeme wäre die Extraktion oder die di- Größe wird elektronisch weiterverarbeitet. Diese Anrekte Wärmeübertragung zwischen zwei Flüssigkeiten nähme setzt jedoch voraus, daß der Querschnitt jeder zu nennen. Systeme, bei denen ein Gas in einer durchtretenden Blase konstant ist und daß die Blasen-Flüssigkeit dispergiert wird, kennt man z. B. bei einer geschwindigkeit bei konstantem Unterdruck anaer Vielzahl von chemischen Reaktionen, wie ζ B. bei 15 Kapillare von allen anderen Einflußgroßen unaonan-Hydrierungen oder auch bei Trennprozessen, wie gig ist.
z. B. der Absorption und der Rektifikation. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine

Bei der Dispergierung entsteht in der Regel ein Meßvorrichtung zu schaffen, vie eine außerordent-

Gemisch von Blasen bzw. Tropfen, dere. Größe sta- Hch genaue und störungsfreie N.essung direkt im

tistisch verteilt ist. Da die Größe der einzelnen EIe- « Apparat an beliebigen Stellen ermöglicht, die tr-

mente der dispersen Phase ein typisches Kennzeichen fassung eines weiten Durchmesserbereiches sowoni

der obengenannten Prozesse darstellt, ist die Kennt- vo.i Blasen wie auch Tropfen insbesondere bei einem

nis der Größenverteilung der dispersen Phase er- Durchmesser größer 1 mm gestattet, eine hohe Zahl

wünscht; zumindest sollte ein mittlerer Blasen- oder von Messungen pro Zeiteinheit zur Uurclitunrung

Tropfendurchmesser bekannt sein. Aus folgenden a₅ möglichst vieler Einzelmessungen zulaßt und eine

Gründen lassen sich aus der Kenntnis der Größen- Darstellung des Meßwertes in elektrischer Form fur

verteilung auch Rückschlüsse auf den Prozeßablauf eine leichte Weiterverarbeitung erlaubt. Dabei soll

_ziehen. ⁵ die Vorrichtung einfach und billig herzustellen sein.

Die'Hydrodynamik eines dispersen fluiden Zwei- Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung Phasensystems hängt sehr stark von der Größe der 30 der eingangs genannten Art, die erfindungsgemaii oaeinzelnen dispersen Elemente ab. Erst die Kenntnis durch gekennzeichnet ist, daß zur Gewinnung der der Größenverteilung der Blasen bzw. Tropfen er- Rechengröße Strömungsgeschwindigkeit ein zweiter laubt eine genaue Berechnung, z. B. der Verweilzeit in einem bestimmten Abstand zum ersten an der Nader dispersen Phase. Ferner ergibt sich die für die pillare angeordneter Meßfühler an die Rechenschal-Berechnung von Transportvorgängen notwendige 35 tung angeschlossen ist. .
Phasengrenzfläche als die Summe aller Oberflächen Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Vorncnder dispersen Elemente und kann ebenfalls nur bei tung gegenüber bekannten Meßmethoden und -vorbekannter Größenverteilung berechnet werden. richtungen besteht in der wesentlich höheren MeB-

Da bis heute noch kein zuverlässiges Verfahren genauigkeit. Für jedes vermessene Element der disperexistiert, um Größenverteilungen der dispersen Phase 40 sen Phase wird die Geschwindigkeit in der Kapillare bzw. entsprechende Mittelwerte theoretisch vorauszu- gemessen, so daß es möglich ist, den hinriub aui anberechnen, besteht ein erhebliches Interesse für ge- dere Größen elektrisch zu kompensieren. Dies ist vor eignete Meßvorrichtungen. allem im Hinblick auf den Querschnitt von Blase ode

Es ist bereits eine Meßmethode bekannt, bei der die Tropfen in der Kapillare von Bedeutung, da dieser Ermittlung der Größenverteilung sowohl für Blasen 45 nicht, wie man ursprünglich erwartet hatte mit dem als auch Tropfen photographisch erfolgt. Sie ist je- Kapillarenquerschnitt identisch ist. Auch kann die doch ausgesprochen aufwendig in der Auswertung Meßwertverarbeitung über analoge Rechenelemente und im Hinblick auf die statische Natur der zu unter- simultan mit der Messung erfolgen, so daß die Ansuchenden Größe zu wenig aussagekräftig. Auch ist Ordnung praktisch keine Totzeit aufweist, wahrend sie nur in Wandnähe einsetzbar, wenn der Prozeß 50 der keine Messung stattfinden kann,
nicht gestört werden darf. Diese Vorrichtung läßt sich sehr kompakt auf-

Bei der Tropfengrößenmessung ist darüber hinaus bauen und führt daher zu keinen nennenswerten Monoch ein Meßprinzip bekannt, bei dem die Änderung rungen am Meßort. Weiterhin ist sie billig und ohne des elektrischen Widerstands der homogenen Phase großen Aufvand herzustellen Nach einer Ausgestalbei Anwesenheit eines Tropfens in der Meßelektrode 55 tung ist sie nach dem Baukastenprinzip aufgebaut zur Volumenmessung ausgenutzt wird (Coulter- und gestattet somit der. Austausch von wichtigen Counter). Diese Meßmethode verlangt einen Elektro- Teilen wie z. B. der Glaskapillare in kürzester Zeit,
lyten als homogene Phase. Auch ist keine Messung Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausinnerhalb eines Apparates möglich, da ein Teilstrom führungsbeispielen erläutert. Die Zeichnungen aus dem Untersuchungsgemisch der außerhalb des 60 zeigen in _ λ,,^,-,ι, Apparates befindlichen Meßapparatur zugeführt wer- F i g. 1 schematich eine £™^dsal^zI^_o ^A".y^u _p ^h/ den muß. Dies begrenzt auch den Einsatzbereich auf rungsform der vorliegenden Meßvornchtung mit ermaximale Tropfendurchmesser von einigen 100 μΐη; zeugten Signalen, „„„,-hip^ner anderenfalls beste)* die Gefahr der Tropfenkoal- Fig. 2a,2b 2c 2d einen Vergleich versch ed ner _eszenz 65 mit Hilfe einer Ausführungsform der Vorrichtung er-

Es ist auch bereits ein Verfahren zur Messung der zeugter Signale,

Blasengrößenverteilung in einem Gas-Flüssigkeits- F i g. 3 eine Schemazeichnung einer weiteren Aus-

eemisch bekannt (Chemie-Ingenieur-Technik 43 führungsform der Vorrichtung,

F i g. 4 eine Schemazeichnung für die analoge Pfropfenquerschnitt A unter Zuhilfenahme dieser

Weiterverarbeitung der erzeugten Signale, systemspezifischen Konstanten a, b direkt über die

F i g. 5 eine Schemazeichnung für die digitale Pfropfengeschwindigkeit w mißt.

Steuerung zur analogen Weiterverarbeitung der er- Die erfindungsgemäße Meßvorrichtung wird an

zeugten Signale und S Hand dieser letzten Ausführungsfonn näher erläu-

F i g. 6 einen Schnitt durch eine bevorzugte Aus- tert. An der Kapillare sind zwei gleiche Sensoren

führungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. oder Meßfühler in einem Abstand h nacheinander

!n dem bereits bekannten Verfahren zur Messung angeordnet. Aus F i g. 1 geht hervor, daß das Signal

einer Blasengrößenverteilung wird angenommen, daß an beiden Meßfühlern in gleicher Form (zeitliche

der Querschnitt der in der Kapillare zu einem io Länge /H₁), jedoch an dem zweiten Meßfühler um

Pfropfen gestreckten Blase mit dem Kapillarenquer- den Betrag Δ t₂ verzögert erscheint,

schnitt identisch ist. Weiter wird angenommen, daß Mit Hilfe dieser Meßfühlersignale kann man das

der Pfropfen bei unterschiedlicher Länge immer mit Volumen der vermessenen dispersen Elemente auf

der gleichen Geschwindigkeit strömt. Nur unter diesen folgende Weise errechnen: Die Pfropfen in der

Voraussetzungen besteht eine Proportionalität zwi- »5 Kapillare haben eine Länge L und den Querschnitt Λ.

sehen dem Volumen der vermessenen Blasen und der Daraus folgt für das Volumen:

Dauer des von dem Lichtempfänger abgegebenen V = L-A (1)
Spannungssignals.

Eingehende Untersuchungen des Anmelders haben Für die Pfropfenlänge L gilt:

jedoch ergeben, daß die in der Kapillare strömenden ao L = wAt (2)

Pfropfen Geschwindigkeitsunterschiede aufweisen. *'

Dieser Erkenntnis trägt die erfindungsgemäße Vor- wobei w die Pfropfengeschwindigkeit und At₁ die

richtung Rechnung. zeitliche Länge eines Signal ist.

Eine grundsätzliche Ausführungsform (Fig. 1) der Die Pfropfengeschwindigkeit ergibt sich zu:

Vorrichtung arbeitet nach den folgenden wesentlichen as _w _ ^ j _{A (} ,^

Stufen: Abziehen eines Teilstroms aus dem zu unter- ^{2 v}

suchenden Gemisch und Durchlesen durch eine Ka- mit /i als Abstand der zwei Meßfühler und Δ ί₂ als

pillare 1 unter Umformung der darin enthaltenen Durchlaufzeit des Pfropfens zwischen diesen Meß-

Blasen bzw. Tropfen in Pfropfen, Vorbeileiten der fühlern.

einzelnen Pfropfen nacheinander an einem ersten 30 Der Pfropfenquerschnitt wird auf einen Eichquer-

Meßfühler 2 zur Erzeugung eines vom Beginn bis schnitt A_n bezogen und kann in folgender Weise als

zum Ende des Pfropfens andauernden ersten Signals, Funktion der auf die Eichgeschwindigkeit w_N bezoge-

Vorbeileitcn desselben Pfropfeins an einem zweiten nen tatsächlichen Pfropfengeschwindigkeit w dar-

Meßfühler 3 zur Erzeugung eines vom Beginn bis gestellt werden:

zum Ende des Pfropfens, andauernden zweiten Si- 35

gnals, Ermittlung der Geschwindigkeit jedes Pfropfens ^ _ _a . Λ_ ^w . Λ /^

aus dem Meßfühlerabstand und der Zeitdifferenz zwi- A_n \ n*> )
sehen dem ersten und zweiten Signal und Ermittlung

der Länge jedes Pfropfens aus seiner Geschwindig- Dabei stellen α und b experimentell zu ermittelnde,

keit und der Zeitdauer eines der von ihm erzeugten 40 systemspezifische Konstanten dar. Dieser lineare Zu-

Meßfühlersignale. Aus der Länge kann das Volumen sammenhang gilt für eine Vielzahl von dispersen Sy-

jedes Pfropfens bzw. jedes Tropfens oder jeder Blase Sternen und gibt die experimentell ermittelte Ab-

über den Pfropfenquerschnitt errechnet werden, der hängigkeit des Querschnitts von der Geschwindigkeit

bei der grundsätzlichen Ausführungsform der Vor- wieder.

richtung gleich dem Kapillarenquerschnitt A_K gesetzt 45 Aus den Gleichungen (1) bis (4) folgt:
wird.

Weiter konnte nachgewiesen werden, daß sowohl V = A -A- (^*¹ — —— · ^*¹ \ f5)
Blasen in einem Gasförmig-Flüssig-System als auch ^N \^_t ws {Δ i_t)² /
Tropfen in einem Flüssig-Flüssig-System beim Durchtritt durch die Kapillare von einem Film der homo- 50 Bei der Strömung durch die Kapillare zeigt dei genen Phase umgeben sind. Dieser ändert mit der Pfropfen normalerweise eine konvex gekrümmte Pfropfengeschwindigkeit seine Dicke. Eine noch ge- Spitze. Am Pfropfenende ist ebenfalls eine konvexe nauere Volumenmessung ist somit möglich, wenn Krümmung vorhanden, die aber mit zunehmende] man außer der Geschwindigkeit jedes Pfropfens in Pfropfengeschwindigkeit abnimmt. Bei noch stärkerei der Kapillare auch den tatsächlichen Pfropfenquer- 55 Zunahme der Pfropfengeschwindigkeit kommt es an schnitt mißt. Pfropfenende zu einer Einschnürung, der Pfropfer

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsfonn wird instabil, und schließlich erfolgen Ablösungen

der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung erfolgt da- Dies würde zu Meßfehlern führen,

her zusätzlich eine Messung des tatsächlichen Wie vom Anmelder festgestellt wurde, läßt sich di<

Pfropfenquerschnitts, indem man vor der eigentlichen 60 maximal zulässige Abzugsgeschwindigkeit in dei Messung für das zu messende System die Kon- Kapillare sehr einfach aus der Interpretation de; stanten a, b in der allgemein für die Beziehung zwi- Meßfühlersignals festlegen, da dessen Form einei sehen dem tatsächlichen Pfropfenquerschnitt A und direkten Rückschluß auf den Zustand des durch der tatsächlichen Pfropfengeschwindigkeit w gelten- tretenden Pfropfens zuläßt, wie im folgenden am Bei

den Funktion: 65 spiel der Verwendung von Fototransistoren als Meß

A = F (a b w) fühler und Lichtquellen als Signalerzeuger gezeig

wird,

experimentell ermittelt und dann den tatsächlichen In Fig. 2a, 2b, 2c, 2d sind vier Signale wieder

gegeben die vom gleichen Pfropfen bei steigender fühlereignale .»/, und .!/, werden zunächst über die Durchtnttsgeschwindigkeit durch die Kapillare aus- Triggerbausteine 13 bzw* 14 iR SIl

gg gichen Pfropfen bei steigender

Durchtnttsgeschwindigkeit durch die Kapillare ausgelost wurden. Charakteristisch für diese Signale sind

g , und .!/, werden zunächst über die

Triggerbausteine 13 bzw* 14 iRec SsInale um gewandelt. Zur Markierung lon An an_ß Sd Ende

lung, und daraus resultiert eine nach oben gehende to kiert; mit diesen Nadelimpubeeffo S dann dic

Spannungsspitze. Sofort danach kommt es zu einer weitere Steuerune der Vh^ T u

Bündelung des Lichtstrahls. Es entsteh, eine momen- signale im SISÄÄ
tane Erhöhung d Lhtnttä Fi

Bündelung des Lichtstrahls. Es entsteh, eine momen- signale im aSISÄIÄ, £ tane Erhöhung der Lichtintensität am Fototransistor Umwandlung der Meßfühlers gnale (7 und T/ η unddam.t d.e zweite nach unten gehende Spannung*- proportionale Gleichspannung sowie' die ßih

öhung der Lichtintensität am Fototransistor unddam.t d.e zweite nach unten gehende Spannung*-

Bei Kenntnis dieser Zusammenhänge lassen sich g r Meßfühlers gnale (7 und T/ η proportionale Gleichspannung sowie' die ßirech

hegt ein konvexes Pfropfenende vor. Ein doppeltes Auftreten (F i g. 2b) deutet auf eine Abflachung des Pfropfenendes hin. Eine Einschnürung des Pfropfenendes löst ein Signal wie in F i g. 2c dargestellt aus. H.erbe, treten bereits sehr früh Spannungsschwan- „ kungen auf; außerdem sind due Spannungsspitzen am Pfiopfenende von Schwankungen überlagert. Bei einem Signal wie in Fig. 2d muß man erfahrungs-Steuersignal für Inteerierer H! mi™S wird üb? eη FIiS18 erzeuTtS ^g Γ" λ '^a) gangen νόί Mono 15 und MmÖ 17 ," !? ^A"^S"

Jesetet w.rd. NacS erfo.gfer UmwaLlun?^

fntegrierer zunächst^ in die sTeTlung 3alf ί_Εηί^ΐ speichern). ^cnung Halt (bndwert

id Zi ■

p)

Da die beiden Zeiten it und ι, sind is ihre Umwändlunp ?,r ^?

t^xsr js-s

U-förmigen Signalimpulse des ersten Meßfühlers 2 (s. Fig. 1) symmetrisch in bezug auf die Schenkel des U sind, was darauf hindeutet, daß der Pfropfen beiderseits konvex gekrümmt ist. Ferner hat sich gezeigt daß eine Welligkeit des Steges des .U-fönnifci Signahmpulses möglichst vermieden werden sollte. Spätestens bei Welligwerden des größten Teiles des Steges ist eine Ablösung zu befürchten; die Pfropfen-

ve chttn se in öts

vermessende Pfropfen Eftkit?

Meßfühlerabstand h ist

Γη der erfinduneseemäßen
digitalen SteueSs^wTrd Z
Spannungsumwandluneen dadurrh die Nadelimpulse aus d_en Monos 15 wd Da diese in d? SS

in einem Analogrechner 4, der vom digitalen Steuerteil 5 gesteuert wird; die Auswertung erfolgt dann in einem Vielkanalanalysator 6.

Das Volumen von Tropfen bzw. Blasen wird in dem Analogrechner 4 als elektrische Größe, und zwar als Gleichspannung dargestellt (F i g. 4). Zu diesem Zweck werden die beiden Zeiten JI₁ und J t₂, d. h. die entsprechenden Spannungsimpulse (F i g. i), über Inlegrierer 7 und 8 in proportionale Gleichspannungen umgewandelt, wobei die Proportionalitätskonstanten über die Potentiometer 9 und 10 einzustellen sind. Diese den Zeiten Jr₁ und Ji₂ proportionalen Gleichspannungen werden im Analogrechner 4 gemäß Rechenvorschrift (5) verarbeitet Am Ausgang des Summierverstärkers 11 des Analogrechners 4 liegt dann die dem Volumen V proportionale GleichspanssSSS

Rolle «.cinenroige des

Zu "diesem Zweck werden dieAusehW η. μ 15 iß 17 ,ihi>r p,« r-ö« ι · ^{g ge derMonos}

Messung eines Tropfen? od? efrL· schlossen, und es wi?d Sber ulnl3fJS zeugt, der den VielkanalanaCto? 6(I v;

anlaßt, den Ausgang des Summier^ersSrLrf "1? F i 41 i ηϊ λΓ'^uuerverstarkers 11

Steuerung des Analogrechners 4 erfolgt über Jen digitalen Steuerteil 5 (s. F i g. 3). Dieser arbeitet lach folgendem Prinzip (Fig. 5): Die beiden Meßanalysieren und entsprechend zu klassfe™, δ schließend wird über Mono 21 ein^Impul_s ^Rü^" setomg der Integnerer auf den Auf _M£wertNuH « geben, auf den aus Mono22 ein ImunkST §* Zählstufe 19 wieder auf Null einS Ä -^ *^e Meßzyklus abgeschlossen, undTkann^'^eute Messung vorgenommen werden V ^crnei«e

Messung muß darüber hinaus noch bestehen, Flip-Flop 18 und Zählstufe \„ _{aui d} werte zu setzen; dies ist mittels Schalter 23

309684/161

Die Eichung der Meßanordnung läßt sich vorteilhaft in zwei aufeinanderfolgenden Schritten durchführen: Zunächst wird der Zusammenhang zwischen Blasen- und Tropfenvolumen und Registrierkanal im Analysator bei einer konstanten Pfropfengeschwindigkeit in der Kapillare festgestellt. Daran anschließend erfolgt die Einstellung der elektrischen Kompensation von Abweichungen der Pfropfengeschwindigkeit von der Eichgeschwindigkeil.

Die der Messung zugrunde zu legende Geschwindigkeit in der Kapillare ergibt sich aus dem vorher dargelegten Zusammenhang zwischen Meßfühlersignalform und Pfropfenstabilität in der Kapillare. Dementsprechend wird Potentiometer 10 so eingestellt, daß dieser Geschwindigkeit bei der Zeit-Spannungswandlung im Integrierer 8 ein möglichst im oberen Bereich der zulässigen Spannung liegender Wert entspricht. Dies ist im Hinblick auf die Arbeitsweise der beiden analogen Dividierer (s. F i g. 4) notwendig, da diese immer einen Nenner größer als der Zähler verlangen und außerdem die maximale Genauigkeit bei dem größten möglichen Nenner aufweisen.

Die Einstellung von Potentiometer 9 (s. F i g. 4) erfolgt in Anpassung an die maximal auftretende Blasen- bzw. Tropfengröße. Es ist günstig, jedoch nicht unbedingt notwendig, auch hier den maximalen Arbeitsbereich des Integrierers 7 in der Weise auszunutzen, daß der größten auftretenden ZeitAt_x ein Spannungswert an der oberen Grenze des zulässigen Arbeitsbereiches entspricht.

Die Eichung erfolgt mit Blasen und Tropfen bekannten Volumens. Je nach Größe erfolgt eine Registrierung in einem bestimmten Kanal des Vielkanalanalysators. Hierbei wird die vorher festgelegte Pfropfengeschwindigkeit in der Kapillare konstant gehalten, da sich gezeigt hat, daß der Pfropfenquerschnitt von der Pfropfengeschwindigkeit abhängig ist. Bei diesem Abschnitt der Eichung ist ferner das Potentiometer 12 im Analogrechner (s. F i g. 4) auf Null einzustellen.

Die Kompensation von möglichen Geschwindigkeitsschwankungen in der Kapillare bei der Messung vieler, unterschiedlich großer disperser Elemente leitet sich von der Beziehung (4), der Abhängigkeit des Pfropfenquerschnitts von der Pfropfengeschwindigkeit ab. Hierzu ist lediglich die systemspezifische Konstante b in Gleichung (4) so einzustellen, daß für eine Blase oder einen Tropfen bei verschiedenen Pfropfengeschwindigkeiten in der Kapillare das gleiche Volumen angezeigt wird. Bei der Meßanordnung geschieht dies in der Weise, daß man einen gleich großen Tropfen oder eine gleich große Blase bei verschiedenen Geschwindigkeiten vermißt und dabei das bei dem vorausgehenden Eichschritt zunächst auf Null eingestellte Potentiometer 12 im Analogrechner (s. F i g. 4), also die systemspezifische Konstante b der Gleichung (4), so einstellt, daß die Registrierung

ίο des Ausgangssignals von Summierverstärker 11 immer im gleichen Kanal des Vielkanalanalysators erfolgt. Dadurch ist die Kompensation von Geschwindigkeitsschwankungen über den gesamten Meßbereich des vorausgegangenen Eichschritts vorgenommen.

is Zur Kontrolle der mittleren Pfropfengeschwindigkeit in der Kapillare bei der Messung ist es ferner günstig, die mittlere Pfropfenge xhwindigkeit in der Kapillare zu kennen. Da das Signal J L₁ ein Maß für diese Größe darstellt, ist es vorteilhaft, neben der gezeigten Aus-

ao führung der F i g. 3 noch zusätzlich einen Zähler 24 (strichliert) vorzusehen, der die zeitliche Länge aller Signale J /., aufsummiert. Aus diesem Ergebnis kann man durch Division mit der Zahl der vermessenen Blasen oder Tropfen die mittlere Pfropfengeschwin-

«5 digkeit in der Kapillare errechnen.

Aus F i g. 6 geht der Aufbau einer bevorzugten Vorrichtung hervor. Es sind aber auch andere Vorrichtungen denkbar, beispielsweise radioaktive Strahlung, in Verbindung mit einer Metallkapillare usw.

Die Glaskapillare 25 ist mit dem Tragkörper 26 fest verbunden. Die Kapillare wird über den Meßfühlerblock 27 und die Kabeldurchführung 28 geführt, die mittels der Distanzbüchse 29 einen festen Abstand aufweisen. Im Meßfühlerblock 27 befinden sich Lampe 30 und fotoempfindliches Element 31. Das Licht wird über Bohrungen in der Distanzbüchse 29 teilweise ausgeblendet, um einen schärferen Lichtstrahl zu gewährleisten. Zur Erzielung, eines möglichst geringen Schrankenabstands ist die erste Lichtschranke 2 gegenüber der zweiten 3 um 90° versetzt angeordnet. Die Abdichtung des Meßteils erfolgt über das Rohr 32; die ganze Sonde wird über den Schaft 33 gehaltert. Durch diesen Aufbau ist sichergestellt, daß die Glaskapillare 25 sehr schnell gegen eine Kapillare anderen Durchmessers ausgetauscht werden kann. Weiterhin ist es durch diese Konstruktion möglich, den Lichtschrankenblock 27 durch eine Ersatzausführung zu ersetzen.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Größe der dispersen Elemente eines fluiden, nicht mischbaren Zweistoffsystems mit einer Kapillare zum Hindurchleiten einer Probe des zu untersuchenden Gemisches unter Umformung der dispersen Elemente in Pfropfen und mit einem an der Kapillare angeordneten, zur Erzeugung eines Signals während des Passierens des Pfropfens dienenden Meßfühler, der an eine Rechenschaltung zur Berechnung des Pfropfenvolumens aus der Signaldauer, dem Kapillarenquerschnitt und der Strömungsgeschwindigkeit angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung der Rechengröße Strömungsgeschwindigkeit ein zweiter in einem bestimmten Abstand (Λ) zum ersten (2) an der Kapillare (1) angeordneter Meßfühler (3) an die Rechenschaltung (5, 4, 6) angeschlossen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch je einen hinter den ersten Meßfühler (2) und den zweiten Meßfühler (3) geschalteten Trigger (13 bzw. 14) zur Umwandlung der von den Meßfühlern erzeugten U-förmigen Signalimpulse in Rechtecksignale von der Dauer Λ /,, durch zwei in den Ausgang des ersten Trigger

(13) geschaltete monostabile Multivibratoren (15 und 16) und einen an den ausgang des zweiten Trigger (14) geschalteten dr'-tten monostabilen Multivibrator (17) für die Erzeugung von sehr kurz dauernden Nadelimpulsen zu Beginn und Ende des vom ersten Trigger (13) erzeugten Rechtecksignals bzw. zu Beginn des vom zweiten Trigger

(14) erzeugten Rechtecksignals, sowie ein von dem ersten und dritten monostabilen Multivibrator (15 und 17) gesteuertes Flip-Flop (18) zur Erzeugung eines weiteren Rechtecksignals, dessen Dauer Δ t₂ der zeitlichen Verzögerung zwischen dem Beginn des vom ersten Trigger (13) erzeugten Rechtecksignals und dem Beginn des vom zweiten Trigger (14) erzeugten Rechtecksignals entspricht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch je einen hinter den ersten Trigger (13)

' und den Flip-Flop (18) geschalteten Integrierer (7 bzw. 8) zur Erzeugung von der Impulsdauer Δ t_x und der zeitlichen Verzögerung Δ f., proportionalen Gleichspanungen, einen die Integrierer (7, 8) enthaltenden Analogrechner (4) zur Verarbeitung der erzeugten Gleichspannungen gemäß der Gleichung