DE2200488A1

DE2200488A1 - Verfahren zur Herstellung eines Tabakrauchprodukts

Info

Publication number: DE2200488A1
Application number: DE19722200488
Authority: DE
Inventors: Deszyck Edward J
Original assignee: Philip Morris USA Inc
Current assignee: Philip Morris USA Inc
Priority date: 1971-01-06
Filing date: 1972-01-05
Publication date: 1972-07-20
Also published as: DE2200488C3; GB1321179A; DE2200488B2; CA958959A; AU3659671A; US3760815A; FR2120990A5; DE2265372A1; NL7200124A; CH565518A5

Description

Patentanwalt· c ....

Dr. Ing. Walter Abitz J

Dr. Dieter F. Mort
Dh Hans -A. Braune
8M&nchtn86,i

PHILIP MORRIS IMCORFO/?ATED 100 Park Avenue, New York, N.Y.lOOlY, V.JSt.A.

Verfahren, zur Herstellung einer* Tabakrauchprodukt«

Bei der Herstellung von rekonstituiertem Tabak oder Tabakmaterial, das allgemein in Folienform erzeugt wird, netzt man Abfall oder Reuütabak teile ^ der -staub ein, die noraaljrweice durch Vorlegen eines Klebstoffes aneinander gebunden v/erden, um dem Produkt Zusammenhalt zu erteilen. *ian hat hierzu verschiedene Klebstoffe oder Bindemittel verwendet oder empfohlen, wobei viele dieser von Cellulose oder anderen Nichttabak-Derivaten gebildet werden. Verbesserungen der Bindemittel haben zum Einsatz von Klebemnaterial geführt, das auf Tabak, speziell Tabakpektine zurückgeht. Diese bubstanzen und Verfahren zu ihrer Anwendung sind unter anderem in den USA-Patentschriften 3 353 541» 3 409 02& und 3 499 454 beschrieben. Die Patentschriften beschreiben die Freisetzung von Pektinen und pektinischen Substanzen aus den Tabakteilen für die nachfolgende Wiedcrabscheidung auf denselben oder anderen Tabakteilen als Klebstoffe, um diese in Form einer ζUiJamißcnhängenden Folie oder anderen Form zu binden. Die Pektinfreisetzung wird durch Anwendung besonderer Mittel,

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die durch Entfernung der Vernetzungen zweiwertigen Metalls, im wesentlichen von Calcium und Magnesium, wirken, nach einer Reihe von Methoden durchgeführt; z. B. arbeitet eine Methode mit Zusatzstoffen, welche die Ionen des zweiwertigen Metalls durch Bildung relativ unlöslicher Salze entfernen, werden nach einer anderen Methode die Ionen durch ein Additiv entfernt, das eine Chelat- oder Komplexbildung herbeiführt, and wird nach einer weiteren Methode das System mit einer Säure angesäuert und eine Bildung loslicher Salze von Ca und Mg bewirkt, die ausgewaschen werden können, wobei die Pektine in der unlöslichen Säureform verbleiben, was aber dann eine Alkalinisierstufe zur Lößlichinachung der Pektine erfordert. Diese Methoden ermöglichen die Abtrennung der Pektine von den unlöslichen Tabakanteilen, wobei allgemein keine Abtrennung der freigesetzten Pektine durchgeführt wird und diese und andere Komponenten der Pektin-Ireisetzstufe vereint in der wässrigen Aufschlämmung verbleiben, aus der dann ein rekonstituiertes Tabakendprodukt gegossen wird.

Als Folge solcher bekannten Methoden verbleiben in dem Produkt gewöhnlich aschebildende Stoffe, die zugesetzt oder aus solchen Zusätzen gebildet werden. Diese erhalten bleibenden, im Tabak verbliebenen Zusatzstoffe können Geschmack, Aschefärbung und andere Eigenschaften des Produktes beeinflussen* Darüberhinaus können solche aschebildenden Bestandteile die Abgabe an Partikelgesaiutphase im Rauch erhöhen. Die vorliegende Erfindung ist auf eine Verbesserung bei der Herstellung von rekonstituiertem Tabak dahingehend gerichtet, dass die Freisetzung von Tabakpektinen in situ ohne Zusatz aschebildender, anorganischer Säuren oder Salze erfolgen kann, während gleichzeitig Geschmack und Aroma des Rauchs eine Anhebung erfahren.

Gemäse der Erfindung werden zu Tabakteilen als Vernetzungs-Zerstörungamittel ausgewählte einbasische organische Säuren

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mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen oder mehrbasische Säuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und Ammoniumhydroxid oder Ammoniumsalze solcher Säuren zugesetzt. Die letztgenannten Zusatzstoffe oder Komponenten derselben werden bei folgenden Trocknungsarbeiten verflüchtigt oder beim Hauchen unter Bildung in der Hauptsache der gleichen Produkte verbrannt, die sich aus der Verbrennung von Tabak ohne Zusatzstoffe ergeben, nämlich Kohlendioxid, Wasser, Ammoniak und dergleichen, so dass das Aussehen der Asche und, wichtiger, die Partikelgesamtphase-Abgabe im wesentlichen unverändert sind. Das Hauchen der Produkte hat gezeigt, dass der Geschmack akzeptabel und in diesem und jenem Falle angehoben und neuartig und mild anstatt rauh ist, ohne dass unerwünschte Fremdakzente vorliegen. Die auf diesem Wege erhaltene Folie ist schmiegsam und plastisch, man kann Weichmacherzusatz (ζ. B. von Triäthylenglykol) reduzieren oder ganz auf ihn verzichten.

Bei dem Verfahren werden die Tabakteile, vorzugsweise in feinzerteilter Form, mit einer wässrigen Lösung oder Suspension ausgewählter organischer Säuren mit Ammoniumhydroxid oder dem Ammoniumsalz einer oder mehrerer dieser Säuren in Gegenwart von überschüssigem Ammoniumhydroxid behandelt.

Die Behandlung des Tabaks in Gegenwart dieser Ammoniumsalze' und des Ammoniumhydroxids führt zur Freisetzung der pektinartigen Komponenten aus dem Tabak in Form von Ammoniumpektaten. Die ursprünglichen pektinartigen Komponenten, die auch als Protopektine bezeichnet werden können, bestthen im wesentlichen aus Calcium- und/oder Hagnesiumsalzefi der Polygalakturonsäure, wobei die zweiwertigen Metallatome als Vernetzungen zwischen den Galakturonketten wirken, und diese werden bei der Reaktion zerstört.

Wenn die Pektine als Ammoniumpektate freigesetzt werden, bilden die Calcium- und/oder Hagnesiumkationen mit den anionischen Gruppen im wesentlichen wasserunlösliche Salze, was

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besonders gilt, wenn der pH-Wert im alkalischen Bereich liegt, Diese unlöslichen Salze werden, zusammen mit den als Bindemittel wirkenden Ainmoniurapektaten, mit dem behandelten Tabak vereinigt, worauf man durch Extrudieren, Giessen oder in sonstiger Weise ein rekonstituiertes Tabakprodukt bildet, das dann in an sich bekannter Weine zur gewünschten Ι'Όπη dos Raue) Produktes verarbeitet werden kann.

Die organischen Säuren für die Zwecke der Erfindung sind unsubstituierte aliphatische oder aromatische ΓΙοηο- oder Polycarbonsäuren oder solche Säuren, die nur Hydroxy- und Niedermol.-alkoxy-Gruppen als Substituenten aufweisen. Mit anderen Worten, die Säuren sollen nur aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff bestellen. Diesen Qualifikationen entsprechend sind die Monocarbonsäuren vorzugsweise Fettsäuren mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, wälirend von den Polycarbonsäuren diejenigen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen bevorzugt Werden.

Diese Säuren sollen das allgemeine Charakteristikum haben, Calcium- oder Magnesiumsalze zu bilden, die bei den Bedingungen der Behandlung, insbesondere in einer alkalischen Umgebung von gut über pH 8, vorzugsweise pH 9 bis 10, in dem wässrigen Medium im wesentlichen unlöslich sind. Als Komponente des Tabakentproduktes unterliegen diese Salze entweder einer Verflüchtigung oder aber während der Tabakverbrennung einer Zerlegung zu Calcium- oder Magnesiumcarbonaten, Kohlendioxid, Wasser und in der Tat den gleichen Elementen, die normalerweise beim Verbrennen von -nichtbehandeltem Tabak gebildet werden. Da auch Aiamoniurakompcnenten vorliegen, und zwar als Amiaoniumpektate oder im wesentlichen Spurenmengen on freiem Ammoniak oder Ammoniumhydroxid, wird Ammoniakgas vor dem Rauchen des Produktes, d. h. während der Trocknungsivlufe, oder bestimmt während der Verbrennung durch Verflüchtigung entfernt. Im Jjidergebnir; liefoa'l: Jiο

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Verbrennung des behandelten Tabakproduktes Asche der gleichen Art wie sie aus der Verbrennung von Tabak resultieren würde, der nicht behandelt wurde und additivfrei war.

über den wichtigen Effekt der Ammoniumsalζο und überschüssigen Ammoniaks, Tabakpektine freizusetzen, hinaus, liegt es als zusätzliches Merkmal im Rahmen der Erfindung, bei der Wahl organischer Säuren oder vcn Ammoniumsalzen der Säuren solche zu wählen, die der obigen Beschreibung entsprechen, aber über die Pektinfreisetzung hinaus einen besonderen Geschmack und ein besonderes Aroma zu liefern und die Aschefärbung oder andere erwünschte Produkteigenschaften unverändert zu lassen vermögen. So ergeben Zitronen-, Äpfel- oder Vanillinsäure oder andere geschmacks- oder aromainduzierende Säuren mit Ammoniumhydroxid oder andererseits ihre Ammoniumsalze mit überschüssigem Ammoniak beim Einsatz zur Freisetzung der Pektine und wasserunlöslichen Salze auch einen besonders geschmackreichen Rauch.

Mit den längerkettigen Fettsäuren, und zwar gesättigt oder ungesättigt, z. B. Stearinsäure-, öl-, Linol- oder Linolensäure oder deren Ammoniumsalzen, erhält man beim Einsabz in der gewünschten Konzentration nicht nur einen feinen, für den Rauch Charakterstischen Geschmack, sondern diese Stoffe haben auch eine weichstellende bzw. plastifizierende Wirkung, auf Grund deren man einen Weichmachorzusatz, wie er normalerweiße bei Herstellung von rekonstituierten Tabakprodukten Verwendung findet, nur in geringer Menge oder nicht benötigt. Men kann somit ein Säure- oder Salz-Tabakbehandlurtgsiaittel wählen, das bei den Arbeitsbedingungen lediglich im Sinne der Freisetzung von Pektinen als Klebstoffe oder Bindemittel wirkt, aber dessen aschebildende Salze den Geschmack, die Anchefärbung oder andere Eigenschaften des Produktes nicht verändern, oder die gleichen Ergebnisse unter Erzielung des zusätzlichen Merkmals erreichen, duss eine weichere, plastischere Folie "erhalten wird, oder wiederum die gleichen Er-

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gebnisse, aber unter Erzielung auch noch einer zusätzlichen geschmacksbildenden Komponente erreichen.

Die bevorzugten Säuren für das Verfahren gemäss der Erfindung sind Zitronen-, Apfel-, Glucon-, Oxal-, Wein-, Mellith-, Vanillin-, Sebacin-, Laurin-, Stearin-, öl-, Linol- und Linolensäure. Besonders bevorzugte Säuren sind Zitronen- und Apfelsäure. Wie schon erwähnt, kann man mit einer einzelnen Säure, aber auch einer ilischung verschiedener Säuren arbeiten.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung sei nachfolgend eine praktische Arbeitsweise beschrieben: Man schlämmt Tabakpflanzenteile, gewöhnlich Abfall- oder Resttabakteile in Form von Stücken, Schnitzeln, Tabakfeinstoffen oder Staub, vorzugsweise aber in feinzerteilter Form, mit einer wässrigen Lösung eines Ammoniumsalzes der gewählten organischen Säure oder einer Mischung so-lcher Salze auf. Die Menge des SaIzzusatzen kann im Bereich von etwa 0,0 bis 0,25 Mol Salz/ 100 g Tabak liegen, wobei aber eine Menge von etwa 0,025 bis 0,08 Hol/100 g Tabak besonders bevorzugt wird. Darüberhinaus muss genügend 'Ammoniumhydroxid zugesetzt worden, um einen alkalischen pH-Wert, vorzugsweise von 9 bis etwa 10, zu erreichen.

Während der PektinfreisetzungB- und Salzbildungo-fieaktion wird die Aufschlämmung etwa 1/2 bis 24 Std. auf einer Temperatur von etwa-25 bis 100° C gehalten. Ein Erhitzen kann unnötig sein, da die in dem Behandlungsbehälter Ablaufende Umsetzung eine Wärmebildung ergeben kann. .Während der Durchfuhrung dor Erhitzung3- oder Kochbehandlung kann zur Aufrechterhai tung des alkalischen pH-Wertes weiteres Ammoniak notwendig sein. Nach Verstreichen einer genügenden Zeit und im wesentlichen vollständigem Heaktioneablauf kann die Tabakauf Rchlämmling unter Einsatz eines schnell bzw. mit hoher

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Geschwindigkeit arbeitenden Hollanders raffiniert werden, worauf man entlüftet, bevor Giessen, Spritzen, Walzenauftrag oder dergleichen zur Bildung des rekonstituierten Tabaks in Formen wie Bahnen, Folien, Fasern oder anderen gewünschten Formen erfolgen.

Anstelle des Einsatzes von Ammoniumsalzen als solchen kann man diese Salze auch in situ bilden oder zumindest für das Vorliegen der gewünschten Aiii on cn und Kationen sorgen, indem man eine oder mehrere organische Säuren und genügend Ammoniumhydroxid, gewöhnlich in einem solchen Überschuss, dass ein alkalischer pH-Wert von 9 oder darüber erhalten wird, einsetzt. Man kann in diesem Falle Säure in der gleichen Menge zusetzen, die oben für das Salz genannt ist, nämlich etwa 0,0 bis 0,25 Mol/100 g Tabak, wobei ein Bereich von 0,025 bis 0,08 Mol/100 g Tabak besonders bevorzugt wird. Man setzt dann genügend Ammoniumhydroxid zu, damit die Aufschlämmung im Ergebnis einen alkalischen pH-Wert im Bereich von 9 bis 10 erreicht.

Als Alternative zum Arbeiten mit Ammoniumsalzzusatz oder mit einem Zusatz von organischer Säure mit Ammoniumhydroxid ist es unter gewissen Umständen möglich, den Zitronen-, Äpfel-, Oxal- oder Weinsäuregehalt von Tabaken, welche diese Säuren oder Salze derselben in genügend hoher Konzentration enthalten, für die Zwecke der Erfindung heranzuziehen, so dass man in diesem Fall nur einen Zusatz von genügend Ammoniumhydroxid, um den pH-Wert der wässrigen Tabakaufschlämmung auf 9 bis 10 zu bringen, benötigt und erhitzt und die gleiche Behandlungsmethode wie oben befolgt. Aus dem freigesetzten Pektinen würden sich somit Ammoniumpektine bilden, und die Calcium- und Magnesium-Vernetzungskationen der Tabak-Protopektine würden mit den sauren Anionen Salze bilden.

Nach der Freisetzung der Pektine kann man dann zur Bildung

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einen rekonstituierten Tabnkproduktes die gesamte Keaktionsmischung zwecks Verfestigung; der Peststoff teilchen nach an sich bekannten Methoden giessen, extrudieren, spritzen oder sonstwie behandeln.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Auf einen Waring-Γϋscher v;urde aus 50 g Tabakstaub (Teilcheiigrocpe <^U,J umi bzw. -50 Maschen), 450 ml Wasser, 1,0 g Zitronensäure und genügend v/arsrigom Ammoniak, um den pH-Wert auf 9»5 zu erhöhen, eine Aufschlämmung gebildet und diese 30 Min. durch Holländermahlung raffiniert, wobei die Temperatur zu diesem Zeitpunkt 90° C erreicht hatte. Die Viscosität erreichte ihr Maximum nach 5 Min. Eine Zufuhr zusätzlicher Wärme erfolgte nicht. Die Aufschlämmung wurde im Vakuum auf einem Wasserdampfbad entlüftet (pH-Werü nach Abkühlung 8,8) und die heisee Aufschlämmung unter Anwendung einer auf 1 1/4 cm (50 mils) eingestellten Giessrakel auf Stahlplatte!! gegossen und die Schicht über einem Wasserdampfbad getrocknet und von den Platten abgestreift. Dabei fiel eine gieichrnässige, dichte l'^olie ohne Kadellccher an, die folgende Eigenschaften hatte:

■ Gewicht, g/dm² 1,60

Nasezugkoeffizient, g/cm je g/dm 6,37 pH-Wert (Folie in 10 Teilen 5,4 Wasser wieder aufgeschlämmt)

B e J₁ _- S ρ i e 1 2

Anteile an Tabakstaub (Teilchengrösse "^0,5 mm) und Wasser (50 g bzw. 450 ml) wurden unter Einsatz eines Waring-Mischers zum Raffinieren und eines Wncscrdiuai>fbader; zum

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Erhitzen mit den Zusatzstoffen und bei den Bedingungen nach Tabelle I behandelt. Die Belüftung nach dem Raffinieren erfolgte 10 Min., ausgenommen der letzte Versuch, in dem eine einstündige Erhitzung erfolgte. Das Giessen auf Stahlplatten mit einer auf 1 1/4 mm eingestellten Giescrakel und Trocknen lieferte Folien mit den Eigenschaften nach Tabelle I

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Tabelle I

Zitronen	Erhitzung	Raffi	pH-Endwert	Folie	₂	Folien	Kbε3zug-
saure, g	(95° c), Mn.	ni erung, Mn.	Auf schläm mung		2	gewicht g/dm²	,koeffi-N zient^++;, g/cm je g/dm^
4,0	90	5	9,1	5,	2	16,35	12,3
4,0	90	3	9,0	5,	2	16,79	12,1
4,0	90	2	9,3	5,	2	15,71	11,2
4,0	90	1	9,2	5,	16,03	13,1
4,0	90		9,3	16,68	11,1

^+J Keine Entlüftung vor dem Giecsen

++) Unter Gleichsetzung des englischen Ausgangswertes Gr&iam/Zoll/Gramm/Quadratfuss mit 3,66 g/cm je g/dm2

Beispiel 3

Auf einem Waring-Kischer wurden 50 g Tabakstaub (Teilchengrösee ^ 0,3 mm) und 7,5 g Zitronensäure mit 285 ml Wasser aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung wurde mit konzentriertem NILOH auf einen pH-Wert von 9 versetzt, der während des Erhitzens aufrechterhalten wurde, und in einem Wasserdampfbad 2 Std. auf 95° C erhitzt und 1 Win. raffiniert, worauf die heisse Aufschlämmung unter Einsatz einer auf 0,9 mm eingestellten Giessrakel auf Stahlplatten gegossen und die Schicht über einem Wasserdampfbad getrocknet und iait der Rakel abgenommen wurde. Der pH-Wert der kalten Aufschlämmung betrug 8,7 und derjenige der Folie 5,5· Die Folie war zufriedenstellend, wies aber viele, feine Risse auf.

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Beispiel 4

In einem Mischtank wurde eine Aufschlämmung aus 462,4 kg Wasser, 79,3 kg Tabakstaub, 11,2 kg Zitronensäure und 19,1 kg 30%igem NIL·OH hergestellt» Die Temperatur wurde auf 67° C und der pH-Wert auf 9?0 gehalten. Die Aufschlämmung wurde dreimal durch eine Raffiniervorrichturg geleitet und konstant ungefähr 4 ßtd. umgewälzt. Die Temperatur der Aufschlämmung am Giesskasten wurde auf 57° C gehalten. Las Giescen erfolge auf ein Stahlband; der pH-Wert der kalten Aufschlämmung betrug 9»2. Hierbei fiel eine gleichraässige, dichte Folie an.

pH-Wert 5,4

Zugfestigkeit .(Pendelversuch), kg/cm 0,'26

Gewicht, g/dm 1>55

Wasser, % 12,9 Zugfestigkeit (Faltversuch), kg/cm 0,13

• Nasszugfestigkeit, g/cm 0,40

Nasszugkoeffizient, g/cm je g/dra 2,6 Zugfestigkeit (Instronprüfgerät),

g/cm je g/dm2 i,8

Dehnung, % 2,3

ρ Arbeit bis zum Bruch, g.cm je cm 2,91

Die Folien wurden auf Füllung geschnitten und zur Rauchvergleichsprüdun'g (vcrgl» Tabelle II) mit einer Standardzigarette wurden Zigaretten hergestellt« Für die Rauchprüfungen wurden an die Zigaretten 15-mm-Filtermundstücke angesetzt, worauf 50 mm der Zigaretten abgeraucht wurden und eine Untersuchung auf Partikelgesamtphase und Nikotin erfolgte.

~ 11 —

2OS03ÖMG31

Tabelle II

Zigarette mit Standardkontroll Zitronensäure- zigarette Füllung

Strang	60	60
Länge, mm	25,2	25,2
Umfang, mm	1,58	1,13
Gewicht, g/Zigarettc	1,8	2,5
Zugwiderstand, cm Wasser säule	35,3	4O₁H
Partikel gesain tphar.e des iXillungsstraig;, mg/Zigarette	1,3	1,4
Nikotin des l''üllungs- strans, mg/Zigarette	14,2	11,2
Zugzahl	2,49	3,64
Partikelgesaintphase/Zug, mg	1,16	0,94
Abgerauchtcr Tabak, g
Pro g gerauchtes Produkt	50,5	4 3,4
Partikelgesamtpliee, mg	12,5	11,9
Zugzahl

Diese im Vergleich mit herkömmlicher Füllung geringelte Abgabe ist einer höheren Abgabe vorzuziehen.

Beispiel 5

Auf einen Waring-Ilischer v/urden 5 Π Sebacinsäure, 50 g Tabukstaub (Teilchengrösse ^0,3 mm) und 450 ml H₀O aufgesehlämnit, Durch Zusatz von konzentriertem NILOH wurde der pH-Wert auf 9,5 gesteigert. Die Aufschlämmung wurde ZO Mn. raffiniert und die Temperatur in diesem Zeitraum auf 90° C trhühl. Knch dem liaffinieren wurde die Aufschlämmung zur EntJüftung auf einem Wasserdampf bad erhitzt und darauf mit einer 1 1/4 m;:: eingestellten lliecsrakel auf Hatten aus rostfrei cvx stahl

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gegossen. Zur Trocknung des Produktes wurden die Platten über ein Wasserdampfbad gegeben. Die Folien wurden mit der Iiakel äbgenomm en.

Flächengewicht, g/dm 1,60

Nasszugkoeffizient,

g/cm je g/dm² 18, J

B e i s ρ i e 1 6

Auf einem Waring-Iiischer wurden 5 g Kellithsäure, 50 Q l'abakstaub (Teilcher.grosse £ 0,2 mm) und 450 ml HpO auf geschlämmt. Durch Zusatz von konzentriertem NiLOH wurde der pH-Wert auf 9,5 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde 1 Ütd.· auf einem Wasserdampfbad erhitzt, dann 10 Hin. raffiniert und schliesslich eine weitere stunde erhitzt und dann unter Einsatz einer auf 1 1/4 mm eingestellten üakel auf Platten aus rostfreiem Stahl gegossen. Die Folien wurden über einem Wasserdampf bad getrocknet und mit der Rakel abgenommen.

Flächengewicht, g/dm 1,37

Nasszugkoeffizient, g/cm

je g/dm^ 49,0

Beispiel Z

Auf einem Waring-Mischer wurden 10 g ölsäure, 50 g Tabak-Btaub und 450 ml H^O aufgeschlämmt. Der pH-Wert wurde mit konzentriertem NILOH auf 9>0 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde 1 &td. über einem Wasserdampfbad bei 90° G erhitzt, 5 Min. raffiniert und wieder eine stunde erhitzt und dann unter Lim;atz einer auf 1 1/4 mm eingestellten Rakel auf Platten bug rostfreiem Stahl gegossen und die Schicht über einem Wasserdampfbad getrocknet und mit der Rakel abgcnomiaon. Las Pi'odukt war weich und plastisch.

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Flächengewicht, g/dm 1,44

Nasszugkoeffizient, g/cm je

g/dm2 28,7

In dem obigen Versuch wurden darm anstelle der ölsäure '10,G g Ainnioniumoleat und genügend Ammoniumhydroxid zur Erzielung eines pH-Wertes von 9 eingesetzt, während Erhitzen, Kaffinieren und Giessen wie oben erfolgten. Das Produkt war dem oben beschriebenen äquivalent.

B e i s ρ i e 1 8

Auf einem Waring-llLscher wurden 8,4 g Vanillinnäuro, 50 g Tabakstaub und 450 ml HpO aufgeschlämmt. Der pH-Wert wurde mit konzentriertem NIkOH auf 9>3 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde in einem Wasserdampfbad 2 otd. bei 90° C erhitzt, 10 Mn. raffiniert und 15 Hin. entlüftet und dann unter Einsatz einer auf 1 1/4 mm eingestellten Rakel auf Platten aus rostfreiem Stahl gegossen und die Schicht über einem Wasserdampfbad getrocknet und mit der Kakel abgenommen. Das Produkt hatte ein zartes, süßses Aroma. Auo diesem Produkt hergestellte Zigaretten ergaben beim Hauchen einen zarten Vanillegeschmack sowohl im Haupt» als auch Nebenstrom.

ioliengewicht, g/dm 1,61

Nasszugkoeffizient, g/cm j ο g/dm'" 5 »4 pH-Wert des Produktes, 5»^

B e i β ρ i el 2.

Auf einem Warlng-llischer wurden 6 g Aiaiaoniumnebacat und 50 β Tabukstaub (Teilclu ngröi-ce <^ 0,3 imi) in 450 ml IL)O aufgeschlämmt. Der pH-Wert wurde mit konzentriertem NH^OlI auf 9,0 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde auf 90° C ge-

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bracht, 1 Std. auf dieser Temperatur Gehalten, 30 Hin«. raffiniert, hierauf zur Belüftung auf einem Wasserdampfbad etwa 30 Min. erhitzt und dann unter Einβatz einer auf 1 1/4 mm eingestellten Hakel auf Platten aus rostfreiem Stahl gegossen und die ßchicht über einem Wasverdampfbad getrocknet und mit der Kakel abgenommen. Das Produkt hatte ähnliche Eigenschaften wie dasjenige von Beispiel 5·

Bei spiel 10

36,3 kg Tabakstaub mit einem pH-Wert von 5,7» 5>7 kg konzentrierte NH^GH und 206 kg W^J wurden in einen mit Wasserdampf schlangen und einer Umwälzpumpe versehenen Bottich eingegeben. Die Aufschlämmung wurde unter konstanter Umwälzung 1 Std. auf etwQ 90° C erhitzt und dann etwa 45 Hin. durch eine Raffiniervorrichtung im Kreislauf hilldurchgeführt. Die Temperatur wurde auf etwa 90° C und der pH-Wert durch Zusatz von zusätzlichem HII^OH auf 9>0 gehalten. Koch vollständiger Haffination betrug der Feststoffgesaintgehalt 17 % und die Viscosität ungefähr 8000 cP bei 2 1/2 U/Hin. (bestimmt mit der " Τ"-ί'οπη- Draht spindel D nach Brookfield). Das Giessen eines Teils der Aufschläiumung von Hand nach Entlüftung auf Platten aus rostfreiem Stahl bei 1 1/4 mm unter Einsatz einer Iinkel ergab für das handgego/jsene Produkt:

ο
iengewicht, g/diu'" 2,19

Na.c oz ugko ef f i 2 i ent,

g/cia je g/drc·⁵ k/?

oM/rv . ^x

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Claims

Patent.ansprü ehe

1. Verfahren zur Herstellung eines Tabakrauchproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Tabakaufschlämmung mit durch Zusatz von Reagentien aus der Gruppe Ammoniumsalze von Carbonsäuren und durch Zusatz von Ammoniunihydroxid und einer Carbonsäure gelieferten Ammoniumkationen und Carbonsäureanionen behandelt, wobei die oäureanionen der Gruppe einbasische Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, mohrbasische Säuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und deren Mischungen angehören, Ammoniunihydroxid in einer genügenden Menge zusetzt, um die Aufschlämmung; a,uf einen pH-Wert von 9 bis 10 zu bringen, genügende Zeit eine Aufschlämmungsteiaperatur von etwa 25 bis 110° C aufrechterh alt, um pektinartige Vernetzungen in dem Tabak zu zerstören und Tabakpektine freizusetzen, und auf diese Weise Ammoniumpektate und im wesentlichen wasserunlösliche Calcium- oder Magnesiumsalze der Carbonsäuren bildet, den behandelten Tabak mit den wasserunlöslichen Salzen und den Ammo::iumpektaben vereinigt und die vereinigten Komponenten zur Bildung des Tabakrauchproduktes trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dacs man als Reaktantexx eine Polycarbonnäure mit 2 biß 12 Kohlenstoffatomen und Ammoniurshydroxid einsetzt.

5- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reaktanzen eine Monocarbonfettsäure mit 6 bis. 18 Kohlenstoffatomen und Ammoniuinhydroxid einsetzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass cipn alt; Keaktanten Ammoniumsalze der Mono- und Polycarbonsäuren eirinetrvt.

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5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekonnzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von Aramoniunikationen und Anionen organischer Säure aus der Gruppe Oxal-, Zitronen-, Äpfel-, Sebacin-, Wein-, Mellith-, Vanillin-,
Glucon-, Stearin-, Laurin-, Öl-, Linol- und Linolensäure durchführt.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Carbonsäure Zitronensäure verwendet.

7· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass nan als Carbonsäure Ölsäure verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daps man als Salz Amiaoniuiacitrat verwendet.

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