DE2165370A1 - Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen - Google Patents

Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen

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DE2165370A1 DE19712165370 DE2165370A DE2165370A1 DE 2165370 A1 DE2165370 A1 DE 2165370A1 DE 19712165370 DE19712165370 DE 19712165370 DE 2165370 A DE2165370 A DE 2165370A DE 2165370 A1 DE2165370 A1 DE 2165370A1
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Hiroshi Toynaka; Fujii Yoshikazu Ibaraki; Katsuki Hiroshi Toyonaka; Terazawa Takayuki Ibaraki; Osaka Kishikawa (Japan)
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    • C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons

Description

γάτε ντλ ν νη: η ε
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT Z I D 0 J / U
MÖNCHEN HAMBURG TELEFON; 55547ί 8000 MDNCHEN 15, TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
29· Dezember 1971
W. 25096/71 3/Ha "
Sumitomo Chemical Company, Ltd, Osaka, Japan
Glasfaserverstärkte Styrolharsmassen
Die Erfindung bezieht sich auf glasfaserverstärkte Styrolharzmassen, die eine ausgezeichnete Schlagfestigkeit aufweisen·
Glasfaserverstärkte Styrolharze werden für Automobilteile und andere industrielle Materialien aufgrund ihrer hohen Festigkeit gerne verwendet. Obwohl jedoch glasfaserverstärkte Styrolharze eine hohe Festigkeit aufweisen, zeigen sie den scLwervviegenden Nachteil, daß ihre Schlagfestigkeit im allgemeinen gering ist und sie deshalb oft während der Verarbeitung oder während des Transports beschädigt werden und der Anteil an minderwertigen Erzeugnissen hoch ist. Dies beruht im wesentlichen darauf,
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BAD ORlQtNAL
daß die Adhäsion zwischen dem Styrolharz und den Glasfasern ungenügend ist.
TJm das Adhäs—ionsverraögen zwischen dem Styrolharz und den Glasfasern zu verbessern, wird gewöhnlich eine Silanverbindung als OberflächenbehandlungSEiittel für die Glasfasern zugegeben, die Wirkung dieser Verbindungen ist jedoch nicht zufriedenstellend.
Es wurde nunmehr gefunden, daß glasfaserverstärkte Styrolharzmassen mit ausgezeichneter Schlagfestigkeit durch Verbesserung des Adhäsionsvermögens zwischen dem Styrolharz und den Glasfasern durch Einführung eines ^,ß^äthylenischjungesättigten Säureanhydrids in das Styrolharz erhalten werden können.
Gemäß der Erfindung werden glasfaserverstärkte Styrolharzmassen mit ausgezeichneter Schlagfestigkeit geschaffen, die 95 bis 4P* Gewichtsprozent an^ ,ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid modifiziertem Styrolharz oder 95 bis 40 Gewichtsprozent einer Mischung eines solchen mit einem c(,ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid modifiziertem Styrolharz und einem nicht modifiziertem Styrolharz m einem Anteil von weniger als 7i> Gewichtsprozent, bezogen auf das Lfesanitgewicnt der Mischung, und i>. bis 6ü Gewichtsprozent Glasfasern umfassen, *
Die Styrolharze der vorliegenden Erfindung umfassen Polystyrol, Acrylnitril-Styrol-Copolymere, Acrylnitril-S-fcyrol-Butadien-Copolymere und dergl,
Beispiele von c<,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydriden, die erfindungsgemäß als Modifisiermittol für Styrolharze verwendet v/erden, sind Maleinsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid, Gitraconsäureanhydrid, und dorgl· Das bevorzugte Hodifiziermittel ist Maleinsäureanhydrid.
209830/1Ί06 BAD
Die mitcKjß-äthyleniscli ungesättigten Säureanhydriden modifizierten Styrolharze, die gemäß dor Erfindung verwendet werden, können durch Copolymerisation der Monomeren für das Styrolharz und der p(,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanliydride oder durch Pfropfcopolymerisation der (/,ß-äthyleniseh ungesättigten Säureanhydride auf die Styrolharze hergestellt werden. Bin solches Pfropfcopolymerisat kann im allgemeinen durch Zugabe eines organischen Peroxyds zu einem feinen Pulver oder einer Lösung des Styrolharzes in Gegenwart deso(,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids erhalten werden. Die Menge ano( ,ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid, die dem Styrolharz zugegeben wird, beträgt 0,5 bis 20 Gewichtsprozent und vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent. Ist der Anteil anC<,ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid geringer als 0,5 Gewichtsprozent, wird das Adhäsionsvermögen nicht genügend verbessert, während, wenn mehr als 20 Gewichtsprozent cK,ß-äthylenisch ungesättigtes Säureanhydrid in das Styrolharz eingeführt werden, die YJirkung der Verbesserung der Schlagfestigkeit nicht weiter erhöht wird.
Die Menge an nicht-modifiziertem Styrolharz, die mit dem durcho(,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrid modifiziertem Styrolharz gemischt wird, liegt unter 75 Gewichtsprozent, vorzugsweise unter 70 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, Betragt der Anteil an nicht-modifiziortem Styrolharz mehr als 75 Gewichtsprozent, wird die ScLl.-.gfestigkeit der Harzmasse nicht verbessert.
Es ist nicht kritisch, welche Glasfasern verwendet werden, aber ira allgemeinen werden lange Fasern odor einzelne Fasern,auf deren Oberfläche eine Schicht eines Silans und eines Filmbildners aufgebracht sindf verwendet. Um dio Schicht des Silans und des Filmbildners auf der Oberfläche öe/· Glasfasern su bilden, v;ird es bevorzugt,
BAD ORIGINAL
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daß das Silan und .der Filmbildner durch Aufsprühen von deren Emulsionen auf die Glasfasern während der Auswahl· oder des Sammelns der Glasfasern aufgebracht wird. Die Emulsion ist in diesem Fall das Sammelmittel.
Beispiele für Silane sind /i-Aminopropyltriäthoxysilan, Vinyltriäthpxysilan,Wnyl-tris(ß-methoxyäthoxy)-silan,^t -Glydäoxypropyltrimethoxysilan, und dergl.
Beispiele für Filmbildner sind Polyvinylacetat, Polyester, A'thylen-Acrylamid-Copolymere, Epoxyharz und dergl.
Die Menge an Glasfasern, die den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung eingemischt wird, kann in einem weiten Bereich variieren, beträgt jedoch gewöhnlich 5 bis 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung« Ist die Menge an Glasfasern weniger als 5 #, ist die Festigkeit der Massen ungenügend, während,wenn die Menge über 60 fo liegt, das Mischen der Glasfasern und des modifizierten Styrolharzes oder einer Mischung des modifizierten Styrolharzes und eines nicht-inodifizierten Styrolharzes schwierig wird, d.h., es werden nur Erzeugnisse mit einem aufgerauhten Oberflächenzustand gebildet»
Die Massen gemäß der Erfindung können in jede gewünschte Form mit Hilfe einer gewöhnlichen KunststOfformvorrichtung, wie einer Spritzgußvorrichtung, einer Strangpreßvorrichtung, odor einer Preßformvorrichtung, gebracht werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert, in -denen die Izod-Schlagfesti&koit gemäß ASTM D25G-56T gemessen wurde.
BAD OftlGfNAL
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- 5 -Beispiel 1
In einen abnehmbaren 3 1-Kolben, ausgerüstet mit einem Rührer, einem Rückflußkühler, einem Kühlrohr zum Entfernen der Polymerisationswärme und einom Thermometer, wurde eine Lösung v.on 5 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid in einer Mischung von 30 Gewichtsteilen Acrylnitril und 70 Gewichtsteilen Styrol eingebracht. Nach-dem zu der lösung 0,5 Gev/ichtsteile Lauroylperoxyd als Polymerisationsinitiator und 0,35 Gev/ichtsteile t-Dodecylmercaptan als Kettenübertragungsmittel zugegeben worden waren, wurde 3 Stunden lang eine Teilpolymerisation in Masse bei 7O0C durchgeführt.
Die Viskosität des durch Teilpolymerisation in Masse erhaltenen Produkts (Vorpolymerisat) betrug 10 750 cp bei 20 C und das Umsatzverhältnis war 32,0 $, bezogen auf die Gesamtmenge der verwendeten Monomeren*
Anschließend wurden 105,4 Gewichtsteile des Vorpolymerisats in 200 Gewichtsteilen Wasser dispergiert und eine Suspensionspolymerisation durchgeführt. In diesem Fall wurden 0,1 Gewichtsteile Natriumsulfit als Polymerisationsinhibitor in der wäßrigen Phase für Acrylnitril, 6 Gewichtstelle frisches Acrylnitril, um die lienge an in einer wäßriger^ Phase gelöstem Acrylnitril zu Verfügung zu stellen, 0,2 Gewichtsteile einer 7 : 3 Mischung von Polyvinylalkohol (CH-20, Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) und Metoloso 90 SH-100 (Shin-Etau Chemical Industry Co., Ltd.) als Suspensionfjstabilisator verwendet. Zusätzlich waren 0,3 Gewichtsteile Trinonylphenylphoaphit und 0,2 Gov/ichtsteile Thiodipropionsäuredialkylester (Antiox T, Nippon Oils and Pats Co., Ltd.) ale Antioxydationsmittel und 0,1 Gewichtsteil Lauroylperoxyd als Polymerisationsinitiator vorher in dem Vorpolymer is at gelöst worden.
BAD ORIGINAL
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Eine Suspensionspolymerisation wurde während fünf Stunden "bei 70 C durchgeführt und anschließend wurde das Produkt fünf Stunden lang auf 1000C erhitzt, um verbleibendes Acrylnitril und Styrol zusammen mit Wasser abzudestillieren.
Die so erhaltenen kugelförmigen Perlen des Polymerisats wurden mit Hilfe eines Zentrifugalseparators entwässert und nach Zugabe einer Lösung von 0,2 Gewichtsteilen 4,4'-Butyliden-bi3-(6-t-butyl-3-methylphenol) (Sumilizer BBM, Sumitomo Chemical Co., Ltd.) in einer kleinen Menge Methanol als phenolisches Antioxydationsmittel zu den Perlen, wurde die Mischung 24 Stunden durch einen heißen Luftstrom bei 700C getrocknet. Anschließend wurden der Mischung 0,5 Gewichtsteifte Calciumstearat als Schmiermittel zugegeben.
Das so erhaltene mit Maleinsäureanhydrid copolymerisierte Acrylnitril-Styrolharz hatte einen ^/-\7ert von
0,53 (gemessen in Methyläthylketon bei 300C) und der
war
Gehalt an Acrylnitril bzw. Styrol in dem Harz/0,28 Gewichtsprozent bzw. 0,16 Gewichtsprozent ( bezogen auf das Harzgewicht) ,
In ein geschlossenes Gefäß wurden 80 Gewichtsprozent des oben erhaltenen mit Maleinsäureanhydrid modifizierten Acrylnitril-Styrol-Copolymerisats und 20 Gewichtsprozont Glasfasern (jede Faser hatte einen Durchmesser von 10/u. .* und eine Länge von 6 mm), die mit einer Schicht bestehend aus^-Aminopropyltriäthoxysilan und Polyvinylalkohol in einer Menge von etwa 1,6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Glasfasern, versehen waren, eingemischt.
BAD ORfGINAt
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Die Mischung wurde dann mit Hilfe eines Schneckenextruders mit einem Durchmesser-von 50 mm bei einer Harz temperatur von 2350C zu Pellets extrudierto Die Pellets wurden anschließend mit Hilfe einer 3 Unzen-Spritzgußvorrichtung der Schneekenart zur Herstellung von Versuchsstücken geformt, und zwar unter folgenden Bedingungen: Harztempertur 260°C; Metallformtemperatur 7O0C, Schneckenrückdruck 10 kg/cm . Die Izod-Schlagfestigkeit der so erhaltenen Yersuchsstticke betrug 4,6 kg cm/cm ·
Zu Vergleichszwecken wurde die oben angegebene Arbeitsweise unter Verwendung von Kralastic K-1163 (Sumitomo Naugatuck Co., Ltd), welches ein gewöhnliches, nicht mit Maleinsäureanhydrid modifiziertes Aerylnitril-Styrol-Copolymeres ist, und 205ε der gleichen Glasfasern wie oben argegeben, ausgeführt, um eine Vergleichsprobe" zu erhalten. Die Izod-Schlagfestigkeit dieser Probe betrug 3,0 kgrcm/cm ·
Beispiel2
Dieselbe Arbeitsweise, wie in Beispiel 1 unter Verwendung von 10 Gewichtsprozent von mit Maleinsäureanhydrid modifiziertem Acrylnitril-Styrol-Copolymerisat, das wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt wurde, 70 Gewichtsprozent eines gewöhnlichen Acrylnitril-Styrol-Copolymerisats (Kralastic K-1163, Sumitomo Naugatuck Co., Ltd.) und 20 Gewichtsprozent der gleichen Glasfasern,,· wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, wurde ausgeführt. Die so erhaltenen Proben zeigten eine Izod-Schlagfestigkeit von 4,4 kg-cih/cm ,
Beispiel3
In der gleichen Vorrichtung, wie in Beispiel 1 be-Bchrieben, wurden 8 Gewichtsteile Polybutadienkautschuk
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(NP-35A, Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) und 2 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid Inveiner Mischung von 30 Teilen Acrylnitril und 70 Teilen Styrol gelöst. Nach der Zugabe von 0,075 Gewichtsteilen Lauroylperoxyd als Polymerisationsinitiator zu der lösung wurde während drei Stunden eine Teilpolyiaer isation in Masse bei 780C durchgeführt. Eine Stunde nachdem die Temperatur des Systems auf 780C angestiegen war, wurden 0,3 Gewichtsteile t-Dodecylmercaptan zum Polymerisationssystem als Kettenübertragungsmittel zu— gegebene Anschließend wurden die Kautschukteilchen korpuskular gemacht. Die Viskosität des so durch Teilpolymerisation in Masse erhaltenen Produkts (Vorpolymerisat) betrug 38 600 cp bei 29°C und das Umsatzverhältnis von Monomer zu Polymer war 40,2 $, bezogen auf das Monomere. Anschließend wurden 110,375 Gewichtsteile des Vorpolymerisats in 100 Gewichtsteilen Wasser dispergiert. Danach wurde eine Suspensionspolymerisation gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise durchgeführt.
Der Gehalt an Acrylnitril und Styrol in dem so erhaltenen mit Maleinsäureanhydrid copolymerisierten ABS-Harz war 0,02 Gewichtsprozent bzw. 0,54 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht des Harzes) und der y^7-Wert des Copolymerisate inMebhyläthylketon bei 3O0C betrug 0,62.
In ein geschlossenes Gefäß wurden 80 Gewichtsprozent des so erhaltenen, mit Maleinsäureanhydrid modifizierten Acrylnitril-Styrol-Butadien-Copolymerisäts und 20 Gewichtsprozent Glasfasern, die mit /t-Glycicloxypropyltrimethoxysilan und Polyvinylacetat in einer Menge von etwa 1,2 $, bezogen auf das Gewicht der Glasfasern, beschichtet waren, eingemischt. Die Mischung wurde anschließend mit Hilfe eines Schneckenextruders mit einem Durchmesser von 50 nun
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bei einer Harztemperatür von 23O0O zu Pellets extrudiert· Die Pellets wurdenmit Hilfe einer 3 Unzen-Sehneckenspritzgußvorrichtung zu Versuehsproben geformt, und zwar unter folgenden Bedingungen: Harztemperatur 2550C, Metallform— temperatur 700O, Sehneckenrückdruck 10 kg/cm 0 Die Izod-Schlagfestigkeit der Proben "betrug 7*5 kg-cm/cm ·
Unter Anwendung der oben genannten' Arbeitsweise wurden 80 Gewichtsprozent eines gewöhnlichen, nicht mit Maleinsäureanhydrid modifizierten Acrylnitril-Styrol-Butadien-Copolymerisats (Kralastic K-2938, Sumitomo Naugatuek Co., Ltd.) und 20 Gewichtsprozent der oben genannten Glasfasern verwendet, um Vergleichsproben herzustellen· Die Izod-Schlagfestigkeit dieser Vergleichsproben betrug 4>1 kg-cm/cm 0
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1 · Glasfaserverstärkte Styrolharzinassen mit ausgezeichneter Schlagfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie 95 bis 40 Gewichtsprozent an mit (X,ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid modifiziertem Styrolharz oder 95 his 40 Gewichtsprozent einer Mischung aus mit p(, ß-äthylenisch ungesättigtem Säureanhydrid modifiziertem Styrolharz und einem nicht-modifiziertejl Styrolharz in einem Anteil von weniger als 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, und 5 bis 60 Gewichtsprozent Glasfasern umfassen.
    2e Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Styrolharz Polystyrol, ein Acrylnitril-Styrol-Copolymerisat oder ein Acrylnitril-Styrol-Butadien-Copolymerisat ist·
    3ο Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach Anspruch 1 oder 2", dadurch gekennzeichnet, daß das o\,ß-äthylenisch ungesättigte Säureanhydrid Maleinsäureanhydrid, Itaeonsäureanhydrid T oder Citraconsäureanhydrid ist·
    4· Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Styrolharz durch Einbringen des o(,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids in das Styrolharz in einer Menge von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent hergestellt ist.
    5· Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das Einbringen des (A ,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids durch Copolymerisation der Monomeren für das Styrolharz und des p(fß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids ausgeführt wird·
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    6. Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbringen des0<,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids durch Pfropfcopolymerisieren des o( ,ß-äthylenisch ungesättigten Säureanhydrids auf das Styrolharz durchgeführt wird·
    7· Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern lange Pasern oder einzelne Pasern, die auf der Oberfläche eine Schicht eines Silans ..und eines Pilmbildners tragen, sind·
    8o Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan ^-Aminopropyltriäthoxysilan, Vinyltriäthoxysilan, Vinyltris-(ß-methoxyäthoxy)-silan, oder^'t-Glycicloxypropyltrimethoxysilan ist·
    9ο Glasfaserverstärkte Styrolharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmbildner Polyvinylacetat, Polyester., Äthylen-Acrylamid-Oopolymerisat oder Epoxyharz isto
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DE3228989A1 (de) * 1982-08-03 1984-02-09 Süd-West-Chemie GmbH, 7910 Neu-Ulm Rieselfaehige, mikrofasern enthaltende formmassen in granulatform, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

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