DE2164689C3 - Verfahren zum Trennen von aromatischen Kohlenwasserstoffbeschickungen - Google Patents

Description

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Aus der DE-OS 19 31 519 ist es bekannt, aromatische Kohlenwasserstoffbeschickungen, wie beispielsweise Xylolisomerengemische durch Adsorption an mit Metallionen ausgetauschten Zeolithe aufzutrennen.

Aus der US-PS 29 85 589 ist ein Verfahren zur Trennung einer Kohlenwasserstoffbeschickung durch Adsorption an einem Adsorbens in Extrakt und Raffinat bekannt, wobei in einer kontinuierlich in gleicher Richtung durchflossenen Adsorbenssäule mit in Auf- w Stromrichtung hintereinander angeordneter Adsorptionszone, Reinigungszone, Desorptionszone und Pufferzone die erste und die letzte Zone durch eine Umführungsleitung miteinander verbunden sind und ein Raffinatstrom zwischen Adsorptions- und Pufferzone und ein Extraktstrom zwischen Desorptions- und Reinigungszone abgezogen und Beschickung zwischen Reinigungszone und Adsorptionszone und Desorbens zwischen Pufferzone und Desorptionszone eingeführt werden und die vier Zonen in Abstromrichtung des Fließmittelflusses periodisch weiterrücken. Gemäß der DE-AS 14 17 641 dient ein Spülstrom dazu, bei einem solchen Verfahren die Leitungen vor dem Weiterrücken auszuspülen. Bei diesen Verfahren besteht aber die Gefahr, daß Raffinat aus der Adsorptionszone sich mit dem Gemisch von Desorbens und Extrakt vermengt und auf diese Weise den Extrakt verunreinigt.

Um dies zu verhindern, wird gemäß der US-PS 32 74 099 zwischen der Adsorptionszone und der Desorptionszone in einer primären Rektifikationszone ein Spülmittel vom Raffinattyp eingeleitet, das aus einem Material besteht, welches von dem Adsorbens nicht adsorbiert wird und sich von der Beschickung leicht durch Destillation abtrennen läßt. Dieses Spülmittel kann aber nur Raffinat aus den Hohlräumen zwischen den Adsorbensteilchen herausspülen, nicht dagegen auch solches Raffinat, das auch in der Adsorptionszone auf dem Adsorbens adsorbiert ist.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, diese bekannten Verfahren derart zu verbessern, daß nicht nur eine Verunreinigung von Extrakt mit Raffinat verhindert und damit die Extraktreinheit erhöht wird, sondern auch die erforderliche Desorbensmenge möglichst gering gehalten wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Trennung von aromatischen Kohlenwasserstoffbeschickungen, besonders von p-Xylol aus dem Xylolisomerengemiscn, durch Adsorption an mit Metallionen ausgetauschten Zeolithen, v/obei in einer kontinuierlich in gleicher Richtung durchflossenen Adsorbenssäule mit in Aufstromrichtung hintereinander angeordneter Adsorptionszone, Reinigungszone, Desorptionszone und gegebenenfalls Pufferzone die erste und die letzte Zone durch eine Umführungsleitung miteinander verbunden sind und ein Raffinatsti om zwischen Adsorptions- und Puffer- bzw. Desorptionszone und ein Extraktstrom zwischen Desorptions- und Reinigungszone abgezogen und die Beschickung zwischen Reinigungszone und Adsorptionszone und das Desorbens zwischen Puffer- bzw. Adsorptionszone und Desorptionszone eingeführt werden und die drei bzw. vier Zonen in Abstromrichtung des Fließmittelflusses periodisch weiterrücken, ist dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen reinen Extrakt in wenigstens einen Teil der Reinigungszone wieder einführt und darin auf dem Adsorbens adsorbiertes sowie in den Hohlräumen zwischen dem Adsorbens eingeschlossenes Raffinat verdrängt.

Das Verfahren ist besonders brauchbar zur Auftrennung von Beschickungsgemischen, die Isomere von Diäthylbenzol oder Xylol einschließlich Äthylbenzol und gegebenenfalls Paraffine, Cycloparaffine oder andere Aromaten, wie Benzol, Toluol und Naphthaline, enthalten. Gewöhnlich werden Beschickungen verwendet, die etwa 80 bis 100 Volumen-% Aromaten enthalten.

Bei der Trennung von Gemischen von Cg-Aromaten wird p-Xylol selektiv von dem Adso bens zurückgehalten und bildet den Extraktstrorn, während m-Xylol. o-Xylol und Äthylbenzol den Raifinatstrom bilden. Extraktstrom wie auch Raffinatstrom können die bezeichneten Aromaten im wesentlichen rein oder aber zusätzlich auch kleinere Desorbensmengen enthalten.

Brauchbare Adsorbentien für dieses Verfahren sind beispielsweise die synthetisch hergestellten Zeolithe vom Typ X und Y. die mit Metallionen, wie mit Kationen von Kalium, Rubidium, Caesium, Barium, Kupfer, Silber. Lithium, Natrium, Beryllium, Magnesium, Calcium. Strontium, Cadmium, Kobalt, Nickel, Mangan und/oder Zink, ausgetauscht sind.

Desorbentien, die in dem Verfahren nach der Erfindung eingesetzt werden können, sollten von der Kohlenwasserstoffbeschickung durch Fraktionierung oder andere physikalische Trennmethoden leicht abtrennbar sein. Brauchbare Desorbentien, insbesondere für die Trennung der Xylolisomerengemische, sind beispielsweise Benzol, Toluol, Äther, Alkohole, chlorierte cyclische Kohlenwasserstoffe, cyclische Diene und Ketone. Xylole können als Desorbentien für die Trennung von Diäthylbenzolisolnerengemische verwendet werden, während umgekehrt Diäthylbenzol als Desorbens für Xylolisomerengemische verwendet werden kaW Bevorzugte Desorbentien sind Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol und/oder Diäthylbenzol.

Das Verfahren kann in flüssiger Phase oder in Dampfphase durchgeführt werden, wobei das Arbeiten in flüssiger Phase jedoch bevorzugt ist, da man dabei

niedrigere Temperaturen benötigt und eine bessere Selektivität bekommt. Man arbeitet bei der Trennung von Xylolisomerengemischen beispielsweise bei Temperaturen von40 bis 25O⁰C und Drücken von 1 bis 35 at. Die Desorptionsbedingungen liegen in den gleichen Temperatur- und Druckbereichen wie die Adsorptionsbedingungen.

Die Adsorptionszone wird von dem Beschickungseinlaß einerseits und dem Raffinatauslaß andererseits begrenzt Die Reinigungszone wird von dem Extraktauslaß einerseits und dem Beschickungseinlaß andererseits begrenzt, die Desorptionszone wird von dem Desorbenseinlaß einerseits und dem Extraktauslaß andererseits begrenzt, und die gegebenenfalls zusätzlich vorhandene Pufferzone wird von dem Desorbenseinlaß einerseits und dem Raffinatauslaß andererseits begrenzt

Wenn i;i dem Verfahren keine Pufferzone verwendet wird, muß die Raffinatabzugsgeschwindigkeit sorgfältig gesteuert werden, um einen Fluß von Raffinat aus der Adsorptionszone in die Desorptionszone zu verhindern.

Die Einführung von im wesentlichen reinerr Extrakt in wenigstens einen Teil der Reinigungszone kann derart erfolgen, daß man den vom Verfahren abgezogenen Extraktstrom, zweckmäßig nach vorheriger Fraktionierung und Abtrennung von Desorbens, wenigstens teilweise wieder in das Verfahren, und zwar in die Reinigungszone, einführt. Diese Methode ist besonders zweckmäßig, wenn der Extraktstrom wesentliche Mengen Desorbens enthält. jo

Wenn der Extraktstrom am Ausgang der Desorptionszone aber nur wenig Desorbens enthält, kann er wenigstens zum Teil direkt aus der Desorptionszone in die Reinigungszone überführt werden, ohne vorher aus dem Verfahrensstrom herausgenommen zu werden.

Die Zeichnung zeigt in schematischer Weise das Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung, wobei darauf hinzuweisen ist daß es sich bei diesem Verfahren um eine Arbeitsweise mit simuliertem Fließbett handelt, bei dem das Adsorbens in einer Schicht oder mehreren Schichten festliegt und die Einspeisströme und Abzugsströme periodisch weitergerückt werden. Dieses Weiterrücken erfolgt normalerweise gleichzeitig.

Das in der Zeichnung erläuterte Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung umfaßt vier Betriebszonen, eine A-isorptionszone 1, eine Peinigungszone 2, eine Desorptionszone 3 und eine Pufferzone 4. Jede dieser Zonen kann eine einzelne Kammer oder eine Reihe von Schichten oder Kammern sein, die in Reihe miteinander verbunden üb?reinandergestapelt sind.

In dem Fließschema gemäß der Zeichnung ist der gesamte Fließmittelfluß aufwärts gerichtet, während die simulierte Fließrichtung des Adsorbens abwärts gerichtet ist, so daß Fließmittel in einer Gegenstromrichtung bezüglich des festen Adsorbens fließt.

Die Adsorptionszone 1 enthält das Adsorbens und liegt zwischen Hern Beschickungseinlaß 6 und dem Raffinatauslaß 5. Letzterer ist mit der Adsorptionszone 1 über die Leitung 11 verbunden. Die Reimgungszone 2 liegt unmittelbar aufstromwärts der Adsorptionszone 1 und enthält das Adsorbens zwischen dem Beschickungseinlaß 6 und dem Extraktauslaß 8. Die Reinigungszone 2 und Adsorptionszone 1 sind über die Leitung 12 miteinander verbunden.

Aufstromwärts von der Reinigungszone 2 liegt die Desorptionszone 3, die das Adsorbens zwischen dem Desorbenseinlaß 9 und dem Extraktauslaß 8 enthält. Die Desorptionszone 3 ist mit der Reinigungszone 2 über die Leitung 13 verbunden. Die Pufferzone 4 befindet sich aufstromwärts von der Desorptionszone 3 und enthält das Adsorbens zwischen dem Desorbenseinlaß S und dem Raffinatauslaß 5, Die Pufferzone 4 ist mit der Desorptionszone 3 über die Leitung 14 und damit der Adsorptionszone 1 über die Leitungen 10 und 11 verbunden.

In der schematischen Darstellungsweise der Zeichnung sind Pumpen und Ventile nicht gezeigt Auch können Rückschlagventile zwischen den Zonen vorgesehen sein, um den Gesamtfluß in der erwünschten Richtung zu bekommen.

Die Beschickung tritt in die Absorptionszone 1 über den Beschickungseinlaß 6 und die Leitung 12 ein. Die Beschickung enthält Extraktkomponenten und Raffinatkomponenten. Extrakt wird selektiv zusammen mit einer kleinen Menge Raffinat von dem Adsorbens adsorbert Dabei wird häufig Desorbens aus dem selektiv Extrakt adsorbierenden Hohlraumvolumen (»selektives Volumen«) und dem nich* adsorbierenden Hohlraumvolumen (»nicht selektives Volumen«) des Adsorbens desorbiert Wenn man dies nicht haben möchte, kann man im wesentlichen reines Raffinat aus der Adsorptionszone 1 in Kontakt mit dem Adsorbens der Pufferzone 4 bringen und so Desorbens daraus verdrängen.

V/ährend die Beschickung in die Adsorptionszone 1 eintritt, wird ein gleiches Volumen an Raffinat aus dieser Zone über die Leitung 11 verdrängt Entweder ein Teil des Raffinats oder das gesamte Raffinat wird über die Leitung 5 abgenommen. Wenn nur ein Teil abgenommen wird, geht der Rest über die Leitung 10 in die Pufferzone 4 bzw., wenn eine solche nicht verwendet wird, in die Desorptionszone 3.

In die Reinigungszone 2 tritt ein im wesentlichen reiner Extraktstrom als Rückführstrom über die Leitung 7 und/oder aus der Desorptionszone 3 über die Leitung 13 ein. Die Leitung 7 kann an der Reinigungszone 2 irgendwo angesetzt sein, doch zweckmäßig fiegt zwischen der Leitung 7 und dem Beschickungseinlaß 6 etwps Adsorbens.

Der in die Reinigungszone 2 eingeführte im wesentlichen reine Extrakt verdrängt Raffinat, das aus dem vorausgehenden Adsorptionsvorgang in selektiven und im nicht selektiven Volumen d?s Adsorbens enthalten ist. Dabei wird die in die Reinigungszone eintretende Desorbensmenge wesentlich gegenüber bekannten Verfahren vermindert oder der Desorbenseintritt völlig ausgeschaltet. Hierdurch wird die Adsorptionskapazität für Extrakt erhöht.

Der Fließmittelflu3 in der Reinigungszone 2 kann durch Einstellung der über die Leitung 7 eintretenden Extraktmenge, der über die Leitung 13 eintretenden Excrakimenge oder der über die Leitung 12 austretenden Fließmittelmenge reguliert werden.

In der Desorptionszone 3 wird in der Adsorptionszone 1 und der Reinigungszone 2 adsorbierter Extrakt desorbiert, indem Desorbens über den Desorbenseinlaß 9 und die Leitung 14 in die Desorptionszone 3 eintritt und dort Extrakt aus dem selektiven und nichtselektiven Höhlraumvölumen des Adsorbens verdrängt. Der Extrakt verläßt das Verfahren über den Extraktauslaß 8 oder geht von der Desorptionszone 3 durch Leitung 13 wenigstens teilweise in die Reinigungszone 2,

Nicht über den Rrffinatauslaß 5 entferntes Raffinat tritt über die Leitungen lO.und 11 in die Pufferzone 4 ein und verdrängt darin Desorbens aus dessen nichtselektivem Volumen über die Leitung 14 in die Desorptionszo·

ne 3. Auf diese Weise wird die in der Desorptionszone 3 erforderliche Desorbensmenge vermindert.

Wenn keine Pufferzone 4 verwendet wird, sollte das aus der Adsorptionszone 1 dann direkt in die Desorptionszone 3 eingeführte Fließmittel möglichst ^Γ> raffinatfrei sein. Das aus der Adsorptionszone 1 am Anfang abgezogene Fließmittel enthält eine sehr hohe Desorbenskonzentration und kann ohne Pufferzone 4 in die Desorptionszone 3 eingeführt werden. Sobald aber das die Adsorptionszone i verlassende Fließmiltel merkliche Mengen an Raffinat enthält, wird der Fluß zu der Desorptionszone 3 unterbrochen und das raffinathaltige Fließmittel über den Raffinatauslaß 5 abgezogen, während Desorbens über den Desorbenseinlaß 9 in die Desorptionszone 3 eingeführt wird.

Das über den Extraktausgang 8 am Anfang abgenommene Material ist fast reiner Extrakt. Dieser kann insgesamt über den Extraktausgang 8 abgezogen werden, oder es kann ein Teii des Extraktes über Leitung 13 in die Reinigungszone 2 direkt eingeführt werden. Nach eniger Zeit enthält der Extrakt merkliche Mengen an Desorbens. Nunmehr wird dieser Extrakt nur noch über den Extraktausgang 8 abgezogen, Während die Leitung 13 zwischen dem Extraklausgang 8 und der Reinigungszone 2 unterbrochen und nunmehr im wesentlichen reiner Extrakt über die Leitung 7 in die Reinigungszone 2 eingeführt wird.

Der aus der Desorptionszone 3 abgezogene Extrakt kann auch unter Abtrennung von Desorbens zunächst fraktioniert werden. Ein Teil des so fraktionierten Extraktes wird dann über die Leitung 7 zu der Reinigungszone 2 zurückgeführt. Das durch die Fraktionierung abgetrennte Desorbens kann zu der Pufferzone 4 zurückgeschickt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren vermindert den nachteiligen Einfluß von Desorbens auf die Selektivität des Adsorbens, besonders wenn relativ kleine Mengen Extrakt in dem nichtselektiven Volumen des Adsorbens vorliegen und wenn es erwünscht ist. die letzten Spuren von Extraktmaterial zu adsorbieren. Außerdem verdrängt der in die Reinigungszone eingeführte Extrakt Raffinat aus dieser Zone in die Adsorptionszone, so daß man bei der nachfolgenden Desorption einen im wesentlichen reinen Extraktstrom bekommt.

Für das kontinuierliche Weiterschalten der verschiedenen Zonen kann ein Verteiler verwendet werden, dessen Ventile die Einspeis- und Auslaßströme in der Richtung des Fließmittelflusses wechseln und so einen Gegenstrom von Fließmittel bezüglich des Adsorbens simulieren. Beispielsweise kann hierzu ein sich drehendes Scheibenventil verwendet werden. In vielen Fällen kann es erwünscht sein, in einer Zone mehrere Einspeisund Austrittsströme vorzusehen.

Beispiel und Vergleichsbeispiel

Es wird eine Arbeitsweise mit simuliertem Fließbett einerseits unter Einführung von Extrakt in die Reinigungszone nach der Erfindung und andererseits ohne diese Verfahrensmaßnahme untersucht. Dabei wurde eine Adsorbenskolonne aus 24 in Reihe miteinander verbundenen Adsorbensbetten verwendet Die Gesamtapparatur enthielt etwa 42,7 I kristallines Aluminosilikat mit etwa 6,21 selektivem Volumen oder Porenvolumen und etwa 45,41 nichtselektivem Volumen oder Zwischenraumvoiumen. Dieses als Adsorbens verwendete Molekularsieb war ein Zeolith vom Typ 13X, der mit Barium- und Kaliumionen ausgetauscht und bei erhöhter Temperatur getrocknet worden war.

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65 Das verwendete Desorbens war ein Gemisch von Diäthylbenzolisomeren aus 60,4 Flüssigkeitsvolumen-% m-Diäthylbenzol, 7,4 Flüssigkeitsvolumen-% o-Diäthylbenzol, 25,6 FIüssigkeitsvölumen-% p-Diäthylbenzol und 6,6 Flüssigkeitsvolumen-% Butylbenzol. Es wurde kein Versuch unternommen, optimale Betriebsparameter bezüglich der Temperaturen, Drücke, des Adsorbens oder des Desorbens zu bekommen.

Die verwendete Apparatur enthielt vier getrennte Betriebszonen entsprechend der Zeichnung. Die Pufferzone 4 enthielt vier, die Desorptionszone 3 sechs und die Reinigungszone 2 acht in Reihe hintereinandergeschaltete Adsorbensschichten. Die Leitung 7 war nur eine Schicht von dem Extraktauslaß 8 entfernt. Abstromwärts von Leitung 7 waren sechs Adsorbensschichten. Abstromwärts von diesen sechs Adsorbensschichten war ein nicht gezeigter Spüleinlaß, auf den abstromwärts eine weitere Schicht folgte. Der in die Keinigungszone eingeführte Extraktstrom entfernte Beschickungskomponenten aus der Leitung, durch die Beschickung geführt worden war, nachdem die Beschikkung zu ihrer neuen Stelle abstromwärts gewechselt worden war. Dies verhinderte, daß der Extrakt mit Raffinat verunreinigt wurde.

Die Leitung 10 enthielt eine Pumpe, welche Fließmittel aus der Adsorptionszone 1 zu der Pufferzone 4 zirkulieren ließ, fcs waren Rückschlagventil in den Leitungen, die die einzelnen Adsorbensschichten miteinander verbanden, um die Gesamtfließrichtung in dem Verfahren zu ergeben.

In dem Vergleictvibeispiel, in dem kein Reinigungsstrom verwendet wurde, wurde Leitung 7 weggelassen, doch die restlichen Einspeis- und Auslaßströme waren identisch mit den oben beschriebenen.

In beiden Experimenten betrug der Gesamtbetriebskreislauf durch die 24 Adsorbensschichten und zurück zu der ursprünglichen Lage der Einspeis- und Austragströme '/2 Stunde.

Bei der Steuerung der Betriebsbedingungen war ein wichtiger Faktor das Rückflußverhältnis, das in den verschiedenen Betriebszonen auftrat. Das Rückflußverhältnis in einer bestimmten Zone ist als der Nettoflüssigkeitsfluß in die betreffende Zone abzüglich des nichtselektiven Volumens in dem Adsorbens dieser Zone, geteilt durch das selektive Volumen des Adsorbens in dieser Zone, definiert

In Fällen, wo das Rückflußverhältnis Null ist, ist somit der Flüssigkdtsfluß in eine Zone genau gleich dem nicht selektiven Hohlraumvolumen des Adsorbens in dieser Zone. In Fällen, wo das Rückflußverhältnis eine positive Zahl hat ist der Nettoflüssigkeitsfluß in die betreffende Zone größer als das Volumen der nicht selektiven Hohlräume des Adsorbens in dieser Zone, was gestattet, daß die Flüssigkeit in die Zone fließt, um Flüssigkeit auszuspülen, die von dem nicht selektiven Hohlraumvolumen des Adsorbens eingeschlossen ist In Fällen, in denen das Rückflußverhältnis einen negativen Wert hat übersteigt das Volumen der Flüssigkeit die in dem nichtselektiven Hohlraumvolumen des Adsorbens in dieser Zone den Flüssigkeitsstrom zu dieser Zone. Dies bedeutet daß die von dem Adsorbens in den nichtselektiven Hohlräumen eingeschlossene Flüssigkeit nicht vollständig aus dem Adsorbens entfernt wird.

In den meisten Fällen war das Rückflußverhältnis der Zonen in den Experimenten positiv, so da'i genug Flüssigkeit in jede Zone floß, um das Adsorbens wirksam auszuspülen.

Es wurden drei Versuche durchgeführt, um die

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Wirkung einer Einführung von Extrakt in die Reinigungszone zu zeigen. Die grundlegenden Betriebsbedingungen und die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

Tabelle

	Versuche	1,2 2,4 -0,1	3
	1 2 (Vergleich)	10,4 32,2 0;95	0,85 2,0 -0,1
Rückflußverhältnisse Zone 2 Zone 3 Zone 4	1,2 2,4 -0,1	99,2	10,4 27,3 1,70
Fließgeschwindigkeiten, i/Min., bei 15°C Beschickung Desorbens Reinigiingsextralct	10,4 32,2	84,8	99,6
Extraktreinheit, Gewichts-%	96,7	') Definiert als das Verhältnis von Extrakt in dem strom zu dem Extrakt sowohl im Raffinat- wie Extraktstrom.	85,0
Extraktionswirksam- keiti). %	84,4		Extrakt- auch im

Die Versuche 2 und 3 nach der Erfindung steigerten 30 Extraktstromes im Extraktauslaß 8, was zu einer die R einheit des Extraktes von 96,7% auf 99,2 bis 99,6%. leichten Verminderung des RÜckfiußverhältnisses in der Die drei Experimente wurden alle mit einer Extraktions- Reinigungszone 2 führte. Die besseren Ergebnisse der Wirksamkeit von etwa 84 bis 85% durchgeführt, was für Versuches 3 beruhen auf der Steigerung des Reinigungsindustrielle Anwendung hoch genug ist stromes (Extrakt) und nicht auf den Änderungen der

In dem Versuch 3 wurde weniger Desorbens als in den 35 Rückflußverhältnisse in den Zonen.

Versuchen 1 und 2 verwendet Der verminderte Die Steigerung der Extraktreinheit war sehr ausge-

Desorbensfluß zu der Desorptionszone 3 verminderte prägt. Der Extrakt des Versuches 1 enthielt 8,25mal

deren Rückflußverhältnis und das Volumen des soviel Verunreinigungen wie der des Versuches 3.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Trennung von aromatischen Kohlenwasserstoffbeschickungen, besonders von p-Xylol aus dem Xylolisomerengemisch, durch Adsorption an mit Metallionen ausgetauschten Zeolithen, wobei in einer kontinuierlich in gleicher Richtung durchflossenen Adsorbenssäule mit in Aufstromrichtung hintereinander angeordneter Adsorptionszone, Ό Reinigungszone, Desorptionszone und gegebenenfalls Pufferzone die erste und die letzte Zone durch eine Umführungsleitung miteinander verbunden sind und ein Raffinatstrom zwischen Adsorptions- und Puffer- bzw. Desorptionszone und ein Extraktstrom '5 zwischen Desorptions- und Reinigungszone abgezogen und die Beschickung zwischen Reinigungszone und Adsorptionszone und das Desorbens zwischen Puffer- bzw. Adsorptionszone und Desorptionszone eingeführt werden und die drei bzw. vier Zonen in Ahstrnmrichtung des Fließmitteiflusses periodisch weiterrücken, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen reinen Extrakt in wenigstens einen Teil der Reinigungszone wieder einführt und darin auf dem Adsorbens adsorbiertes sowie in den Hohlräumen zwischen dem Adsorbens eingeschlossenes Raffinat verdrängt.