DE2649447C2

DE2649447C2 - Verfahren zur Abtrennung von Normalparaffinen von einem aus diesen und Isoparaffinen bestehenden Gemisch

Info

Publication number: DE2649447C2
Application number: DE2649447A
Authority: DE
Inventors: Herbert Josef Mt. Prospect Ill. Bieser
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1975-11-19
Filing date: 1976-10-29
Publication date: 1985-02-07
Also published as: NO147831C; IE44042L; PT65771A; IL50777A0; DD128636A5; BR7607726A; TR19637A; ZA766361B; SU984401A3; GB1561749A; OA05486A; NO763948L; YU42921B; PT65771B; IE44042B1; NL7612831A; AR229149A1; HU176724B; YU279676A; FR2332315A1

Description

a) das Gemisch in eine Adsorptionszone einführt, darin Normalparaffine selektiv adsorbiert und ein aus Isoparaffinen, Spülmittel und Desorbens bestehendes Raffinat aus der Adsorptionszone d) abzieht

b) ein Material vom Typ des Raffinats als Spülmittel in eine auf die Beschickungszuführung folgende Spülzone einführt,

c) ein Desorbens in eine auf eine Extraktabfühmng folgende Desorptionszone einführt, so Normalparaffine von dem Adsorbens veidrängt und einen aus Normalparafnnen, Spülmittel und Desorbens bestehenden Extrakt aus der Desorptionszone in Aufstromrichtung von der Spülmittelzuführung abzieht,

d) gegebenenfalls eine auf eine Desorbenszuführung folgende Pufferzone aufrechterhält,

e) wenigstens einen Teil des Extraktes zu einer ersten Fraktioniervorrichtung führt und ihn in einen ersten aus Spülmittel und Desorbens bestehenden Kopfstrom und eine aus Normalparaffinen bestehende Bodenfraktion fraktioniert,

f) wenigstens einen Teil des Raffinates zu einer zweiten Fraktioniervorrichtung führt und ihn in einen aus Spülmittel und Desorbens bestehenden zweiten Kopfstrom -ind eine aus Isoparaffinen bestehende zweite Bodenfraktion fraktioniert,

g) in einer dritten Fraktioniervorrichtung ein Gemisch von Spülmittel und Desorbens aus der ersten und zweiten Fraktioniervorrichtung in einen dritten aus Desorbens bestehenden dritten Kopfstrom und eine aus Spülmittel bestehende dritte Bodenfraktion fraktioniert,

h) wenigstens einen Teil des dritten Kopfstromes

zu der Desorptionszone zurückführt,
i) wenigstens einen Teil der dritten Bodenfraktion

zu der Spülzone zurückführt,
j) die beiden Endzonen miteinander verbindet,

und
k) die drei bzw. vier Zonen periodisch weiter rückt.

zieht,

in die Spülzone ein Gemisch eines ersten Desorbens und eines Spülmittels einführt und Aromaten von dem Adsorbens desorbiert,
ein zweites Desorbens in die Desorptionszone einführt und darin Normalparaffine von dem Adsorbens desorbiert und einen aus NormaS-paraffinen. Spülmittel und zweitem Desorbens bestehenden Extrakt aus der Desorptionszone abzieht,

in der ersten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel, erstem Desorbens und zweitem Desorbens bestehenden ersten Kopfstrom, einen aus Spülmittel, erstem Desorbens sowie zweitem Desorbens in geringerer Konzentration als im Kopfstrom bestehenden Seitenschnittstrom und eine aus Normalparaffinen bestehende Boder.fraktion fraktioniert,
in der zweiten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel, erstem Desorbens und zweitem Desorbens bestehenden zweiten Kopfstrom, einen aus Spülmittel, erstem Desorbens sowie zweitem Desorbens in geringerer Konzentration als im Kopfstrom bestehenden zweiten Seilenschnitt und eine aus Isoparaffinen und Aromaten bestehende zweite Bodenfraktion fraktioniert, und

in der dritten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel und zweitem Desorbens bestehenden dritten Kopfstrom und eine aus Spülmittel und erstem Desorbens bestehende dritte Bodenfraktion fraktioniert.

dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus Spülmittel und Desorbens bestehenden Seitenschnitt aus der ersten oder zweiten Fraktioniervorrichtung entfernt, wenigstens einen Teil dieser Seitenschnitte zu der dritten Fraktioniervorrichtung führt und wenigstens einen Teil jeweils des ersten, zweiten und dritten Kopfstromes im Gemisch miteinander zu der Desorptionszone führt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gemisch zusätzlich Aromaten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) in der Adsorptionszone Normalparaffine und Aromaten selektiv adsorbiert und aus der Adsorptionszonc ein aus Isoparaffinen. Spülmittel und erstem Desorbens bestehendes Raffinat ab-Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Normalparaffinen von einem aus diesen, Isoparaffinen und gegebenenfalls Aromaten bestehenden Gemisch.

Die US-PS 29 85 589, 32 74 099, 37 32 325, 36 96 107, 23 302. 37 33 261 und 37 15 409 betreffen mit simuliertem Gegenstrom arbeitende Fest-Flüssig-Trennverfahren, in denen ein Extrakt durch selektive Adsorption auf einem speziellen Adsorbens von dem Beschickungsstrom abgetrennt und anschließend als ein Produktstrom in einer höheren Konzentration als in dem Beschickungsstrom gewonnen wird. In jedem dieser Verfahren werden wenigstens drei Betriebszonen benutzt, eine Adsorptionszone, eine Reinigungszone und eine Desorptionszone. In der Adsorptionszone werden das selektiv adsorbierte Extraktmaterial und vielleicht etwas Verunreinigungsmaterialien adsorbiert, während die weniger selektiv zurückgehaltenen Raffinatmaterialien in den das Adsorbens umgebenden Zwischenräumen bleiben. Der hauptsächlich in der Spülzone stattfindende Verfahrensablauf ist die Spülung der adsorbierten Extraktmaterialien. Das Adsorbens wird in der Spülb() zone konzentrierter an Extraktmaterial und weniger konzentriert an Raffinatmatcrialien. In der Desorptionszone entfernt ein Desorbcnsmaterial das adsorbierte Extraktmaterial von dem Adsorbens.

In jedem der in den obigen Patentschriften beschriebt benen Verfahren enthalten der Extrakt und das Raffinat Desorbens, das wenigstens aus dem lixtrakt entfernt werden muß, um ein Produkt hoher Reinheit zu produzieren und das Desorbens wiederverwenden zu können.

Die Abtrennung erfolgt typischerweise in Fraktioniereinrichtungen, in denen Desorbens von Extrakt und von Raffinat abgetrennt wird. Wenn mehr als ein Desorbensmaterial oder ein Desorbensmaterial und ein Spülmittel in dem Verfahren verwendet wird, müssen die desorbenshaltigen Ströme gewöhnlich weiter verarbeitet werden, um die Desorbensmatcrialien voneinander oder ein Desorbensmaterial von einem Spülmittel zu trennen. Dies erfolgte bisher so, daß wenigstens einer der desorbenshaltigen Ströme aus der Extrakt- und Raffinat-Fraktioniervorrichtung zu einer weiteren Fraktioniereinrichtung überführt wurde, wo die Trennung dann stattfand.

Weiterhin betrifft die US-PS 37 26 792 ein Verfahren, bei dem einer Normalkohlenwasserstoffe von Isokohlenwasserstoffen und andererseits das dabei verwendete Desorbens von in der Beschickung vorliegenden Kohlenwasserstoffen getrennt werden. Die Verfahrensführung ist aber vom Verfahren nach der Erfindung völlig verschieden. Da kein Spülmittel verwendet wird, ist die Zusammensetzung der Raffinat- und Extraktströme eine andere. Auch die Beschickungen und Fraktionen der Fraktioniereinrichtungen unterscheiden sich in ihrer Zusammensetzung von denen nach der Erfindung, und praktisch das gesamte Desorbens geht durch die dritte Fraktioniereinrichtung und muß dort insgesamt verdampft werden.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand nun darin, bei Verwendung eines oder mehrerer Desorbensmateralien und eines Spülmittels in einer adsorptiven Trennung mit einer Adsorptionszone, einer Reinigungszone, einer Desorptionszone und gegebenenfalls einer Pufferzone eine apparative Vereinfachung und Verminderung des erforderlichen Energieaufwandes zu bekommen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Normalparaffinen von einem aus diesen und Isoparaffinen bestehenden Gemisch, bei dem man

a) das Gemisch in eine Adsorptionszone einführt, darin Normalparaffine selektiv adsorbiert und ein aus Isoparaffinen, Spülmittel und Desorbens bestehendes Raffinat aus der Adsorptionszone abzieht,

c) ein Desorbens in eine auf eine Extraktabführung folgende Desorptionszone einführt, so Normalparaffine von dem Adsorbens verdrängt und einen aus Normalparaffinen, Spülmittel und Desorbens bestehenden Extrakt aus der Desorptionszone in Aufstromrichtung von der Spülmittelzuführung abzieht,

d) gegebenenfalls eine auf eine Desorbenszul'ührung folgende Pufferzone aufrechterhält,

e) wenigstens einen Teil des Extraktes zu einer ersten Fraktioniervorrichtung führt und ihn in einen ersten aus Spülmitte' und Desorbens bestehenden Kopfstrom und eine aus Normalparaffinen bestehende Bodenfraktion fraktioniert,

f) wenigstens einen Teil des Raffinates zu einer zweiten Fraktioniervorrichtung führt und ihn in einen aus Spülmittel und Desorbens bestehenden zweiten Kopfstrom und eine aus Isoparaffinen bestehende zweite Bodenfraktion fraktioniert,

h) wenigstens einen Teil des dritten Kopfstromes zu der Desorptionszone zurückführt,

i) wenigstens einen Teil der dritten Bodenfraktion zu der Spülzone zurückführt,

j) die beiden Endzonen miteinander verbindet, und

k) die drei bzw. vier Zonen periodisch weiterrückt,
to ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus Spülmittel und Desorbens bestehenden Seitenschnitt aus der ersten oder zweiten Fraktioniervorrichtung entfernt, wenigstens einen Teil dieser Seitenschnitte zu der dritten Fraktioniervorrichtung führt und wenigstens einen Teil jeweils des ersten, zweiten und dritten Kopfstromes im Gemisch miteinander zu der Desorptionszone führt.

Das Verfahren verwendet zweckmäßig ein kristallines Aluminosilikat als Adsorbens und hat ein Verfahrensschema mit simuliertem Fließbett und Gegenstromprinzip. Die Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik gestattet eine Verminderung der Größe der Desorbensaufspalteinrichtung und eine Verminderung des Energieaufwandes, der erforderlich ist, um die Desorbensaufspalteinrichtung zu betreiben.

Wenn das Beschickungsgemisch zusätzlich Aromaten enthält, ist das Verfahren zusätzlich zu den oben aufgeführten Maßnahmen zweckmäßig noch dadurch gekennzeichnet, daß man

a) in der Adsorptionszone Normalparaffine und Aromaten selektiv adsorbiert und aus der Adsorptionszone ein aus Isoparaffinen, Spülmittel und erstem Desor'oens bestehendes Raffinat abzieht,

b) in die Spülzone ein Gemisch eines ersten Desorbens und eines Spülmittels einführt und Aromaten von dem Adsorbens desorbiert,

c) ein zweites Desorbens in die Desorptionszone einführt und darin Normalparaffine von dem Adsorbens desorbiert und einen aus Normalparaffinen, Spülmittel und zweitem Desorbens bestehenden Extrakt aus der Desorptionszone abzieht,

d) in der ersten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel, erstem Desorbens und zweitem Desorbens bestehenden ersten Kopfstrom, einen aus Spülmittel, erstem Desorbens sowie zweiten Desorbens in geringerer Konzentration als im Kopfstrom bestehenden Seitenschnittstrom und eine aus Nonnalparaffinen bestehende Bodenfraktion fraktioniert,

e) in der zweiten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel, erstem Desorbens und zweitem Desorbens bestehenden zweiten Kopfstrom, einen aus Spülmittel, erstem Desorbens sowie zweitem Desorbens in geringerer Konzentration als im Kopfstrom bestehenden zweiten Seitenschnitt und eine aus Isoparaffinen und Aromaten bestehende zweite Bodenfraktion fraktioniert, und

bo f) in der dritten Fraktioniervorrichtung in einen aus Spülmittel und zweitem Desorbens bestehenden dritten Kopfstrom und eine aus Spülmittel und erstem Desorbens bestehenae dritte Bodenfraktion fraktioniert. Als Adsorbens verwendet man dabei

b5 zweckmäßig 5A-Zeolith.

Eine »Exiraktkomponente« ist hier eine Verbindung, die selektiver von dem Adsorbens adsorbiert wird, wäh-

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rend eine »Raffinatkomponente« eine Verbindung ist, Das Spülmittel hat vorzugsweise einen Siedepunkt,

die wenigep-selektiv adsorbiert wird. Extraktkomponen- der sich ausreichend von dem Siedepunkt der Raffinat-

ten sind hier speziell Normalparaffine, während Raffi- komponenten des Beschickungsstromes unterscheidet,

natkomponenten Isoparaffine und die meisten der Aro- um leicht von dem Raffinat durch Destillation abge-

maten sind. Ein kleiner Anteil der Beschickungsaroma- 5 trennt werden zu können. So kann in diesem Verfahren

ten wird auf den Oberflächen der Adsorbcnsteilchen das Spülmittel unter den höher oder niedriger siedenden

adsorbiert und kann so als eine Extraktkomponente im Homologen der Isoparaffine oder Naphthene in dem

Sinne dieses Ausdruckes angesehen werden. Der Aus- Beschickungsmaterial ausgewählt werden. Hin speziell

druck »erstes Desorbens« bedeutet ein Material, das in geeignetes Spülmittel für die Abtrennung von Normal-

der Lageist, die oberflächenadsorbierten Beschickungs- io parafiinen aus einem Cin-CivBeschickungsmaterial ist

aromaten zu desorbieren, das aber nicht in der Lage ist, Isooctan, das von dem Adsorbens nicht adsorbiert wird

adsorbierte Normalparaffine von dem Adsorbens zu de- und das durch Destillation von den Cio-Ct-,-Raffinat-

sorbieren, während der Ausdruck »zweites Desorbens« komponenten abtrennbar ist.

ein Material bedeuten soll, das so ausgewählt ist, daß es Das Spülmittel wird mit solcher Geschwindigkeit zuadsorbierte Normalparaffine desorbierl. Der Ausdruck is geführt, daß die Raffinatkomponenten im wesentlichen »Spülmittel« soll eine Verbindung vom Raffinattyp be- vollständig und kontinuierlich aus den Räumen zwideuten, die Raffinatkomponenien aus dem nichtseiekti- sehen den Adsorbensieilchen entfernt werden. Diese ven Hohlraumvolumendes Adsorbens ausspült. werden schließlich als Raffinalausgangsstrom entfernt.

Obwohl es nach dem Verfahren der Erfindung mög- von dem wenigstens ein Teil dann zu einer Raffinatfrak-

lich ist, Normalparaffine hoher Reinheit (99 + %) in ho- 20 tioniereinriehtung überführt wird,

hen Ausbeuten (90% oder mehr) zu erzeugen, sei darauf Die in dem Verfahren verwendeten Desorbensmate-

hingeweisen, daß eine Extraktkomponente niemals voll- rialien sollten Materialien sein, die sich leicht von dem

ständig von dem Adsorbens adsorbiert wird und eine Beschickungsgemisch abtrennen lassen. Sowohl das

Raffinatkomponente niemals vollständig unadsorbiert Raffinat als auch der Extrakt werden von dem Adsor-

bleibt. Daher können kleine Mengen einer Raffinatkom- 25 bens im Gemisch mit Desorbens entfernt. Ohne Abtren-

ponente in dem Extraktstrom und kleine Mengen einer nung des Desorbens wäre die Reinheit des Extraktes

Extraktkomponente in dem Raffinatstrom erscheinen. und des Raffinates nicht sehr hoch, noch würde das

Wenn in den Ansprüchen oder der Beschreibung da- Desorbens wieder verwendet werden können,

von die Rede ist, daß Verfahrensströme aus bestimmten Wenn die Beschickung Aromaten enthält, werden

Stoffen bestehen, so soll daher diese Formulierung ein- 30 zweckmäßig zwei Desorbensmateriaüen verwendet,

schließen, daß sie auch in üblicher Weise in geringerer Durch das erste Desorbens kann die Konzentration an

Menge Verunreinigungen enthalten können. Aromaten in dem Extrakt auf weniger als 0,05 Ge-

Der Ausdruck »selektives Porenvolumen« des Adsor- wichts-% herabgesetzt werden. Erste Desorbensmatebens ist als das Volumen des Adsorbens definiert, das rialien sind beispielsweise aromatische Kohlenwasserselektiv Extraktkomponenten aus dem Beschickungs- 35 stoffe, die einen anderen Siedepunkt als das Beschikmaterial adsorbiert. Der Ausdruck »nicht-selektives kungsgemisch haben. Das erste Desorbensmaterial hat Hohlraumvolumen« dagegen ist das Volumen des Ad- auch vorzugsweise einen von dem Spülmittel verschiesorbens. das Extraktkomponenten aus dem Beschik- denen Siedepunkt. Beispiele sind Benzol, Toluol, die Xykungsmaterial nicht-selektiv zurückhält. Dieses VoIu- lolisomeren oder Äthylbenzol oder ein Gemisch von men schließt die Hohlräume des Adsorbens, die keine 40 Cs-Aromaten. In dem oben gegebenen Beispiel, wo adsorptiven Stellen enthalten, sowie die Zwischenräume Normalparaffine von einem Ci_n-Ci₅-Beschickungsstrom zwischen den Adsorbensteilchen ein. abgetrennt werden sollen und Isooctan als Spülmittel

Die Aufzählung der verschiedenen Zonen im An- verwendet wird, wären para-Xylol oder Äthylbenzol be-

spruch erfolgt in Aufstromrichtung. sonders geeignet als erstes Desorbens. Wenn das erste

Beschickungsmaterialien, die in dem Verfahren nach 45 Desorbens im Gemisch mit dem Spülmittel verwendet

der Erfindung verwendet werden können, sind Kohlen- wird, kann die Konzentration des ersten Desorbens in

Wasserstofffraktionen mit einem Kohlenstoffzahlbe- dem Gemisch im Bereich von 5 bis nahezu 100 VoIu-

reich von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen je Molekül. Typi- men-% des Gesamtgemisches liegen. Stärker bevorzugt

scherweise ist der Kohlenstoffzahlbereich der Kohlen- liegt die Konzentration im Bereich von 15 bis 40 VoIu-

wasserstofffraktion ziemlich eng. wie von 3 bis 10 Koh- 50 men-%. Da die Funktion des ersten Desorbens darin

lenstoffatomen. Eine Ci₀-C|₅-Kerosinfraktion oder eine besteht, nur die oberflächenadsorbierten Aromaten zu

C|₀-C₂o-Gasölfraktion ist ein typischer Beschickungs- desorbieren, ist es auch wichtig, daß das erste Desor-

strom. Beschickungsströme enthalten Normalparaffine, bens wenig oder kein zweites Desorbens enthält, um

Isoparaffine und gegebenenfalls Aromaten in unter- eine Desorption der Normalparaffine zu vermeiden,

schiedlichen Konzentrationen, aber wenig oder gar kei- 55 Vorzugsweise ist die Konzentration des zweiten Desor-

ne Olefine. Je nach der Type des Rohmaterials, von dem bens in dem ersten Desorbens geringer als 1,0 Vol.-%.

die Kohlenwasserstofffraktion sich herleitet, und je Das zweite Desorbens ist irgendein Normalparaffin

nach dem Kohlenstoffzahlbereich der Fraktion liegt die mit einem Siedepunkt, der von jenem des Beschickungs-

Normalparaffinkonzentration typischerweise im Be- gemisches verschieden ist. Normalpentan wird häufig

reich von 15 bis 60 Volumen-% der Beschickung und die 60 verwendet, da dieses leicht von Beschickungsmateria-

Aromatenkonzentration im Bereich von 10 bis 30 VoIu- lien abtrennbar ist die allgemein in diesem Verfahren

men-% der Beschickung. Unüblichere Beschickungs- verwendet werden. Das zweite Desorbens kann zu

ströme enthalten Aromaten in einer Konzentration von 100% aus Normalparaffinen bestehen oder kann gerin-

nur 2 bis 4 Volumen-%. Die Beschickungsaromaten gere Konzentrationen an Normalparaffinen im Ge-

können monozyklische Aromaten, wie Benzol oder Al- 65 misch mit einem Isoparaffin- oder Naphthalinverdün-

kylbenzole. Indane oder Alkylindane, und bizyklische nungsmittel haben. Bei Verwendung im Gemisch mit

Aromaten, wie Naphthaline, Biphenyle oder die Acen- einem Verdünnungsmittel liegt die Konzentration der

aphthene, sein. Normalparaffine typischerweise bei 40 bis 80 VoIu-

men-% des Gemisches. Es ist wichtig, daß das zweite Desorbensmaterial wenig oder kein erstes Desorbensmatcrial enthält, da die Anwesenheit von Aromaten die Desorption von Normalpaiaffincn durch das zweite Desorbens behindert. Vorzugsweise ist die Konzentration an erstem Desorbens in dem zweiten Desorbens geringer als 0,1 Volumen-%.

Feste Adsorbentien, die hier in Betracht kommen, sind allgemeine Zeolithe, die als Molekularsiebe bezeichnet werden. Für die Verwendung in industriellen Verfahren können die Zeolithkristalle mit Bindemittelmaterialien, wie Tonen, Tonerde oder anderen Materialien unter Bildung festerer, abriebbeständigerer Teilchen vereinigt werden.

Als Adsorbentien zweckmäßig verwendete Zeolithe sind solche mit gleichmäßigen Porcndurchmcsscrn von 5 λ, wie Chabazit, oder besonders das im Handel erhältliche Molekularsieb vom Typ 5 A. Dieses letztere Material wird gewöhnlich in der handelsüblichen Form eines Extrudates oder von Pellets oder in granulierter Form verwendet und enthält reinen Zeolith 5 A und ein Bindemittelmaterial, wie Ton.

Mit Gegenstrom arbeitende Fließbettverfahren oder simulierte Fließbettsysteme haben eine viel größere Trenneffizienz als Systeme mit feststehenden Adsorbensbetten und sind daher bevorzugt. Bei den Fließbettverfahren oder simulierten Fließbettverfahren finden die Adsorption und Desorption kontinuierlich statt, was sowohl eine kontinuierliche Produktion von Extrakt und von Raffinat als auch die kontinuierliche Einführung von Beschickungs- und Desorbensströmen gestattet. Bevorzugt ist ein mit Gegenstrom arbeitendes simuliertes Fließbettsysiem, wie es in der US-PS 29 85 589 und einem Papier mil dem Titel »Continous Adsorptive Processing — A New Seapration Technique« von D. B. Broughton, das auf dem 34. Jahrestreffen der Society of Chemical Engineers in Tokyo am 2. April 1969 ausgegeben wurde, beschrieben ist.

Spezielle Drehscheibenventile, die für das Vorrücken der einzelnen Zonen in diesem Verfahren benutzt werden können, finden sich in den US-PS 30 40 777 und 34 22 848.

Obwohl in flüssiger Phase, wie auch in Dampfphase gearbeitet werden kann, ist das Arbeiten in flüssiger Phase wegen der niedrigeren Temperaturerfordernisse und wegen der höheren Ausbeuten an Normalparaffinprodukt bevorzugt. Die Adsorptionsbedingungen sind vorzugsweise ein Temperaturbereich von 40 bis 250⁰C und ein Druckbereich von etwa Atmosphärendruck bis 34 atü, um ein Arbeiten in flüssiger Phase zu gewährleisten. Die Desorptionsbedingungen schließen den gleichen Temperatur- und Druckbereich ein, wie er für die Adsorption verwendet wird.

Wenigstens ein Teil des Extrakies aus der Desorptionszone geht zu einer Fraktioniervorrichtung. Deren Kopfstrom enthält zweites Desorbens und Spülmittel und, wenn ein erstes Desorbens in dem Verfahren verwendet wird, vorzugsweise weniger als 0,1 Volumen-% des ersten Desorbens. Ein Seitenschnittstrom enthält Spülmittel, eine niedrigere Konzentration an zweitem Desorbens als der Kopfstrom und, wenn erstes Desorbens verwendet wird, auch erstes Desorbens. Der Bodenstrom besteht aus dem Extraktprodukt bzw. den Normalparaffinen und ist im wesentlichen frei von Desorbens und Spülmittel.

Ein Teil des Raffinates geht zu einer zweiten Fraktioniervorrichtung, wo er in einen Kopfstrom, einen Seitenschnittstrom und einen Bodenstrom fraktioniert wird. Der Kopfstrom enthält zweites Desorbens und Spülmittel und, wenn ein erstes Desorbens in dem Verfahren verwendet wird, vorzugsweise weniger als 0,1 Volumen-% des ersten Desorbens. Der Seitenschnitl enthalt Spülmittel, eine niedrigere Konzentration an zweitem Desorbens als in dem Kopfstrom und, wenn erstes Desorbens verwendet wird, auch erstes Desorbens. Die Bodenfraktion besteht aus dem Raffinatprodukl, hauptsächlich Isoparaffinen und Aromaten, und ist

to vorzugsweise im wesentlichen frei von Desorbens und Spülmittel. Der Ausdruck »im wesentlichen frei« soll bedeuten, daß die Konzentration an Desorbens entweder in dem Extrakt oder in dem Raffinat geringer als 5 Volumen-% und bevorzugt geringer als 1 Volumen-% seinsoll.

Die beiden Seitenschnittströme werden miteinander vereinigt und zu einer dritten Fraktioniervorrichtung geführt, worin das Gemisch bei Fraktionierbedingungen fraktioniert wird, um einen Kopfstrom, der zu der Desorptionszone zurückgeführt wird, und einen Bodenstrom, der zu der Spülzone zurückgeführt wird, zu erzeugen. Der Kopfstrom enthält zweites Desorbens und Spülmittel und, wenn ein erstes Desorbens verwendet wird, vorzugsweise weniger als 0,1 Volumen-% des ersten Desorbens. Der Bodenstrom enthält Spülmittel, vorzugsweise weniger als 1,0 Volumen-% des zweiten Desorbens und, wenn ein erstes Desorbens verwendet wird, auch erstes Desorbens. Durch Entfernung der Nebenschnittströme aus der ersten und zweiten Fraktioniervorrichtung, welche beide verminderte Konzentrationen an zweitem Desorbens gegenüber den Konzentrationen des zweiten Desorbens in den betreffenden Kopfströmen enthalten, und durch Überführung dieser Nebenschnittströmc zu der dritten Fraktioniervorrichtung kann die Größe und der Energiebedarf der dritten Fraktioniervorrichtung gegenüber jenen vermindert werden, die erforderlich wären, wenn keine Seitenschnitte abgenommen würden und stattdessen der Kopfstrom aus der ersten oder zweiten Fraktioniervorrichtung oder beider oder eines Teils von beiden zu der dritten Fraktioniervorrichtung geführt würde. Nach dem vorliegenden Verfahren geht wesentlich weniger zweites Desorbens zu der dritten Fraktioniervorrichtung je Zeileinheit, so daß man die Kapitalkosten und Betriebskosten für die dritte Fraktioniervorrichtung vermindern kann. Die erste, zweite und dritte Fraktioniervorrichtung sind typischerweise Fraktionierkolonnen, deren Konstruktion und Betrieb in der Trenntechnik bekannt sind.

Die Größe der Anlagen, die in dem Verfahren nach der Erfindung verwendet werden können, kann von PilöianlagengröGe bis zu industriellem Maßstab variieren, und die Fließgeschwindigkeiien können von einigen Kubikzentimetern je Stunde bis zu einigen Tausend Litern je Stunde variieren.

Die Zeichnung erläutert schematisch eine Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung.

Die Adsorptionszone 1, die Reinigungszone 2, die Desorptionszone 3 und die Pufferzone 4 werden verwendet, um Normalparaffine von Isoparaffinen abzutrennen und einen Extrakt und ein Raffinat zu erzeugen. Fraktioniervorrichtungen 15 und 19 werden verwendet um Desorbens und Spülmittel von dem Extrakt und dem Raffinat zu trennen und einen Extraktproduktstrom und einen Raffinatproduktstrom zu erzeugen. Die Fraktioniervorrichtung 24 wird verwendet, um Desorbens von Spülmittel für die Wiederverwendung beider zu trennen.

Die vier Zonen sind feststehende Betten von festen Adsorbensteilchen, können in anderen Fällen aber auch aus einer Reihe einer oder mehrerer Einzelkammern, die in Reihe miteinander verbunden sind, bestehen. Die Relativbewegung der Flüssigkeit durch die Zonen liegt in Abwärtsrichtung, doch kann in einigen Fällen eine Zone auch so arbeiten, daß sie während einer bestimmten Zeitdauer eine Relativbewegung der Flüssigkeit in einer Richtung gestauet, die der Gesamtrelativbewegung entgegengerichtet ist. Die Relativbewegung der Adsorbensteilchen kann als in Aufwärtsrichtung gehend angesehen werden. Während des normalen Gegenstromprinzips mit feststehender Schicht bleibt aber das Adsorbensmaterial stationär, und die einzelnen Adsorptions-, Reinigungs-, Desorptions- und Pufferzonen werden durch das Adsorbens bewegt, indem verschiedene Eingangs- und Ausgangsströme in einer Richtung gewechselt werden, so daß Fließmittel in Gegenstromrichtung bezüglich des festen Adsorbens fließt und kontinuierlich Extrakt und Raffinat erzeugt wird. In den meisten Fällen erfolgt das Wechseln der Eingangs- und Ausgangsströme entlang der feststehenden Adsorbensschicht gleichzeitig und in gleichem Abstand.

Die Adsorptionszone 1 ist das Adsorbensmaterial zwischen den Beschickungseingang 6 und dem Raffinatausgang 5, der über Leitung limit der Adsorptionszone

1 verbunden ist. Die Spülzone 2 liegt unmittelbar aufstromwärts von der Adsorptionszone 1, zwischen beiden ist der Beschickungseingang 6. Die Spülzone 2 ist das Adsorbens zwischen dem Extraktausgang und dem Beschickungseingang 6. Unmittelbar aufstromwärts von der Spülzone 2 befindet sich die Desorptionszone 3, die Grenze zwischen beiden ist der Extraktausgang 8. Die Desorptionszone 3 ist das Adsorbens zwischen dem Extraktausgang 8 und dem Desorbenseingang 9. Unmittelbar aufstromwärts von der Desorptionszone 3 befindet sich eine Pufferzone 4, die Grenze zwischen beiden ist der Desorbenseingang 9. Die Pufferzone 4 ist das Adsorbens zwischen dem Desorbenseingang 9 und dem Raffinatausgang 5.

Die Endzonen 1 und 4 sind durch Verbindungsleitungen 10 und 11 verbunden. Die Leitungen 12,13 und 14 sind andere Verbindungsleitungen, die die Zonen 1 und

2 bzw. 2 und 3 bzw. 3 und 4 verbinden, um einen kontinuierlichen Durchgang von Fließmittel durch aile Zonen zu gestatten. Speziell kann das aus der Adsorptionszone 1 über Leitung 11 gehende Material in die Leitung 5 eintreten, oder ein Teil dieses Materials kann über Leitung 10 umgelenkt werden, um schließlich in die Pufferzone 4 zu gehen.

Beschickungsmaterial, das in das Verfahren über Leitung 6 eintritt, gelangt durch die Verbindungsleitung 12 in die Adsorptionszone 1. In einigen Fällen kann ein Teil des Fließmittels, das aus der Reinigungszone 2 über Leitung 12 geht, im Gemisch mit Beschickungsmaterial in die Adsorptionszone 1 fließen. Die Leitung 13 ist eine Verbindungsleitung, die in einigen Fällen gestattet, daß ein Teil des Fließmittelmaterials, welches von der Desorptionszone 3 über Leitung 13 abgezogen wurde. Leitung 8 umgeht und in die Reinigungszone 2 gelangt In ähnlicher Weise verbindet die Leitung 14 die Pufferzone 4 und die Desorptionszone 3, und ein Teil des Fließmittels, das die Pufferzone 4 verläßt kann mit in das Verfahren über den Desorbenseingang 9 eintretendem Material in Berührung treten und im Gemisch mit Desorbens durch Leitung 14 in die Desorptionszone 3 fließen. Dies gestattet eine Verminderung des im Verfahren erforderlichen Desorbens aus äußeren Quellen, nämlich aus dem Desorbenseingang 9. Die Leitung 10 kann eine Pumpe oder eine andere Fließmittelfördereinrichtung enthalten, um einen Fluß in einer Richtung zu induzieren, die von der Leitung 11 über Leitung 10 und in die Pufferzone 4 geht.

Andere Pumpen und Ventile, die in den Eingangs- und Ausgangsleitungen liegen und die Leitungen, die die verschiedenen Zonen verbinden und Einrichtungen, die den Fluß in das Verfahren, aus dem Verfahren und durch das Verfahren regulieren, sind nicht gezeigt. Es wird davon ausgegangen, daß solche Einrichtungen von dem Fachmann dort, wo sie erforderlich sind, angebracht werden, um einen geeigneten Fließmittelfluß in dem Verfahren einzuleiten und zu regeln.

Ein Beschickungsstrom geht in das Verfahren und die Adsorptionszone 1 über Leitung 6, und da die allgemeine Gesaivitrichlung des Fließmiuelflusses in jener Zone aufwärts gerichtet ist, geht dieser Strom durch die Leitung 12 zusammen mit Material, das aus der Spülzone 2 über Leitung 12 in die Adsorptionszone 1 gelangen kann.

Wenn Beschickung in die Adsorptionszone 1 geht, wird ein gleiches Volumen an Raffinat aus ihr verdrängt und verläßt sie über Leitung 11. Ein Teil des Raffinats oder das gesamte Raffinet, das durch Leitung 11 geht, kann aus der Adsorptionszone 1 über Leitung 5 entfernt werden, wobei ein Anteil, der nicht entfernt wurde, durch Leitung 10 entweder in die Desorptionszone 3 oder in die Pufferzone 4 geht, je nachdem, ob die nur gegebenenfalls verwendete Pufferzone 4 in dem Verfahren verwendet wird oder nicht. Der Raffinatausgang 5 führt zu der Fraktioniervorrichtung 19. und in dieser werden Desorbens und Spülmittel von Raffinat getrennt.

Das Adsorbens in der Adsorptionszone 1 kann so angesehen werden, als bewege es sich in einer Richtung im Gegenstrom zu dem Fließmittelfluß. Ein simulierter Feststofffluß in die Adsorptionszone und aus der Adsorptionszone findet statt, wenn die Zonen während eines Teils des gesamten Betriebszyklus weiter gewechselt werden. Das in die Adsorptionszone 1 eintretende Adsorbens kommt aus der Desorptionszone 3 oder aus der Pufferzone 4. Wenn die Pufferzone 4 nicht verwendet wird, dann enthält das Adsorbens, das die Desorptionszone 3 verläßt und in die Adsorptionszone 1 eintritt, allgemein Desorbens sowohl in dem nichtselektiven Hohlraumvolumen als auch in dem selektiven Porenvolumen. In Fällen, wo die Pufferzone 4 verwendet wird, kann dann ein Teil des Raffinatstromes über Leitung 10 in die Pufferzone 4 gelangen, um Desorbens aus dem nichtselektiven Hohlraumvolumen in den Adsorbensteilchen in der Pufferzone 4 über Leitung 14 in die Desorptionszone 3 zu verdrängen. Das Adsorbens, das dann aus der Pufferzone 4 in die Adsorptionszone 1 geht enthält hauptsächlich Desorbens, das sich in dem selektiven Porenvolumen der Adsorbensteilchen befindet und das Extraktmaterial in der Zone 1 zu desorbieren haL Obwohl nicht in der Zeichnung gezeigt ist es möglich, Desorbens aus dem selektiven Porenvolumen durch zusätzliche Behandlung des Adsorbens mit einem Raffinat relativ hoher Reinheit vor der Berührung des Adsorbens mit der Beschickung in einem aufstromwärts gelegenen Teil der Adsorptionszone zu entfernen. Diese Methode, die in der US-PS 37 15 409 beschrieben ist hat gezeigt, daß die Abwesenheit von Desorbens in der Adsorptionszone die Fähigkeit des Adsorbens verbessert die Extraktkomponente gegenüber der Raffinatkomponente selektiv zu adsorbieren und zurückzuhal-

Wenn das Adsorbens aus der Adsorptionszone austritt, enthält es Extraktmaterial und etwas Raffinatmaterial in dem selektiven Porenvolumen des Adsorbens und etwas Raffinatmaterial auf den Adsorbensteilehenoberflachcn adsorbiert. Das in dem nichtsclektiven Hohlruuinvolumcn des Adsorbens vorliegende Material ist Kal'finainiaicruil mit kleinen Anteilen F.xliaklmalerial aus der Beschickung, die nicht durch das Adsorbens adsorbiert wurden. Dieses Adsorbens geht dann in die Spülzone 2.

Die Funktion der Spülzone 2 besteht darin, Raffinat aus dem selektiven Porenvolumen des Adsorbens, dem nichiselektiven Hohlraumvolumcn des Adsorbens und von den Adsorbensleilchenoberflächen derart zu entfernen, daß das die Spülzone über deren aufstromwärts gelegene Grenze (Leitung 8) verlassende Adsorbens so wenig wie möglich Raffinat enthält, das den Extraklproduktstrom verunreinigen könnte. Dies erreicht man in der Spülzone 2 auf unterschiedliche Weise. Zunächst geht ein Teil des Gemisches von Desorbens und Extraktmaterial in die Spülzone 2 aus der Desorptionszone 3 über Leitung 13 und verdrängt jegliches Raffinatmaterial und spült es abwärts in den Fließmittelstrom zu dem Raffinatauslaß 5. Wie in der Zeichnung gezeigt ist, hat die Spülzone auch die in sie führende Leitung 7, durch welche ein Spülmittel vom Raffinattyp fließt. Das Spülmittel selbst ergänzt die Spülwirkung des Teils des Extraktstromes, der über Leitung 13 aus der Desorptionszone 3 in die Spülzone 2 fließt. Das Spülmittel entfernt Raffinat aus dem Adsorbens, wobei die Menge an Extrakt, die in die Spülzcne 2 fließt, vermindert wird. Eine Verminderung des Desorbens, das als Teil des in die Spüizone 2 eintretenden Extraktes enthalten ist, verbessert die Fähigkeit des Adsorbens, die letzten Spuren von Extrakt aus dem des Adsorbens in der Spülzone umgebenden Fließmittel zu adsorbieren. Außerdem steigert das Spülmittel, das ein Material vom Raffinattyp ist, die Belastung des Adsorbens in der Adsorptionszone 1 des Verfahrenszyklus nicht und vermindert daher nicht die Kapazität des Adsorbens für frisches Extraktmaterial, das über Leitung 6 in die Adsorptionszone 1 eindringt. Vernünftige Fließgeschwindigkeiten des Spülmittels oder des Extraktstromes entfernen die relativ kleine Menge an Raffinat, das ziemlich fest auf der Oberfläche der Adsorbensteilchen adsorbiert ist, nicht wesentlich. Während die Masse der aromatischen Kohlenwasserstoffe, die in das Verfahren mit dem Beschickungsstrom eintritt, aus dem Verfahren als Teil des Raffinats über Leitung 5 austritt, wird ein kleiner Anteil dieser Aromaten auf den Adsorbensteilchen in der Adsorptionszone 1 adsorbiert, geht mit dem Adsorbens durch die Spülzone 2, wird durch Desorbens in der Desorptionszone 3 desorbiert und erscheint als Verunreinigung in dem Extraktstrom, welcher das Verfahren über Leitung 8 verläßt

Aus diesem Grund betritt in einer anderen Ausführungsform der Erfindung ein erstes Desorbens im Gemisch mit dem Spülmittel die Spülzone 2 über Leitung 7. Durch Berührung des Adsorbens in der Spülzone 2 mit dem ersten Desorbens werden die oberflächenadsorbierten aromatischen Verunreinigungen von den Adsorbensteilchen desorbiert und gehen mit Hilfe des Spülmittels und des Teils des Extraktes, der über Leitung 13 in die Spülzone 2 eintritt abstromwärts durch diese Zone zu dem Raffinatauslaß 5. Das erste Desorbens wird so ausgewählt daß es spezifisch nur für die Desorption der verunreinigenden Aromaten und nicht für die Desorption des Normalparaffinextrakts ist. So enthält das Adsorbens, das aufwärts aus der Spülzone 2 in die Desorptionszone 3 gelangt. Normalparaffine in dem selektiven Porenvolumen und eine stark verminderte Kon-/entration an verunreinigenden Aromaten auf den Oberflächen des Adsorbensteilchen. Obwohl die Leitung 7 irgendwo entlang dem Adsorbcnsmaterml. das sich in tier Spüizone 2 bcfimlci. licjicn kann, ist es bevorzugt, daß die Leitung 7 näher an dem KxiniklatisgiMig 8 liegt, so daß das Spülmittel oder Gemisch von Spülmittel und erstem Desorbens über den Hauptteil der Länge dieser Zone fließen kann. Es ist möglich, den Fließmittelfluß durch die Spülzone 2 dadurch zu regulieren, daß man die Materialmenge aus Leitung 7 und Leitung 13 regelt.

Das Adsorbens wechselt weiter in die Desorptionszone 3. In der Desorpiionszone werden Normalparaffinc aus dem Adsorbens entfernt. Die Entfernung erfolgt durch Kontakt des Adsorbens mit einem Desorbens, das in der Lage ist, Normalparaffine aus dem selektiven Porenvolumen des Adsorbens zu verdrängen. Der Desorbenseingangsstrom kommt in die Desorptionszone 3 über deren aufstromwärts gelegene Grenze über die Leitungen 9 und 14. Wenigstens ein Teil der desorbierten Normalparaffine verläßt die Desorptionszone 3 im Gemisch mit einem Desorbens über den Extraktausgang 8. Der Extraktausgang 8 führt dann zu der Fraktioniervorrichtung 15, und darin werden Paraffine von Desorbens getrennt. Das aus der Desorptionszone 3 weiter wechselnde Adsorbens enthält Desorbens sowohl in dem selektiven Porenvolumen als auch in dem nichtselektiven Hohlraumvolumen. Das Adsorbens geht dann in die gegebenenfalls vorhandene Pufferzone 4.

Die Pufferzone 4 kann verwendet werden, um die in dem Verfahren verwendete Desorbensmenge zu vermindern und die Verunreinigung von Extraktmaterial durch Raffinatkomponenten zu verhindern. Wenn die Pufferzone 4 verwendet wird, ist es möglich, daß ein Teil des Raffinats, der nicht aus Leitung 5 geht, über Leitungen 10 und 11 in die Pufferzone gehen kann, um dort Desorbens aus dem nichtselektiven Hohlraumvolumen der Adsorbensteilchen zu verdrängen und Desorbens aus der Pufferzone 4 über die Leitung 14 in die Desorptionszone 3 zu drücken. Das Desorbens, das aus dem Adsorbens in der Pufferzone 4 verdrängt wurde, vermindert die Desorbensmenge, die durch Leitung9 in das Verfahren gehen muß. Das feste Adsorbens, das die Pufferzone 4 an deren aufstromwärts gelegener Grenze bei dem Raffinatausgang 5 verläßt, enthält im wesentlichen Desorbens in seinem selektiven Porenvolumen zusammen mit Raffinat, das sich in dem nichtselektiven Hohlraumvolumen des Adsorbens befindet

In Fäiien, in denen die Pufferzone 4 nicht benutzt wird, ist es möglich, etwas von dem Raffinat aus der Adsorptionszone 1 direkt in die Desorptionszone 3 zu führen. In solchen Fällen ist es erforderlich, daß die Zusammensetzung des Materials, das die Adsorptionszone 1 über Leitung 11 verläßt und die Leitung 5 umgeht im wesentlichen kein Raffinat enthält Der Raffinatfluß, der das Verfahren über Leitung 5 verläßt kann während dieser Zeit angehalten werden. Wenn der Strom, der durch die Leitungen 10 und 11 in die Desorptionszone 3 geht eine merkliche Menge an Raffinat enthält wird der Ruß in dieser Zone über Leitung 10 angehalten, und das Raffinat wird dann über Leitung 5 abgezogen. Während dieser Zeit kann Desorbens aus einer äußeren Quelle in die Desorptionszone 3 über Leitungen 9 geführt werden.

Wenigstens ein Teil des Extrakts geht durch Leitung 8 zu der Fraktioniervorrichtung 15, aus der ein Kopfstrom, welcher durch Leitung 16 geht, ein Seitenschnitt, der durch Leitung 17 geht, und ein Bodenstrom, der durch Leitung 18 geht, gebildet werden.

Wenigstens ein Teil des Raffinats geht durch Leitung 5 zu der Fraktioniervorrichturig 19, in welcher das Raffinat in einen Kopfstrom, der durch Leitung 20 geht, ein Seitenschnitt, der durch Leitung 21 geht, und ein Bodenstrom, der durch Leitung 22 geht, aufgetrennt wird.

Die Seitenschnitte in den Leitungen 17 und 21 vereinigen sich und gehen durch die Leitung 23 zu der Fraktioniervorrichtung 24. Diese arbeitet bei solchen Bedingungen, daß sie einen Kopfstrom, der durch Leitung 25 geht, und einen Bodenstrom, der durch Leitung 7 geht, erzeugt. Der Bodenstrom aus der Fraktioniervorrichtung 24 wird durch Leitung 7 zu der Spülzone 2 zurückgeführt. Der Kopfstrom aus der Fraktioniervorrichtung 24, der durch Leitung 25 geht, vereinigt sich mit dem Kopfstrom aus der Fraktioniervorrichtung 15, der durch Leitung 16 geht, und das Gemisch der beiden Kopfströme geht durch Leitung 26. Dieses Gemisch wird seinerseits mit dem Kopfstrom aus der Fraktioniervorrichtung 19 vereinigt, und dieses Gemisch aller drei Kopfströme geht nun durch Leitung 9 und wird als Desorbens zu der Desorptionszone 3 zurückgeführt.

Erstes Desorbens, zweites Desorbens und Spülmittel aus Quellen von außen können dem Verfahren für das Anlaufen des Verfahrens am Anfang oder zu Ergänzungszwecken durch die Leitungen 27,28 bzw. 29 zugeführt werden.

Im folgenden werden beispielhaft die Betriebsbedingungen angegeben, um im industriellen Maßstab Normalparaffin von einer mit Wasserstoff behandelten Kerosinfraktion abzutrennen.

Der Adsorptionsabschnitt dieser Verfahrensausführung verwendet ein mit simuliertem Gegenstrom und feststehender Adsorbensschicht arbeitendes Kontaktsystem und eine Drehventilverteilereinrichtung, um den kontinuierlichen Kontakt eines Beschickungsstromes und von Desorbensmaterialien mit in speziellen Zonen gehaltenem Adsorbens und ein kontinuierliches Abziehen eines Extraktes und eines Raffinats aus den betreffenden Zonen gehaltenem Adsorbens zu bewirken. Das verwendete Adsorbens besteht aus 100 metrischen Tonnen Molekularsieb 5 A, das in zwei in Reihe geschalteten Kammern angeordnet ist, welche ihrerseits in zwölf identische Betten unterteilt sind. Jedes Bett enthält eine Überführungszapfstelle, an die eine Überführungsleitung angeschlossen wird, durch welche Material nach einem vorbestimmten Betriebskreislauf in ein Bet» oder aus einem Bett gelangen kann. Die Kreislaufzeit für das Drehventil (oder für einen Betriebskreislauf) beträgt 50 Minuten. Es wird ein Vierzonensystem benutzt. Die Zonen 1,2 und 3 enthalten jeweils sieben Adsorbensbetten, und die Zone 4 enthält drei Adsorbensbetten. Die Betriebstemperatur und der Betriebsdruck der Adsorbenskammer liegt bei 177"C bzw. 24,8 bar, wobei die Adsorption und Desorption in der flüssigen Phase durchgeführt werden. Um ein Extraktprodukt (Normalparaffine) zu bekommen, das weniger ills 0,05 Gewichts % licschickungKiimnuitcn enthüll, werden zwei Desorbensmaterialien verwendet. Das eiste Desorbens isl das Gemisch von CVAromatcn, das in die Zone 2 im Gemisch mit Isooctan als Spülmittel gelangt. Das in die Zone 2 kommende Gemisch besteht aus etwa 70 Volume η-% Isooctan und etwa 30 Volumen-% Cn-Aromaten mit maximal etwa 1 Volunien-% des zweiten Desorbens. Während konstanten Verfahren^ablaufes beträgt die Fließgeschwindigkeit dieses Gemisches 503 076 1 je Tag. Das zweite Desorbens ist Normalpentan. Ein Gemisch von etwa 60 Volumen-% Normalpentan und etwa 40 Volumen-% Isooctan als Verdünnungsmittel und mit maximal 0,1 Volumen-% des ersten Desorbens geht in die Zone 3. Während konstanter Betriebsbedingungen liegt die Fließgeschwindigkeit dieses Gemisches bei 1 137 486 Liter je Tag. Andere Fließgeschwindigkeiten

ίο während konstanter Betriebsbedingungen liegen bei 905 505 Liter je Tag für den Beschickungsstrom in die Zone 1, bei 1 160 541 Liter je Tag für den Extraktstrom aus Zone 3 und bei 1 321 608 Liter je Tag für den Raffinatstrom aus Zone 1.

Betrachtet man nun die Fraktionierung und den Desorbensrückführteil dieses Verfahrens, so ist zu sagen, daß 1 160 541 Liter je Tag Extrakt zu einer Extraktfraktionierkolonne geführt werden, die so arbeitet, daß sie 609 924 Liter je Tag Kopfprodukt, 336 444 Liter je Tag Nebenschnitt und 214 173 Liter je Tag Bodenprodukl oder Extraktprodukt produziert. Die Zusammensetzung des Kopfproduktes liegt bei 67,0 Mol-% Normalpentan und 33 Mol-% kooctan, diejenige des Seitenschnittes bei 13,0 Mol-% Normalpentan, 73,6 Mol-% Isooctan und 13,4 Mol-% C_t-Aromaten und jene des Extraktproduktes bei etwa 99 Mol-% Normalparaffinen. Die Extraktkolonne hat einen Innendurchmesser von 1800 mm und enthält 50 Ventilboden mit einem Abstand von 600 mm, wobei der Extraktausgangsstrom auf Boden 34 aufgegeben und der Nebenschnittstrom von Boden 20 entferni wird. Die Betriebsdrücke liegen bei etwa 2.3. 2,45 und 2,7 bar und die Betriebstemperaturen bei etwa 101, 122 und 267⁰C an der Kolonnenspitze, dem Seitenschnittboden bzw. dem Kollenboden. Raffinat mit einer Geschwindigkeit von 1 321 608 Liter je Tag wird zu einer Raffinatl'raktionierkolonne geführt, die so arbeitet, daß sie 400 044 Liter je Tag Kopfprodukt. 228 642 Liter je Tag Seitenschnilt und 692 922 Liter je Tag Bodenprodukt liefert. Die Zusammensetzung des Kopfproduktes liegt bei 66,7 Mol-% Normalpentan und 33,3 Mol-% Isooctan, die des Seitenschnittes bei 6,9 Mol-% Normalpentan, 42,9 Mol-% Isooctan und 50,2 Mol-% C₈-Aromaten und jene des Bodenproduktes bei 1,2 Mol-% Normalparaffinen, 29,2 Mol-% Naphthenen, 45,0 Mol-% Isoparaffinen und 24,6 Mol-% Aromalen. Die Raffinatkolonne hat einen Innendurchmesser von 2200 mm und enthält 60 Ventilboden mit einem Abstand von 600 mm, wobei der Raffinatstrom auf Boden 38 aufgegeben und der Seitenschnitt bei Boden 20 entfernt wird. Die Betriebsdrücke liegen bei etwa 2,3, 2,45 und 2,8 bar und die Betriebstemperatur bei etwa 101, 138 und 27O⁰C an der Kolonnenspitze, dem Seitenschnittboden bzw. dem Kolonnenboden.

Der Extraktkolonnenseitenschnitt und der Raffinatkolonnenseitenschnitt werden zusammen mit 65 667 Liter je Tag eines Gemisches von Isooctan und C8-Aromatcn, das als Dichtungsmittel für das Drehventil verwendet wird, im Gemisch zu der Dcsorbcnsfraktionierkolonne geführt, die so arbeitet, daß sie 127 518 Liier je

W) Tag Kopfprodukl und 503 076 Liter je Tag Bodenprodukl liefert. Die Zusammensetzung des Kopfprodukies liegt bei 44,6 Mol-% NormalpcnWm ιιικΙ 4^r>,4 Mol-% Isoochin. während jene des Bodcnproduklcs bei b2,2 MoI-⁰Ai Isooclan und 37.8 Mol-% Cn-Aromaicn

b^r> liegt. Die Desorbensfraktionierkolonnc hat einen Innendurchmesse von 100 mm und 25 Ventilboden mit einem Abstand von ^00 mm, wobei die Kolonnenbeschickung auf Boden 16 aufgegeben wird. Der Betriebsdruck liegt

15 16

bei etwa 2,6 und 1,9 bar und die Betriebstemperatur bei etwa 199 und 156° C an der Kolonnenspitze bzw. dem Kolonnenboden. Das Bodenprodukt wird zu der Zone 2 zurückgeführt, und das Kopfprodukt wird zusammen mit dem Extraklkolonnenkcpfprodukt und dem Raffinatkolonncnkopfprodukt zu der Zone 3 zurückgeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

K)

20

30

35

40

45

50

55

⁶⁰

Claims

15 20 Patentansprüche: b)

1. Verfahren zur Abtrennung von Normalparaffinen von einem aus diesen und Isoparaffinen beste- 5 c) henden Gemisch, bei dem man