DE2159847A1

DE2159847A1 - Verfahren zur Behandlung von geschmolzenem Aluminium

Info

Publication number: DE2159847A1
Application number: DE19712159847
Authority: DE
Inventors: Lee C Blayden; Kenneth J Brondyke; Robert E Spear
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1970-12-02
Filing date: 1971-12-02
Publication date: 1972-06-29
Also published as: CA955406A; NO129912B; DE2159847B2; CH550856A; JPS534491B1; US3737305A; FR2116494B1; FR2116494A1; NL7116611A; GB1348399A; AU450569B2; IT945246B; AU3634271A

Description

215984

DR. ING. E. HOFFMANN - DIPL. ING. W. ΕΙΤΓ,Ε · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN

PATK »TAliWlLTE D-8000 MÜNCHEN 81 · ARABELLASTRASSE 4 · TELEFON (0811) 911087

Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pa, / USA

Verfahren zur Behandlung von geschmolzenem Aluminium

Die Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung eines Raf- ™

finierungsverfahrens für geschmolzenes Aluminium des Typs, wie er in der US-Patentschrift 3 039 86^· beschrieben wird. Dabei wird ein nichtreaktives Flußgas durch geschmolzenes Aluminium geleitet, das sich durch ein Bett aus hitzebeständigen Körpern bewegt, um aus dem Aluminium Wasserstoffgas und nichtmetallische Verunreinigungen, wie Oxide, zu entfernen.

Gemäß der Verbesserung erhöht ein relativ kleiner Strom eines reaktiven chlorhaltigen Flußgases, das zusammen mit dem nichtreaktiven Flußgas eingeführt wird, die Gebrauchsdauer des

-a-

209827/0594

Betts aus den hitzebeständigen Körpern erheblich. Dieses Verfahren kann in einem chlordampffreien Betrieb durchgeführt werden.

In der US-Patentschrift 3 039 86A- ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem entweder Argon oder ein anderes nichtreaktives Gas durch ein Bett aus hitzebeständigen Körpern im Gegenstrom mit geschmolzenem Aluminium geführt wird, um nichtmetallische Verunreinigungen und Wasserstoffgas aus dem Aluminium zu entfernen» Dieses Verfahren kann ohne weiteres 70% oder mehr des aufgelösten Wasserstoffgases aus dem geschmolzenen Aluminium entfernen und es ist dazu imstande, die in dem geschmolzenen Aluminium vorhandene Oxidmenge erheblich zu vermindern.

Die vorliegende Erfindung stellt nun eine Verbesserung eines solchen Verfahrens dar. Gemäß der Verbesserung wird der Fluß des Argons oder eines anderen nichtreaktiven Flußgases durch einen verhältnismäßig geringen Fluß von Chlor oder einem anderen chlorhaltigen Gas ergänzt. Die Verbesserung führt zu einer erheblichen Zunahme der Lebensdauer des Bettes und zu anderen Vorteilen hinsichtlich der Betriebswirksamkeiten.

Nachstehend wird auf eine Figur Bezug genommen, welche einen Längsschnitt einer schematisehen Anordnung einer Vorrichtung gemäß der US-Patentschrift 3 039 86A- zeigt. Eine solche Vorrichtung ist für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet.

In der in der Figur gezeigten Vorrichtung tritt geschmolzenes Aluminium in das Behandlungsgefäß 10 durch einen Einlaß 12 ein. Es gelangt nach unten in den unteren Fuß IA- auf der Einlaßseite des Bleches bzw. der Trennwand 16, die das Gefäß 10 in den unteren Fuß 1A- aufteilt. In dem Gefäß 10 ist ein Bett 20 aus hitzebeständigen Körpern angeordnet. Das geschmolzene Metall strömt nach unten durch diese Körper und hierauf durch den Fuß

18 nach oben und tritt durch den Auslaß 21 aus. Beim Strömen des geschmolzenen Metalls durch das Bett aus den hitzebeständigen Körpern kommt es mit einem Strom aus einem Gasflußmittel in Berührung, welcher in das Bett durch die Dispergierungsvorrichtung 22 eintritt. In der gezeigten Anordnung wird das Metall nach unten durch den unteren Fuß H geleitet und es strömt durch das Bett aus den hitzebeständigen Körpern 20 in einer Gegenstrombeziehung mit dem durch das Bett aufsteigenden Gas. Die Flußwirkung des nichtreaktiven Gases unterstützt die Entfernung des V/asserstoffgases bis auf Werte von 0,15 ml oder weniger je 100 g Aluminium und der nichtmetallischen Verunreinigungen, beispielsweise der Oxide, auf Werte von Zf ppm oder weniger. ä

Gemäß der Erfindung wird die Lebensdauer des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern durch die Verwendung einer verhältnismäßig geringen Menge von Chlor oder einem anderen reaktiven chlorhaltigen Flußgas zusätzlich zu dem nichtreaktiven Flußgas erheblich verbessert. Das chlorhaltige Flußgas wird im wesentlichen kontinuierlich und im Gleichstrom mit dem -si^htreak— tiven Flußgas zügeführte Die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfalirens geeigneten chlorhaltigen Gase umfassen dampfförmige Chloride, wie Aluminiumchlorid und Hexachloräthan. Es wird jedoch mehr bevorzugt, Chlorgas zu verwenden, da es wirtschaftlich und mit den vorliegenden Anlagen verträglich ist. Die nichtreaktiven Flußgase können diejenigen sein, die in der " US-Patentschrift 3 039 86Zf beschrieben sind. Dabei sind die inerten Gase, wie Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon, und deren Gemische eingeschlossen. Argon wird aufgrund seiner Billigkeit und seiner Verfügbarkeit bevorzugt. Zusätzlich dazu kann Stickstoff und Kohlendioxid verwendet werden, obgleich Vorkehrungen getroffen werden sollten, daß die Bildung von Nitriden, Oxiden, Carbiden und Komplexen davon vermieden wird. Alle diese Gase werden für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als "inert" oder nichtreaktiv erachtet.

209827/0594

BAD ORiQlNAL

Die Menge des nichtreaktiven Flußgases variiert von etwa 0,1^2 χ 10"^ bis O, IZj. Standardkubikmeter je Stunde (0,005 bis 0,5 SCFH), und je 6,^-5 cm² (square inch) der Querschnittsfläche des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern in einer zum Gasstrom normalen Ebene. Das bedeutet: In der Horizontalebene in der Figur, welche gegenüber dem Aufwärtsgasstrom normal bzw_o senkrecht steht. Die Erfindung zieht Strömungsgeschwindigkeiten des geschmolzenen Metalls von 2,2? bis 3^jO kg (5 bis 75 pounds) je Stunde und je 6,Jf5 cm (square inch) der Querschnittsfläche des Bettes aus den feuerfesten Körpern in Betracht. Die Querschnittsfläche ist hierbei in einer Ebene gemessen, die senkrecht bzw. normal zur Wanderungsrichtung des Metalls steht. Es handelt sich um eine horizontale Ebene in der Vorrichtung, die in der Figur gezeigt ist. Ein weiterer Weg des Ausdrucks der Strömungsgeschwindigkeit des nichtreaktiven Flußgases ist in Beziehung zu dem Metallstrom, wobei der Gasstrom weniger als 0,028 nr bis etwa 2.,8>3 w? (1 bis etwa 100 standard cubic feet) je if5A· kg Metall (1000 pounds) beträgt.

Das chlorhaltige Gas wird in solchen Mengen eingeführt, daß das Äquivalent von etwa 1 bis 10 Teilen Chlor zu etwa 99 bis 90 Teilen des nichtreaktiven Flußgases auf Volumenbasis erzielt wird. Eine bevorzugte Zusammensetzung ist 2 bis 5 Teile Chlor auf 98 bis 95 Teile des nichtreaktiven Flußgases. Die vorstehenden Verhältnisse ergeben die besten und einheitlichsten Werte. Auf einer breiteren, aber weniger bevorzugten Basis können viele der erfindungsgemäßen Vorteile erreicht werden, wenn man 20 Teile oder mehr Chlor für jeweils 100 Teile des nichtreaktiven Flußgases verwendet. Die Menge des chlorhaltigen Flußgases ergibt vorzugsweise etwa 0,71 χ 10~5 bis 0,06 χ 10~² Standardkubikmeter (0,00025 bis 0,02 SCFH) Chlor je Stunde und je 6,if5 cm² des wie oben gemessenen Querschnittes des Bettes. Ein typischer Wert ist 0,028 χ 10" Standardkubikmeter je Stunde und je £,W? cm² des Querschnitts des Bettes (0,01 SCFH je square inch) für ein Bett mit einer Tiefe von etwa 50,8 cm (20 inch). Die Strömungsgeschwin-

209827/0594

digkeit des chlorhaltigen Gases kann auch als Funktion des geschmolzenen Metalls, das sich durch das Bett bewegt, ausgedrückt werden· Dabei wird eine Menge von 0,11 χ 10 ^y wr bis 0,11 Standardkubikmeter (0,0Oi). bis Zj. SCF) Chlor je l&h kg des geschmolzenen Aluminiums bevorzugt. Diese verhältnismäßg geringen Mengen ergeben keinen Ausstrom des Chlorgases oberhalb der Schmelzoberfläche. Das heißt, Chlormessungen, die mit einem Detektorrohr der Mine Safety Appliances Company für Chlor und mit einer Universalprobepumpe durchgeführt wurden, zeigten in der Atmosphäre unmittelbar oberhalb des geschmolzenen Metalls in dem unteren Fuß 1^ einen Chlorgehalt von 0 Teilen je Million an. Somit kann das Verfahren der Erfindung so betrieben werden, " daß keine Verschmutzung in die Atmosphäre abgegeben wird. Das Verfahren der Erfindung ist somit auch dort attraktiv, wo auf die Luftverschmutzung Rücksicht genommen werden muß.

Die jeweiligen Flußgase können in das hitzebeständige Bett getrennt, beispielsweise durch eine getrennte Dispergierungsvorrichtung für jedes Gas, eingeleitet werden. Es wird jedoch stark bevorzugt, daß das chlorhaltige und das nichtreaktive Flußgas vermischt werden, um ein im wesentlichen homogenes Gemisch zu ergeben, welches kontinuierlich durch ein gemeinsames, in der Figur gezeigtes Dispergierungssystem eingeleitet wird. Es kann eine Vormischung vorgenommen werden, indem die jeweiligen Gas- ä ströme in einer gemeinsamen Leitung vermischt werden. Auf diese Weise wird eine hohe gleichförmige Verteilung der einzelnen Flußgase durch das Bett aus den hitzebeständigen Körpern gegeben. Das Flußgasgemisch sollte eingeführt werden, indem die Gase im wesentlichen gleichförmig über im wesentlichen den gesamten Querschnitt oder mindestens einen erheblichen Teil desselben der Flußgegend des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern verteilt werden. Dabei ist die Flußgegend der untere Fuß ]l+_} der in der Figur gezeigten Ausführungsform.

In der US-Patentschrift 3 039 864 wird angegeben, daß Chlor als nichtreaktives Flußgas nicht geeignet ist. Diese Feststellung

-6-209827/0594

ist in den Mengen, wie sie für das nichtreaktive Flußgas in Betracht gezogen werden, sicherlich richtig. Dagegen begegnet man keinen Nachteilen, wenn man mit den relativ geringen Mengen des chlorhaltigen Gases, die hierin angegeben sind, arbeitet, und die im Vergleich zu der Menge des gleichzeitig eingeführten nichtreaktiven Flußgases relativ gering sind. Im Gegensatz wird durch die Verwendung des ergänzenden geringen chlorhaltigen Gasstromes eine sehr erhebliche Zunahme der Lebensdauer des Bettes erzielt.

Das chlorhaltige Gas übernimmt eine Funktion, für die es bei der Berührung mit geschmolzenen Aluminiumschmelzen bekannt ist, d.h. es entfernt das Natrium und die anderen metallischen Verunreinigungen, die stärker elektropositiv sind als Aluminium. Dieser Vorteil wird auch bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt, obgleich die erfindungsgemäße Verbesserung der Lebensdauer des Bettes sogar in praktisch natriumfreien Aluminiumschmelz.en realisiert wird. Ferner kann das chlorhaltige Gas in Mengen eingeführt werden, die stöchiometrisch zu niedrig sind, um mit dem vorhandenen Natrium zu reagieren, um es auf derzeit gewünschte Werte, die unterhalb 0,0002% und sogar noch niedriger liegen, zu vermindern· Die durch Chlorreaktionen mit metallischen Verunreinigungen gebildeten .Reaktionsprodukte werden in dem Ausmaß, wie sie gebildet werden, kontinuierlich aus dem Bett aus den hitzebeständigen Körpern durch das nichtreaktive Flußgas wie die nichtmetallischen Einschlußteilchen, wie Oxidteilchen, die aus dem geschmolzenen Aluminium in dem Bett entfernt worden sind, hinausgespült.

Das chlorhaltige Gas scheint die nichtmetallischen Teilchen in der Weise zu entnetzen, daß ihre Entfernung aus dem Bett praktisch kein geschmolzenes Aluminium mitnimmt. Die nichtmetallischen Teilchen und die Reaktionsprodukte mit Chlor, die aus dem Bett aus den hitzebeständigen Körpern herausgespült werden, steigen an die Oberfläche des geschmolzenen Aluminiums und bilden eine Haut 28, die periodisch entfernt werden kann. Die Haut

-7-209827/0594

ist von der sogenannten "trockenen" Art, die im wesentlichen kein geschmolzenes Aluminium enthält, sondern die nur feste Teilchen von Oxiden und etwas Natriumchlorid als _£a?eekeire~ Feststoffe enthält. Normalerweise sind keine Anzeichen für flüssige Salze vorhanden. Die kontinuierliche Herausspülung der Reaktionsprodukte des Chlors aus dem Bett aus den feuerfesten Körpern verbessert in der Tat die Wirksamkeit der Chlorierung der metallischen Verunreinigungen, die stärker elektropositiv sind als das Aluminium. Von diesem Standpunkt aus gesehen kann die vorliegende Erfindung als eine Verbesserung des in der US-Patentschrift 3 025 155 beschriebenen Verfahrens angesehen werden. Dieses Verfahren bezieht sich auf die Chlorierung von geschmol- f zenem Aluminium. Demgemäß bezieht sich die eine Ausfuhrungsform dieser Erfindung auf die Behandlung von geschmolzenem Aluminium, das ein Verunreinigungsmetall enthält, das stärker elektropositiv ist als Aluminium. Ein solches ist z.B. Natrium. Es liegt in signifikanten Mengen typischerweise von 0,001% oder weniger bis zu etwa 0,005% vor. Solche Verunreinigungsmetalle können um 75% oder mehr und bis auf Werte von 0,0002% oder sogar bis auf 0,0001% und weniger beim Verfahren der Erfindung vermindert iverden.

Die Figur zeigt eine Gegenstrombeziehung zwischen dem geschmolzenen Aluminium und dem Gasstrom. Diese Anordnung wird bevor- ^ zugt, da sie längere Gasflüssigkeitskontaktzeiten begünstigt. ' Die Vorteile der Erfindung \verden aber auch bei anderen Anordnungen, beispielsweise im Gleichstrom, erzielt.

Die Betriebstemperaturen sind etwa 6?7 bis 8l6°C (125O bis 1500⁰F), wobei ein Bereich von 70Zf bis 76O⁰C (1300 bis IZfOO⁰F) bevorzugt wird. Es werden übliche, nicht gezeigte Heizeinrichtungen verwendet, um die richtige Temperatur aufrechtzuerhalten. Geeignete Einrichtungen sind z.B. innere Eintaucherhitzer, beheizte oder elektrische oder äußere Heizeinrichtungen.

-8-

209827/0594

BAD ORIGINAL

Hinsichtlich des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern sieht eine bevorzugte Ausführungsform vor, daß mindestens ein Teil 24 des Bettes aus hitzebeständigen Körnern -gemacht—ist, derefi Größe 6,35 bis 1,41 mm (3 bis 14 mesh)'beträgt. Dieser Teil des Bettes ist typischerweise etwa 25,4 cm -{IQ inches-^ tief, obgleich eine Tiefe von 10,16 cm (4 inches) und vorzugsweise von mindestens 15,2A- cm (6 inches) bis 50,80 cm (20^inches) mit gutem Vorteil verwendet werden kann. Die Verwendung des kornförmigen Bettes gewährleistet eine sehr hohe Verwertung des nichtreaktiven Flußgases bei der Entfernung der Gas- und der . Oxidteilchenverunreinigungen. Der kornförmige Teil 24 des hitzebeständigen Bettes kann von einem Teil 26 aus größeren hitzebeständigen Körpern mit mindestens 0,64 cm (1/4 inch), vorzugsweise mit mindestens 1,27 cm (0,5 inch) getragen sein. Körper mit den Größen 1,91 (3A- inch) bis 2,54 cm (1 inch) dienen für diesen Zweck sehr gut. Das Unterstützungsbett 26 kann in seiner Tiefe von etwa 5,08 (2 inches) bis 25,40 cm (10 inches) oder sogar mehr variieren. Die Tiefe des Bettes wird als die eingetauchte Tiefe oberhalb der Dispergierungsvorrichtung betrachtet, d.h. es handelt sich um die Bettiefe, wo die Flußgase mit dem geschmolzenen Metall in Berührung kommen. Die jeweiligen Flußgase werden in das ünterstützungsbett in der Weise eingeleitet, daß sie durch das Unterstützungsbett 26 und in das feinere Bett 24 strömen können.

Wie in der US-Patentschrift 3 039 864 angegeben wird, sind die hitzebeständigen Körper gegenüber dem geschmolzenen Aluminium, das behandelt wird, inert und sie besitzen einen höheren Schmelzpunkt. Solche Substanzen sind z.B. Chromit, Corund, Forsterit, Magnesiumoxid, Spinel, Periclas, Siliciumcarbid und Zirkon. Tafelförmiges Aluminiumoxid (synthetischer Corund) scheint eine Anzahl von Vorteilen zu bieten. Es wird für die hitzebeständigen Körper bevorzugt. Entsprechend den Ausführungen in der US-Patentschrift 3 039 864 ist es auch zweckmäßig, vor dem anfänglichen Betrieb der verbesserten Anordnung die hitzebeständigen

-9-209827/0594

Körper auf eine Temperatur von 6Zf 9 bis 871°C (1200 bis 1600⁰F), vorzugsweise über 76O⁰C (1ZfOO⁰F), vorzuerhitzen und diese sodann in den Behälter zu geben, der anfänglich mit genügend geschmolzenem Aluminium versetzt worden ist, um das Bett aus den hitzebeständigen Körpern zu bedecken« Danach wird das geschmolzene Metall durch das Bett geleitet. Diese Arbeitsweise ist besonders dann gut geeignet, wenn das Bett relativ kleine Körner, wie der Teil 2Zf in der Figur, enthält. Dieser Teil enthält Körner mit -6,35 mm + ijA-1 mm (-3+1A- mesh)· Bei dieser Methode sollte das Flußgas vor dem Beginn des Metallstroms eingeleitet werden, um den Anfangskörper des geschmolzenen Aluminiums zu behandeln, wenn dies erwünscht ist. Weitere Ausführungen über die | Herstellung des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern finden sich in der US-Patentschrift 2 863 558.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen in dem nachstehenden Beispiel beschrieben werden. Eine Einheit des in der Figur gezeigten Typs wurde lediglich mit Argongas gemäß der US-Patentschrift 3 039 86Zf betrieben. Die Behandlung erfolgte mit einer Fließgeschwindigkeit des geschmolzenen Aluminiums von etwa 3630 kg (8OOO pounds) je Stunde. Dies entspricht etwa 5 »A4 kg (12 pounds) Metall je Stunde und je 6,A-5 cm (square inch) der Querschnittsfläche des unteren Fußes. Die behandelte Aluminiumlegierung war eine Legierung 6063» die nominal 0,7% Magnesium und O₁IfZo Silicium enthielt. Die Behandlungs- " temperatur betrug 716⁰C. Die Fließgeschwindigkeit des Argons betrug 1,13 m je Stunde (ZfO SCFH). Die Behandlung wurde kontinuierlich über einen Zeitraum von etwa 3 Wochen durchgeführt, wonach es erforderlich war, den Betrieb zeitweilig zu unterbrechen, um das Bett aus den hitzebeständigen Körpern auszutauschen, da der Druckabfall über das Bett anzusteigen begann. Dies zeigte sich als eine Kopfdifferenz von etwa 7_f 6 bis 10,16 cm (3 bis Zf inch) zwischen dem Einlaß 12 und dem Auslaß 21. der Figur. Das Bett aus den hitzebeständigen Körpern hatte einen 25,A- cm-Toil mit Körner einer Größe von 6,35 bis 1,Zfi mm (3 bis 1Zf mesh). Nach Entfernung dieses Teils des Bettes zeigte sich

-10-

209827/0594

- Io -

eine erhebliche Menge von nichtmetallischen Einschlüssen und es erschien "schmutzig". Bei den gleichen Bedingungen hinsichtlich der Metallzusammensetzung und der Pließgeschwindigkeit sowie der Fließgeschwindigkeit des Argons wurde mit dem Argongas eine geringe Menge Chlorgas vorgemischt. Die jeweiligen Verhältnisse betrugen etwa 1 Teil Chlor auf etwa 4o Teile Argon. Die Behandlung ergab die gleichen Ergebnisse im Hinblick auf die Entfernung der nichtmetallischen Einschlüsse und des V/assers t of fs wie bei der vorhergehenden Behandlung, wobei als Plußgas nur Argon verwendet wurde. Die Behandlung, die eine geringe Menge von Chlor umfaßte, wurde über einen Monat kontinuierlich ohne eine Unterbrechung durchgeführt. Es fand kein Druckabfall statt, wie sich daraus ergab, daß die Differenz zwischen dem Einlaß- und dem Auslaßwert zu den Anfangsbedingungen relativ unverändert blieb. Der Versuch wurde kurz nach einem Monat beendet, und zwar aus Gründen, die keinen Zusammenhang mit dem Druckabfall hatten. Daraus ergibt sich der ausgeprägte Effekt einer geringen Chlormenge auf die Lebensdauer eines Bettes aus den hitzebeständigen Körpern. Die Untersuchung der hitzebeständigen Körner mit den angegebenen Dimensionen, die aus den Betten entfernt worden waren, ergab einen sehr sauberen Zustand der Körner und das NichtVorhandensein von Schmutz. Darüberhinaus verminderte das Chlor den Natriumgehalt des geschmolzenen Aluminiums von etwa 0,0005$ auf 0,0000$.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann günstigenfalls der Chlorfluß über Zeiträume bis zu 8 Stunden oder mehr unterbrochen werden, obgleich kein Einströmen des Chlors erfolgt. Dieser Umstand ist offensichtlich auf die Zurückhaltung des Chlors in dem hitzebeständigen Bett zurückzuführen.

- 11 209827/0594

Claims

Patentansprüche

1· Verfahren zur Behandlung von geschmolzenem Aluminium zur praktisch vollständigen Entfernung von Verunreinigungen mit Einschluß von Gas, feinverteilten nichtmetallischen Teilchen und Natrium, dadurch gekennzeichnet , daß man das geschmolzene Aluminium durch ein Bett aus untergetauchten hitzebeständigen Körpern in Berührung mit sowohl einem nichtreaktiven Flußgas als auch einem reaktiven chlorhaltigen Flußgas leitet, wobei die Menge des letzteren zu der Menge des nichtreaktiven Flußgases relativ gering ist, um den Gehalt ä der Verunreinigungen erheblich zu vermindern und dabei die Lebensdauer des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern zu verlängern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das chlorhaltige Gas in einer Mer --< ge einführt, daß etwa 20 Teile Chlor auf etwa 100 Teile des nichtreaktiven Flußgases erzielt werden.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das chlorhaltige Gas in einer Menge einführt, daß bis zu etwa 1 bis 10 Teile Chlor auf etwa bis 90 Teile des nichtreaktiven Flußgases erzielt werden. "
Jf. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das chlorhaltige Gas in einer Menge einführt, daß etwa 2 bis 5 Teile Chlor auf etwa 98 bis Teile des nichtreaktiven Flußgases erzielt werden.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das chlorhaltige_ύGas Chlor ist.

-12-

209827/0594
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man das chlorhaltige Gas und das nichtreaktive Flußgas vormischt, um ein im wesentlichen homogenes Flußgasgemisch zu erzielen, welches in das Bett aus den hitzebeständigen Körpern eingeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Bett aus den hitzebeständigen Körpern feuerbeständige Körner mit einer Größe von 6,35 mm bis 1j4l mm (3 bis 14 mesh) enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Körner durch ein Bett aus gröberen hitzebeständigen Körpern unterstützt werden und daß die Flußgase in das Unterstützungsbett eingeführt werden.
9« Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Fließgeschwindigkeit für das nichtreaktive Flußgas 0,142 χ 10"^ bis 0,142 Standardkubikmeter je Stunde und je 6,45 cm Querschnittsfläche der hitzebeständigen Körper ist.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man das Chlor mit einer Geschwindigkeit von 0,71 χ 10~5 bis 0,06 χ 10"² Standardkubikmeter (0,00025 bis 0,02 SCFlI) je Stunde und je 6,45 cm² Querschnittsfläche des Bettes aus den hitzebeständigen Körpern einführt,
11· Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die hitzebeständigen Körper tafelförmiges Aluminiumoxid sind.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das geschmolzene Aluminium

209827/0.594

2153847

Natrium in Mengen bis zu 0,005 Gew.-% enthält und daß es auf Werte von 0,0002 Gew.~% oder weniger entfernt wird,
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und 7 bis T2, dadurch gekennzeichnet , daß das geschmolzene Aluminium und die Flußgase durch das Bett aus-den hitzebeständigen Körpern im Gegenstrom fließen.
Η. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß man in das Bett aus den hitzebeständigen Körpern ein im wesentlichen homogenes-Fluß- ^ gasgemisch einführt, indem man es über den gesamten Querschnitt der Fließzone des Bettes im wesentlichen gleichförmig ausbreitet,
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chne t, daß man den Strom aus einem reaktiven chlorhaltigen Flußgas zeitweilig unterbricht.

209827/0 594

Leerseite