DE2159475C2 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrachlorid oder eines Gemisches von Siliciumtetrachlorid mit einem oder mehreren anderen Metallchloriden - Google Patents

Description

Gegenstand des Hauptpatentes 20 32 545 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Metallchlorids oder Metallchloridgeinisches durch Umsetzes des entsprechenden festen Metalls bzw. der entsprechenden festen Metalle mit gasförmigem Chlor, wobei das Metall bzw. die Metalle in feinteiliger Form in eine Kammer eingeführt werden und dort bei einer Temperatur oberhalb des Verdampfungspunktes desjenigen der entstehenden Metallchloride, das den höchsten Verdampfungspunkt besitzt, umgesetzt werden, das entstandene Metallchlorid bzw. Metallchloridgemisch gasförmig aus der Kammer abgeführt wird, das feinteilige Metall bzw. die feinteiligen Metalle in einem Gas suspendiert eingeblasen und mit überschüssigem Chlor umgesetzt werden und das entstandene Metallchlorid bzw. Metallchloridgesmisch zusammen mit dem nicht umgesetzten Chlor aus der Kammer abgeführt wird. In oinem Unteranspruch des Hauptpatentes wird das Metall bzw. die Metalle in einem lne^r'gas suspendiert und das Chlor, gegebenenfalls verdünnt mit Inertgas, getrennt in die Kammer eingeführt.

Es wurde nun gefunden, daß das Verfahren des Hauptpatentes auch derart abgewandelt werden kann, daß als Metall elementares Silicium verwendet wird. Dieses kann als einziges Metall eingesetzt werden. Es ist aber auch möglich, neben dem Silicium ein oder mehrere andere Metalle zu verwenden, zum Beispiel eines oder mehrere der Metalle Aluminium, Zink und Zirkonium.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren entsteht Silici um te trachiorid oder ein Gemisch aus Siliciumtetrachlorid und einem oder mehreren anderen Metallchloriden.

Aus der DE-AS 12 19454 ist ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrahalogenid in einer Wirbelschicht bekannt. Es hat u. a. den Nachteil, daß man dabei große Mengen Inertgas zuführen muß, die Umsetzung nur schwierig zu steuern ist, das Siliciumtetrachlorid nur schwer in geregelter Menge anderen Prozessen zugeführt werden kann und keine Gemische von Siliciumtetrachlorid mit anderen Metallchloriden hergestellt werden können. Diese Nachteile vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren.

Ein überraschender Vorteil des beanspruchten Verfahrens besteht darin, daß das so hergestellte Siliciumtetrachlorid trotz der relativ hohen Kosten für das Siliciummetall billiger ist als nach bekannten Methoden hergestelltes und im Handel erhältliches Siliciumtetrachlorid. Ein weiterer Vorteil besteht darin

to daß das so hergestellte Siliciumtetrachlorid leicht unmittelbar nach seiner Herstellung in Dampfform in geregelter Menge anderen Prozessen zugeführt werden kann. Ein wichtiges Einsatzgebiet für Siliciumtetrachlorid ist die Herstellung von Titandioxid durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einer Flamme, wobei durch den Zusatz des Siliciumtetrachlorids die Korngröße des Pigmentes beeinflußt wird jnd die Pigmenteigenschaften verbessert werden.

Es ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht möglich. Gemische von Siliciumtetrachlorid mit einem oder mehreren anderen Metallchloriden, insbesondere den oben genannten Metallchloriden, herzustellen, wobei das Mischungsverhältnis zwischen den einzelnen Metallchloriden variien werden kann, indem man einfach das Silicium und das entsprechende andere Metall bzw. die entsprechenden anderen Metalle in entsprechenden Mengen gleichzeitig der Kammer zuführt.

Alle weiteren im Hauptpatent beschriebenen Ausgestaltungen der Erfindung sind auch beim Einsatz von Silicium anwendbar.

Folgende Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Es wurde eine Kammer verwendet, die die gleichen Abmessungen wie die in Beispiel 1 des Hauptpatentes beschriebene Kammer aufwies.

Mit Hilfe eines Kohlenoxidbrenners wurde die Kammer zunächst auf Rotglut vorgeheizt Dann wurde der Brenner abgestellt und es wurden 4,8 NmVh Chlor in die Kammer eingeführt. Nach einer Minute wurde zusätzlich mit der Zufuhr einer Suspension von 2,5 kg/h Siliciumpulver (Feinheit durchschnittlich 150μιη) in 1,5NmVh Stickstoff begonnen. Beide Gase hatten Raumtemperatur. Die Suspension wurde in gleicher Weise wie in Beispiel I des Hauptpatentes hergestellt. In der Kammer erfolgte eine rasche Umsetzung des Siliciums mit dem Chlor zu Siliciumtetrachlorid. Aus der Kammer wurde ein Gasgemisch aus 15,1 Kg/h Siliciumtetrachlorid, 0,8 NmVh Chlor und 1,5NmVh Stickstoff mit einer Temperatur von über 900°C abgeführt und mit 500 kg/h Titantetrachlorid von 350°C vermischt und das entstandene Gemisch einem Reaktor zugeführt, in dem die Umsetzung zu Titandioxid erfolgt.

Beispiel 2

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet mit dem Unterschied, daß eine Suspension von 3 kg/h Aluminiumpulver und 2,5 kg/h Siliciumpulver in 2.5 NmVh Sticks'off in die Kammer eingeblasen wurde, während 10,2 NmVh Chlor zugeführt wurden. Auch bei diesem Beispiel fand eine rasche Umsetzung statt und es wurde aus der Kammer ein über 1000°C heißes Chloridgemisch aus 14,8 kg/h Aluminiumchlorid, 15,1 kg/h Siliciumtetrachlorid, 2,5 NmVh Chlor und 2,5 NmVh Stickstoff abgeführt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines Metallchlorids oder Metallchloridgemisches durch Umsetzen des entsprechenden festen Metalls bzw. der entsprechenden festen Metalle mit gasförmigem Chlor, wobei das Metall bzw. die Metalle in feinteiliger Form in eine Kammer eingeführt werden und dort bei einer Temperatur oberhalb des Verdampfungspunktes desjenigen der entstehenden Metallchloride, das den höchsten Verdampfungspunkt besitzt, umgesetzt werden, das entstandene Metallchlorid bzw. Metallchloridgerr.isch gasförmig aus der Kammer abgeführt wird, das feinteilige Metall bzw. die feinteiligen Metalle in einem Gas suspendiert eingeblasen und mit überschüssigem Chlor umgesetzt werden und das entstandene Metallchlorid bzw. Metallchloridgemisch zusammen mit dem nicht umgesetzten Chlor aus der Kammer abgeführt wird, nach Patent 20 32 545, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall elementares Silicium verwendet wird.