DE2151206A1

DE2151206A1 - Verfahren und vorrichtung zum vermischen von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE2151206A1
Application number: DE19712151206
Authority: DE
Inventors: Heribert Dr Kuerten; Otto Dr Nagel
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-10-14
Filing date: 1971-10-14
Publication date: 1973-04-19
Also published as: JPS4847657A; NL7213985A; CH543299A; IT972367B; GB1407281A; FR2156375B3; BE790131A; DE2151206C2; FR2156375A1

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2151206

Unser Zeichen: 0.Z.27 75O Gr/Be

6700 Ludwigshafen, lj5.10.1971 Yerfahren und Vorrichtung zum Vermischen von Flüssigkeiten

Zum Vermischen von zwei mischbaren Flüssigkeiten und zum Herstellen von flüssig-flüssig bzw. flüssig-fest Dispersionen setzt man in der Technik im allgemeinen Rührer ein. Wenn das Mischungsverhältnis hoch ist, z.B. wenn zwei Flüssigkeitsströme im Verhältnis 100 : 1 und mehr homogen zu vermischen sind und auch noch gefordert wird, daß die Herstellung der homogenen Mischung bzw. Dispersion in einer kurzen Zeit erfolgen soll, wird der Einsatz von Rührern den Anforderungen <( nicht mehr gerecht.

Sollen Emulsionen nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Tropfengrößen von einigen/um Durchmesser hergestellt werden, so kann man das Zerteilen nur in größen Scherfeldern erreichen. Zum andern muß gewährleistet sein, daß die zu zerteilende Flüsägkeit in das Gebiet der hohen Scherkräfte gelangt. In einem gerührten Behälter sind die Scherkräfte unmittelbar um den Rührer am größten und nehmen von dort zur Behälterwand hin stark ab. Die Scherkräfte, d.h. die durch den Rührer eingebrachte Energie wird im Gesamtvolumen der Behälterflüssigkeit dissipiert. Der Energiebedarf ist daher relativ hoch im Ver- g gleich zu der erzielten Verteilungswxrkung. Bei großen Durch-Sätzen wird die Mischzeit größer, da die zu zerteilende Flüssigkeit nur dadurch voll der maximalen Wirkung der Scherzone ausgesetzt werden kann, indem man die Flüssigkeit mehrfach durch die Scherzone unmittelbar am Rührer führt.

Besonders schwierig ist das Verteilen von zwei Flüssigkeiten stark unterschiedlicher Dichte bzw. Flüssigkeiten von denen die eine Feststoffe dispergiert enthält. Mit mechanischen Rührern erreicht man eine gute Dispergierung meist nur durch eine Vorverteilung der schweren Flüssigkeit in einer kleinen Menge der leichteren Flüssigkeit mittels eines Spezialrührers zur Erzeugung hoher Scherfelder in einem vorgeschalteten klei-

126/71 - 2 -

309816/0558

ORIGINAL INSPECTED

- 2 - O.Z, 27 750

nen Gefäß außerhalb des eigentlichen Rührbehälters, Diese · Emulsion wird in den großen Rührbehälter eingebracht und mit einem zweiten mechanischen Rührer verteilt.

Diese bei der Arbeitsweise mit Rührern bei der Vermischung von Flüssigkeiten auftretenden Nachteile kann man vermeiden, und Flüssigkeiten die in sehr verschiedenen Mengen- und/oder Dichteverhältnissen zueinander vorliegen schnell und homogen vermischen, wenn man ein oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des Dispergiermittels mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s durch Düsen in einen sich im flüssigen Medium befindlichen und in Eintrittsrichtung der Strahlen erstreckenden Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden, zu zerteilenden Flüssigkeit einführt, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündungen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Länge das 2- bis 30-fache des hydraulischen Durchmessers beträgt.

Ziel des Verfahrens und der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung ist es, das Scherfeld auf ein kleines Volumen zu beschränken und damit extreme Energiedissipationsdichten zu verwirklichen. Zum anderen soll die zu zerteilende Flüssigkeit in die Zone der hohen Energiedissipation gebracht werden, so daß die zu zerteilende Flüssigkeit schon nach einem Durchgang voll und ganz auf die gewünschte Tropfengröße eingestellt ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels einer Strahldüse ausgeführt, die z.B. von unten in einen Reaktor oder Behälter hineinragt und aus einer Düse zur Zuführung der Treibflüssigkeit, einem koaxial zur Düse angeordneten, diese mit Abstand umgebenden Zulaufrohr für die zu zerteilende Flüssigkeit, und einem Im Querschnitt größer als das Zulaufrohr ausgebildeten mit Abstand zu diesem angeordneten Mischrohr. Das Mischrohr dient als Impulsaustauschraum.

- 3■■-■ 303816/0558

- 3 - O.Z. 27 750

Ist diese Mischeinrichtung in einem größeren Behälter eingebaut, so kann der aus den Treibdüsen austretende Flüssigkeitsstrom Flüssigkeit aus dem Behälter in den Impulsaustauschraum ansaugen und darin innerhalb von Sekundenbruchteilen die zu zerteilende Flüssigkeit mit dem angesaugten.Medium vermischen. Beim Austritt aus dem Impulsaustauschraum sind bei mischbaren Flüssigkeiten praktisch keine Konzentrationsunterschiede mehr vorhanden, bei nicht mischbaren Medien verläßt die fertige homogene Emulsion den Mischraum. Da der ganze Misch- und Zerteilvorgang in dem Impulsaustauschraum stattfindet, kann man in bestimmten Fällen auch auf den umgebenden Behälter verzichten. Dabei kann der relativ langsam strömende Flüssigkeitsstrom, der aus dem Behälter angesaugt a wird, nunmehr mit einer Pumpe zugeführt werden. Man kann so ein Rückführen der Flüssigkeit verhindern und es ergeben sich Verweilzeiten für die Flüssigkeit wie in einem Rohrreaktor.

Durch den Impulsaustauschraum erreicht man, daß die mit den Treibstrahlen in den Reaktor eingebrachte mechanische Energie zum größten Teil innerhalb des Austauschrohres durch Vermi- , sehen mit dem langsamen Flüssigkeitsstrom und Zerteilen der zu dispergierenden Flüssigkeit in einem sehr kleinen Volumen verteilt wird. Hierdurch entstehen auch bei kleinen absoluten Leistungen örtlich hohe Energiedissipationsdichten, die eine feine Verteilung gewährleisten.

Der Impulsaustauschraum soll im allgemeinen einen konstanten oder sich in der Strömungsrichtung vergrößernden Querschnitt aufweisen. Der Impulsaustauschraum soll in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit angeordnet sein und kann konstruktiv in verschiedenen Formen gestaltet werden, wobei diese Formen zweckmäßigerweise der verwendeten Düsenform angepaßt sein sollen. Im allgemeinen verwendet man zylindrische Rohre oder Kegelsegmente. Sofern der Impulsaustauschraum als zylindrisches Rohr ausgebildet ist, soll seine Länge das 2- bis 30-fache seines Durchmessers betragen« Wenn der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen oder über seine Länge konstanten Querschnitt aufweist, soll seine Länge das 2- bis 30-fache seines hydraulischen Durchmessers betragen. Der Impulsaustauschraura

309816/0558 - 4 -

- 4 - O»Z. 27 750

soll einen mittleren Durchmesser der Eintrittsöffnung aufweisen, der das 2- bis 20-fache des Treibdüsendurchmessers oder bei mehreren Düsen des flächengleichen Düsendurchmessers betragen.

Technische Ausführungsformen der Erfindung sind in Pig. 1 und erläutert. Fig. 1 zeigt eine Strahldüse, die in einen großen Behälter eingebaut ist. Im Vergleich zum Behälter sind die Düsen und der Impulsaustauschraum vergrößert dargestellt.

In einem flüssigkeitsgefüllten Behälter 4, in dem sich ein bestimmter Flüssigkeitsspiegel eingestellt hat, ist eine Düse 1 zur Zuführung von Flüssigkeit derart eingebaut, daß sie von unten in den Behälter 4 hineinragt und kurz oberhalb des unteren Bodens des Reaktors mündet. Koaxial zur Düse ist ein die Düse mit radialem Abstand umgebendes Zulaufrohr für die zu zerteilende Flüssigkeit 6 angeordnet, das mit dem Ende als Ringöffnung 2 ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht. Unterhalb des Flüssigkeitsspiegels ist im Abstand zu diesem ein Mischrohr 3 angeordnet und koaxial zur Düse 1 ausgerichtet.

Fig„ 2 zeigt die Mischvorrichtung als Rohrmischer. Es bedeuten: 1 die Austrittsöffnung für den Treibstrahl, 2 die Austrittsöffnung für die zu zerteilende Flüssigkeit, 3 der Zulaufquerschnitt für den langsamen Flüssigkeitsstrom, 4 der Impulsaustauschraum oder Mischraum; 5» 6, 7 sind die Zufuhrleitungen für die Treibflüssigkeit, die zu emulgierende Flüssigkeit und den langsamen Flüssigkeitsstrom.

Beispiel 1

Vermischen von zwei ineinander löslichen Flüssigkeiten

Da chemische Reaktionen durch inhomogene Vermischung der Reaktionspartner in nicht gewünschter Weise beeinflußt werden können, ist in der chemischen Technik oft die Aufgabe gestellt, zwei Flüssigkeitsströme mit sehr stark unterschiedlichen Mengenströmen, bei hj-j eisweise mit einem VoJumenverhältnis von 300 : 1 kontinuierlich und in einem Durchgang homogen zu vermischen. Die Vermischung kann erfindungscumäß mit einer Vor-

309816/0SS8 " ⁵ "

BAD

- 5 - Ο,Ζ. 27 750

richtung wie sie in Fig. 2 wiedergegeben ist vorgenommen werden. Als besonders wirkungsvoll hat sich dabei die Aufteilung der in großer Menge vorliegenden Flüssigkeit in zwei Teilströme, beispielsweise, im Verhältnis 3 : 1 erwiesen. Der kleinere Teilstrom wird durch die Düse 1 mit einer Geschwindigkeit von 10 m/s geführt, während die größere Flüssigkeitsmenge langsam mit etwa 1 m/s über Zulauf 7 und 3 in das Mischrohr gepumpt wird. In einer Versuchsanlage hat das Mischrohr 3 einen Durchmesser von 30 mm und eine Länge von 300 mm. Der Durchmesser der Treibdüse 1 ist 5 mm, durch die 0,7 m⁵/li 0,1 η - HCl

■ζ

gefordert werden. Durch den Außenraum 4 werden 2,1 m /h 0,1 η * HCl stetig zugeführt. Die homogen einzumischende zweite Flüssigkeit - hier 5,6 1 5n NaOH - wird über die Zuleitung 6 und die Düse 2 mit kleiner Geschwindigkeit zugeführt f und in dem Scherfeld zwischen dem schnellen Strom aus Düse 1 und dem langsamen Strom aus Zuführung 3 in Bruchteilen von Sekunden £~0,05 s) im Impulsaustauschraum 3 homogen vermischt. In der Mischzone sind keine toten Zonen und nur kleine Gebiete mit Rückströmungen möglich, so daß man mit sehr kurzen Mischzeiten für die gesamte Flüssigkeitsmenge auskommt,

Beispiel 2

Her3teilen einer flüsslg-tlüsjl^ Dispersion

Es soll eine Öl-in-Wasser-Emulsion hergestellt worden« Der Strahldüsenreaktor hat einen Durchmesser von >'jO mm und eine Länge von 800 mm. Der Reaktor nach Fig. 1 w.rd mit Wasser gefüllt. Durch die Düse 1 von 2 mm Durchmesser wird ein Wasseret rom mit einer Geschwindigkeit von 20 m/s in den Inpu.l.ijaus-UjiüLuhraum 5 von I'j mm Durchmesser und 100 mm Lauge ^eschiokb. Oies*.r Treibstrahl saugt aus der Umgebung des Impulsauötauschraumes einen Langsamen Wasserstrom an. Dor schnelle und der lamruomo .'.Ii mi vermiüchon sich ua 1 i iul.;a.uatau?:·chraum und er-■■f.'U^-n em h-jht.,; .ohfi'f Ld. In diorjos Jeherfeld deü I HUL;t.auachraiimes wird über die Rin^düje .-' mit 2:: uid" i'lnch·- Painffiuoi mit οι,/ΐ¹ Geschwindigkeit τυη \ ,[> u/s eLij:eruhrt,. Bai, Cl «jird au feinsten L'ropl'Gii mit Durclimeüjern ::wi-3chen 1 und vt -nrt Γ,ηννιαα ni. Ό^-.ια irr [mpiilisnuutaunchrauni ir-· zeugten TfOp:"' ti isiiui in ul Lgenieinen rieht ütnu-i. ilUi v/erden

309816/0558 " ^β ~

•AD ORIGINAL

- 6 - O.Z. 27 750

daher durch Zugabe eines Dispersionsmittels, z.B. mit Natriumlaurylsulfat, stabilisiert und dann unter einem Mikroskop ausgemessen. Man erhält auf diese Weise stabile Dispersionen mit einem engen Bereich der Tropfendurchmesser.

Beispiel 3

Herstellen einer flüssig-flüssig Dispersion bei großen Dichteunterschieden .

Eines der schwierigsten- Mischprobleme ist die Verteilung von Quecksilber in einer organischen Lösung oder in Wasser, da die Dichteunterschiede extrem sind und sich das schwere Quecksilber am Boden des Reaktors ansammelt.

Bei einem Versuch in dem Glasreaktor von 150 mm Durchmesser und 800 mm Länge wird Wasser vorgelegt und mit einer Strahldüse ein großes Scherfeld erzeugt. Die Strahldüse'besteht aus einer Zweistoffdüse aus Glas, wobei der Durchmesser für den Treibstrahl 2 mm beträgt, und das oberhalb der Düsenmündung auf der Düsenachse angeordnete Duschrohr einen Durchmesser von 15 mm und eine Länge von 100 mm hat. Die Düsenmündungen befinden sich nur 2 mm über dem Boden des Reaktors. Das Scherfeld wird durch Umpumpen der Reaktorflüssigkeit erzeugt. Die Treibs tralilgeschwindigkeit beträgt 55 m/s. Das zu zerteilende Quecksilber wird über den Ringspalt der Zweistoffdüse in einer Menge von 20 lc»/h mit einer Geschwindigkeit von 0,01 m/s in dtis Sehe rf e Ld des Mischraumes geführt. Das Quecksilber wird dabei in feinste Tropfen mit Durohmessern zwischen 3 und 90 /um mit einem Maximum bei 12/mn Durchmesser zerteilt. Die Jtrahldiiso erzeugt dabei sowohl die Disperglerung, wie die gleichmäßige Verteilung des Quecksilbers im Reaktor. Auf dem Boden des Glasreuktors .jetzt sich praktisch kein Quecksilber ab.

— 7 —

3098 16/0558

Claims

- 7 - O.Z. 27 750

Patentansprüche

. 1J Verfahren zum schnellen Vermischen von Flüssigkeiten, die in sehr verschiedenen Mengen- und/oder Dichteverhältnissen zu einander vorliegen, zur Herstellung von Emulsionen oder homogenen Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des Dispergiermittels mit einer Geschwindigkeit von 5 "bis 100 m/s durch Düsen in einen sich im flüssigen Medium befindlichen und in Eintrittsrichtung der Strahlen erstreckenden Impulsaustauschraum, dessen Volumen den 1/100. bis 1/10 000. Teil des Behältervolumens ausmacht, gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden, zu zerteilenden Flüssigkeit eingeführt werden, wobei der f mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauüchraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündungen flächerigleichen Düsendurchmessers und seine Länge das 2- bis 30-fache des hydraulischen Durchmessers beträgt.
2. Verfahren zum Vermischen von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein schneller Flüssigkeitsstrom des Dispergiermittels durch Düsen mit Geschwindigkeiten von 5 bis 100 m/s gemeinsam mit der zu dispergierenden, in unmittelbarer Nähe der Treibdüsen austretenden Flüssigkeit und gemeinsam mit einem wesentlich langsameren geführten Flüssigkeitsstrom, bevorzugt aus demselben Disper- * giermittel, in einen Impulsaustauschraum eingeführt werden, wobei dessen laydrauliseher Durchmesser das 2- bis 20-fache des Durchmessers der den Düsenmündungen flächengleichen Durchmessers und dessen Länge das 2- bis 30-fache des hydraulischen Durchmessers beträgt.
3. Vorrichtung zum Vermischen von Flüssigkeiten nach Anspruch und 2, gekennzeichnet durch Düsen (1 und 2) für die Zuführung der Flüssigkeiten und einen sich in Richtung der Flüssigkeitsdüse erstreckenden, unmittelbar vor den Düsen

-U-

309816/05 5

- 8 - O. Z. 27 750

befindlichen Impulsaustauschraum (3), dessen hydraulischer Durchmesser das Z- bis 20-fache des flächengleichen Durchmessers der Treibdüsen entspricht und dessen Länge das 2- bis 30-fache des hydraulischen Durchmessers beträgt.

Badische Anilin- & Soda-Eabrik AG Zeichn.

309816/0558