DE2149715A1

DE2149715A1 - Behandlungsmittel fuer thermoplastische synthetische Fasern

Info

Publication number: DE2149715A1
Application number: DE19712149715
Authority: DE
Inventors: Yoshihiro Kobayashi; Namio Taguchi
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1970-10-05
Filing date: 1971-10-05
Publication date: 1972-05-25
Also published as: US3756972A; DE2149715B2; GB1366522A

Description

Die Erfindung betrifft ein neues Behandlungsmittel für thermoplastische synthetische Fasern.

Im allgemeinen umfaßt die Herstellung von Garnen aus einem organischen linearen synthetischen Polymeren, beispielsweise Polyestern oder Polyamiden, die Stufen der Ausbildung von ungestreckten Garnen nach einem geeigneten . Spinnverfahren, wie Schmelzspinnen, Naßspinnen oder Trockenspinnen, und anschließendes Heißetrecken des nicht gestreckten Garnes. Zur Verbesserung der Eigenschaften v/erden die Garne dann üblicherweise wärmeverfestigt. Weiterhin müssen bei der Herstellung von massigen Garnen, beispielsweise Garnen mit Wolleigenschaften, die Garne wärmebehandelt werden, um die Formen zu fixieren. Die verschiedenen thermi-

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sehen Behandlungen, die "bei der Herstellung von thermoplastischen synthetischen Pasern erforderlich sind, wer-' den ausgeführt, während die Garne mit sehr hohen Geschwindigkeiten laufen. Um diese thermischen Behandlungen ohne Störungen durchzuführen, ist es absolut notwendig, an die Garne sowohl Glätte (Eigenschaft des Garnes für einen glatten Kontakt mit Gegenständen, wie Führern oder Erhitzern) und Sammlung (Eigenschaft der Einzelfaser des Garnes eng zueinander ohne Auftrennung zu laufen) durch Behandlung der Garne mit geeigneten Behandlungsmitteln zu erteilen, wie es üblicherweise erfolgt.

In den letzten Jahren wurden erhöhte Herstellungsgeschwindigkeiten erforderlich und dadurch wurde die Geschwindigkeit der laufenden Garne zum Zeitpunkt der vorstehend angegebenen thermischen Behandlungen noch höher. Damit die Garne vollständig der thermischen Behandlung ausgesetzt sind, ist es notwendig, die Behandlungstemperatur zu erhöhen. Für eine bessere Wärmeübertragung wird häufig die Anwendung von Heißplätten vom Kontakttyp als Heizeinrichtung angewandt. Bei Anwendung derartiger Verfahrensbedingungen ergibt sich jedoch eine Schädigung oder ein Abbau des Behandlungsmittels aufgrund der hohen Temperaturen und eine starke Neigung, daß das geschädigte Material an der Platte anklebt. Weiterhin werden Faserabfälle von den behandelten Garnen gebildet und kleben an der Heizplatte an. Die Abfälle der Pasern erleiden in gleicher Weise einen Wärmeabbau und es tritt eine noch stärkere Heigung zur Ausbildung von thermisch geschädigten Materialien auf. Die thermisch geschädigten Materialien ergeben sich von dem Öl und den Abfällen der Faserabscheidungen auf der Heizplatte, wodurch wiederum eine Verschlechterung der Qualität des Endproduktes verursacht wird. ITm die Qualität des Produktes aufrecht zu erhalten, muß die Heizplatte häufiger gereinigt werden und dies führt schließlich wieder zu

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einer abnehmenden Herstellungsefficiene.

Beispiele für Behandlungsmittel, die bisher verwendet wurden, umfassen Mineralöle als Glättungsmittel oder Ester aus Säuren und höheren Alkoholen. Diese Öle zeigen den Fehler, daß, wenn die Behandlungstemperatür erhöht wird, nicht nur Rauchen auftritt, sondern auch das erhaltene teerartige Material an der Platte angesammelt wird, von wo es sehr schwierig zu entfernen ist.

Um Produkte von guter Qualität und mit guter Efficienz herzustellen, besteht deshalb ein großer Bedarf für Behandlungsmittel, die nicht nur ein hohes Ausmaß der Glätte und Sammlung für die Garne ergeben, sondern auch keine Ansammlung von wärmegeschädigten Produkten des Behandlungsmittels oder Abfälle der Fasern auf der Heiplatte, über die die Garne laufen, verursacht, wobei die Schädigungsprodukte auf der Heizplatte"leicht durch Reinigung entfernt werden können. Weiterhin müssen diese Behandlungsmittel vom Gesichtspunkt der Kosten und der Sicherheit des Betriebes billig sein und frei von Entflammbarkeit und To^izität sein und müssen auf die Garne in Form einer wässrigen Emulsion auftragbar sein. Die Frage, ob das Behandlungsmittel als stabile wässrige Dispersion dispergiert werden kann, stellt einen sehr wichtigen Faktor zur Bestimmung der industriellen Eignung des "Behandlungsinitteis dar.

Um die Ansammlung des teerartigen Materials auf der Heizplatte durch Wahl des Behandlungsmittels zu verhindern, ist e3 notwendig, ein Behandlungsmittel einzusetzen, das ohne Zersetzung selbst während eines langen Zeitrauras stabil auf der Heizplatte 3tehen kann, und sich stets im flüssigen Zustand zusammen mit den Garnen bewegt oder solche, die unmittelbar nach der Abscheidung auf der Platte verflüchtigt werden.

Verbindungen, die eine stabile Flüssigkeit bei Behändlungstemperaturen bis hinauf zu 220 bis 300⁰G sind und bei

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der Hochgeschwindigkeitsherstellung von Garnen verwendet werden, sind die sogenannten Silicone, d. h. PoIydimethylsiloxan und dessen Derivate, bei denen ein Teil der Methylgruppen durch eine Pheny!gruppe ersetzt ist. Jedoch ist es schwierig, eine wässrige Emulsion dieser Substanzen herzustellen. Palis eine Alkj'lgruppe oder Äthylenoxid an der Endstelle des Polydimethylsiloxans addiert wird, um die Emulgierbarkeit zu erhöhen, zeigt die erhaltene Verbindung eine Neigung zum thermischen Abbau und verfestigt sich auf einer bei einer Temperatur oberhalb 220⁰C gehaltenen Platte.

Um diesen Fehler zu vermeiden, wurde ein Verfahren entwickelt, das Polydiraethylsiloxan direkt auf die Garne aufzutragen, ohne daß es zu einer wässrigen Emulsion verarbeitet wird, jedoch zeigt dieses Verfahren den Fehler, daß dabei keine ausreichende Sammlung oder Kollektivität erhalten werden kann.

Ein Beispiel für ein organisches. Behandlungsmittel, welches relativ stabil bei Temperaturen oberhalb 22O⁰C ist, ist Polyphenylenoxid, jedoch hat dieses Behandlungsmittel den Fehler, daß es leicht den Einflüssen der radikalischen Zersetzung von anderen Zusätzen unterliegt. Infolgedessen erleiden die üblichen Glättungsmittel einen Wärmeabbau bei hohen Temperaturen oberhalb 220⁰C und ver- ψ flüchtigen sich und bilden gleichzeitig teerartigo Substanzen, die schwierig zu entfernen sind. Diejenigen Verbindungen, die eine Beständigkeit gegenüber Wärmeabbau haben, haben den Fehler einer schlechten Sammlung oder Kollektivität oder sind schwierig zu wässrigen Emulsionen zu verarbeiten.

Ein weiteres Verfahren zur Vermeidung der Ausbildung von teerartigen Substanzen umfaßt die Anwendung eines sehr stark flüchtigen Öles und din Anwendung einer Rauchabsorptionsvorrichtung. Die3e Maßnahme allein ergibt je-

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doch keine ausreichende Glätte.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in neuen Behandlungsinitteln für thermoplastische synthetische Fasern, welche frei von den vorstehend angegebenen Fehlern sind. Die erfindungsgemäßen Behandlungsmittel können in Form einer wässrigen Emulsion verwendet werden, ergeben eine ausgezeichnete Glätte und Sammlung oder Kollektivität der Garne und verursachen keine Verunreinigung * der Platte während des Wärroebehandlungsverfahrens. Selbst wenn die Platte verunreinigt ist, kann die Verunreinigung leicht durch Reinigung entfernt werden.

Erfindungsgemäß ergibt sich ein Behandlungsmittel für thermoplastische synthetische Fasern, wobei dieses Mittel

1) 50 bis 99,5 Gew.-$ eines Äthylenoxid/Alkylenoxid-Copolymeren, welches aus mindestens einer der folgenden Materialien, nämlich Blockcopolymeren von Äthylenoxid und anderen niederen Alkylenoxiden, Random-Copolymeren von Äthylenoxid und anderen niederen Alkylenoxiden und derartigen Copolymeren, deren Endstellungen mit einer niederen Alkylgruppe blockiert sind, wobei jedes derartige Copolymere ein durchschnittliches Molekulargewicht von 300 bis 20 000 besitzt und der Copolymerbe-

standteil eine Gesamtmenge von 20 bis 95 Gew.-^ an Äthylenoxid enthält,

2) 0,5 bis 30 Gew.~5£ eines Polymethylphenylsilpxans, das aus mindestens einem Polyruethylphenylsiloxan mit einem Pheny.1 gehalt von nicht weniger als 15 Mo 1-$ und einer kinetischen Viskosität, bestimmt bei 30⁰C, von 10 bis 10 000 Centistoke>3, besteht, wobei die Pheny!gruppe des Siloxans gegebenenfalls durch ein Fluor-, Chlor™ oder Bromatom als Halogenatoiue substituiert sein kann, und

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. 3) O bis 49,5 Gew.-# anderer ÖTbestandteile als den vorstehenden Bestandteilen 1 und 2,

enthält, wobei die Mengen der jeweiligen Bestandteile auf das Gesamtgewicht des Behandlungsmittels bezogen sind. Die Hauptmerkmale der Erfindung liegen darin, daß das ithylenoxid/Alkylenoxid-Copolymere als erster Bestandteil und das Polymethylphenylsiloxan als zweiter Bestandteil in den spezifischen vorstehend erfindungsgemäß angegebenen Verhältnissen verwendet werden, so daß die Vorteile der jeweiligen Bestandteile beibehalten werden und die Nachteile des einen Bestandteils durch den anderen Bestandteil

ψ ausgeglichen werden. Dadurch ergibt sich ein Behandlungsmittel mit überlegenen Eigenschaften, die bisher mit den üblichen Behandlungsmitteln nicht erzielbar waren, aufgrund des synergistischen Effektes der beiden Bestandteile. Fur wenn die spezifischen Begrenzungen gemäß der Erfindung erfüllt sind, sind der erste und der zweite Bestandteil miteinander verträglich und bilden eine stabile wässrige Emulsion und diese Emulsion ergibt überlegene Glätte und Sammlung oder Kollektivität für die synthetischen Pasern. Es besteht nur eine äußerst geringe Neigung zur Ausbildung von teerartigen Abscheidungen auf der Heizplatte und diese Abscheidungen auf der Platte können leicht entfernt v/erden.

Gewünschteiifalls kann ein dritter Bestandteil, der aus einer gewöhnlichen Verbindung besteht, zusammen mit dem ersten und dem zweiten Bestandteil verwendet werden. Damit die durch die Kombination des ersten und des zweiten Bestandteiles hervorgerufenen überlegenen Eigenschaften nicht verschlechtert werden, ist es notwendig, daß der Betrag des dritten Bestandteils auf nicht mehr als 49,5 Gew.-^ begrenzt ist.

Das Äthylenoxid/Alkylenoxid-Copolymere als erster Bestandteil des Behandlungsmittel gemäß der Erfindung, das nachfolgend als PAO-PEO abgekürzt wird, besteht aus einem

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Blockeopolymeren oder Random-Copolymeren "bzw. Copolymerem mit wahlloser Verteilung, dessen Hauptkette aus Äthylenoxid und einem anderen Alkylenoxid, wie Propylenoxid oder Butylenoxid_/aufgebaut ist, oder aus einem Copolymeren, dessen Endstellungen mit einer niederen Alkylgruppe "blockiert sind. Diese können sowohl einzeln als auch im Gemisch verwendet werden. Der gesamte erste Bestandteil muß einen Äthylenoxidgehalt von 20 bis 95 Gew.-^, vorzugsweise 30 his 90 Gew.-?£ besitzen. Mit dem hier angewandten Ausdruck "Äthylenoxidgehalt" ist das prozentuelle Verhältnis des Gesamtgewichtes der in dem ersten Bestandteil enthaltenen Äthylenoxideinheiten zu dem Gesamtgewicht der in dem ersten Bestandteil enthaltenen Äthylenoxideinheiten und den sich von einem anderen Alkylenoxid ableitenden Einheiten verstanden. Weiterhin müssen die jeweiligen Äthylenoxid/Alkylenoxid-Copolymeren, die den ersten Bestandteil bilden, ein Durchschnittsmolekulargewicht von 300 bis 20 000, vorzugsweise 500 bis 5000 besitzen. Blockcopolymere und Random-Copolymere von Äthylenoxid und anderen niederen Alkylenoxiden und diejenigen Copolymeren, bei denen die Endstellungcn mit einer niederen Alkylgruppe blockiert sind, sind an sich bekannt und können nach den den Fachleuten geläufigen Verfahren hergestellt werden. In der vorliegenden Beschreibung werden Symbole wie PPG 1000 EO (20) zur Angabe des Blockcopolymeren verwendet. Dieses Symbol bedeutet, daß das Blockcopolymere durch Addition von 20 KoI Äthylenoxid (abgekürzt EO) an Polypropylenglykol (abgekürzt PPG) mit ein cm DurchHchnittr-molekulargev/icht von 1000, erhalten durch Polymerisation von Propylenoxid, erhalten wurde. PPG 2000 EO (50), PPG 2000 EO (40) oder PPG 3000 EO (10) sind zur Anwendung iin K ahm cn der Erfindung geeignete Blockcopolyiiere.

In der Pcnchreibung werden Symbole PO (30) EO (30) zur Angabe von Random-Copolymeren odor Copolymeren mit

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wahlloser Verteilung verwendet. Dieses Symbol bedeutet, ein Random-Copolymeres aus 30 Mol Propylenoxid (abgekürzt PO) und 30 Mol Äthylenoxid (abgekürzt EO). PO (40) EO (50) oder BO (30) EO (40) (BO Abkürzung für Butylen-DJEid) sind zur Anwendung im Rahmen der Erfindung geeignet.

Die zur Blockierung der Endstellungen der Random-Copolymeren oder Blockcopolymeren im Rahmen der Erfindung verwendeten Blockierungsmittel bestehen aus niederen Alkylverbindungen, welche ein aktives Wasserstoffatom enthalten, das zur Umsetzung mit einer Epoxygruppe fähig ist oder mit einer endständigen Hydroxylgruppe reagieren kann, wobei Verbindungen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bevorzugt werden.

Beispiele für niedere Alky!verbindungen umfassen Alkohole wie Methanol, Äthanol, Propanol, Hexanol, Athylenglykol oder Glycerin, Alkylamine wie Äthylamin, Propylamin, Hexylamin oder Äthylendiamin und organische Säuren wie Essigsäure, Propionsäure oder Capronsäure.

Das Blockierungsmittel kann zusammen mit AO und EO in der Polymerisationsstufe zugesetzt werden oder kann nach der Ausbildung des Blockcopolymeren oder Random-Copolymeren zugegeben werden. Beispielsweise gibt es in Endstellung blockierte Produkte von Blockcopolymeren, wie Butoxy PPG 2000 EO (40), welches durch Addition von PO an Butanol und weitere Addition von EO an Butoxy PG 2000 erhalten wurde oder ein a-Butoxy-o-acetyl PPG 2000 EO (40), welches durch Acetylierung der verbliebenen Hydroxylgruppe an einer Endstelle mit Essigsäure erhalten wurde und auch in Endstellung blockierte Produkte von Random-Copolymeren wie Butoxy PO (30) EO (30), welches durch Addition von 30 Mol PO und 30 Hol EO wahllos an 1 Mol Butanol erhalten wurde, oder cc-Butoxy-, a-Caproyl PO (30) EO (30), welches durch Veresterung des Random-Copolymeren mit Capronsäure erhalten wurde.

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Der Gehalt an dem ersten Bestandteil in dem gesamten Behandlungsmittel muß 50 bis 99,5 Gew.-^ betragen.

Palis das Molekulargewicht des A'thylenoxid/Alkylenoxid-Copolymeren, welches den ersten Bestandteil bildet, weniger als 200 beträgt, kann bei den Pasern keine ausreichende Sammlung oder Kollektivität erhalten werden. Palis das Molekulargewicht den Wert 2000 übersteigt, wird seine Viskosität so hoch, daß eine leichte Handhabung des Behandlungsmittels nicht möglich wird. Palis der Äthylenoxidgehalt weniger als 20 Gew.-fo beträgt, wird die Dispergierfähigkeit des Behandlungsmittels in Wasser verringert und eine gute wässrige Emulsion kann bei Raumtemperatur nicht ausgebildet werden. Palis andererseits dieser Gehalt 95 Gew.-^ übersteigt, nimmt die Flüchtigkeit des Behandlungsmittels ab und es arbeitet nicht zufriedenstellend als Glättungs- und Emulgiermittel. Palis das Mischungsverhältnis von erstem Bestandteil im Behandlungsmittel gemäß der Erfindung weniger als 50 Gew.-^ beträgt, tritt eine Neigung zur Erhöhung der Verschmutzung der Platte auf, und falls dieses Verhältnis 99,5 Gew.-^ übersteigt, wird es schwierig, die Abscheidungen auf der Platte zu entfernen.

Der zweite Bestandteil des Behandlungsmittels gemäß der Erfindung besteht aus einem Polymethylphenylsiloxan, welches durch Substitution einiger Methylgruppen von PoIydimethylsiloxan durch eine Phenylgruppe oder eine mit einem Halogenatom, wie Pluor, Chlor oder Brom, substituierte Phenylgruppe erhalten wurde. Der zweite Bestandteil hat einen Phenylgehalt von mehr als 15 Mol-5£, insbesondere 20 bis 50 Mol-?S und eine kinetische Viskosität von 10 bis 10 000 Centistokes. Die Polymethylphenylsiloxane werden einzeln oder im Gemisch verwendet. Mit dem hier angewandten Ausdruck "Phenylgehalt" wird der Anteil in Mol-# der- Seitketbenpheny!gruppen oder substituierten Seitkettenphenyl-

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gruppen zu den gesamten Seitketten des Polysiloxans bezeichnet. Die kinetische Viskosität wird in einem Tank von konstanter Temperatur von 3O⁰C nach dem üblichen Verfahren unter Anwendung eines Viskosimeters vom Cannon-Fenske-Typ bestimmt.

Die Verträglichkeit des Polymethylphenylsiloxans mit dem ersten Bestandteil hängt von dem Phenylgehalt und der kinetischen Viskosität des Siloxane ab. Im allgemeinen nimmt die Verträglichkeit mit erhöhtem Venylgehalt und abnehmender kinetischer Viskosität zu.

Palis der Phenylgehalt des Polymethylphenylsiloxans weniger als 15 Mol-# beträgt, kann es selbst mit Hilfe der Emulgierwirkung des ersten Bestandteiles nicht emulgiert werden. Hinsichtlich der oberen Grenze des Phenylgehaltes gibt es keine spezielle Grenze, jedoch ist es tatsächlich schwierig, den zweiten Bestandteil mit einem Phenylgehalt von mehr als 50-$ herzustellen. Wenn die kinetische Viskosität des zweiten Bestandteils weniger als 10 Centistokes beträgt, wird die Flüchtigkeit des Behandlungsmittels zu hoch und es ergeben sich keine Effekte. Wenn andererseits die kinetische Viskosität den Wert von 10 000 Centistokes übersteigt, wird es schwierig, das Behandlungsmittel aufgrund der hohen Viskosität handzuhaben. Palis der Anteil des zweiten Bestandteiles weniger als 0,05 Gew.-^ beträgt, ist der Schmutz von der Platte schwierig zu entfernen. Falls der Gehalt 30 Gew.-^S übersteigt, nimmt die Emulgierbarkeit des zweiten Bestandteils sehr stark ab, selbst bei Einwirkung dea ersten Bestandteiles. Bei Versuchen, die Emulgierbarkeit durch Zugabe des dritten Bestandteiles zu erhöhen, ergibt sich eine erhöhte Verschmutzung der Heizplatte.

Gegebenenfalls können nicht mehr als 49,5 Gew.-$, bezogen auf das Gesamtgewicht des Behandlungsmittels, dec dritten Bestandteiles zur Modifizierung der Eigenschaften des Behandlungsmittels zugesetzt v/erden. Der dritte Bestand™

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teil wird nur gegebenenfalls zugegeben und Behandlungsmittel, die den dritten Bestandteil überhaupt nicht enthalten, gehören ebenfalls in den Bereich der Erfindung. Zu dem erfindungsgemäß-: einsetzbaren dritten Bestandteil gehören die verschiedenen öle, welche bisher als Textilbehandlungsmittel verwendet wurden. Schmiermittel, Emulgiermittel, antistatische Mittel, Emulsionsstabilisiermittel und ölligkeitsverbesserungsmittel sind besonders bekannt. Von diesen bekannten Ölbestandteilen werden diejenigen bevorzugt, welche beim Erhitzen praktisch keine teerartigen Substanzen bilden. Einige Beispiele für derartige öle werden nachfolgend gegeben. Beispiele für Schmiermittel umfassen Ester von aromatischen Carbonsäuren und einwertigen Alkoholen, wie Trilauryltrimellitat oder Dioleylphthalat, Ester von einwertigen Alkoholen und Fettsäuren, wie Dioctylsebacat, Tridecylisostearat, Oleyloleat oder Oleyllaurat, Ester von mehrwertigen Alkoholen und einbasischen Fettsäuren, beispielsweise Pentaerythrittetraoctanat, Trimethylolpropantridecanat oder Diäthylenglykoldioleat und parafinische Verbindungen, wie Mineralöle mit 450 Sekunden oder 100 Sekunden. Verbindungen ohne ungesättigte Gruppe und relativ niedrigem Molekulargewicht, wie Butylstearat od§r Mineralöl von 45 Sekunden werden bevorzugt. Diese Schmiermittel können in relativ hohen Anteilen eingesetzt werden.

Allgemein v/erden nichtionische oberflächenaktive Mittel als Emulgatoren verwendet, die aus langkettigen Alky!verbindungen mit aktivem Wasserstoff bestehen, woran Äthylenoxid addiert ist. Beispiele für langkettige Alkylverbindungen mit aktivem Wasserstoff umfassen höhere Fettsäuren wie Oleinsäure, Stearinsäure oder Laurinsäure, höhere Alkohole, wie Halbester von Fettsäuren mit Trimethylolpropan, Sorbitan, Oleylalkohol, Stearylalkohol, Methylalkohol, Laurylalkohol odor Octylalkohol, und höhere Alkylamine wie Stearyl-

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amin oder Laurylamin, und Alkylphenole wie Dodecy!phenol oder Nony!phenol. Von diesen Emulgiermitteln werden die relativ leicht flüchtigen Emulgatoren, wie das Laurylalkoholäthylenoxidaddukt oder laurylaminäthylenoxidaddukt, welche keine ungesättigten Gruppen an den oleophilen Gruppen besitzen, bevorzugt, um den Anteil des Emulgiermittels in dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel zu erhöhen.

Verschiedene ionische oberflächenaktive Mittel können als antistatische Mittel verwendet werden und Beispiele umfassen amphotere oberflächenaktive Mittel vom Imidazolin- oder Betaintyp, kationische oberflächenaktive Mittel, wie Stearylammoniumsulfat oder Dimethylstearylaminnitrat, und anionische oberflächenaktive Mittel, beispielsweise Sulfate, wie sulfatisiertes Rizinusöl, Sulfonate wie das Laurylsulfonatnatriumsalz oder Phosphate, wie das Laurylphosphatkaliumsalz. Im allgemeinen sind zahlreiche der ionischen oberflächenaktiven Mittel nicht flüchtig und günstigerweise sollte der Anteil des antistatischen Mittels auf einem Minimum gehalten werden. Von diesen werden besondere die phosphorhaltigen oberflächenaktiven Mittel von guter thermischer Stabilität bevorzugt. Das Kaliumsalz des Isocetylphosphats, welches öllöslich ist, 3teilt ein bevorzugtes Beispiel für einen derartigen Zusatz dar. Andere Beispiele für derartige Materialien sind höhere Fettsäuren und höhere Alkohole. Mittel, welche zur Verbesserung der Ölligkeit verwendet werden, umfassen z. B. Aminsalze von Fettsäuren und Diketone.

Allgemein gesprochen,werden relativ leicht flüchtige Verbindungen, die frei von ungesättigten Alkylgruppen sind, bevorzugt als dritter Bestandteil des Behandlungsmittels gemäß der Erfindung gewählt. In diesem Gesichtspunkt werden Polyalkylenoxidderivate, die nicht innerhalb der Definition des ersten Bestandteils der Behandlungsmittel gemäß der Erfindung fallen, am stärksten bevorzugt verwandet.

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Praktisch sämtliche thermoplastischen synthetischen ^Fasern können mit den erfindungs gemäß en Behänd lungsinitt ein behandelt werden und Beispiele umfassen Fasern, die aus Polyestern, Polyamiden, Polyacrylnitril, Polyolefinen oder Polyvinylchlorid gefertigt sind und es gibt keine spezielle Begrenzung. Die Behandlungsmittel gemäß der Erfindung zeigen sehr überlegene Behandlung^effekte bei hohen Temperaturen, bei denen die üblichen Behandlungsmittel nicht verwendbar sind. Die erfindungsgemäßen Behandlungsmittel sind besonders anwendbar auf solche thermoplastischen synthetischen Fasern wie Polyester, beispielsweise Polyäthylenterephthalat oder Polyäthylen-2,6-naphthalat, und Polyamide, beispielsweise Polyphenylenisophthalamid.

Die Behandlung der thermoplastischen synthetischen Fasern mit don erfindungsgemäßen Behandlungsmitteln kann nach jedem Verfahren erfolgen, das in der Praxis für die thermische Behandlung angewandt wird. Üblicherweise wird day Behandlungsmittel gemäß der Erfindung auf die Fasern als wässrige Emulsion mit einer Konzentration von 2 bis 30 (rew.~$ aufgetragen. Ausreichende Behandlungseffekte werden mit einer Aufnahme des Behandlungsmittels von üblicherweise 0,05 bis 2,0 (rew.-$, bezogen auf da3 Gewicht der Fasern, erhalten. Die Temperatur, bei der die Fasern wärinebehandelt werden, liegt üblicherweise im Bereich von 150 bis 32O⁰C. Die Behandlungsmittel gemäß der Erfindung zeigen besonders gute Eigenschaften im Temperaturbereich von 230 bis 32O⁰C.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, wobei die Werte, die die Zusammensetzung der Behandlungsmittel angeben, als Gew.-Teile angegeben sind.

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Beispiel 1

Jedes Behandlungsmittel mit den verschiedenen in Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen wurde auf 50 bis 80⁰C erhitzt. 10 kg des Behandlungsmittels wurden genommen und in 90 kg Wasser unter Rühren zur Bildung einer 10 ?£-igen wässrigen Emulsion des Behandlungsmittels gegossen. Diejenigen Emulsionen, die sieh in Schichten innerhalb eines Tages aufteilten, wurden für die folgenden Stufen nicht verwendet.

Polyäthylenterephthalat mit einer Eigenviskosität w /^, bestimmt in o-Chlorphenol bei 30⁰C, von 0,65 wurde

geschmolzen und bei einer Spinntemperatur von 290⁰C aus einem Spinnkopf mit kreisförmigen Spinndüsen mit 24 Löchern und einem Durchmesser von 0,30 mm gesponnen. Die in der vorstehend angegebenen Weise hergestellte Emulsion wurde auf Walzen aufgebracht und das Garn in einer Geschwindigkeit von 1500 m/min, aufgewickelt. Die Geschwindigkeit der Führwalzen war so eingestellt, daß die Aufnahme des Behandlungsmittels 0,6 Gew.-^c/o betrug. Das erhaltene ungestreckte Garn wurde auf das 5,04-fache der ursprünglichen Länge zwischen den Heizwalzen von 83⁰C und den Streckwalzen gestreckt. Das gestreckte Garn wurde fc in einer Geschwindigkeit von 1000 m/min, unter Anwendung eines Hoehgeschwindigkeitsfalschzwirners, der direkt; mit der Streckvorrichtung verbunden war, falsehgezwirnt (der Falßchswirner hatte eine Gesamtlänge von 2 m und war zur Erzielung einer Falschzwirnung des Garnes bei der V/ärmeverfestigung desselben mit einer Platte vom Kontakttyp, die bei 250 C gehalten wurde, eingerichtet und zwirnte durch Reibung von zwei rotierenden Scheiben falsch). Die Eigenschaften der Behandlungsmittel wurden nach folgendem Standard bewertet:

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1) Emulgierbarkeit:

(S)... halbdurchsichtige bis durchsichtige Emulsion, langer als eine Woche stabil,

ο ... halbdurchsichtige Emulsion, 3 Tage bis 1 Woche stabil,

£ ... halbdurchsichtig bis milchig weiß, stabil während 1 bis 3 Tagen,

χ ... milchweiß, Trennung erfolgt innerhalb eines Tages

2) Verunreinigung der Platte:

(q) ... kaum eine Abscheidung auf der Platte nach einem zweiwöchigen Betrieb,

ο ... kleine Menge von Abscheidung auf der Platte nach einem Betrieb von 1 bis 2 Wochen,

^ ... Abscheidung aufgrund thermischer Schädigung den Behandlungsmittels ist auf der Platte nach einwöchigem Betrieb ;:u sehen und v/eiterer Betrieb unmöglich,

χ ... Abscheidung aufgrund von thermischem Abbau des Behandluugnmittels über dor gesamten Platte nach Betrieb während 3 Tagen, weiterer Betrieb unmöglich,

3) leichte Entfernung der Verunreinigung:

(S)... Entfernung durch leichtes Reiben mit einem Met£i31-pinsel bewirkt,

ο ... schwierig zu entfernen iait einem Hetallpinsel, jedoch Entfernung durch Reiben mit einem Metallspachtel möglich,

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^ ... Entfernung nur« durch starkes Reiben mit einem Metallepachtel möglich,

χ ... selbst durch starkes Reiben mit einem Metallspachtel schwierig zu entfernen,

4) Fusseln der behandelten Garne:

Die erhaltenen bebandelten Garne wurden mit einem Ketter gekettet und die Anzahl von Pusseln, die hierbei je 10 m gebildet wurden, wurden bestimmt.

(S).., vier Pusseln oder weniger je 10 m

ο ... 5 bis 10 Pusseln je 10 m

£ ... 11 bis 30 Pusseln je 10⁶ m

χ ... 31 Fusseln oder mehr je 10 m

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Tabelle I

_|Β[| j

co I

TJ !

m !

	... 7~~:- ' Versuchs-Nr. Bestandteile """ ' ~~^~~~——1__	rfindungs- gemäß	8	I	8	8	-.	Vergleich	1	8.	1	7	8	8	1-!?-	9	-	10	,	?rfindungs■	2	3	Ik	■ Vergleich	15	16	7	8 J	L9	0
Organo- ■ polysiloxan . Κ» ' ο' ■·"■■" «ο co κ> κ> ■ ο -α	Polymethylphenyisiloxan Phenylgehalt 45 Kol-Ja kinetische Viskosität 450 es	1			■		....				•		8		3·			Ll					35
Polycethylphenylsiloxan Phenylgehalt 25 Mol-56 kinetische Viskosität 100 es						,.-										VJl
Polymethylphenyisiloxan i . . ■ Phenylgehalt 20 Mol-# \ kinetische. Viskosität 20 es ; ' .	-;.; ■			8									30	10		0,1		0	8	S
Polymsthyl-chenylsiloxan- ■■■■■■ :Pheny!gehalt 10 Mol-jS ; '\"'- '■■' kinetische Viskosität 100 :cs *:Γ""~^:"	■■-■■		.··														-		·-■'■■
Polydimethylailoxan">- '■ . . ■ ·. ■ .'. Phenylgehalt 0 Mol-#. ■; . ; . ■· "^;·, kinetische Viskosität _P100 es ■ ■·				8
Polymethylchlorphenylsiloxan Phenylgehalt 30 Mol-# ; " " kinetische Viskosität 200 es "^:	-			.....		•■■^;'·			-
Polydimethylsiloxan mit Stearyl- endgruppe 30 es Polydimethylsiloxan mit Polyäthyler oxidendgruppe 70 es Polymethylpolyäthylenoxidsiloxan 100 es : Polymetbyldodecylsiloxan 100 es \ *^;" ^::"· '" ■■ '■'■ '·'· -' '' "■■■■'.. ' ·.."■■;..!::.,**										■■

-j cn

Tabelle I (Fortsetzung)

Bestandteile

Versuchs-Nr.'

rfindungs-

gemäß Vergleich

IO

erfindungs-, gemäß

11 12

13

Vergleich

15

16 17 18

20

Alkylenoxid- •Äthylenoxid-1 Copolymeres

polypropylenglykol/Äthylenoxidadduklt Molekulargewicht Äthylenoxidgehalt 40 Gew.-Polypropylenglykol/Äthylenoxidadduk Molekulargewicht Äthylencxidgehalt 90

PolyTsrop.ylenglykol/Äthylenoxidaddukb Molekulargewicht 3330 Äthylenoxidgehalt 40 Gevi.-fo . _ '■ Polypropylenglykol/Äthylenoxidadduk ; Molekulargewicht 3440 Äthylenoxidgehalt 13.GewV-^ }■■■

30

10

30

10

30

10

20

LO

10

30

10

30

20

90

Butoxypolypropylenglykol/ÄthylenoxiqLad(|iu3jjt Molekulargewicht 460 ; ·..

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-fi \ ■■■'·.' .' Butoxypolypropylenglykol/Äthylenoxidadi&üyt Molekulargewicht 2000 "'. ,

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-^

20

10

20

Butanol· Propylenoxid-lthylenoxid-Raqdojpacjdujct

Molekulargewicht 1700

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-^ ; . 60 ko Co ko Butanol· Pr opylenoxid-Äthylenoxid-Rar do|jac du Molekulargev/icht -5000 , . ;

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-jS Γ Butanol· Propylenoxid-Ithylenoxiid-Rai]|do|3a^du|5:t

Molekulargewicht 2200 ■ ·

Äthylenoxidgehalt 25 Gew.-^ . ;

35

60

10

20

25

9.9

50

20

Tabelle I (Portsetzung>

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andere

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•

20

Bestandteile ^-^—'~^_^ ■

Bestand-
• teile

■ mit einem Molekulargewicht von 500

6

11

15

16

t
i
j

Butylenoxid-Äthylenoxid-Randoinaddu

fet

j

Molekulargewicht 2800

laurylalkohol-Äthylenoxid-Addukt ■

ί

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-$

ITonylphenyl-Äthylenoxid-Addukt

71

n(

xi

da

kt

■

10

I
t

•

a-3uto;r_y-, -acetylpolypropylenglykol

Oleylsäuro/Äthylenoxid-Addukt .

/Ätl

dl

I

Molekulargewicht 2100

Alkylsulfonat-Ua-3alz

10

-

»ο

Äthylenoxidgehalt 45 G-ew.-$

Isocetylphosphat-K-Salz · ,

xi

L-]

laz

do:

du

Ct

-

O

a-Butoxy, -acetylpropylenoxid/ÄVbhy

lenc

ac

(O

Molekulargewicht 1100 ^:· .

-,

20

ro

Äthylenoxidgehalt 50 Gew.-%

■

25

i

30

2/0

' Triinethylplpropantridecanat ......

30

I
I
t

30

(O

Mineralöl 100 Sekunden

10

20

·.'

CD

Ii 'Mineralöl 4-5 Sekunden
'I

1
I

j

öl

j

5

1

2

! 2

10

i ^

I
■ 2

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I

I²

VJl

iio

5

10

ί
I-2

2

C
.S

I
ί

! 5

5

10

VJl

C

10

40

2.5

5

¹ 5

2.5

ζ

ao

Tabelle II

Eigenschaften

Versuchs-Nr.

Emul-

gier-

barkeit

Verunreini gung der Platte

leichte
Entfernung der
Verunreinigung

Pusseln des be-, handelte ι Garnes

erfindungs
gemäß

1 2

3 h

■®

Ό<

(P)

Vergleich

rfindungsgemäß

5 6 7 8

9 10

11 12 13

0 ·■©

0 -@

0 -©

A Δ

0 0

• ο

(Q)

Vergleich

15 16 17 18 19 20

© Δ

ο ο

(P)

χ - Δ χ

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2U9715

Es ergibt sich aus den Werten der (Tabellen I und II, daß die Behandlungsmittel gemäß der Erfindung (Versuchsnummer 1 bis 4 und 11 bis 14) eine gute Einulgierbarkeit besitzen und als wässrige Emulsionen verwendet werden können und höchstens eine geringe Verunreinigung der Platten verursachen und die geringe Menge der Verunreinigung leicht entfernt werden kann und daß, selbst wenn das Garn eine bei hohen Temperaturen gehaltene Platte kontaktiert, ein hohes Ausmaß an Glätte und Sammlung oder Kollektivität beibehalten werden kann, so daß nur sehr wenig Pusseln der behandelten Garne auftreten. Andererseits zeigen die Behandlungsmittel, die nicht im Rahmen der Erfindung liegen, einige oder mehrere Fehler. Versuchsnummer 20 behandelt die Anwendung eines üblichen Behandlungsmittels, das eine beträchtliche Verunreinigung der Platte verursacht, so daß der Betrieb nach 1bis-2 Tagen eingestellt werden mußte. Da die Behandlungszeit so kurz war, konnten Pusseln des behandelten Garnes nicht bestimmt werden. Versuchsnummer 5 betrifft die Anwendung von Polyraethylphenylsiloxan mit einem Phenylgehalt von weniger als 15 Mol-$ und Versuchsnummer 6 betrifft die Anwendung von Polydimethylsiloxan ohne Phenylgehalt. In · ,beiden Fällen konnte keine wässrige Emulsion selbst mit Hilfe des PAO/PEO-Copolymeren als erster Bestandteil der Behandlungsmittel gemäß der Erfindung gebildet werden. Die Versuchsnummern 7 bis 10 betreffen die Anwendung von anderen Polysiloxanen, die durch Einführung von Alkylgruppen oder Polyäthylenoxidgruppen in Polydimethylsiloxan erhalten wurden, anstelle des zweiten Bestandteils der Behandlungsmittel gemäß der Erfindung. Diese Polysiloxane konnten mit Hilfe des PAO/PEO-Copolymeren als erster Bestandteil emulgiert werden, verursachten jedoch eine erhöhte Verunreinigung der Platte und eine erhöhte Anzahl von Pusseln der behandelten Garne. In Versuchsnumraer 15

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2Η97Ί5

ist der Pall abgehandelt, wo die Menge des Polymethyl- . phenylsiloxans weniger als 0,5 Gew.-56 betrug. Bei die-. sem Versuch war die Verunreinigung der Platte schwierig zu entfernen und es trat eine erhöhte Anzahl von Pusseln auf. Aus Versuchsnummer 16 zeigt sich, daß, falls die Menge des Polymethylphenylsiloxans den Wert von 30 Gew.-^ übersteigt, nicht nur die Emulgierbarkeit des Behandlungsmittels abnimmt, sondern auch die Verunreinigung der Platte zunimmt. Aus Versuchsnummer 17 zeigt es sich, daß, wenn die Menged_$s,PAO/PEO-Copolymeren weniger als 50 Gew.-# beträgt und die Emulgierbarkeit durch Zugabe eines dritten Ψ Bestandteiles erhöht wird, eine beträchtliche Erhöhung der Verschmutzung der Platte verursacht wird und die Pusseln des behandelten Garnes nicht bestimmt werden konnten. Die Versuchsnummern 18 und 19 befassen sich mit der Anwendung von PAO/PEO-Copolymeren, die unterschiedliche Molekulargewichte bzw.* Äthylenoxidgehalte gegenüber den erfindungsgemäß erforderlichen besaßen. Bei Versuchsnummer 18 fehlten dem Garn sowohl Glätte als auch Sammlung und bei Versuchsnummer 19 war die Emulgierbarkeit des Behandlungsmittels sehr schlecht bei Raumtemperatur.

Beispiel 2

Jedes Behandlungsmittel mit der in Tabelle III angegebenen Zusammensetzung wurde auf 5O⁰C erhitzt. 8 kg des erhitzten Behandlungsmittels wurden genommen und in 92 kg Wasser, das bei 20 bis 4O⁰C gehalten wurde, zur Bildung einer 8 #-igen wässrigen Emulsion des Behandlungsmittels gegossen. Diejenigen Emulsionen, die sich in Schichten innerhalb eines Tages aufteilten, wurden für die anschliessenden Stufen nicht verwendet.

Polyäthylenterephthalat wurde unter den gleichen Be- · dingungen wio in Beispiel 1 schmelzgesponnen und jede er-

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haltene Emulsion auf die nicht gestreckten Garne aufgetragen. Die Garne wurden gestreckt und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 falschgezwirnt, wobei jedoch die Temperatur der Platte vom Kontakttyp zu 24O⁰C und die Geschwindigkeit der Falschzwirnung zu 800 η je Minute ge ändert wurden.

Der Betrieb wurde nach einer Woche abgebrochen. Die Emulgierbarkeit, die Verunreinigung der Heizplatte und die Anzahl der Pusseln der behandelten Garne wurden bestimmt, um die Eigenschaften der Behandlungsmittel gemäß der Erfindung zu bestimmen. Die Streckbarkeit der ungestreckten Garne wurde entsprechend dem Zustand der Pasern auf den Streckwalzen und dem Bruch der Garne bestimmt. Eine gute Streckbarkeit zeigen diejenigen ungestreckten Garne, die vollständig frei von Bruch mit nur geringem Auftreten von Pusseln, Verzweigungen und dergleichen auf den Streckwalzen sind. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.

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Tabelle ^TTT

XXJ.

■	^^tiir^^l!^^	erfindungs- genäß	2	3	Vergleich	4	5	6	7	8	1 I	5
		1				100		80
Alkylenoxid/ Äthylenoxid- Copclymeres	PPG- 2000 EO (45)	70	80
Organopoly- siloxan	Butoxy (PO (30) EO (30))			90
	PO (20) EO (30)		10						75
	PPG 175 SO (2) ⁺			5					20
andere Bestand teile	Polymethylphenylsiloxan Phenylgehalt 20 Mol-#, kinetische Viskosität 20 es	30	10				100
Polymethylphenylsiloxan, Phenylgehalt 35 Mol-#, kinetische Viskosität 80 es							20
Polymethylphenylsiloxan Phenylgehalt 10 Mol-jS, kinetische. Viskosität 150 es				30
Trinethylolpropantridecanat				30
Mineralöl 100 Sekunden				20
Öleylalkohol/Äthylenosrid-Addukt			5	20
laurylalkohol/Äthylenoxid-Addukt

+ dieses Copolymere hatte ein Molekulargewicht von 263 und stellt keinen ersten Bestandteil —»

gemäio der Erfindung dar ■ cn

Tabelle IV

2U9715

Versuchs-Nr. Eigenschaften

erfindungsgemäß

Vergleich

Emulgierbarkeit
Streckbarkeit

Verunreinigung der Platte

Pusseln der behandelten Garne

(Q/ gut

gut

(S) gut

Q)

gut

etwas schlecht

Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß bei Anwendung der Behandlungsmittel gemäß der Erfindung die Verschmutzung der Heizplatte vermieden wird und Produkte von guter Qualität mit guter Efficienc erhalten werden, während die üblichen Behandlungsmittel, wie aus den Versuchen 4 bis 8 ersichtlich ist, einen oder mehrere Fehler beöitzen. Beispielsweise ist bei Versuchsnummer 4 die Verschmutzung der Platte bemerkenswert und der Betrieb wurde in 3 Tagen unmöglich. Bei Versuchsnummer 5 zeigt es sich, daß bei alleiniger Verwendung des PAO/PEO-Copolymeren eine fehlende Glätte des Garnes auf der Heizplatte verursacht wird und eine Erhöhung der Anzahl von Pusseln des behandelten Garne3 auftritt. Bei den Versuchsnummern 6 und 7 war die Ausbildung von Emulsionen unmöglich, so daß keine Untersuchung nach dem Strecken durchgeführt werden konnte. Bei Versuchsnummer 8 war die Sammlung der Garne zum Zeitpunkt des Streckens etwas unzureichend und es trat eine erhöhte Anzahl von Pusseln im gestreckten Garn auf. Pusseln traten auch beträchtlich im verarbeiteten Garn auf.

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Beispiel 3

Die Behandlungsnjittel mit den in Tabelle V angegebenen Zusammensetzungen wurden auf 5O⁰C erhitzt. 8 kg des erhitzten Behandlungsmittels wurden genommen und in 92 kg Wasser von 20 bis 4O⁰C gegossen und eine 8 ?6-ige wässrige Emulsion des Behandlungsmittels erhalten. Diejenigen Emulsionen, die sich in Schichten innerhalb eines Tages trennten, wurden für die anschließenden Stufen nicht verwendet. Unter Anwendung der erhaltenen Emulsionen wurde Polyäthylenterephthalat schmelzgesponnen, gestreckt und falschgezwirnt. Nach einem Betrieb während 2 Wochen wurde der Betrieb abgebrochen und die Verunreinigung der Heizplatte und die leichte Entfernung der Verunreinigung in der gleichen V/eise wie in Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammen mit der Emulgierbarkeit der Behandlungsmittel angegeben«

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Tabelle

2U9715

Versuchs-Hr.

Bestandteile

Vergleich

erfindungsgemäß

Vergleich

■-·

10

Alkylenoxid/ Äthylenoxid-Copolymeres

PPG 2000 EO (35) 50

80

40

50

100

80

Butoxy (PO (30) EO (30)) 60

50

45

PPG- 173 EO (2)

Organopolysiloxan

Polymethylphenylsiloxan, Phenylgehalt 25 Kcl-#, kinetische Viskosität 100 es

Polyaethylphenyl3iloxan, Pbenylgehalt 45 Mol-$, kinetische Viskosität 450 es

35

15

Polyicethylphenylsiloxan, Phenylgehalt 10 Eol-fo, kinetische Viskosität 100 es 50

15

weiterer Bestandteil

Mineralöl von 100 Sekunden

10

laurylalkohol/Äthylenoxid-Addukt

10

Nonylpaenyl/Äthylenoxid-Addukt 20

30

Eisu.lgier"barkeit Verunreinigung der Platte

Grad der leichten Entfernung

der Verunreinigung

Q)

-. 28 -

Aus den Ergebnissen dieser Versuche zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Behandlungsmittel (Versuchsnummern 3 bis 7) eine gute Emulgierbarkelt besitzen und als wässrige Emulsionen verwendet werden können und daß sie nur eine geringe Verunreinigung der Heizplatte verursachen und die Verunreinigung leicht zu entfernen ist.

Andererseits zeigen die bei den Versuchen 1,2 und 8 bis 11 verwendeten Behandlungsmittel einen Fehler oder mehrere. Bei Versuchsnummer 1, wobei dasAlkyläthylenoxid gut mit einem Schmiermittel, welches überwiegend aus einem Mineralöl bestand, emulgiert wurde, wurde jedoch eine bemerkenswerte Verunreinigung verursacht und der Betrieb mußte W innerhalb eines Tages abgebrochen werden.

Bei Versuchsnummer 2, wobei die Menge des Alkyläthylenoxids kleiner als der erfindungsgemäß erforderliche Bereich ist und der Betrag des Polymethylphenylsiloxans groß ist, wird die Emulgierbarkeit des Behandlungsmittels etwas verringert und eine beträchtliche Verunreinigung der Heizplatte verursacht, obwohl diese leicht entfernt werden kann.

Andererseits ist bei Versuchsnummer 8, wobei der Betrag des Alkylenoxide 100 % beträgt, die Entfernung der Verunreinigung schlecht und bei Versuchsnummer 11, wo die Menge des Polymethylphenylsiloxans 100 % beträgt, ist das Behandlungsmittel nicht emulgierbar und somit wertlos, k Wenn weiterhin das Polymethylphenylsiloxan gemäß der Erfindung ohne ein PAO/PEO-Copolymeres emulgiert wurde (Versuchsnuminer 8), war die Verunreinigung zv/ar leicht entfernbar, jedoch das Ausmaß der Verunreinigung sehr groß. Wenn ein Polyroethylphenj^lsiloxan mit einem Pheny!gehalt von weniger als 15 Mo1-$ verwendet wurde (Versuchsnummer 10), konnte das Behandlungsmittel nicht emulgiert werden und ist somit wertlos.

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2U9715

Beispiel 4

Ein vollständig aromatisches Polyamid mit einer Eigenviskosität \, bestimmt in 98 i° Schwefelsäure bei 30⁰C, von 1,9» welches aus m-Phenylendiamin und Isophthaloyl-.chlorid hergestellt worden war, wurde in IT-Methylpyrrolidon gelöst. Die erhaltene Spinnlösung wurde in ein wässriges Koagulierbad, das 40 # Calciumchlorid und 38 $> N-Methylpyrrolidon enthielt, unter Anwendung eines Spinnkopfes mit 40 Löchern mit einem Durchmesser von 0,12 mm naßgesponnen. Die gesponnenen Fäden wurden in einer Geschwindigkeit von 7 m je Minute aufgenommen und kontinuierlich durch ein Wasserwaschbad geführt. Das verbliebene lösungsmittel wurde entfernt. Das nicht gestreckte Garn wurde auf das 3,5-fache der ursprünglichen länge in heißem Wasser von 90⁰C gestreckt und getrocknet. Eine 10 $-ige wässrige Emulsion des Behandlungsmittels gemäß der Erfindung mit der Zusammensetzung entsprechend Versuchsnummer 1 von Beispiel 1 oder mit dem Vergleichsbehandlungsmittel mit der Zusammensetzung von Versuchsnummer 20 von Beispiel 1 wurde jeweils auf das gestreckte Garn aufgetragen, so daß die Aufnahme des Behandlungamittels 0,60 Gew.-^ erreichte. Das Garn wurde dann auf eine Heizplatte mit einer länge von 50 cm und einer Oberflächentemperatur von 310⁰C geführt und weiterhin auf das 1,25-fache auf dieser Heizplatte gestreckt, so daß ein gestrecktes Garn von 75 de/40 fil erhalten wurde. Es wurde festgestellt, daß im Fall der Anwendung des Behandlungsmittels gemäß der Erfindung gute gestreckte Garne während mehr als einer Woche ohne Verunreinigung der Platte erhalten wurden, daß jedoch mit dem Vergleichsbehandlungsmittel die Verunreinigung der Platte bemerkenswert war und ohne Reinigung der Platte konnten gute gestreckte Garne nicht mehr nach einem Betrieb während eineo Tages erhalten werden.

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-30- 2H971.5

, Beispiel 5

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität rn , bestimmt in 6:4 Phenol/o-Dichlorbenzol bei -· 35⁰C, von 0,65 wurde bei einer Spinntemperatur von 32O⁰C unter Anwendung eines Spinnkopfes mit 24 kreisförmigen löchern mit einem Durchmesser von 0,46 mm schmelzgesponnen und mit dem Behandlungsmittel gemäß der Erfindung mit der bei Versuchsnummer 1 von Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung oder einem Vergleichsbehandlungsmittel mit der Zusammensetzung von Versuchsnummer 20 von Beispiel 1 als 10 $-ige wässrige Emulsion nach dem üblichen Walzenverfahren behandelt. Das Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 800 m je Minute aufgewickelt. Hierbei wurde die Geschwindigkeit der Walzen so geregelt, daß die Aufnahme des Behandlungsmittels 0,60 Gew.-^ betrug. Das erhaltene ungestreckte Garn wurde auf das 4,0-fache seiner ursprünglichen länge zwischen Heizwalzen bei 130⁰C und Streckwalzen gestreckt, wobei es in Kontakt mit einer auf 250 C gehaltenen Platte stand, und mit einer Geschwindigkeit von 800 m je Minute aufgewickelt, so daß ein gestrecktes Garn mit 75 de/24 fil erhalten wurde.

Es wurde festgestellt, daß bei dem Behandlungsmittel gemäß der Erfindung kaum irgend eine Verunreinigung der

w Platte während eines Betriebes von 2 Wochen auftrat und

die Garne in gutem Zustand gestreckt werden konnten, während mit dem Vergleichsbehandlungsmittel die Verunreinigung der Platte beträchtlich war und ohne Säuberung der Platte eine gute Streckung der Garne nach 2 Tagen nicht mehr durchgeführt werden konnte.

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Claims

Pa t entansprüohe

1) 50 bis 99,5 Gew.-$ eines Äthylenoxid/Alkylenoxid-Copolymeren, welches aus mindestens einem der Materialien Blockeopolymeren von Äthylenoxid und anderen niedrigen Alkylenoxide^ Copolymeren mit wahllosem Aufbau aus A'thylenoxid und anderen niederen Alkylenoxiden und derartigen Copolymeren, deren Endstellungen mit einer niedrigen Alky!gruppe blockiert sind, besteht, wobei jedes Copolymere ein durchschnittliches Molekulargewicht von 300 bis 20 000 besitzt und der Copolymerbestandteil eine Gesamtmenge von 20 bis

95 Gew.-Ja an Äthylenoxid enthält,

2) 0,5 bis 30 Gew.-$ eines Polymethylphenylsiloxans, das aus mindestens einem Polymethylphenylsiloxan mit einem Pheny!gehalt von nicht weniger als 15 Mol-% und einer kinetischen Viskosität, bestimmt bei 30⁰C, von 10 bis 10 000 Centistokes besteht, wobei die Pheny!gruppen des Siloxans gegebenenfalls mit Fluor, Chlor oder Brom als Halogenatomen substituiert sein können, und

3) 0 bis 49,5 Gew.-jS eines anderen Ölbestandteils als den vorstehenden Bestandteilen 1) und 2),

wobei die Kongen der jeweiligen Bestandteile auf das Gesamtgewicht des Behandlungsmittels bezogen sind.

2. Behandlungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedere Alkylenoxid aus Propylenoxid oder Butylenoxid besteht.

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3. Behandlungsmittel nach Anspruch I₁ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil 3 aus Schmiermitteln, Emulgatoren, antistatischen Mitteln, Emulgierstabilisatoren und Ölligkeitsverbesserungsmitteln für thermoplastische synthetische Fasern besteht.

4. Behandlungsmittel nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastischen synthetischen Pasern aus Polyesterfasern, Polyamidfasern, Polyacrylfasern, Polyolefinfasern oder Polyvinylchloridfasern bestehen.

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