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"Verfahren zur Herstellung von beschlagfreien durchsichtigen bzw.
reflektierenden Teilen optischer Geräte Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von beschlagfreien durchsichtigen bzw. reflektierenden Teilen optischer
Geräte, insbesondere von beschlagfreien Sichtscheiben von Brillen, unter Verwendung
von vorzugsw,weise weichgemachtem Cellulose-Ester als einzigem oder teilweisem Werkstoff
für diese Teile.
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Es ist-bereits allgemein üblich, die der Atmosphäre zugänglichen durchsichtigen
bzw. reflektierenden Flächen optischer Geräte bei Beschlaggefahr mit Glykolen oder
anderen flüssigen oder gelösten und mit Wasser mischbaren Stoffen zu versehen. Diese
Stoffe verlieren Jedoch durhh stetige Wasseraufnahme nach relativ kurzer Zeit ihre
Wirksamkeit. Sie müssen daher im Bedarfsfalle ständig entfernt und neu aufgebracht
werden.
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Zum gleichen Zweck ist es auch bereits bekannt, oberfXächenaktive
Substanzen einzusetzen, die im wesentlichen dadurch wirken, daß sie ein Zusammenfließen
der einzelnen Kondenswassertröpfchen zu einem gleichmässigen optisch weitgehend
durchsichtigen Wasserfilm bewirken. Da auch diese Substanzen naturgemäß weitgehend
wasserlöslich
sind, verlieren sie aus den bereits dargelegten Gründen ebenfalls rasch an Wirksamkeit.
Es wurde daher bereits vorgeschlagen (DT-OS 1 928 409), auf den entsprechenden Teilen
optischer Geräte Beschichtungen zur Verhinderung des Beschlagens dadurch zu erzeugen,
daß Überzüge aus Polymeren mit einem hydrophilen Polyacrylat und/oder Polymetacrylat
aufgebracht werden.
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Weiterhin bieten sich im allgemeinen wasserlösliche oder wasserquellbare,
transparente Filmbildner an, so z.B. Naturprodukte wie Glutine oder Proteine, Derivate
oder Cellulose, z.B. Cellulose-ither, Polyvinylalkohol der hydrophile Acrylharz-Verbindungen
u.a. an. Solche Filme von entsprechender Dicke, z.B. 0,1 mm, vermögen Wasserdampf
in erheblicher Menge zu binden und es bildet sich - falls für gleichzeitige Entlüftung
gesorgt wird - ein Gleichgewichtszustand aus, der die Sichtscheiben bei Bedingungen,
wo der Taupunkt der Umgebungsluft unterschritten wird, beschlagfrei hält. Durch
die Aufnahme von Wasser quellen diese hydrophilen Filme jedoch mehr oder weniger
stark an und werden dadurch weich, so daß sie keiner mechanischen Beanspruchung,
wie z.B. Wischen oder Polieren, widerstehen. Es gibt bekanntlich zahlreiche Möglichkeiten,
solche Filme wasserbeständiger zu machen, z.B. sie zu härten mit Formaldehyd, Tannin,
Chrom-Derivaten, z.B. Ammonium-Dichromat oder Chrom-Superoxyd, Aluminium-Salzen,
z.B. Alumirium-Sulfat, Phenol- ouer Harnstofif-Formaldehyd-Harzen oder durch Versetzen
mit wasserunlöslichen Filmbildnern, z.B. mit Dispersionen von Polyvinyl-Acetat oder
durch Einwirkung höherer Temperaturen. Dies hat aber zur Folge, daI3 z.B. durch
Kondensations-Prozesse die aktiver, OH-Gruppen entfernt werden oder daß sonstige
hydrophile Gruppen, die aktive Wasserstoffatome enthalten, z.B. Amine, durch verschiedene
Reaktionen umgebaut werden, wobei in mehr oder wertiger großem Maße die hier erwünschte
Hydrophilie verloren geht.
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Die Nasswischfestigkeit solcher Filme iftmmt also in dem MaL3e zu,
wie die beschlagfreiheit abnimmt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs
beschriebenen Art zu schaffen, mittels dessen mechanisch widerstandsfähige und hinsichtlich
der optischer Eigenschaften nicht geminderte Teile erzeugt werden können, die in
unterkühltem Zustand bzw. in wasserdampfgesättigter Atmosphäre nicht beschlagen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die durchsichtigen
bzw. reflektierenden Teile einer verseifenden Nachbehandlung in einer wässrigen
alkalischen Lösung in Gegenwart einer den Celluloseester anquellenden und mit Wasser
mischbaren Substanz unterzogen, danach neutral gewaschen und gegebenenfalls einem
an sich bekannten Härtungsprozess unterworfen werden.
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Es hatte sich gezeigt, daß die Hydrolyse der Oberfläche von gespritzten
Scheiben aus einem weichgemachten Cellulose-Acetobutyrat auf bekannte Weise, z.
B. durch längere Einwirkung von KOH-Lösungen bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur
nur ein hauchdünner quellbarer Cellulosefilm erzielt werden konnte, da der starke
Weichmachergahalt die hydrolytische Spaltung hemmte. Erfindungsgemäß wurde gefunden,
daß erst durch Zusatz eines die Cellulose-Acetobutyrat-Scheibe anquellenden Agens,
weLches gleichzeitig in der KOH-Lösung löslich sein mußte, quellbare Cellulose-Schichten
von genügender Dicke (z. B. o,l mm Trockendicke) hergestellt werden können. Als
Quellsubstanzen wurden z. B. einwertige Alkohole eingesetzt.
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EntscheidendfUr die Verwendbarkeit als Quellsubstanzen ist, daß sie
in Alkali-Hydroxydlösung lösbar ist, daßidJe Cellulose anquillt und daß sie in einer
ausreichenden Zeit/verdunstet.
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Außerdem muß es sich um eine klare Substanz handeln, die keine Rückstände
hintarläßt. Insofern kommen höher siedende Alkohole nicht in Betracht. Dagegen sind
niedere zweiwertige und dreiwertige Alkohole verwendbar. Es kommen z. B. Methanol,
Propanol, Isopropanol, Butanol in Betracht.Weiterhin sind Glykoläther z. ii'.
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Äthyldiglykol glykol verwendbar und auch Äthyläther und Oxan.
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird am vorteilhaftesten mit wässriger
Kaliumhydroxydlösung durchgeführt. Daneben sind aber auch die wässrigen Lösungen
der anderen Alkalien, wie z.B. Natriumhydroxyd, Calziumhydroxyd oder die wässrige
Lösung von Amrnoniak oder anderen Aminen bzw. quarternärcn Ammoniumbasen yerwendbar.
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Der Bedeutung des erfindungsgemässen Verfahrens kornmt für weichgemachte
Cellulose-Ester insofern erhebliche Bedeutung zu, als Sichtscheiben aus Cellulose-Ester
für Brillen nur aus weicligemachten Cellulose-Estern gespritzt werden können. Derartige
Scheiben können aber nicht einem Härtungsprozess von über 100 über längere Zeit
ausgesetzt werden, da sie sich hierbei völlig verformen würden. Wird dagegen als
Trägeruntergrund beispielsweise Glas verwendet, auf das eine Schicht aus Cellulose-Ester
mittels eines Haftvermittlers aufgebracht wird, so muss nicht zwingend ein weichgemachter
Cellulose-Ester verwendet werden.
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Bei dem erfindungsgemässen Verfahren reicht eine Härtung bei einer
Temperatur von 70° über eine Zeitdauer von ca. 15 Minuten aus.
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Ein Ausführungsbeispiel soll die Erfindung erläutern: Scheiben aus
weichgemachtem Cellulose-Acetobutyrat wurden in einer wässrigen, 28%igen KOH-Lösung
von 42°C, welcher 7 Vol.-% Äthanol zugesetzt waren, 25 Minuten lang getaucht, danach
in Nachfolge-Bädern neutral gewaschen und dann etwa eine Stunde bei Raumtemperatur
luftgetrocknet. Anschliessend wurden sie 15 min. lang bei 70°C gehärtet. Die Scheibe
war nun beidseitig mit einer im wesentlichen aus quellbarer Cellulose bestehenden
Schicht bedeckt, die fest im Trägeruntergrund verankert war und eine Dicke von etwa
o,l mm im trockenen Zustand aufwies.
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Ein solche Scheibe wurde bei -30 0 eine Viertelstunde lang gelagert
und dann in einer Umgebung von +250C über Wasserdampf gehalten. Es war kein Beschlag
feststellbar.
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Der Quellcellulose-Film konnte sich nach Wasseraufnahme dirh dte starke
Verankerung am 'rräger nicht in seiner Dimensionsstabilität ändern, oder vom Träger
lösen.
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Um die Nasswischfestigkeit zu erhöhen, wurde die Oberfläche in an
sich bekannter Weise einer nachträglichen Kurzzeitbehandlung durch Tauchen in eine
verdünnte Harnstoff-Formaldehyd-Harzlösung unterzogen. Nach Ofenhärtung war die
Nasswischfestigkeit erheblich verbessert, die Beschlagfreiheit blieb bei -150C voll
erhalten. auch bei starkem Frost z. B. -270C, der Zwischenraum zwischen Innenseite
der Brille und Auge eine Temperatur von höchstens -50C aufweist, ist die Beschlagfreiheit
einer solchen Scheibe für die Praxis ausreichend.
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Das Verfahren ist ebenso für Cellulose-Acetat, Cellulose-Propinat
und das unter dem Handelsnamen "Tortulit" der Firma Schildkröt für die Umwandlung
der Oberflächen dieser Kunststoffe zu chemisch-pilysikalisch am Träger verankerter
quellbarer Cellulose geeignet, sofern jeweils für den einzelnen Kunststoff z.B.
Glykolatner das geeignete Quellmittel/eingesetzt wird.
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E>olien andere Materialien beschlagfrei ausgerüstet werden, so
werden sie, gegebenenfalls unter Einschaltung einer Zwischenschicht als Haftvermittler,
mit einem Filmüberzug aus beliebigen Cellulose-Estern versehen und dann dem vorgenannten
Prozess unterworfen.
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