DE2147461B2 - Verfahren zur Herstellung feiner Fasergefüge - Google Patents
Verfahren zur Herstellung feiner FasergefügeInfo
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Description
sehr günstig ist.
30 Verarbeitung eines wasserunlöslichen Polymeren. Das
king feiner Fasergefüge, bei welchem ein Gemisch biert und vorwiegend an den Grenzflächen der PoIy-
lus einem Olefinpolymeren, Wasser, einem Lösungs- merentröpfchen aufgenommen. Bei der Entspannung
mittel für das Olefinpolymere und einem Wasser- wirkt das Wasser als Treibmittel, so daß die PoIy-
sorptionsmittel auf eine erhöhte Temperatur und 35 merenmasse in feine Fasern aufgespalten wird. Das
einen Druck oberhalb des Sättigungsdampfdruckes Wasser sorgt bei der Entspannung auch für eine
des Gemisches gebracht und anschließend in einen molekulare Orientierung des Polymeren. Die Ver-
ratur und Druck so eingestellt werden, daß eine Thomson-Effekt sorgen für eine Abkühlung des
spontane Verdampfung des Wassers und des Lösungs- 4° Wasserdampfes und damit für eine Abkühlung der
mittels stattfindet. Fasern, so daß die molekulare Orientierung fixiert
■en Fasern auf der Papiermaschine verarbeitet wer- vor, daß die Konzentration des Olefinpolymeren in
den. 45 dem Gemisch zwischen 5 und 70 Gewichtsprozent
die für die Papierherstellung geeignet sind. Nach werden.
diesem bekannten Verfahren wird Polyacrylnitril in Im Rahmen der Erfindung wird ein wäßriges
Wasser dispergiert, das ein Mittel zur Einstellung der 5» disperses System als Spinnlösung des linearen PolyViskosität enthält. Da das Polymere in Wasser teil- meren benutzt, das durch Auspressen in einen Niederweise löslich ist, erhält man eine viskose Schmelze. druckbereich entspannt wird. Die Tröpfchen oder
Durch Erhitzen wird eine Phasentrennung in eine Teilchen des Polymeren innerhalb des wäßrigen di-Polymerenphase, die gelöstes Wasser enthält, und spersen Systems enthalten einen fein verteilten wassereine im wesentlichen polytnerenfreie wäßrige Phase 55 löslichen, wasseradsorbierenden oder wasserabsorbiebewirkt. Dieses System wird entspannt. Für eine renden, also wassersorbierenden Stoff. Da die Tröpf-Fibrillierung benötigt man bei der Entspannung die chen des geschmolzenen Polymeren einen hydrophi-Einwirkung eines Dampfstrahls, da das in der Poly- len Stoff innerhalb des dispersen Systems enthalten,
merenphase gelöste Wasser einen zu geringen Anteil nehmen diese Tröpfchen in ihrem Inneren eine erausmacht, um eine ausreichende Fibrillierung zu be- 60 hebliche Menge Wasser auf.
wirken. Im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung
nicht löslich sind, wie Olefinpolymeren, ist dieses gebnisse von Bedeutung.
Verfahren ungeeignet.
In der älteren deutschen Patentanmeldung 65 1. Blaswirkung
P 21 44 409.7-26 wird ein Verfahren der eingangs ge- Wenn das wäßrige disperse System in den Niedernannten Art vorgeschlagen. Im Rahmen dieses Ver- druckbereich ausgepreßt wird, fällt der Druck im
fahrens ist das Verhältnis Lösungsmittel: Polymeres Innern der Tröpfchen plötzlich ab, so daß das Wasset
momentan verdampft und eine Treibwirkung oder Blaswirkung auftritt. Diese plötzliche Druckentspannung
ist von einer schnellen Kühlwirkung (Joule-Thomson-Effekt und Verdampfungswärme) begleite^
so daß das geschmolzene Polymere gleichzeitig mit dem Blasvorgang gekühlt wird. Das Wasser in den
Tröpfchen des geschmolzenen Polymeren liegt im wesentlichen in zwei Zuständen vor. Im ersten Zustand
umlagert das Wasser ein Wassersorptionsmittel als Keim, das in disperser Phase innerhalb einer kontinuierlichen
Phase des geschmolzenen Polymeren vorhanden ist; im zweiten Zustand hat sich diese
disperse Phase in merklichem Ausmaß vereinigt und bekommt Verbindung mit dem Außenraum der PoIymertcöpfchen.
Für die Blaswirkung ist vor allem der erste Zustand des Wassers verantwortlich, also dasjenige
Wasser, das von den Wänden der Polymertröpfchen umgeben ist.
Wenn ein Lösungsmittel für das Polymere bei der Zubereitung des wäßrigen dispersen Systems benutzt
wird, läßt sich eine weitere Blaswirkung durch die in dem Niederdruckbereich erfolgende Verdampfung
des Lösungsmittels erwarten, das ins Innere der Polymertröpfchen infiltriert ist.
2. Molekulare Orientierung
Innerhalb des dispersen Polymersystems liegen zwei Zustände von Wasser vor, nämlich Wasser, das
ins Innere der Polymertröpfchen infiltriert ist, und Wasser, das nicht infiltriert ist und im Außen raum
der Polymertröpfchen vorhanden ist.
Das zuletzt genannte Wasser verdampft momentan beim Auspressen des dispersen Systems in den Niederdruckbereich
und bildet einen Wasserdampfstrahl, der sich mit außerordentlich hoher Energie in Auspreßrichtung
ausbreitet. Dieser Wass\irdampfstrahl übt auf das Polymere eine Reckwirkung in Auspreßrichtung
aus.
Da der Anteil des zuerst genannten Wassers im Rahmen der Erfindung beträchtlich ist, steigt der
Beitrag zu der Reckwirkung auf Grund der Verdampfung dieses Wassers ebenfalls in einem beträchtlichen
Ausmaß an.
Die plötzliche Verdampfung des Wassers und des Lösungsmittels innerhalb und außerhalb der Polymertröpfchen
führt zu einer schnellen Abkühlung im Inneren und im Äußeren des Polymeren, welches
sich dadurch verfestigt. Diese Blas-, Reck- und Kühlwirkungen treten im wesentlichen gleichzeitig auf, so
daß sich ein Gefüge aus feinen Fasern mit hochgradig orientierter Struktur und außerdem mit starker Fibrillierung
ausbildet. Der Grad der Orientierung dieser feinen Fasern ist unterschiedlich in Abhängigkeit
davor ob das innerhalb der geschmolzenen Polymertröpfchen
vorhandene Wasser als disperse Phase innerhalb der kontinuierlichen Phase des geschmolzenen
Polymeren vorhanden ist oder nicht. Im ersteren Fall ist der Beitrag zur Reckung des Polymeren
infolge der Verdampfung und Expansion des eingeschlossenen Wassers groß, so daß feine Fasern mit
hoher Orientierung und hoher Steifigkeit entstehen. Die Mazerierung wird begünstigt und außerdem ist
die Steifigkeit eines aus diesen Fasern hergestellten synthetischen Papiers mit derjenigen eines Papiers
aus natürlichem Holzstoff vergleichbar. Andererseits hat in dem zuletzt genannten Fall, wo das innerhalb
der Polymertröpfchen eingeschlossene Wasser nicht als disperse Phase vorhanden ist, das eingeschlossene
Wasser mit dem Wasser fdem Dispersionsmittel des wäßrigen dispersen Systems) im Außenraum der
Tröpfchen Verbindung. Deshalb ist die Veydampfungs- und Expansionswirkung des eingeschlossenen
Wassers beim Auspressen in den Niederdruckbereich geringer als in dem erstgenannten Fall. Die Orientierung
des Polymeren auf Grund der Reckwirkung des Wassers im Außenraum der Polymertröpfchen
überwiegt Infolgedessen ist der Grad der Orientie-
rung der erhaltenen feinen Fasern etwas geringer als
in dem zuerst genannten Fall; doch synthetische Papiere aus solchen Fasern sind für bestimmte Verwendungszwecke
ebenfalls brauchbar, beispielsweise wegen der Faltbaikeit und Weichheit als Verpak-
is kungspapier.
3. Herabsetzung der erforderlichen
Lösungsmittelmenge
Lösungsmittelmenge
Im Rahmen der Erfindung wird ein Lösungsmittel ao für das Polymere zur Erleichterung der Zubereitung
des wäßrigen dispersen Systems und zur Erleichterung der Infiltration des Wassers in das fein verteilte
Wassersorptionsmittel innerhalb dei Polymertröpfchen benutzt. Die erforderliche Menge des Lösungsmittels
ist bemerkenswert klein; sie beträgt weniger als 10O0O, vorzugsweise weniger als 50·/· und üblicherweise
sogar weniger als 30·Ό, jeweils bezogen auf das Gewicht des benutzten Polymeren.
4. Ausdehnung des Bereichs benutzbarer
Lösungsmittel
Im Rahmen des herkömmlichen Entspannungsspinnverfahrens, wonach eine Spinnlösung in einen
Niederdruckbereich ausgepreßt wird, war es nicht zulässig, ein Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt
zu verwenden, weil dann Schwierigkeiten hinsichtlich der Blaswirkung und der Entfernung des Lösungsmittelrückstandes
aufgetreten sind.
4» Im Rahmen der Erfindung lassen sich jedoch Lösungsmittel
mit hohem Siedepunkt benutzen. Selbst wenn ein Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt in
dem Polymerprodukt zurückbleibt, läßt sich dasselbe vergleichsweise leicht durch Auswaschen mit Wasser
entfernen, das einen Emulgator enthält. Die im Rahmen dieses Waschvorgangs gebildete flüssige Emulsion,
die einen geringen Anteil des Lösungsmittels enthält, läßt sich als Ausganpszusammensetzung zur
Zubereitung einer flüssigen Polymeremulsion be-
so nutzen.
5. Hydrophile Eigenschaften
Im Rahmen der Erfindung wird ein Emulgator zur Zubereitung eines stabilen dispersen Systems mit dem
Polymeren benutzt. Dieser Emulgator und das Wassersorptionsmittel bleiben in dem Polymeren, auch wenn
das Wasser innerhalb des Niederdruckbereichs verdampft. Infolgedessen hat das erhaltene feine Fasergefüge
gute hydrophile Eigenschaften; es ist in weitem Umfang in Wasser dispergierbar, auch ohne daß ein
Dispersionsmittel zugesetzt wird. Dieses Fasergefüge ist außerdem nichtschäumend und läßt sich leicht in
den nachfolgenden Bearbeitungsstufen der Mazeration und in der Papierverarbeitung weiterbehandeln.
Außerdem lassen sich die Fasern dieses Fasergefüges für synthetische Papiere mit sehr guter Wassernetzfähigkeit
verwenden, was nach dem Stand der Technik nicht erreichbar war.
Die erfindungsgemäß zum Einsatz gelangenden Polyolefine sind beispielsweise Honoporymere von
Äthylen, Propylen und Buten-1, Mischpolymere aus mindestens zwei Monomeren von Äthylen, Propylen,
Buten-1, wie Äthylen, Propylen-Mischpolymere,
Mischpolymere, worin ein oder mehrere Monomere überwiegen zusammen mit anderen miscbpolymerisierbare-j
Monomeren, wie Äthylen-Vraylacetat-Mischpolymere, Äthylen-Aerylat-Mischpolymere,
Mischungen dieser Polymere; typische Beispiele sind *°
isotaktische Polypropylene und Polyäthylene hoher Dichte. Diese Polymere können jeweils einzeln oder
als Gemische zur Anwendung kommen.
Ein wichtiger Bestandteil der Erfindung ist das fein verteilte Wassersorptionsmittel, das innerhalb »5
der Tröpfchen des geschmolzenen Polymeren in dem wäßrigen dispersen System vorbanden ist. Die im
Rahmen der Erfindung brauchbaren Wassersorptionsmittel können in wasserlösliche Stoffe a) und Stoffe b)
unterteilt werden, die nur schwierig in Wasser löslich *>
oder darin unlöslich sind und die Wasser sorbieren, nämlich adsorbieren oder absorbieren. Diese Mittel
können Stoffe sein, die sich im Kontakt mit Wasser, das in die Tröpfchen des geschmolzenen Polymeren
innerhalb des Hochdruckbereichs infiltriert ist, zer- »5
setzen.
a) Wasserlösliche Stoffe
Anorganische Verbindungen und organische Verbindungen, die sich unter den Bedingungen des
Hochdruckbereichs in Wasser lösen oder Wasser auflösen, sind brauchbar. Einzelbeispiele solcher
Stoffe sind anorganische Stoffe, wie Nitrate, Acetate, Sulfate, Sulfite, Carbonate, Phosphate, Hydroxyde,
Halogenide von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen und des Ammoniumrestes, sowie Komplexsalze
oder Doppelsalze dieser Stoffe, nämlich NaNO3, CH,COONa. MgSO4, Na4CO,, NaH2PO4, NaOH,
NaCl, (NH4)AI(SO4).,. Organische wasserlösliche
Stoffe sind beispielsweise CMC (Natriumcellulose- 4« glycolat), Stärke- Gummiarabicum, Agar, Polyacrylamid,
Polyacrylsäure oder das Na-SaIz derselben, Polyäthylenimin, Polyäthylenoxid, Polyvinylpyrrolidon,
Polyvinylalkohole. Flüssige Stoffe wie Äthylenglycol und Glycerin sind ebenfalls wirksam, doch ist
es schwierig, diese Stoffe in einer hohen Konzentration zu mischen.
Unter diesen Verbindungen sind vor allem Salze, die Kristallwasser enthalten, zus Ausbildung
feiner Fasern wirksam, nämlich MgSO. 7HnO, so NaJSO4 · 1OH2O, Na2SO4 · 7H2O.
b) Wasserunlöslicher Stoff
Anorganische Stoffe und organische Stoffe, die, ohne in Wasser löslich zu sein oder Wasser aufzulösen,
Wasser adsorbieren oder absorbieren, sind brauchbar. Da in diesem Fall die innerhalb der Poiymertröpfchen
eingeschlossene Wassermenge klein Ut, nimmt die Spaltwirkung etwas ab; doch die Fibrillation
bei der Schlagbehandlung wird begünstigt, weil der Stoff in den feinen Fasern verbleibt. Infolgedessen
sind die als Endprodukt erhaltenen feinen Fasern solchen feinen Fasern gleichwertig, zu deren Herstellung
ein wasserlöslicher Stoff beigemischt worden ist.
Einzelbeispiele wasserunlöslicher Stoffe sind anorganische und organische Füllstoffe wie Calciumcarbonat,
wasserunlösliche Feststoffe, die Silikate enthalten, nämlich Tone (Kaolin, Pyrophilllt), amorphe
Kieselerde, Talkglimmer, Fullererde, Diathomeenerde (Kieselmergel), basisches Magnesiumcarbonat,
Cellulosepulver, Holzstoff, Hydrate, die sich nur schwer in Wasser lösen wie Magnesiumoxalat
und Magnesiumphosphat. Zur Sorption von Wasser in großer Menge sind poröse Stoffe besonders wirkungsvoll.
Damit das lineare Polymere in einem stabilen Zustand in Form von fließfähigen Tröpfchen in geschmolzener
Phase innerhalb einer Wasserphase dispergiert wird und damit die Infiltration von Wasser
in das feine Wassersorptionsmittel innerhalb der Polymertröpfchen in dem wäßrigen dispersen System
erleichtert wird, wird vorzugsweise ein Lösungsmittel benutzt Das Lösungsmittel muß das geschmolzene
Polymere mindestens teilweise bei der Temperatur und dem Druck innerhalb des Hochdruckbereiches
lösen. Normalerweise ist das Lösungsmittel in der Lage, das feste Polymere mindestens unter
Erwärmung anzuquellen. Alle I-ösungsmittel sind
brauchbar, die die Infiltration von Wasser und einem Emulgator in die Tröpfchen des geschmolzenen Polymeren
begünstigen. Für Olefinpolymere lassen sich einzeln oder in Mischung aliphatische Kohlenwasserstoffe,
alicyclische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, halogenierte Kohlenwasserstoffe
benutzen, beispielsweise n-Pentan, η-Hexan, n-Heptan, Cyclopentan, Cyclohexan, Dichlormethan, Benzol,
Toluol, Xylol, Decahydronaphthalin. Tetrahydronaphthalin.
Naphthalin einsetzen.
Nach der Erfindung liegt das wäßrige disperse System als wäßrige flüssige Emulsion oder als wäßrige
Emulsion des geschmolzenen Polymeren vor, die unter Verwendung eines Emulgators zubereitet ist. Jeder
Emulgator ist brauchbar, der eine stabile Emulsion unter den Bedingungen des Hochdruckbereichs ergibt.
Dementsprechend kann ein Emulgator aus den handelsüblichen Produkten ausgewählt werden. Einzelbeispiele
für Emulgatoren sind nichtionische, anionische, kationische, amphotere und oberflächenaktive
Emulgatoren jeweils einzeln oder als Gemisch.
Der Hochdruckbereich, in dem das wäßrige disperse System des geschmolzenen Polymeren zunächst
vorhanden ist, muß eine ausreichend hohe Temperatur haben, damit das Polymere in Tröpfchenform
in geschmolzenem Zustand vorhanden sein kann. Da außerdem dieses wäßrige disperse System als disperses
System beständig sein soll, muß diese Temperatur unter der kritischen Temperatur des dispersen Systems
liegen; gleichzeitig muß der Druck dieses Bereichs oberhalb des Sättigungsdampfdruckes von
Wasser und dem Lösungsmittel bei dieser Temperatur sein.
Da die Blaswirkung von Wasser hauptsächlich ausgenutzt wird, werden Temperatur und Druck im
Hochdruckbereich in Beziehung zu Temperatur und Druck im Niederdruckbereich ausgewählt. Wenn der
Niederdruckbereich Atmosphärendruck hat, ist die Blaswirkung von Wasser bei einer Temperatur im
Hochdruckbereich unterhalb 130° C ungenügend.
Zur Erzielung und Aufrechterhaltung dieses Druckzustandes im Hochdruckbereich kann man jede
Druckquelle benutzen. Normalerweise wird ein Druckgas eingeleitet, das vorzugsweise mit dem dispersen
System nicht reagiert. Als Beispiel für die Bedingungen im Hochdruckbereich können zum Auspressen
eines Gemisches, das Polväthvlen hoher
Dichte oder von Polypropylen enthält, eine Temperatur
zwischen 180 und 200° C und ein Druck zwischen 50 und 60 kg/cm2 herrschen.
Das Auspressen des Gemisches aus dem Hochdruckbcreich in den Niederdruckbereich kann durch
eine Entspannungsdüse mit einer Einzelöffnung, einer Mehrzahl von öffnungen, mit spaltförmigen öffnungen
oder anders geformten öffnungen erfolgen. Es konnte gezeigt werden, daß eine Auspreßgeschwindigkeit
von etwa halber Schallgeschwindigkeit oder ge- ίο
ringerer Geschwindigkeit ausreicht, wenn auch eine Auspreßgeschwindigkeit an den Entspannungsdüsen
oberhalb der Schallgeschwindigkeit (330 m/sec) vorzuziehen ist.
Im Niederdruckbereich herrscht normalerweise Atmosphärendruck und Zimmertemperatur; man
kann jedoch diesen Bereich unter Unterdruck setzen und erhitzen, damit die Verdampfung der flüssigen
Phase, insbesondere des Wassers innerhalb des Gemisches gefördert wird.
Das erhaltene feine Fasergefüge wird unmittelbar getrocknet oder mit einer wäßrigen Lösung eines
Emulgators ausgewaschen und dann getrocknet Dieses feine Fasergefüge läßt sich als Ausgangsstoff für
die Papierherstellung benutzen. Die erhaltenen Fa- as
sern sind in hohem Maße mit natürlichem Cellulosestoff verträglich.
50 Teile lineares Polyäthylen mit einem Schmelzindex Ml = 5 und einer Dichte von 0,965 g/cm3 in
Pulverform und 50 Teile Magnesiumsulfat, das 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 160 bis
1700C getrocknet und durch ein 40-Maschen-Sieb
getrieben war, werden in einem Walzenmischer gemischt, dessen Walzenoberfläche eine Temperatur
von 175° C hat. Die durchgemischte Mischung wird granuliert. Die Granuli werden in einer Mühle zu
einem Pulver gemahlen.
Gesondert werden ein Teil eines nichtionischen Emulgators mit einem HLB-Wert von 18 in 83 Teilen
Wasser aufgelöst und dann ein Teil n-Pentan der Lösung zugegeben, damit man ein homogenes Dispersionsmittel
erhält. In dieses Dispersionsmittel werden 15 Teile des oben beschriebenen gemischten
Pulvers eingegeben und gleichförmig dispergiert, so daß man eine wäßrige Mischung erhält.
Diese wäßrige Mischung kommt in ein dicht abschließendes Gefäß, dessen Innendruck auf 40 kg/cm2
durch Stickstoff unter Druck erhöht wird. Dann wird die Mischung umgerührt und auf eine Temperatur
von 1800C erhitzt. Nach 50 min steigt der Druck
innerhalb des Gefäßes infolge der Erhitzung auf 53 kg/cma an. Das Innere des dicht abschließenden
Gefäßes steht über ein Schieberventil mit einer 0,5 mm breiten und 10 mm langen Schlitzdüse in
Verbindung. Nach 50 min wird der Druck durch Stickstoff nochmals auf einen Wert von 70 kg/cm2
gesteigert. Das Schieberventil wird plötzlich geöffnet, damit das Gemisch in die Atmosphäre ausgepreßt
wird. Dadurch erhält man eine Masse feiner Fasern mit hochgradiger Orientierung.
SW 538/327
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung feiner Faserge- giert vor. Bei der lösung der polymeren Teilchen infüge, bei welchem ein Gemisch aus einem Olefin- 5 nerhalb der diskontinuierlichen Lösungsmittelphase
, polymeren, Wasser, einem Lösungsmittel für das wird auch ohne Anwendung eines Wassersorptions-Olefinpolymere und einem Wassersorptionsmittel mittels Wasser infiltriert. Als Reckmittel bei der Entauf eine erhöhte Temperatur und einen Druck spannung dient in jedem Fall Lösungsmittel und
oberhalb des Sättigungsdampfdruckes des Ge- Wasser.
misches gebracht und anschließend in einen Nie- io Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines
derdruckbereich ausgepreßt wird, dessen Tempe- Verfahrens, das mit einer möglichst geringen Menge
ratur und Druck so eingestellt werden, daß eine Lösungsmittel auskommt.
spontane Verdampfung des Wassers und des Lö- Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch
sungsmittels stattfindet, dadurch gekenn- gelöst,daß dasGewichtsverhältnis des Lösungsmittels
zeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Lö- 15 zum Olefinpolymeren kleiner als 1 ist und daß das
sungsmittels zum Olefinpolymeren kleiner als 1 Gemisch vor dem Auspressen auf eine Temperatur
ist und daß das Gemisch vor dem Auspressen auf oberhalb des Schmelzpunktes des Olefinpolymeren
eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes erhitzt wird,
des Olefinpolymeren erhitzt wird. Da das Verhältnis Lösungsmittel zu Polymeres
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- so kleiner als 1 ist, wird das Polymere nicht vollständig
kennzeichnet, daß die Konzentration des Olefin- aufgelöst. Das Wassersorptionsmittel stellt eine auspolymeren in dem Gemisch zwischen 5 und 70 Ge- reichende Infiltration von Wasser sicher, so daß
wichtsprozent und die Menge des Wassersorp- innerhalb der Polymerenphase Wasser vorhanden ist.
tionsmittels zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent Dieses Wasser wird als Reckmittel bzw. Blasmittel
des Polymeren festgelegt werden. 25 ausgenutzt. Man kann innerhalb der Dispersion eine
sehr hohe Polymerenkonzentration anwenden, so daß der Wirkungsgrad des Verfahrens nach der Erfindung
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