DE2363671C3 - Verfahren zur Herstellung von Kurzfasern aus Niederdruckpolyäthylen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kurzfasern aus Niederdruckpolyäthylen durch Lösen eines Niederdruckpolyäthylens in einem organischen Lösungsmittel unter Druck bei einer Temperatur, die, gemessen unter normalem Druck, oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels liegt, und Entspannen der Lösung durch eine Öffnung in einen unter niedrigerem Druck stehenden Raum unter Einwirkung von Scherkräften.

Kurzfasern aus Folyäthylen werden z. B. hergestellt, indem man Polyäthylen in einem organischen Lösungsmit'c! i'-ei höherer Temperatur unter Druck löst und die Lösung dann durch eine Düse entspannt. Dabei entstehen als Priinärprodukte zusammenhängende faserartige Geflechte bzw. Plexusfäden (DE-PS 1290040) oder faserförmige Gele (DE-OS 21 17 370, DE-OS 22 27 021 und DE-OS 22 37 606 sowie US-PS 32 27 784).

Um aus den Plexusfäden oder den zusammenhängenden faserförmigen Geflechten Kurzfasern freizusetzen, müssen diese erst in Stapellängen geschnitten und anschließend in Flüssigkeiten durch Einwirkung hoher Scherkräfte zu diskreten Kurzfasern aufgeschlossen werden. Die auf diese Weise freigesetzten Kurzfasern sind verhältnismäßig kurz und zeigen eine nur geringe Fibrillierung.

Die faserförmigen Gele sind stark lösungsmittelhaltig und ergeben beim Liegenlassen an der Luft harte, krümelige Massen, die keine Fasereigenschaften mehr aufweisen. Die faserförmigen Gele schrumpfen und kleben zusammen, wenn man sie an der Luft liegenläßt.

Aus den faserförmigen Gelen können jedoch diskrete Kur/fasern gewonnen werden, wenn das lösungsmittelhaltigc Gel der Einwirkung mechanischer Scherkräfte in einem flüssigen Medium unterworfen wird. Das flüssige Medium besteht aus Lösungsmitteln und/oder dispergicrmitlelhaltigem Wasser.

Nach Abtrennung des flüssigen Mediums wird das restliche Lösungsmittel und/oder Wasser von den aufgeschlossenen Kur/fasern durch Abdampfen oder durch eine Wasserdampfdestillation entfernt. Hierbei muß man iixloch in Gegenwart von oberflächenaktiven Stoffen. wie Polyhvdroxvlvi'rlundiiniicn (DIi-OS 22 J7 fi(Xi) und Fegehrncifalls Sch.iii'nbckämpfungsmiitfln arbeiten, weil ein.· Kur/fasern sonst bei der W arnu'hehapdlunir ,uitl^mmeTn n'id ihren f;:srrartigen Charakter verlieren. Die vom Lösungsmittel befreiten Kurzfasern sind stark hilfsmittelhaltig und daher nur für begrenzte Anwendungsfälle brauchbar. So werden z. B. bei der Herstellung von Papiervliesen aus den so erhaltenen Polyolefin-Kurzfasem die Faserbindung und die initiale Naßfestigkeit der Blätter durch die Anwesenheit von grenzflächenaktiven Stoffen und Schaumbekämpfungsmitteln nachteilig beeinflußt. Nach einem anderen bekannten Verfahren können die Lösungsmittelreste durch einen Lösungsmittelaustausch entfernt werden. Hierbei werden die Lösungsmittel, vor allem Cyclohexan und n-Hexan, in einer ersten Extraktionsstufe durch ein anderes Lösungsmittel, z. B. Isopropanol, ersetzt, das in einer zweiten Extraktionsstufe mit Hilfe von-Wasser ausgewaschen wird. Diese Methode ist aufwendig und zeitraubend.

Die nach den bekannten Verfahren erhaltenen Kurzfasern können nicht durch Kämmen z. B. n.ii Hilfe von öffner, Wolf, Stachelwalze oder Krempel aufgelok kert werden.

Bei den Verfahren nach den DE-OS'en 22 37 203 und 22 37 285 werden Polymerisate, wie u. a. auch Polyäthylen, in einem Lösungsmittel, wie Pentan, unter Druck bei einer Temperatur, die über der Siedetemperatur des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt, gelöst. Anschließend entspannt man zunächst die Lösung bis zu einem Druck, bei dem eine Phasentrennung zwischen dem Lösungsmittel und dem geschmolzenen Polymerisat auftritt. Diese Zweiphasenmischung wird dann der

J" Entspannungsverdampfung unter Scherkrafteinwirkung unterworfen. Dabei wird gemäß der DE-OS 23 37 203 die durch die Entspannungsdüse austretende Mischung durch einen transversalen Fluidstrom »zerrissen« und gemäß DE-OS 23 37 285 wird das »Fluid« bereits dann

ü in die Zweiphasenmischung gegeben, bevor die Entspannung abgeschlossen ist.

Diese Methoden sind insofern aufwendig, als man zunächst eine Vorentspannung durchführen muß — was ein äußerst exaktes Arbeiten hinsichtlich der Führung

■»<· der Drücke erfordert — und erst dann den eigentlichen

Entspannungsverdampfungsvorgang anschließen kann. Die Methode führt zudem zu Fibrillen relativ großer

Dicke.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die

■*"> bekannten Verfahren so abzuwandeln, daß die Nachteile dieser Verfahren vermieden werden und man in einem einfachen Prozeß unmittelbar zu Kurzfasern gelangt, die in ihrer Morphologie Cellulosefasern weitgehend ähneln. Demzufolge sollen sie einen hohen

>⁽¹ Fibrillierungsgrad besitzen, eine hohe spezifische Oberfläche haben, beim Verdunsten oder Abdampfen des Losungsmittels nicht agglomerieren, beim Liegenlassen an der Luft nicht oder nur unwesentlich schrumpfen und auch in Abwesenheit von Hilfsmitteln

"■'' isoliert werden können.

Die Aufgabe wird erfindiingsgemäß dadurch gelöst, daß man bei dem eingangs beschriebenen Verfahren bei Nicderdruekpolyäthylcn als Lösungsmittel technische Benzinschnitte verwendet, die l'entan in einer Menge

"" von 5 bis 50 Gew.% enthalten. Im Gegensat/, zu den bekannten Verfahren erhiili man einzelne Kurzfascrn, die auch Fibrillen genannt werden. Sie sind miteinander verfilmt. Überraschenderweise agglomerieren die erfin dungsgemäli hergestellten Polyäthylen Kur/fasern nicht, wenn man sie /. It. bei erhöhter Temperatur trocknet («der das restliche Lösungsmittel aus einer wäLlrigcn Fasersuspension abdeslilliert. Das erfindiings-Cfiniiß diskret'.' Fibnllen erhalten weriien. ist auf die

spezielle Auswahl des Lösungsmittelgemisches zurückzuführen.

Es entsteht unmittelbar ein Faserprodukt, das nicht mehr durch Lösungsmittel gequollen ist; ein faserförmiges Gel bildet sich nicht aus. Nach Beispiel 5 der US-PS 32 27 784 erhält man dagegen mit Polyäthylen und Pentan einen Streifen oder ein Band und gemäß Beispiel 23 stellt man ein plexusfadenähnliches Produkt her.

Unter Niederdruckpolyäthylenen — im folgenden auch einfach »Polyäthylen« genannt — im Sinne der Erfindung werden nach den bekannten Niederdruckpolymerisationsverfahren hergestellte lineare Polyäthylene verstanden, die bei einer Temperatur von 25° C eine Röntgenkristallinität von mehr als 5 Gew.% haben und deren Dichten bei 0,965 g/cm³ liegen. Das Molekulargewicht der Polyäthylene wird durch den Schmelzindex charakterisiert, der höchste Wert für das Molekulargewicht durch den Schmelzindex (gemessen bei einer Temperatur von 190"C und einem Auflagegewicht von 21,6 kp) von 0,01 g/IC Min, der niedrigste Wert für das Molekulargewicht durch einen Schmeizindex (!90°C/ 2,16 kg) von 100 g/10 Min. Der Schmelzindex wird nach ASTMD 1238-65 T bestimmt. Die Niederdruckpolyäthylene sind im Handel erhältlich.

Um aus Niederdruckpolyäthylen Kurzfasern herzustellen, verwendet man erfindungsgemäß als Lösungsmittel für diese Polyäthylene definierte Lösungsmittelgemische, die Pentan enthalten. Im vorliegenden Zusammenhang sind unter Pentan alle Isomeren des Pentans zu verstehen, wie n-Pentan, Isopentan, Cyclopentan und Neopentan. In der Regel setzt man ein Isomerengemisch ein, beispielsweise aus n-Pentan und i-Penlan. Man kann jedoch auch selbstverständlich reines n-Pentan, i-Pentan oder Neopentan verwenden. Die Lösungsmittelgemische werden hergLjtellt, indem man zu technischen Benzinschnitten Pentan zusetzt. Die Lösungsmittelgemische müssen mindestens so viel Pentan enthalten, daß sich das Niederdruckpolyäthylen beim Entspannen der homogenen Lösung in einem unter einem niedrigeren Druck stehenden Raum in Form von diskreten Kurzfasern abscheidet. Erfindungsgemäß setzt man Benzinschnitte als organisches Lösungsmittel ein, die 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.% Pentan enthalten.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Benzinschnitte haben einen Siedebereich Kp 25 bis 140⁰C. Besonders vorteilhaft sind Petroläther (Kp 30 bis 6O⁰C) und Leichtbenzin (Kp 55 bis 95°C) oder Mischungen davon.

Die genaue Menge des jeweils erforderlichen Pentans in der Lösungsmittelmischung ist abhängig vom Molekulargewicht und der Molekulargewichtsverteilung des eingesetzten Polyäthylens, von den Löseeigenschaften des angewandten Lösungsmittels und den Verfahrensbedingungen. Der erforderliche Pentananteil im Lösung:mittelgemisch kann für jedes Polyäthylen leicht durch orientierende Versuche ermittelt werden, indem man beispielsweise Polyäthylen in verschiedenen Cyclohexan-Pcntan-Mischungcn in der Warme löst und feststellt, aus welcher Mischung sich das Polyäthylen nicht mehr in gelartigcm Zustand abscheide!.

Die P'ilyäthylenlösiingen werden gemäß Erfindung im allgemeinen in einem solchen Mischungsverhältnis li'TpeMellt, daß sich bei Temperaturen von 80 bis 250'^JC", vorzugsweise HX) bis 180"C, ein Dampfdruck über der Mischung von etwa 4 bis M), vorzugsweise IO bis 20 aim einstellt. Man kann die Lösung jedoch auch bei niedrigeren Temperaturen herstellen und b/w. oder Inertgas aufpressen, beispielsweise Stickstoff bis zu 60 atm.

Die Löslichkeit des Niederdruckpolyäthylens in den genannten organischen Lösungsmitteln ist stark von der Temperatur abhängig. Um eine möglichst konzentrierte Lösung herstellen zu können, löst man das Polyäthylen vorzugsweise bei einer Temperatur, die oberhalb des Siedepunktes des jeweils verwendeten Lösungsmittels liegt Es ist daher erforderlich, die Polyäthylenlösung in

ίο einem Druckbehälter herzustellen. Dazu kann man beispielsweise einen Druckkessel mit Rührvorrichtung einsetzen oder das Polyäthylen zunächst in einer Schneckenmaschine, z.B. in einem zweiwelligen Schneckenkneter, aufschmelzen und die Schmelze mit

is dem Lösungsmittel unter Druck mischen. Um gemäß Erfindung aus den Polyäthylenlösungen Fasern herzustellen, kann die Konzentration des Polyäthylens in der Lösung 0,5 bis 30, vorzugsweise 10 bis 25Gew.0b betragen.

:ii Die homogenen Polyäthylenlösungen werden dann durch eine öffnung, z. B. eine Düse oder ein Rohr, in einen Raum entspannt, der unter einem niedrigeren Druck steht und in dem ein Scherfeld erzeugt wird. Der Druck in diesem Raum kann dem Druck der

:■·· Atmosphäre entsprechen oder auch höher oder vermindert sein.

Es ist jedoch auch mög'.xh, die homogene Lösung unter der Einwirkung eines Scherfeldes in einen Behälter zu entspannen, in dem als Fällmedium z. B. das

χι gleiche Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch enthalten ist, in dem auch das Polyolefin gelöst ist. Der Raum, in dem die Entspannung der homogenen Lösung unter Scherung vorgenommen wird, kann auch gegebenenfalls mit Wasser oder einem organischen Lösungs-

Ii mittel, das als Nichtlöser für das verwendete Polyäthylen bekannt ist, gefüllt sein. Als Nichtlöser (Fällmedium) kommen beispielsweise Benzinschnitte, Pentan, Wasser, Aceton, Methyläthylketon, Methanol, Isopropanol, n-Hexanol etc. in Betracht. Die öffnung, üj^rch die die

ο homogene Lösung entspannt wird, kann jede beliebige geometrische Form haben. Vorzugsweise hat sie einen kreisförmigen Querschnitt mit einem Durchmesser bis zu etwa 20 mm, vorzugsweise 3 bis 10 mm.

Wenn man die homogene Lösung beispielsweise in

r, einen Raum entspannt, der mit einer der oben genannten Flüssigkeiten als Fällmedium gefüllt ist, kann ein konstanter Flüssigkeitsstand über der Rohrmündung gehalten werden, durch den die Entspannung erfolgt. Die Entspannung der unter Druck stehenden Pol/mer-

.Ii lösung wird vorzugsweise isotherm unter Siedekühlung durchgeführt, wobei überschüssige Wärme mit Hilfe eines Kühlers abgeführt wird. Die erhaltene Fasermaische wird gegebenenfalls durch weiteren 2'usatz des gleichen Lösungsmittels, in dem das Polymere gelöst ist,

.. auf eine Stoffdichte eingestellt, bei der sich das Produkt beispielsweise hydraulich fördern läßt.

Hei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßcn Verfahrens entspannt man die Polyäthylcnlösung tangential oder zentral in einen zylindrischen Kaum. Dieser Raum befindet sich am oberen IKnde eines senkrecht stehenden Rohres, in dem die lasern dann nach dem Verdampfen lies Lösungsmittels herabfallen. Die bei der Entspannung entstehenden Lösungsmitteldämpfc werden durch Kühlen kondensiert. Die beim Entspannen gebildeten Fasern werden mit Hilfe von warmem Stickstoff getrocknet, der im (M.ycrislmm durch die Rohranordnung geführt wird. Arn inneren Ende des Rohres schleust man oraktisch lösungsmittel-

freie Polyäthylenfasern aus.

Die Polyäthylenlöüungen werden durch eine Zweistoffdüse in einen Raum entspannt, der z. B. unter Stickstoff von Atmosphärendruck steht und bei 50 bis 80⁰C gehalten wird. Um in diesem Raum ein Scherfeld zu erzeugen, verwendet man einen Treibstrahl. Man kann beispielsweise als Treibstrahl ein flüssiges oder gasförmige Hilfsmedium anwenden. Als gasförmiges Hilfsmedium (Treibstrahl) wird bevorzugt Stickstoff verwendet Die Zweistoffdüse besteht z. B. aus zwei konzentrischen Rohren. Die Polymerenlösung kann durch das zentrale Rohr entspannt und der Stickstoff-Treibstrahl durch den äußeren Ringraum geführt werden. Es kann jedoch auch umgekehrt verfahren werden. Bei dieser Entspannungsverdampfung entstehen entfilzte, diskrete Kurzfasern aus Polyäthylen, die nur noch geringe Lösungsmittelmengen (1 bis 3 Gew.%) enthalten. Die Lösungsmitteldämpfe werden kondensiert und in den Prozeß zurückgeführt. Zur Entfernung des restlicher. Lösungsmittels kann ein auf 60°C erwärmter Stickstoffstrom im Gegenurom in den Entspannungsraum eingeleitet werden, wenn als Hilfsmedium Stickstoff angewendet wird. Die dann erhaltenen Kurzfasern sind praktisch frei von Lösungsmitteln.

Soll eine Fasersuspension hergestellt werden, so kann der Raum, in dem die Entspannungsverdampfung erfolgt, ein organisches Lösungsmittel, das Lösungsmittelgemisch, in dem das Polyäthylen gelöst worden ist oder Wasser enthalten. Als flüssige Hilfsmedien (Treibstrahl) werden dann die genannten Flüssigkeiten, bevorzugt jedoch das Lösungsmittelgemisch, in dem das Polyäthylen gelöst worden ist, eingesetzt. Bei dieser Verfahrensweise wird entweder die oben beschriebene Zweistoffdüse oder die in der DE-OS 22 08 921 näher erläuterte Zweistoff- bzw. Mehrstoffdüse, die mit einem Impulsaustauschraum versehen ist, eingesetzt. Nach einer anderen Ausführungsform kann das Scherfeld selbstverständlich auch mit Hilfe eines hochtourigen Rührers erzeugt werden.

Die Entspannung verläuft isotherm unter Siedekühlung, wobei überschüssige Wärme über einen Kühler abgeführt wird. Die erhaltene Fasermaische wird gegebenenfalls durch weiteren Zusatz von dem gleichen Lösungsmittel auf eine Stoffdichte eingestellt, bei der sich di:s Produkt hydraulisch fördern läßt und für bestimmte Anwendungen, z. B. Bildung eines Papiervlieses, eine Feinzerfaserung erfolgen kann. Danach werden die Fasern z. B. durch Abdampfen, Filtrieren, Zentrifugieren, Absaugen ouer Abpressen weitgehend vom Lösungsmittel abgetrennt, das unmittelbar in das Verfah.-en zurückgeführt werden kann.

Sofern man beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Fasermaische erhält, werden die Fasern z. B. durch Abdampfen, nitrieren, Zentrifugieren, Absaugen oder Abpressen weitgehend vom Lösungsmittel abgetrennt. Das Lösungsmittel kann unmittelbar wieder eingesetzt werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten Kurzfasern können direkt nach dem Trocknen durch Kämmen, Bürsten oder Zupfen aufgelockert werden. Die danach erhaltenen Kurzfasern sind riesel- und förderfähig. Sie haben hohe Werte für die spezifische Oberfläche, die zwischen etwa 10 und 5OmVg liegen (gemessen nach der BET-Methode durch Stickstoffadsorption). Die Faserlängen liegen im allgemeinen im Bereich von I bis 40 mm, die Faserdicl-.rn zwischen 2 und 30 μπι.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vor allem auch darin zu sehen, daß es nicht mehr erforderlich ist, ein zusammenhängendes faserartiges Geflecht bzw. Gel mechanisch aufzuschließen. Dadurch ist es auch nicht mehr notwendig, zur Gewinnung diskreter lösungsmittelfreier Kurzfasern dispergierend und stabilisierend wirkende Hilfsmittel oder ein zusätzliches Lösungsmittel für einen Lösungsmittelaus tausch einzusetzen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Kurzfasern unmittelbar oder nachdem sie mit einem für den

in jeweiligen Verwendungszweck geeigneten Hilfsmittel ausgerüstet worden sind, weiterverarbeitet werden können.

Die erfindungsgemäß hergestellten Poiyäthylen-Kurzfasern, die miteinander verfilzt sind, können beispielsweise zur Papierherstellung oder Herstellung von textilähnlichen FlächengebiltJen verwendet werden. Für die Papierherstellung suspendiert man beispielsweise die Polyolefin-Kurzfasern in Wasser und verarbeitet die wäßrige Suspension auf <".' < Papiermaschine zu Papicrb'äitcm. Für die Papierblaü -Herstellung kann man auch von Mischungen aus Polyäthylen-Kurzfasern und Cellulosefasern ausgehen. Die beiden Faserarten können in jedem beliebigen Verhältnis miteinander gemischt werden. Zur Herstellung der wäßrigen Suspension aus Polyäthylen-Kurzfasern verwendet man Dispergierhilfsmittel in Mengen bis zu etwa 2 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht der Polyäthylen-Kurzfasern. Als Dispergierhilfsmittel eignen sich beispielsweise Melamin-Formaldehyd-Polykondensate, die

m durch Polykondensation von Melamin, Formaldehyd und Aminocarbonsäuren oder deren Alkalisalzen in wäßriger Lösung hergestellt werden. Außerdem kann man als Dispergierhilfsmittel ebenfalls bis zu 2 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht der Polyäthylen-Kurz-

J5 fasern, eines anionenaktiven Schutzkolloids einsetzen. Geeignete anionenaktive Schutzkolloide sind beispielsweise Kondensate aus Formaldehyd und derr Natriumsalz der ß-Maphthalinsulfonsäure, Polykondensate aus Harnstoff, Formaldehyd und dem Natriumsalz der

■to Phenolsulfonsäure, mit Natriumhydrogensulfit modifizierte Harnstoff-Formaldehyd-Polykondensate oder mit Natriumhydrogensulfit modifizierte Melamin-Formaldehyd-Polykondensate, Alkalisalze der Carboxymethylcellulose, Copolymerisate aus Maleinsäure und

« Vinylisobutyläther sowie Ammoniumsalze von Copolymerisaten aus Styrol und Acrylsäure.

Die aus den erfindungsgemäß hergestellten Polyäthylen-Kurzfasern erhaltenen Papiervliese zeichnen sich durch eine gute Faserbindung und durch hohe Trocken- und Naßfestigkeit aus. Der hohe Fibrillierungsgrad der Kurzfasern (Fibrillen) kann beispielsweise durch Bestimmung des Mahlgrades nach der Schopper-Riegler-Methode (Korn/Burgstaller, Handbuch der Werkstoffprüfung, 2. Auflage 1953, 4. Band, Papier- und Zellstoff-

v> prüfung S. 388 ff, Springer-Verlag) nachgewiesen verden. Für die Durchführung dieser Bestimmung müssen die Kurzfasern mit Dispergiermitteln behandelt und in eine wäßrige Suspension mit konstanter Stoffdichte (2 g/l und 20⁰C) gebracht werden. Es wird diejenige

hi ι Menge Wasser ermittelt, die unter bestimmten Bedingungen von den suspendierten Kurzfasern zurückgehalten wird. Die aufgenommene Menge Wasser (° Schopper-Riegler, ⁰SR) ist umso größer, je höher der Fibrillierungsgrati der Kurzfasern ist. Die Schopper-

i"' Riegler-Werte von erfindungsgemäßen Kurzfasern aus linearem Polyäthylen liegen beispielsweise bei 15 bis 30 ⁰SR.

Die f'rfindune wird anhand der folppndrn Rf>i<;nipln

naher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen feile sind Gewiehtsteile.

Beispiel I

In einem Druckgefäß mit Rührvorrichtung werden 14 Teile eines linearen Polyäthylens, das eine Dichte von 0,96 g/cm¹, einen Schmclzindex von 4,5 g/10 min (190°/ 2,16 kg) und einen Schmelzpunkt von 130⁰C hat, in einer Mischung von 51,6 Teilen Leichtbenzin (Kp: 65 bis 95"C) und 34,4Teilen Pentan.das aus 80Teilen n-Pentan und 20 Teilen Isopentan besteht, bei 165⁰C gelöst. Es entwickelt sich ein Druck von 18 bis 20atü. Diese Lösung wird über eine Zweistoffdüse zentral von oben in einen h'ilterschlauch aus Perlonfiltergewebe mit einer Maschenweite von 0,5 mm entspannt, der einen Durchmesser von 2 m und eine Länge von 6 m besitzt und in einem Raum hängt, der mit Stickstoff von Λ InutcnKörAn/lrn^L· fy*>fi"illt ict ι

if (!,HP

von 40°C gehalten wird. Die Zweistoffdüse besteht aus 2 konzentrischen Rohren, wobei das Innenrohr 6 mm Außendurchmesser und 4 mm Innendurchmesser besitzt. Das Außenrohr umschließt das Innenrohr und läßt einen Ringspalt von 0,75 mm Breite frei, durch den Stickstoff entspannt wird, der aus einem Vorratsbehälter entnommen wird, der unter einem Druck von 20 atü steht. Am unteren Ende des Filterschlauches wird das Faserprodukt kontinuierlich ausgeschleust. Die vom Stickstoff ausgetragenen Lösungsmitteldämpfe werden durch Kühlen kondensiert und in das Verfahren zurückgeführt. Der Stickstoff wird verdichtet und über den Vorratsbehälter erneut der Zweistoffdüse zugeführt.

Das erhaltene Faserprodukt besitzt ein Schüttgewicht von 10 g/Liter. Es fällt praktisch frei von Lösungsmittel an. Die Kurzfasern haben eine Länge von 0,5 bis 20 mm und einen Durchmesser von J bis 30 um und gleichen in ihrem Fibrillierungsgrad leicht gemahlenen Cellulosefasern. Es wurde ein Schopper-Riegler-Wert von 20\SR gemessen.

Bei s ρ i e I 2

Man verfährt wie in Beispiel I, stellt im gleichen 1 ösungsmittelgemisch bei I65'C eine Polyäthylenlösung her. die 10 Teile des gleichen Polyäthylens auf 90 Teile Lösungsmitlelgemisch enthält und entspannt diese Lösung durch die in Beispiel 1 beschriebene Zweistoffdiise derart, daß die Polyäthylenlösung durch den Ringraum der Düse austritt. Durch das zentrale Rohr mit einem Innendurchmesser von 4 mm tritt das gleiche Leichtbenzingemisch aus. das zur Herstellung der Lösung dient. Auf 2 Teile Polyäthylen kommen insgesamt 98 Teile des Leichtbczingemisches.

Die Zweistoffdüse mündet tangential in einen zylindrischen Raum von I m Durchmesser und 0,5 m Höhe, der mit dem gleichen I.ösungsmittr!gemisch beschickt ist, in dem das Polymere gelöst wurde. Die öffnung der Düse befindet sich unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit. Die überschüssige Wärme wird zu einem Teil durch das /ugeführte kalte Lösungsmittelgcmisch und zum anderen Teil durch SiedekühlLüi" ab"efiihr! Die R;:ckf!;:G!crri"cr;:!i;r be trägt 45 bis 55"C. Durch einen Überlauf aus dem zylindrischen Entspannungsraum wird die Fasermaischc kontinuierlich ausgetragen. Die Fasersuspension kann z. B. unmittelbar über ein Endlossieb von 0,2 mm Maschenweite zu einem Vlies gelegt werden. Die Entfernung des restlichen, anhaftenden Lösungsmittels erfolgt unter Stickstoff durch Lagerung des Vlieses in einem mit Stickstoff durchströmten Behälter bei Raumtempera! .".

Isoliert man die Kurzfasern aus der Suspension durch Filtrieren und Trocknen, so werden feine Fibrillen erhalten, die eine Länge von 0.3 bis 10 mm und einen Durchmesser von I bis 20 μηι besitzen.

Beispiel 3

Man verfährt wie in Beispiel 2 und stellt im gleichen Lösungsmitlelgemisch eine Polyäthylenlösung her, die auf 3 Teile Polyäthylen 97 Teile Lösungsmittelgemisch enthält und entspannt diese Lösung durch eine Zweistoffdüse mit Impulsaustauschraum gemäß DE-OS 22 08 921. Nach dem Abfiltrieren und Trocknen erhält man ein Faserprodukt, das feiner und kürzer ist. als das gemäß Beisniel 2 hergestellte. Es werden Faserlängen von 0,1 bis 5 mm und Faserdurchmesser von 0,5 bis 1 (im gemessen.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Kurzfasern aus Niederdruckpolyäthylenen durch Lösen des Polyäthylens in einem organischen Lösungsmittel, wie Pentan, unter Druck bei einer Temperatur, die, gemessen unter normalem Druck oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels liegt, und Entspannen der Lösung durch eine öffnung in einen unter niedrigerem Druck stehenden Raum unter Einwirkung von Scherkräften, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel technische Benzinschnitte, die Pentan in einer Menge von 5 bis 50 Gew.% enthalten, einsetzt

2. Verwendung der Kurzfasern gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von papier- und textilähnlichen Flächengebilden.