DE2900703A1 - Verfahren zur herstellung von hydrophilen polycarbonatfasern mit hoher einfriertemperatur - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hydrophilen polycarbonatfasern mit hoher einfriertemperatur

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DE2900703A1 DE19792900703 DE2900703A DE2900703A1 DE 2900703 A1 DE2900703 A1 DE 2900703A1 DE 19792900703 DE19792900703 DE 19792900703 DE 2900703 A DE2900703 A DE 2900703A DE 2900703 A1 DE2900703 A1 DE 2900703A1
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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen,Bayerwerk
Zentralbereich Dn/Kü 9.
Patente, Marken und Lizenzen
Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polycarbonatfasern mit hoher Einfriertemperatur
In der DT-OS 2 554 124 ist beschrieben, hydrophile Fäden und Fasern aus fadenbildenden synthetischen Polymeren herzustellen, indem man dem Spinnlösungsmittel 5 bis 50 Gew.%, bezogen auf Lösungsmittel und Feststoff, einer Substanz zusetzt, die für das Polymere im wesentlichen ein Nichtlosungsmittel darstellt,die einen höheren Siedepunkt hat als das verwendete Lösungsmittel und die mit dem Spinnlösungsmittel und einer als Waschflüssigkeit für die Fäden geeigneten Flüssigkeit gut mischbar ist un<ä anschließend dieses Nichtlosungsmittel aus den hergestellten Fäden wieder auswäscht. Bevorzugte Nichtlosungsmittel in diesem Verfahren sind mehrwertige Alkohole, wie Glycerin, Zucker und Glykole.
Derartige/z.B. aus Acrylnitrilpolymerisaten gesponnene Fasern, weisen eine Kern-Mantelstruktur auf und haben
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ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 10 %.
überträgt man nun dieses Prinzip zur Herstellung von hydrophilen Fasern auf Polycarbonate, z.B. dem Polycarbonat auf der Basis 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan, so erhält man unter geeigneten Spinnbedingungen zwar auch hydrophile, Kern-Mantelstruktur aufweisende Polycarbonatfasern mit einem Wasserrückhaltevermögen von mindestens 10 %, jedoch ist deren Einfriertemperatur stark erniedrigt und liegt in der Regel bei ca. 75°C, während reine Polycarbonatfasern eine Einfriertemperatur von 148 - 158°C aufweisen (vergl. B. v. Falkai, Lenzinger Berichte, Folge 32, Dez. 1971, Seite 43). Damit geht ein wesentlicher Vorteil der Polycarbonatfasern, nämlich ihre Knitter- und Kochbeständigkeit, verloren.
Offenbar wirkt das zugesetzte Nichtlösungsmittel, z.B. Tetraäthylenglykol, als innerer Weichmacher, wodurch die Einfriertemperatur abnimmt (siehe Vergleichsbeispiel 6 und Tabelle II). Es wurde deshalb versucht, die hydrophilen Fäden,nach einem derartigen Spinnprozeß hergestellt,dadurch auf eine hohe Einfriertemperatur zu bringen, daß man das Nichtlösungsmittel vor dem Streckprozeß durch starkes Auswaschen entfernt. Wie die Vergleichsbeispiele 7-9 (vergl. Tabelle II) zeigen, gelingt es trotz Intensivwäsche über mehrere Stunden nicht, den Nicht-
25 löseranteil unter 10 % zu senken .
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man hydrophile, Kern-Mantelstruktur aufweisende Polycarbonatfasern mit hohen Einfriertemperaturen erhält, wenn man den Spinnprozeß in Gegenwart von Wasserdampf durchführt.
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— ζ —
Die Erfindung betrifft daher trockengesponnene hydrophile, Kern-Mantelstruktur aufweisende Fäden oder Fasern aus Polycarbonaten mit einer Einfriertemperatur von mindestens 125 C, einer Quecksilberdichte von höchstens 1,0 g/cm und einer Festigkeit von mindestens 1,5 Centinewton/dtex.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser hydrophilen Polycarbonatfasern nach einem Trocken-Spinnprozeß,. das dadurch gekennzeichnet ist, daß man bei Schachttemperaturen von höchstens 14O°C die Fäden unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse, spätestens aber zu einem Zeitpunkt, wo die Fadenverfestigung noch nicht abgeschlossen ist, mit einer ausreichenden Menge an Wasserdampf in Berührung bringt.
Dieses Spinnverfahren ist im Prinzip ein herkömmliches Trockenspinnverfahren, vorzugsweise aus stark polaren organischen Lösungsmitteln, wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid und Dimethylsulfoxid, welche einen Siedepunkt oberhalb 10O0C haben. Bei niedrig siedenderen Lösungsmitteln, z.B. Methylenchlorid, besteht bei den angewandten Spinnbedingungen die Gefahr einer zu starken Lösungsmittelverarmung im Spinnschacht, wodurch das Nichtlösungsmittel Wasserdampf nicht mehr so intensiv in die Fäden eindringen kann, weil sie schon zu stark verfestigt sind. Hierdurch
25 geht ein Großteil der Hydrophilie verloren.
Je nach Ort und Intensität der Dampfeinblasung auf die Polymerfäden sowie den termischen Bedingungen im Spinn-
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- ν- -β-
schacht lassen sich die Breite der Mantelfläche und die Hydrophilie und somit auch das Porenvolumen und die Dichte der Fäden steuern.
Es wurde gefunden, daß man immer dann eine Kern-Mantelstruktur, ein Wasserrückhaltevermögen größer als 10 % und Faserdichten kleiner als 1,0 g/cm erhält, wenn man die Verspinnung bei niedrigen Schachttemperaturen von maximal 140 C durchführt. Um eine zu starke Kondensation von Wasserdampf und Lösungsmittel im Spinnschacht zu vermeiden, hat sich eine Schachttemperatur von über 1OO C, vorzugsweise 105-125 C, als optimal erwiesen. Bei höheren Schachttemperaturen, insbesondere oberhalb 160°C, erhält man deutlich niedrigere Wasserrückhaltewerte teilweise unterhalb von 10 % und höhere Faserdichten normalerweise
15 mehr als 1,0 g/cm .
Die erzielbare Hydrophilie und die Faserdichte ist - neben der Schachttemperatur — auch von der eingesetzten Wasserdampfmenge abhängig. Allgemein wird mit zunehmender Dampfmenge eine Zunahme der Hydrophilie und eine Abnahme der Faserdichte beobachtet (vergl. Beispiele 2-5).
Je nach den übrigen Spinnbedingungen kann daher die zur Erzielung einer gewünschten Hydrophilie erforderliche Wasserdampfmenge leicht ermittelt werden. Im allgemeinen liegt die Mindestmenge an eingeblasenem Wasserdampf, die bei einem Spinnprozeß in Dampf/Luft-Atmosphäre mit 30 m /h erforderlich ist, um hydrophile Kern-Mantelfasern mit Wasserrückhaltevermögen größer als 10 % zu erzeugen, bei ca. 2 kg pro 1 kg Spinngut.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Dampf bevorzugt oberhalb der Spinndüse in Richtung des Luftstromes und des Fadenabzuges eingeblasen. Es ist jedoch auch eine Anblasung quer zu den Fäden unterhalb der Düse möglich, wenn die Anblasung so erfolgt, daß keine zu starke Turbulenz auftritt.
Beim Trockenspinnen von Polycarbonatlösungen aus Dimethyl-
formamid sind Lösungstemperaturen oberhalb 120 C erwünscht, um die Lösungen fließfähig und spinnbar zu halten. Ebenso haben sich hohe Lufttemperaturen größer 300 C und Luftmengen größer 30 m /Stunde bewährt, um die Fäden zu verfestigen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird daher ein Spinnprozeß in Dampf/Luft-Atmosphäre bevorzugt.
Eine weitere wichtige Eigenschaft der hydrophilen PoIycarbonatfäden ist eine ausreichende Festigkeit von mindestens 1,5, vorzugsweise mindestens 2, Centinewton/dtex, um eine gute Verarbeitbarkeit und Gebrauchstüchtigkeit zu erzielen. Die normalerweise übliche Verstreckung von ca. 1:5 - 1:6 über Heizgaletten bei Temperaturen oberhalb der Einfriertemperatur bei 18O-22O°C ist bei den erfindungsgemäßen hydrophilen Kern-Mantelfasern aus PoIycarbonat nicht möglich, weil bei den hohen Temperaturen die Porosität verlorengeht. Andererseits erreicht man in kochendem Wasser nur eine maximale Verstreckung von 1:2, was einer Faserfestigkeit von unter 1,5 Centinewton/dtex entspricht. Bei höherer Verstreckung treten verstärkt Kapillarrisse auf. Es wurde nun gefunden, daß
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• 2-
man den Streckgrad auf ca. 1:3,5-1:3,8 steigern kann, wenn man die hydrophilen Polycarbonatfäden in ca. 30 Gew.-% DMF enthaltenden Wasser bei 95-1OO°C und Verweilzeiten von maximal 2 Sekunden verstreckt. Bei längeren Verweilzeiten verkleben die Einzelkapillaren. Ändert man die Zusammensetzung der Streckbadflüssigkeit, so geht der maximale Verstreckungsgrad wieder zurück. Beispielsweise lassen sich die hydrophilen Polycarbonatfäden in 50 Gew.-% DMF-haltigem Wasser maximal nur noch 1:2,7fach verstrecken. Bei 40 Gew.-%
10. DMF-haltigem Wasser steigt der maximale Streckgrad auf 1:3,6 und in 30 Gew.-% DMF-haltigem Wasser ist noch eine Verstreckung um 1:3,8 realisierbar. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Verstreckung im Streckbad möglichst bald nach dem Spinnprozeß durchzuführen, da nach einer Zwischenlagerung von einigen Tagen die maximalen Streckverhältnisse deutlich niedriger sein können. Ebenso vorteilhaft ist eine Zweifachverstreckung derart, daß zuerst eine Verstreckung in Luft unmittelbar nach Verlassen der Fäden des Schachts und anschließend die beschriebene Badverstreckung durchgeführt wird. Auf diese Weise lassen sich Gesamtstreckverhältnisse noch über dem genannten Maximalstreckverhältnis ■"* im Streckbad, beispielsweise solche von 1:6, erzielen.
.Derartig hergestellte hydrophile Polycarbonatfasern haben eine Festigkeit von mindestens 1,5 Centinewton/dtex.
Fäden oder Fasern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren haben ein mattiertes, wattiges Aussehen. Sie eignen sich besonders als selbstaufsaugende Vliese und Tampons. Wegen ihrer Kochbeständigkeit kommen sie bevorzugt für Hygieneartikel in Frage.
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Die Bestimmung der im vorgehenden erwähnten physikalischen Größen wurden wie nachstehend beschrieben ausgeführt* Diese Methoden beziehen sich auf gefärbte bzw. blindgefärbte, von Präparation befreite Fasern, Garne oder Textilflächengebilde. Die Querschnittsstruktur der Kern-Mantelfasern wurde anhand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen bestimmt. :'-'.
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·λθ·
Methoden:
Quecksilber-Dichte-Bestimmung (fHg)
Nach Ausheizen der Probe bei 5O°C unter Vakuum (10 mbar) wird die Hg-Dichte (mittlere, scheinbare Dichte) durch Volumenmessungen in Quecksilber bei einem überdruck von 10 bar festgestellt.
Helium-Dichte-Bestimmung (J5 He)
Nach Ausheizen der Probe bei 5O°C unter Vakuum (10 bar) wird die Helium-Dichte ("wahre Dichte") durch Volumenmessung in Helium mit einem Gasvergleichspyknometer festgestellt.
Definition der Porosität (P)
P= 1- (J5 Hg/J3 He) . 1O0 % Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WR):
Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die DIN-Vorschrift 53 814 (vgl. Melliand Textilberichte <4 (1973), Seite 350) bestimmt.
Die Faserproben werden 2 Stunden in Wasser getaucht, das 0,1 % Netzmittel enthält. Danach werden die Fasern 10
2 2o Minuten mit einer Beschleunigung von 10 000 m/sec
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• /11-
zentrifugiert und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt, die in und zwischen den Fasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung des Trockengewichtes werden die Fasern bis zur Feuchtekonstanz bei 1O5°C getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen (WR) in Gewichtsprozent ist:
WR = —f tr- χ 100 mtr
mf = Gewicht des feuchten Fasergutes m. = Gewicht des trockenen Fasergutes.
Bestimmung der Einfriertemperatur (E )
Die Faserprobe wird in einem Ofen unter einer Vorspannung von 15 mN/tex und einer Heizrate von 5 C/Min. aufgeheizt und mit dem thermomechanischen Analysator TMS*-1 der Firma Perkin-Elmer untersucht. Bei Erreichen der Einfriertemperatur setzt ein starkes plastisches Fließen der Fasern ein. Durch Extrapolation im Temperatur-Dehnungsdiagramm (Abszisse = Aufheiζtemperatur) auf die Temperaturachse wird die entsprechende Einfriertemperatur (E ) erhalten.
Die folgenden Beispiele dienen der weitern Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
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-ψ-
Beispiele 1-5
1a) 74 kg Dimethylformamid werden mit einem Polykohlensäureester des 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan (MG ca. 80 000; ^rel= 2 r2 i-n 0,5 %iger Methylenchloridlösung) in einem Kessel bei Raumtemperatur vermischt. Anschließend wird die Mischung 3-4 Stunden unter Rühren auf 130°C erhitzt und die Spinnlösung über eine Zahnradpumpe einer Aufheizvorrichtung zugeführt und auf 130 C gehalten. Die Verweilzeit in der Aufheizvorrichtung betrug 3 Minuten. Anschließend wurde die Spinnlösung filtriert und direkt einer 240-Loch-Düse zugeführt. In den Spinnschacht wurde oberhalb der Düse 40 kg Sattdampf pro Stunde eingeblasen. Die Schachttemperatur betrug 125°C und die Temperatur der Spinnlösung, gemessen an der Düseneintrittsstelle, ebenfalls 125°C. Es wurden ferner 40 m Luft/Stunde von 420 C eingeblasen. Pro kg erstelltes Spinngut wurden ca. 9 kg Dampf verbraucht. Die Fäden vom Gesamttiter 2400 dtex wurden auf Spulen gesammelt und zu einem Kabel von 240 000 dtex zusammengeführt. Anschließend wurde das Kabel in 30 % Dimethylformamid-haltigem Wasser 1:3,8fach bei 100°C verstreckt. Die Verweilzeit in der Streckwanne betrug ca. 2 Sekunden. Hierauf wurde gewaschen, mit antistatischer Präparation versehen, bei 1200C getrocknet, gekräuselt und zu Stapelfasern von 60 mm Länge eingeschnitten. Die Einzelfasern vom Endtiter 3.3 dtex haben eine Festigkeit von 2,2 Centinewton/ dtex, ein Wasserrückhaltevermögen nach DIN 53 814 von
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-A3-
93 %. Die Fasern besaßen eine ausgesprochene Kern-Mantelstruktur bei runder Querschnittsform. Der Anteil der Mantelfläche von der gesamten Querschnittsfläche beträgt ca. 18 %. Die Einfriertemperatur der Fasern betrug 129°C.
Die Einzelfasern hatten eine Helium-Dichte von 1,225 g/cm und eine Quecksilber-]
die Porosität betrug 53,3 %.
g/cm und eine Quecksilber-Dichte von 0,572 g/cm j
b) Ein Teil des gefachten Faserkabels vom Gesamttiter 240 000 dtex wurde in kochendem Wasser verstreckt. Der maximale Streckgrad lag bei ca. 200-220 %, dann treten verstärkt Kapillarrisse in der Streckwanne auf. Die Festigkeit derart nachbehandelter Fasern betrug bei einem Einzelendtiter von 4,6 dtex 1,3 Centinewton/ dtex.
In der folgenden Tabelle I sind weitere Beispiele angeführt. Die Spinnlösungen wurden wie in Beispiel 1 a) beschrieben zu Kern-Mante!fasern vom Endtiter 3,3 dtex versponnen und nachbehandelt. Variiert wurden die Dampfmenge und die
20 Schachttemperatur während des Spinnprozesses. Konstant
waren die Luftmenge mit 40 cbm/Stunde, die Lufttemperatur mit 42O°C und die Spinnlösungstemperatur mit 125°C. Bei Luftmengen-c20 cbm/Stunde, Lufttemperaturen■<300°C und Lösungstemperaturen-c.1100C war kein Spinnen mehr möglich (fehlende Fadenverfestigung). Als Feststoff wurde das oben beschriebene Polymerisat in den dort angegebenen Gewichtsverhältnissen eingesetzt.
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CD OJ O •*x O O
(D Beispiel Dampfmenge
in kg pro
kg Spinngut		 Tabelle I VH (nach
DIN 53 814
in *)		 Helium-
Dichte
g/cm ^		 Hg-
Dichte
g/cm-5 		Poroeität Eiηfrier-
temp. C		 Festigkeit
cN/dtex
OO 2 12 112 1,22 ΟΛ83 60 Λ 128 2,1
924 3 6 Schacht-
temp. C		 39 1,21 0,769 36,8 131 2,2
4 3 125 17 1,22 0,989 18,9 133 2,0
5 9 125 h? 1,22 0,788 35,^ 130 2,1
125
1*0
•AS-
Beispiele 6-9 (Vergleichsbeispiele)
6a) 74 kg Diemthylformamid werden mit 26 kg Polycarbonat aus Beispiel 1 wie in Beispiel 1 beschrieben vermischt, gelöst, über eine Aufheizvorrichtung geschickt und filtriert. Man erhält eine 26 %ige Lösung von Polycarbonat in DMF. über einen Dreiwegehahn wird 130°C warmes Tetraäthylenglykol mittels einer Zahnradpumpe so zudosiert, daß das Gewichts verhältnis Polycarbonatfeststoff zu Tetraäthylenglykol = 3,65:1 beträgt. Nach dem Zumischen werden die 130C heißen Lösungen über Mischkämme homogenisiert und direkt aus einer 240-Loch-Düse versponnen. Die Schachttemperatür beträgt 18O°C, die Lufttemperatur 300°C und die verwendete Luftmenge war 40 cbm/Stunde.
15 Die Fäden vom Gesamttiter 2400 dtex wurden auf
Spulen gesammelt und zu einem Kabel von 240 000 dtex zusammengeführt. Anschließend wurde das Kabel 1:2,0-fach in kochendem Wasser verstreckt, gewaschen, mit antistatischer Präparation versehen, bei 120°C getrocknet, gekräuselt und zu Stapelfasern von 60 mm geschnitten. Die Einzelfasern vom Endtiter 6,3 dtex hatten ein Wasserrückhaltevermögen von 12 %. Die Fasern besaßen wieder eine Kern-Mantelstruktur mit hanteiförmiger Querschnittsform. Der Anteil der Mantelfläche von der gesamten Querschnittsfläche beträgt ca. 80 %. Die Einfriertempertur der Faser liegt bei 97°C. Laut gaschromatografischer Analyse enthalten die Fasern noch 6,9 % Tetraäthylenglkyol.
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6 b) Ein Teil des gefachten Faserkabels wurde vor dem Streckprozeß mehrfach mit kochendem Wasser behandelt, um das Nichtlösungsmittel Tetraäthylenglykol zu entfernen. Anschließend wurde das Kabel wie oben beschrieben zu Fasern nachbehandelt. Die Einfriertemperatur der Fasern liegt bei 99 C und der Gehalt an Nichtlöser Tetraäthylenglykol war 6,4 %. Das Wasserrückhaltevermögen lag unverändert bei 12 %. Es gelingt offenbar trotz intensiver Wäsche nicht, den Nichtlöser vollständig herauszuwaschen.
In der nachfolgenden Tabelle II sind weitere Beispiele angegebenen. Die Spinnlösungen wurden wie in Beispiel 6 beschrieben zu Kern-Mantelfasern vom Endtiter 6,7 dtex versponnen und nach der Methode von Beispiel 6 a) und 6 b) nachbehandelt. Variiert wurde das Gewichtsverhältnis Polymerfeststoff zu Nichtlöser. Als Nichtlösungsmittel wurde Tetraäthylenglykol verwendet. Man erhält in allen Fällen wiederum Kern-Mantelfasern mit hanteiförmiger bis ovaler Querschnittsform.
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F
(D		 Nr. Tabelle II WR (nach
DIN 53 814
in %) 		Anteil Mantel
fläche an Ge
samt querschnitt		 Einfrierten
Nachbehandü
methode
η.Beisp.6a		 peratur C
ungs-
n.Beisp.6b		 Restgehalt
an Nichtlö-
sungsmittel
in der Faser
in %
> 7
8
9		 14
17
20		 ^7O
^ 45
/v35 		85
75
74		 84
70
70		 13,9
12,6
13,9
18 924 Verhältnis
Polymerfeststoff:
Nichtlöser
030030/ 2,84 : 1
2,33 : 1
1,98 : 1
0068
CO CD O —J

Claims (9)

Patentansprüche
1) Trockengesponnene, hydrophile, Kern-Mantelstruktur aufweisende Fäden oder Fasern aus Polycarbonat mit einer Porosität und einem Wasserrückhaltevermögen von
5 mindestens 10 %, einer Quecksilber-Dichte kleiner
1,0 g/cm , einer Festigkeit von mindestens 1,5 cN/dtex und einer Einfriertemperatur von mindestens 125 C.
2) Fäden oder Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polycarbonat ein PoIykohlensäureester des 4,4'-Dihydroxydipheny1-2,2-propans ist.
3) Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern nach Anspruch 1 nach einem Trockenspinnprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Schachttemperaturen von höchstens
15 140 C die Fäden unmittelbar nach Austritt aus der
Spinndüse, spätestens aber zu einem Zeitpunkt, wo die Fadenverfestigung noch nicht abgeschlossen ist, mit einer ausreichenden Menge an Wasserdampf in Berührung bringt.
4) Verfahren nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polycarbonat ein Polykohlensäureester des 4,4*-Dihydroxydipheny1-2,2-propans ist.
5) Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserdampf im Spinnschacht oberhalb der Düse in Spinnrichtung einbläst.
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■I
6) Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verstreckung der Fäden in einer wäßrigen Lösung vornimmt, welche Spinnlösungsmittel enthält.
7) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung ca. 30 Gew.% Spinnlösungsmittel enthält.
8) Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstreckung im Verhältnis 1:3,5 bis
10 1:3,8 durchgeführt wird.
9) Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Spinnlösungsmittel Dimethylformamid ist.
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DE19792900703 1979-01-10 1979-01-10 Verfahren zur herstellung von hydrophilen polycarbonatfasern mit hoher einfriertemperatur Withdrawn DE2900703A1 (de)

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