DE2141606B2 - Verfahren zum herstellen eines aktiven kohlefilters - Google Patents

Description

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Mit einein gemäß dem vorstehend beschriebenen Ausföhrungsbeispiel hergestellten Filterzylinder wurde eine Flüssigkeit gefiltert, die in einem Liter destilliertem Wasser 100 y (Mikrogramm je Milliliter) Pyrogene vermischt enthielt, die von einer Unterart No. K3 von Shigella-Ruhr-Bakterien ausgeschieden worden waren. Von der gefilterten Flüssigkeit konnte ein Kaninchen nur so schwach infiziert werden, wie es einer Pyrogen-Konzentration von G,01 γ entsprochen hätte. Es konnte bei dem Tier keinerlei Fieber festgestellt werden. Demgegenüber wurde mit dersel- ^c ben, jedoch durch ein übliches Chamberland-Filter gefilterten Flüssigkeit ein anderes Kaninchen durch Injektion geimpft, das auf Grund der in der Flüssigkeit vorhandenen Pyrogene alsbald von einem heftigen Fieber befallen würde. Diese durchgeführten ^; Versuche zeigen also, daß mit einem erfindüngsgemäß hergestellten Filter eine ausgezeichnete Filterung destillierten Wassers möglich ist, welches beispielsweise als Anteil einer Injektionsflüssigkeit verwendet werden soll.

Wenn jedoch im Sinne des nunmehrige u fcrfindungsvorschlages aus einer genügenden Menge von Rohmaterial zunächst ein in Wasser gut lösliches Kohlenhydrat ausgesucht wird, das aktive Kohle produzieren kann und daraufhin eine wässerige Lösung dieses in Wasser löslichen Kohlenhydrates — allein oder mit einem Aktivator vermischt — hergestellt und in diese Lösung ein hitzebeständiges poröse«; Filter bis zur vollkommenen Benetzung aller seiner Poren eingetaucht und daraufhin aus der Lösung wieder herausgenommen, getrocknet und durch Karbonisieren aktiviert wird, wird das ganze Filter innen und außen mit einem gleichmäßigen, fest haftenden Film aktiver Kohle überzogen.

Nachstehend ist die Erfindung des näheren erläutert.

Als Rohmaterial für aktive Kohle werden in der Regel tierische Bestandteile, wie beispielsweise Knochen und Blut sowie auch pflanzliche Bestandteile, wie Kokosnußschalen, Holz, Sägemehl, Holzkohle und Kohle verwendet. Am meisten wird Sägemehl verwendet, weil es billig erhältlich und leicht handhabbar ist. Bei dem für die hier benötigte aktive Kohle verwendeten Rohmaterial ist aber zu beach- +5 ten, daß ein wasserlösliches Kohlenhydrat benötigt wird und dessen Lösung zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses mit einer niedrigen Konzentration so wenig wie irgend möglich klebrig sein darf. Es ist nämlich erforderlich, daß diese Lösung von selbst in ein Filter mit Poren von nur 0,3 bis 3,0 micron eindringen und auch die innere Wand des Filters in einer so kurz wie möglich bemessenen Zeit gleichmäßig bedecken muß. Nachdem die Lösung alle Wandteile des Filters bedeckt, muß schließlich auch die überschüssige Lösung genügend schnell wieder aus den kleinen Poren herausfließen können. Aus diesem Grunde kommen als die vorgenannten Bedingungen erfüllendes Kohlenhydrat lediglich Monosaccharide und Oligosaccharide in Frage, während Polysaccharide von Zellulose, wie beispielsweise Sägemehl, nicht geeignet sind, weil sie zu wenig in Wasser löslich sind.

Die zur Herstellung aktiver Kohle bekannten Aktivatoren Zinkchlorid und Kalziumchlorid können ebenfalls verwendet werden, weil sie in Wasser löslich sind. Wie anerkannt, kann die Aktivierung auch ohne das Auflösen eines Aktivators in einer Lösung 606 3

erzielt werden, weshalb es sich empfiehlt, für die Behandlung von Flüssigkeiten und insbesondere von Trinkwasser auf die Verwendimg eines Aktivators zu verzichten. Für die Behandlung von Gasen können Aktivatoren zum Vergrößern des Aktivierungsgrades in großem Umfange verwendet werden. Beim Hinzufügen eines Aktivators ist allerdings darauf zu achten, daß das Produkt sorgfältig gewaschen werden muß. Da sich ein Filter mit sehr feinen Poren aber nur schwierig vollständig waschen läßt, ist es aus diesem Grunde wünschenswert, die hinzuzufügende Menge des¹ Aktivators zu begrenzen oder überhaupt keinen Aktivator zu verwenden. Lediglich bei größeren Porengrößen sind die vorgenannten Schwierigkeiten geringer.

Das verwendete poröse Füter muß hitzebeständig sein, weil es während des vorgeschlagenen Verfahrens in einem Aktivierungsofen erhitzt wird. Folgende nachstehend aufgeführten Werkstoffe sind für hitzebeständige poröse Filter geeignet:

(Al Poröse Porzellanfilter: Die Filter bestehen im wesentlichen aus Diatomeenerde (Kieselgur) und werden durch Vermischen von Diatomenerde mit Lehm, Sinterstoffen und organischen Stoffen zur Bildung eines porösen Gemisches vermischt und anschließend bei über 1000° C liegenden Temperaturen gesintert. Dadurch werden sehr kleine Poren, beispielsweise zwischen 0,3 und 3,0 micron, erhalten, weshalb mit den so hergestellten Filtern Mikroorganismen wie Cholerabazillen, Ruhrbazillen und Typhusbazillen in der Größenordnung von 1 bis 2 micron vollständig adsorbiert werden können. Nachteilig ist bei solchen Filtern allerdings, daß sie gegenüber Alkalien nicht widerstandsfähig sind.

(B) Keramische Filter: Diese Filter werden aus kieselhaltigem Sand hergestellt, dem Sinterstoffe zugesetzt werden. Die bei der Herstellung des Filters entstehenden Poren sind um etwa 10 micron größer als die der vorgenannten Filter. Sie können auch nicht für Alkalien verwendet werden.

(C) Poröse Kohlefilter: Die Größe der Poren dieser Filter liegt ebenfalls bei 10 micron. Diese Filter sind aber gegenüber Säuren und Alkalien beständig.

Die Lösung dringt in die Poren des zylindrischen Filters auf Grund der Kapillarkräfte ein und das Eindringen wird noch durch einen Pump- oder Saugdruck einer Pumpe beschleunigt. Das Entfernen von im Filter befindlicher Luft kann durch ein Rotieren des in die Lösung eingetauchten Filters wirksam beschleunigt werden.

Das Rohmaterial, bestehend aus einer Mischung von Diatomenerde, Lehm, kohlensauren Kalks und Stärke in einem Mischungsverhältnis von 100:40 : 15 : 30 wird mit Wasser vermischt und zu einem Zylinder geformt, der nach dem Trocknen in einem Ofen bei 1200° C gesintert wird, wodurch ein poröser Porzellan-Filterzylinder hergestellt wird. Daraufhin wird eine wässerige Lösung mit 30% Rohrzucker (Saccharose) und 3°/o Zinkchlorid vorbereitet und der Porzellan-Filterzylinder in diese Lösung vollkommen eingetaucht. Sobald die Lösung in die Poren des Filterzylinders vollständig eingedrun-

gen ist, wird der Filterzylinder aus der Lösung wieder herausgenommen und nach dem Abfließen überschüssiger Lösung getrocknet Daraufhin wird der Filter— zylinder in einen Aktivierungsofen gebracht und auf 600⁰C erhitzt, wodurch der Rohrzucker verkohlt und dadurch fest an den Winden der Poren haftet In diesem Augenblick wird der den Filte; zylinder enthaltende Behälter durch einen Deckel verschlossen, der mittels Lehm abgedichtet wird, woraufhin das Produkt unter Luftabschluß gesintert wird. Daraufhin wird das Produkt aus dem Ofen genommen, abgekühlt und mit Wasser abgewaschen, um Zinkchlorid zu lösen und zu entfernen.

Die inneren Wände der Poren der so hergestellten aktivierten Kohlefilterzylinder sind gleichmäßig mit einem Film aktiver Kohle einer Stärke von 0,01 bis 0,05 micron überzogen. Die Dicke des Überzuges ist, wie bereits beschrieben, so dünn, daß Flüssigkeiten oder Gase die Poren gut durchsetzen können und auch Zinkchlorid leicht in kurzer Zeit abgewaschen S werden kann. Das Material des Filterzylinders und der Film aktiver Kohle werden durch molekulare Haftung chemisch fest miteinander verbunden, weshalb der genannte Film auch durch plötzliche Wechsel in der Durchströmungsgeschwindigkeit des Filters

ίο nicht abgelöst werden kann. Der Filterzylinder und die aktive Kohle vereinigen sich vielmehr zu einem einheitlichen Körper, dessen Volumen durch die Filmschicht nicht sichtbar vergrößert ist Im übrigen ist der Filterzylinder so hart, daß er auch nicht ver-

IS formt und die aktive Kohle auch nicht von ihm abgeschält werden kann.

Claims (1)

1. säurefest zu machen. Dagegen weisen solche mehr

   Patentanspruch: oder weniger groben Fütersteine keine Adsorptions-

   fähigkeit auf und können beispielsweise keine Gase

   Verfahren zum Herstellen eines aktiven Kohle- mit Molekülgrößen von einem A (Angström), keine filters, dadurch 'gekennzeichnet, daß 5 organischen Substanzen wie Pyrogene, hierunter sind ein hitzebeständiges poröses Filter in eine wässe- Stoffwechselbestandteile einer Größenordnung von rige Lösung von Kohlenhydrat mit öder ohne 0,1 bis 5 μ verstanden, die von Bakterien, Schimmel-Aktivator eingetaucht, daraus wieder entnommen pilzen, Hefe od. ä. ausgeschieden werden und auch und getrocknet wird, und daß das so vorbehan- keine Schwermetalle einer Größenordnung von mfflidelte Filter anschließend karbonisiert und gege- io micron auffangen. Auch sonst ist die Qualität solcher benenfalls noch zusätzlich aktiviert und dadurch Filter sehr unterschiedlich, weil sich bei der Bindung über sein^ ganze Oberfläche gleichmäßig, rnit- _der verwendeten Steine sehr unregelmäßige und uneinem fest haftenden Film aktiver Kohle iiberzo- " iterschiedlTch-große Poren ergeben,
   gen wird. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die be-

   : ·:<. 15 kannten Verfahren zum Herstellen eines aktiven

   . ,,. .,... Kohlefilters so zu vervollkommen, daß ein Ausströ-

   - men von zerkleinerten Pulveranteilen der aktiven

   r ■ ■ ■ ■■■■■ -.>?..«-.··■ .·· Kohle aus dem Filterbehälter mit Sicherheit.Sausge-

   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum schlossen und überdies nach Möglichkeit die Ad-Herstellen eines aktiven Kohlefflters. »o sorptionsfähigkeit der aktiven Kohle vollständiger als

   Es ist bekannt, zum Reinigen einiger Flüssigkeiten. bisher ausgenutzt wird, und zwar alles ohne Vergröwie von Trinkwasser oder sonstigem Brauchwasser ßerung des Raumbedarfs tür das Filter,
   sowie von eingeatmeter und ausgeatmeter Luft poröse Die gestellte Aufgabe isj, erfindungsgemäß dadurch

   Filter und aktive Kohle getrennt voneinander zu ver- gelösCdaß elrftiiizebestahdige's poröses Filter in eine wenden. Es ist weiterhin bekannt, daß zuweilen po- as wässerige Lösung von Kohlenhydrat mit oder ohne rose Filter und aktive Kohle zur Verstärkung der Aktivator eingetaucht, daraus wieder entnommen Reinigungswirkung zusammen verwendet werden, und getrocknet wild, und daß das so vorbehjjindelte wenn beispielsweise eine Wasserquelle stark ver- Filter anschließend karbonisiert und gegebenenfalls schmutzt sein sollte oder der Chlorgehalt eine^i städ-"^ noch zusätzlich aktiviert raid dadurch über seine tischen Wassernetzes stark angestiegen oder aber 30 ganze Oberfläche gleichmäßig-mit einem fes^jaftenauch eine gefährliche Luftverschmutzung vorhanden _f .den Film aktiver Kohle überzp^en wird. Λ.
   sein sollte. Man verwendete in solchen Fäüen aktive ' Zur Würdigung des durcn diese Maßnahme" erziel- -—Kohle in-gekörnter oder in Pulverform, und zwar m" '" ten technischen "Fortschrittes ist zu berücksichtigen, einem geeigneten Behälter, z._;ß. einem Netz oder _r , daß .dje durch die aktive ,Kohle zu adsorbierenden einem sonstigen, aus einem porösen Filter bestehen- 35 Stoffe Gase mit Mo'fekülgrößen in der Größenordden Behälter, damit die aktive Kohle nicht verloren- nung eines A (Angström) sind und organische Stoffe gehen kann. Da die Adsorptionsfähigksit aktiver und Schwermetalle Molekülgrößen in der Größen-Kohle eine Grenzschichterscheinung ist und propor- Ordnung von 1 millimicron aufweisen. Kohle kann tional mit der Oberfläche zunimmt, muß man zur keine""Stoffe und Mikroorganismen in der Größen-Vermeidung zu großer Kohlefilter anstreben, die ak- 40 Ordnung von einem micron adsorbieren. Vorn^hygietive Kohle möglichst fein zu zerkleinern. Anderseits nischeh und zuweilen auch industriellen Standpunkt darf die Korngröße der Kohle nicht kleiner als die aus ist es aber sehr wertvpl], wenn alle Stoffe in der Maschen weite des Netzes "öder'die PorengrSBe' des *^J Größenordnung zwischen einem A bis zu einem miporösen Behälters sein, weil das Kohlepulver sonst cron und Mikroorganismen durch das Filter adsoraustreten und das Filter schnell unbrauchbar werden 45 biert werden können. Solange in der bisher bekannwürde. Aufcdiosem Gründe mußte die in einem, vor-» ten Weise aktive KbhleTiiftd poröse Filter in einer Iegenannten Behälter zusammengehaltene aktive Kohle diglich physikalischen Zuordnung verwendet werden, bisher stets genügend groß gekörnt sein, auch wenn muß entweder mit den vorgenannten Mangeln eines dadurch bewußt eine Einbuße an Adsorptionsfähig- Kohleverlustes gerechnet werden oder das Filter fällt keit der Kohle in Kauf genommen,wurde. Trotzdem.-5Q so groß aus, jjaß eseinen unerwünscht großea Raum verblieb auch noch die Gefahr, daß die Kohlekörner beansprucht.

   auf Grund einer Deformation des sie aufnehmenden So kann ein erfindungsgemäß hergestelltes Kohle-

   Behälters oder eines plötzlichen Wechsels der Strö- filter infolge der zugleich auftretenden Filter- und

   mungsesgkek einer zu reinigenden Flüssig- Adsorptionswirktmg die eingangs genannten Pyro-

   keit von selbst weiter zerkleinert werden und dann 55 gene vollständig auffangen, wenn sich solche beiausströmen könnten", woäurch die angestrebte Reini- spielsweise in einer Injektionsflüssigkeit befinden, die gung des aus dem Filter ausströmenden Mediums beispielsweise in eine Vene eines Menschen injiziert vereitelt werden würde. werden soll. Sofern solche Pyrogene aus der zu inji-

   Durch die deutsche Patentschrift 725 387 ist ein zierenden Flüssigkeit etwa nicht entfernt worden sein Verfahren zum Herstellen säurefester Filtersteine be- ^6o sollten, können sie bei der vorgenannten Applizierung kannt, bei welchem die säurefesten Körper mittels der Flüssigkeit ein Fieber mit Frösteln und sogar mit eines Bindemittels zu Steinen geformt und anschlie- Schüttelfrost und Erbrechen hervorrufen. Dabei hanßend in Säure getaucht, künstlich getrocknet und delt es sich bei dem Vorhandensein von Pyrogenen daraufhin in eine Lösung von Zuckermelasse oder in einer Injektionsflüssigkeit selbstverständlich nicht zuckerbildenden Stoffen getaucht werden, wonach 65 um eine durch eine übliche Sterilisation vermeidbare schließlich durch Erhitzen eine Karamellisierung und Verunreinigung, weil Pyrogene durch eine übliche Zersetzung des Zuckers bewirkt wird. Der Karamelli- Sterilisation nicht vollständig beseitigt werden könsierung liegt die Aufgabe zugrunde, die Filtersteine nen.