DE2139640C3 - Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials

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DE2139640C3 DE19712139640 DE2139640A DE2139640C3 DE 2139640 C3 DE2139640 C3 DE 2139640C3 DE 19712139640 DE19712139640 DE 19712139640 DE 2139640 A DE2139640 A DE 2139640A DE 2139640 C3 DE2139640 C3 DE 2139640C3
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Description

auf das Material unmittelbar nach dem Mischen der genannten Bestandteile oder einige Zeit danach in niedrigviskosem Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diisocyanat-Komponente (b) ein Diisocyanatourethan (bi) der allgemeinen Formel
OCN-R —NH-CO-O —R'—O —CO—NH-R—NCO
in welcher
R für einen aromatischen Rest steht und
R' für einen Glykol- bzw. Polyätherglykolrest des Molekulargewichts bis zu 400 steht,
gegebenenfalls zusammen mit einem aromatischen Diisocyanat (b2) der allgemeinen Formel
OCN-R—NCO
einsetzt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolkomponente (a) mindestens ein Polyalkylenpolyätherpolyo! des Molekulargewichts 2000-6000 und als Diisocyanat-Komponente (b) ein Gemisch verwendet aus
(bi) einem Diisocyanatourethan der allgemeinen Formel -NCO
in welcher R' für den Rest eines Polypropylenglykols des Molekulargewichts bis zu 400 steht, und 4,4'-DiisocyanatodiphenyImethan,
wobei das Molverhältnis der Komponenten (bi): (b2) bei 1 :2 bis 1:4 liegt und wobei die Menge der Komponenten (bi)+(b2) so bemessen ist, daß pro Hydroxylgruppe des Polyäthers (a) 0,7-1,3 NCO-Gruppen vorliegen.
Diese Erfindung betrifft lösungsmittelfreie Polyurethan-Haftklebemassen.
Es ist bekannt, aus Polyisocyanaten und Polyolen lösungsmittelfreie Haftklebemassen — auch druckempfindliche Klebmassen genannt — herzustellen. So wird in der belgischen Patentschrift 7 62 588 vorgeschlagen, zur kontinuierlichen Beschichtung flexibler Trägermaterialien ein Gemisch aus Toluylendiisocyanat, einem Polyalkylenpolyätherpolyol und einem tertiären Amin zu verwenden.
Nachteilig bei der Anwendung eines solchen Gemisches ist jedoch das zu seiner Verarbeitung geschlossene oder aber mit einer extrem leistungsfähigen Absaugung versehene aufwendige Apparaturen erforderlich sind, da ein Einatmen von Toluylendiisocyanat-Dämpfen schwerste Gesundheitsschäden verursachen kann. Wird anstelle von Toluylendiisocyanat das für die Herstellung lösungsmittelfreier Haftklebmassen auch brauchbare 4,4'-Diisocyanatdiphenylmethan verwendet, so muß dieses bei normaler Raumtemperatur feste Produkt vor dem Mischen mit den übrigen erforderlichen Komponenten in aufwendiger und zeitraubender Weise aufgeschmolzen werden, wobei sich nicht nur unerwünschte Nebenreaktionen, die zu einer Verschlechterung der Klebmassen Anlaß geben können, sondern auch durch entstehende Dämpfe Gesundheitsschäden ergeben können.
Es wurde nun gefunden, daß sich ausgehend von speziellen Düsocyanato-diurethanen, die bei 2O0C und tieferen Temperaturen flüssig sind, Polyalkylenpolyätherpolyolen und geeigneten Katalysatoren Haftklebmassen mit hervorragenden Eigenschaften ohne die geschilderten Nachteile erzeugen lassen. Die Herstellung dieser Haftklebmassen kann durch einfaches Verrühren der Komponenten in einem offenen Gefäß mit einem Stab bei Raumtemperatur ohne jeden apparativen Aufwand erfolgen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials durch Aufbringen eines zu einer Haftklebeschicht ausreagierenden Reaktionsgemisches aus
(a) einem Polyalkylenpolyätherpolyol des Molekulargewichts 1 000-10 000,
(b) einer Diisocyanat-Komponente,
(c) einem die OH/NCO-Reaktion beschleunigenden Katalysator, sowie gegebenenfalls
(d) weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen
auf das Material unmittelbar nach dem Mischen der genannten Bestandteile oder einige Zeit danach in niedrigviskosem Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diisocyanat-Komponente (b) ein Diisocyanato-
urethan (bi) der allgemeinen Formel
OCN-R—NH-CO —Ο —R' —Ο —CO—NH-R—NCO
in welcher
R für einen aromatischen Rest steht und
R'für einen Glykol- bzw. Polyätherglykolrest
Molekulargewichts bis zu 400 steht,
gegebenenfalls zusammen mit einem aromatischen Diisocyanat(b2) der allgemeinen Formel
OCN-R—NCO
einsetzt
Die unter (a) genannten Polyalkylenpolyätherpolyole weisen ein Molekulargewicht von 1 000—10 000, vorzugsweise von 2 000 bis 6 000, auf. Diese Polyätherpolyole sind nach bekannten Verfahren durch Reaktion von Alkylenoxiden mit geeigneten Startermolekülen zugänglich. Geeignete Startermoleküle sind insbesondere Wasser oder niedermolekulare, mindestens zweiwertige Alkohole wie Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriole usw. Geeignete Alkylenoxide sind insbesonde-
re Äthylenoxid, Propyienoxid, Butylenoxid usw. Besonders bevorzugt einzusetzende Polyalkylenpolyätherpolyole sind Polypropylenpolyätherpolyole und insbesondere solche der in der belgischen Patentschrift 7 62 588 beschriebenen Art mit 5 bis 25 Molprozent (bezogen auf die Gesamtmenge an Alkylenoxid) an endständigen Äthylenoxid-Einheiten.
Bei den unter (bi) genannten Diisocyanatodiurethanen handelt es sich um Verbindungen der allgemeinen Formel
OCN — R — NH — CO — O — R' — O — CO— NH- R—NCO
in welcher R und R' die obengenannte Bedeutung haben.
, Derartige Diisocyanatodiurethane sind in bekannter Weise durch Reaktion von mindestens 2 Mol eines aromatischen Diisocyanats mit einem Mol eines niedermolekularen Glykols zugänglich. Vorzugsweise wird bei der Herstellung der Diisocyanatodiurethane so verfahren, daß ein Mol des betreffenden Glykols zu 2 bis 10 MoI, vorzugsweise 4 bis 6 Mol, eines aromatischen Diisocyanats allmählich zugegeben wird. Bei Verwendung von mehr als 2 Mol an aromatischem Diisocyanat pro Mol an Glykol entsteht dibei automatisch ein Gemisch aus dem Diisocyanatodiurethan und dem betreffenden überschüssigen aromatischen Diisocyanat. Zur Herstellung der Diisocyanatodiurethane geeignete Glykole sind insbesondere solche des Molekulargewichtsbereichs 62 bis 400. Beispiele hierfür sind:
Äthylenglykol, Propylengljkol,
Butylenglykol, 2,3-Butandiol,
Diäthylenglykol.Triäthylenglykol,
Tetraäthylenglykol, Pentaäthylenglykol,
Dipropylenglykol, Tripropylenglykol,
Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol,
Dibutylenglykol, Tributylenglykol usw.
Bevorzugt werden die entsprechenden Polypropylenglykole, insbesondere Tripropylenglykol, eingesetzt.
Zur Herstellung der Diisocyanatodiurethane besonders geeignetes Diisocyanat ist 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan sowie dessen Isomere.
Durch eine besonders günstige Verarbeitbarkeit zeichnet sich das Reaktionsprodukt von 4 bis 6 Mol Diisocyanatodiphenylmethan mit einem Mol Polypropylenglykol, insbesondere Tripropylenglykol. Das Reaktionsprodukt besteht dann aus einem Gemisch aus einem Mol Diisocyanatodiurethan und 2 bis 4 Mol überschüssigem 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan.
Die aus einem oder mehreren Polyäthern der unter (a) genannten Art bestehende Polyätherkomponente wird zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gemische mit einer solchen Menge der Diisocyanat-Komponente (bi)+(b2) gemischt, daß sich ein NCO/OH-Verhältnis von 0,5 bis 1,5, vorzugsweise 0,7 - 1,3, ergibt.
Für die erfindungsgemäßen Gemische geeignete Katalysatoren sind beliebige die NCO/OH-Reaktion beschleunigende Verbindungen, insbesondere tertiäre Amine wie z.B. l,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)-octan oder organische Metallverbindungen, insbesondere Zinnverbindungen, wie z. B. Dibutylzinndilaurat. Die Katalysatoren werden in Mengen von 0,01 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Komponenten (a), (bi) und (b2), zugesetzt.
Unmittelbar nach dem Mischen und einige Zeit danach besitzt die Haftklebemasse eine verhältnismäßig niedrige Viskosität und läßt sich mit einem einfachen Gerät, z. B. einem Pinsel oder einem Rakel, ohne Schwierigkeit auf die zu klebenden Materialien, z. B. Papier, Textilien, Kunststoff, Gummi, Metall oder keramische Werkstoffe, aufbringen. Danach verfestigt sie sich und erreicht ihre maximale Klebkraft.
Zur Modifizierung können natürliche oder synthetische Harze, Alterungsschutzmittel, Pigemente und Füllstoffe zugesetzt werden.
Beispiel 1
68,80 Gewichtsteile 1,2-Propandiol-gestartes PoIy-
propylenätherdiol mit 10,2 Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 28,0,31,20 Gewichtsteile Trimethylolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol mit 9,2 Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 39,0, 12,75 Gewichtsteile Diisocyanatodiurethan, hergestellt durch Reaktion von 5 Mol-Teilen 4,4'-Diisocyanatdipheny!methan mit 1 Mol-Teil Tripropylenglykol und 0,50 Gewichtsteile 1,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)-octan wurden miteinander verrührt und auf eine 50 μ starke Hostaphan-Folie aufgebracht. Mit einem Rakel wurde eine gleichmäßige Schicht von 100 μ erzeugt.
Die beschichtete Hostaphan-Folie wurde zur Bestimmung der Trennfestigkeit in Anlehnung an DIN 40 633 Blatt 1 in 15 mm breite Streifen geschnitten. Diese Streifen wurden nach einer Lagerung von 24 Stunden bei 200C auf 200x50x2 mm große, mit Schmirgelpapier der Körnung 280 gerauhte Platten aus nichtrostendem Stahl (X 12 Cr Ni 188, Werkstoff-Nr. 14 300 nach DIN 17 440) unter Druck einer Stahlrolle von 2 kg/cm Streifenbreite aufgebracht, und die um 180° zurückgebogenen Streifenenden mit einer Geschwindigkeit von 300 mm pro Minute abgezogen.
Die Trennfestigkeit betrug 980 p/cm.
Beispiel 2
68,80 Gewichtsteile 1,2-Propandiol-gestartetes PoIypropylenätherdiol mit 10,2Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 28,0,31,20 Gewichtsteile Trimethylolpropan-gesta rtetes Polypropylenäthertriol mit 9,2 Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 39,0, 12,75 Gewichtsteile Diisocyanatodiurethan, hergestellt durch Reaktion von 5 Mol-Teilen 4,4'-DiisocyanatdiphenyImethan mit 1 Mol-Teil Tripropylenglykol und 2,00 Gewichtsteile DibutyJ· sinn-dilaurat wurden miteinander -verrührt und wie im Beispiel 1 auf die Hostaphan-Folie gebracht und geprüft.
Die Trennfestigkeit betrug 860 p/cm.
Beispiel 3
100,00 Gewichtsteile Trimethylolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol mit 9,2 Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 39,0, 7,98 Gewichtsteile Diisocyanatodiurethan, hergestellt durch Reaktion von 5 Mol-Teilen 4,4'-Diisocyanatdiphenylme-
than mit 1 Mol-Teil Tripropylenglykol und 0,50 Gewichtsteilen l,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)-octan wurden miteinander verrührt und wie im Beispiel 1 auf die Hostaphan-Folie gebracht und geprüft
Die Trennfestigkeit betrug 480 p/cm.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials durch Aufbringen eines zu einer Haftklebeschicht ausreagierenden Reaktionsgemisches aus
(a) einem Polyalkylenpolyätherpolyol des Molekulargewichts 1 000—10 000,
(b) einer Diisocyanat-Komponente,
(c) einem die OH/NCO-Reaktion beschleunigenden Katalysator, sowie gegebenenfalls
(d) weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen
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