DE2139640B2 - Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen MaterialsInfo
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Description
auf das Material unmittelbar nach dem Mischen der genannten Bestandteile oder einige Zeit danach in
niedrigviskosem Zustand, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Diisocyanat-Komponente (b) ein Diisocyanatourethan (b]) der allgemeinen
Formel
in welcher
gegebenenfalls zusammen mit einem aromatischen Diisocyanat (b2) der allgemeinen Formel
OCN—R—NCO
einsetzt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolkomponente (a) mindestens
ein Polyalkylenpolyätherpolyol des Molekulargewichts 2000-6000 und als Diisocyanat-Komponente (b) ein
Gemisch verwendet aus
(bi) einem Diisocyanatourethan der allgemeinen Formel
OCN-
-CH2-
-NH-CO-O- R'-O-CO-NH-
-NCO
in weicher R' für den Rest eines Polypropylenglykols des Molekulargewichts bis zu 400 steht, und
4.4'-Dnsocyanatodiphenylmethan,
wobei das Molverhältnis der Komponenten (bT): (b2)
bei 1 :2 bis 1 :4 liegt und wobei die Menge der J5
Komponenten (bi)+(b2) so bemessen ist, daß pro
Hydroxylgruppe des Polyäthers (a) 0,7-13 NCO-Gruppen vorliegen.
Diese Erfindung betrifft lösungsmittelfreie Polyurethan-Haftklebemassen.
Es ist bekannt, aus Polyisocyanaten und Polyolen lösungsmittelfreie Haftklebemassen — auch druckempfindliche
Klebmassen genannt — herzustellen. So wird in der belgischen Patentschrift 7 62 588 vorgeschlagen,
zur kontinuierlichen Beschichtung flexibler Trägermaterialien ein Gemisch aus Toluylendiisocyanat, einem
Polyalkylenpolyätherpolyol und einem tertiären Amin zu verwenden.
Nachteilig bei der Anwendung eines solchen Gemisches ist jedoch das zu seiner Verarbeitung geschlossene
cder aber mit einer extrem leistungsfähiger. Absaugung versehene aufwendige Apparaturen erforderlich
sind, da ein Einatmen von Toluylendiisocyanat-Dämpfen schwerste Gesundheitsschäden verursachen
kann. Wird anstelle von Toluylendiisocyanat das für die Herstellung lösungsmittelfreier Haftklebmassen auch
brauchbare 4,4'-Diisocyanatdiphenylmethan verwendet, se muß dieses bei normaler Raumtemperatur feste
Produkt vor dem Mischen mit den übrigen erforderlichen Komponenten in aufwendiger und zeitraubender
Weise aufgeschmolzen werden, wobei sich nicht nur unerwünschte Nebenreaktionen, die zu einer Verschlechterung
der Klebmassen Anlaß geben können, sondern auch durch entstehende Dämpfe Gesundheitsschäden ergeben können.
Es wurde nun gefunden, daß sich ausgehend von speziellen Diisocyanato-diurethanen, die bei 20° C und
tieferen Temperaturen flüssig sind, Polyalkylenpoly-
ätherpolyolen und geeigneten Katalysatoren Haftklebmassen mit hervorragenden Eigenschaften ohne die
geschilderten Nachteile erzeugen lassen. Die Herstellung dieser Haftklebmassen kann durch einfaches
Verrühren der Komponenten in einem offenen Gefäß
mit einem Stab bei Raumtemperatur ohne jeden
apparativen Aufwand erfolgen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht
versehenen Materials durch Aufbringen eines zu
einer Haftklebeschicht ausreagierenden Reaktionsgemisches aus
(a) einem Polyalkylenpolyätherpolyol des Molekulargewichts 1 000-10 000,
bo (b) einer Diisocyanat-Komponente,
bo (b) einer Diisocyanat-Komponente,
(c) einem die OH/NCO-Reaktion beschleunigenden Katalysator, sowie gegebenenfalls
(d) weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen
h5 auf das Material unmittelbar nach dem Mischen der
genannten Bestandteile oder einige Zeit danach in niedrigviskosem Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Diisocyanat-Komponente (b) ein Diisocyanato-
urethan (bi) der allgemeinen Formel
in welcher
R für einen aromatischen Rest steht und
R'für einen Glylcol- bzw. Polyätherglykolrest des Molekulargewichts bis zu 400 steht,
R'für einen Glylcol- bzw. Polyätherglykolrest des Molekulargewichts bis zu 400 steht,
gegebenenfalls zusammen nu\ einem aromatischen
Diisocyanate) der allgemeinen Formel
OCN- R—NCO
einsetzt.
Die unter (a) genannten Polyalkylenpolyätherpolyole weisen ein Molekulargewicht von 1 000-10 000, vorzugsweise
von 2 000 bis 6 000, auf. Diese Polyätherpolyole sind nach bekannten Verfahren durch Reaktion
von Alkylenoxide!! mit geeigneten Startermolekülen zugänglich. Geeignete Startermoleküle sind insbesondere
Wasser oder niedermolekulare, mindestens zweiwertige Alkohole wie Äthylenglykol, Propylenglykol,
Butylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriole
usw. Geeignete Alkylenoxide sind insbescndere Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid usw. Besonders
bevorzugt einzusetzende Polyalkylenpolyätherpolyole sind Polypropylenpolyätherpolyole und insbesondere
solche der in der belgischen Patentschrift 7 62 588 beschriebenen Art mit 5 bis 25 Molprozent (bezogen auf
is die Gesamtmenge an Alkylenoxid) an endständigen Äthylenoxid-Einheiten.
Bei den unter (b|) genannten Diisocyanatodiurethanen
handelt es sich um Verbindungen der allgemeinen Formel
in welcher R und R' die obengenannte Bedeutung haben.
Derartige Düsocyanatodiurethane sind in bekannter
Weise durch Reaktion von mindestens 2MoI eines
aromatischen Diisocyanats mit einem Mol eines niedermolekularen Glykois zugänglich. Vorzugsweise
wird bei der Herstellung der Düsocyanatodiurethane so verfahren, daß em MoI des betreffenden Glykois zu 2 bis
10 MoL vorzugsweise 4 bis 6 MoL, eines aromatischen Diisocyanats allmählich zugegeben wird. Bei Verwendung
von mehr als 2 Mol an .uromatLchem Diisocyanat
pro Mol an Glykol entsteht dabei automatisch ein Gemisch aus dem Diisocyanatodiur than und - dem
betreffenden überschüssigen aromatischen Diisocyanat.
Zur Herstellung der Düsocyanatodiurethane geeignete Glykole sind insbesondere solche des Molekulargewichtsbereichs
62 bis 400. Beispiele hierfür sind:
Äthylenglykol, Propylenglykol,
Butylenglykol, 2,3-Butandiol,
Diäthylenglykol,Triäthylenglykol,
Tetraäthylenglykol, Pentaäthylenglykol,
Dipropylenglykol.Tripropylenglykol,
Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol,
Dtbutylcnglykol, Tributy lenglyko! usw.
Butylenglykol, 2,3-Butandiol,
Diäthylenglykol,Triäthylenglykol,
Tetraäthylenglykol, Pentaäthylenglykol,
Dipropylenglykol.Tripropylenglykol,
Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol,
Dtbutylcnglykol, Tributy lenglyko! usw.
Bevorzugt werden die entsprechenden Polypropylenglykole,
insbesondere Tripropylenglykol, eingesetzt. -
Zur Herstellung der Diisocyanatodiurethane besonders
geeignetes Diisocyanat ist 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan sowie dessen Isomere.
Durch eine besonders günstige Verarbeitbarkeit zeichnet sich das Reaktionsprodukt von 4 bis 6 Mol
Düsocyanatodiphenylmethan mit einem Mol PolypropylengJykol,
insbesondere Tripropylenglykol. Das Reaktionsprodukt besteht dann aus einem Gemisch aus
einem Mol Diisocyanatodiurethan und 2 bis 4 Mol überschüssigem 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan.
Die aus einem oder mehreren Polyäthern der unter (a)
genannten Art bestehende Polyätherkomponente wird
zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gemische mit einer solchen Menge der Diisocyanat-Komponentc
(bi) + (t>2) gemischt, daß sich ein NCO/OH-Verhältnis
von 0,5 bis 1,5, vorzugsweise 0,7 - 1,3, ergibt.
Für die erfindungsgemäßen Gemische geeignete Katalysatoren sind beliebige die NCO/OH-Reaktion
beschleunigende Verbindungen, insbesondere tertiäre Amine wie z.B. l,4-Diaza-bicyclo-{2Ä2)-octan oder
organische Metallverbindungen, insbesondere Zinnverbindungen, wie z. B. Dibutylzinndilaurat Die Katalysatoren
werden in Mengen von 0,01 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge
der Komponenten (a), (bi) und (b2), zugesetzt
Unmittelbar nach dem Mischen und einige Zeit danach besitzt die Haftklebemasse eine verhältnismäßig niedrige Viskosität und läßt sich mit einem einfachen Gerät, z.B. einem Pinsel oder einem Rakel, ohne Schwierigkeit auf die zu klebenden Materialien, z. B. Papier, Textilien, Kunststoff, Gummi, Metall oder
Unmittelbar nach dem Mischen und einige Zeit danach besitzt die Haftklebemasse eine verhältnismäßig niedrige Viskosität und läßt sich mit einem einfachen Gerät, z.B. einem Pinsel oder einem Rakel, ohne Schwierigkeit auf die zu klebenden Materialien, z. B. Papier, Textilien, Kunststoff, Gummi, Metall oder
J5 keramische Werkstoffe, aufbringen. Danach verfestigt
sie sich und erreicht ihre maximale Klebkraft
Zur Modifizierung können natürliche oder synthetische Harze, Alterungsschutzmittel, Pigemente und
Füllstoffe zugesetzt werden.
68,80 Gewichtsteile 1,2-Propandiol-gestartes PoIypropylcnätherdiol
mit 10,2 Mol-% endständigen A:hylenoxideinheiten
der Hyaroxylzahl 28,0,31,20 Gewichtsteile Trimethyiolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol
mit 9,2 Mol-% endständigen Äthylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 39,0,12,75 Gewichtsteile Diisocyanatodiurethan,
hergestellt durch Reaktion von 5 Mol-Teilen 4,4'Diisocyanatdiphenylmethan mit 1 Mol-Teil
Tripropylenglykol und 0,50 Gewichtsteile 1,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)-octan
wurden miteinander verrührt und auf eine 50 μ starke Hostaphan-Folie aufgebracht. Mit
einem Rakel wurde eine gleichmäßige Schicht von 100 μ
erzeugt.
Die beschichtete Hostaphan-Folie wurde zur Bestimmung der Trennfestigkeit in Anlehnung an DIN 40 633
Blatt 1 in 15 mm breite Streifen geschnitten. Diese Streifen wurden nach einer Lagerung von 24 Stunden
bei 200C auf 200 χ 50 χ 2 mm große, mit Schmirgelpapier
der Körnung 280 gerauhte Platten aus nichtrostendem Stahl (X 12CrNi 188, Werkstoff-Nr. 14 300 nach
DIN 17 440) unter Druck einer Stahlrolle von 2 kg/cm
b5 Streifenbreite aufgebracht, und die um 180" zurückgebogenen
Streifer.enden mit einer Geschwindigkeit von 300 mm pro Minute abgezogen.
68,80 Gewichtsteile 1,2-PropandioI-gestartetes PoIypropylenätherdiol
mit 10,2 Mol-% endständigen Athylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 28,0,31,20 Gewichtsteile Trimethylolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol
mit 9,2 Mol-% endständigen Athylenoxideinheiten der Hydroxylzahl 39,0, 12,75 Gewichtsteile Diisocyanatodiuret'.ian,
hergestellt durch Reaktion von 5 Mol-Teilen
4,4'-Diisocyanatdiphenylmethan mit I Mol-Teil Tripropylenglykol und 2,00 Gewichtsteile Dibutylzinn-dilaurai
wurden miteinander verrührt und wie im Beispiel 1 auf die Hostaphan-Folie gebracht und
geprüft
100,00 Gewichtsteile Trimethylolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol mit 9,2 Mol-% endständigen
Athylenoxideinheiten der Hydrcxylzahl 39,0, 738
Gewichtsteile Diisocyanatodiurethan, hergestellt durch
Reaktion von 5 Mol-Teilen 4,4'-Diisocyanatdiphenylme-
than mit 1 Mol-Teil Tripropylenglykol und 0.50 Gewichtsteilen
l,4-Diaza-bicyclo-(2i2)-octan wurden miteinander
verrührt und wie im Beispiel 1 auf die Hostaphan-Folie gebracht und geprüft
Die Trennfestigkeit betrug 480 p/cm.
Die Trennfestigkeit betrug 480 p/cm.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines mit einer Haftklebeschicht versehenen Materials durch Aufbringen
eines zu einer Haftklebeschicht ausreagierenden Reaktionsgemisches aus
(a) einem Polyalkylenpolyätherpolyol des Molekulargewichts 1 000-10 000,
(b) eine! Diisocyanat-Komponente,
(c) einem die OH/NCO-Reaktion beschleunigenden Katalysator, sowie gegebenenfalls
(d) weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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