DE2134231C2 - Verfahren zur Herstellung von verfestigten Mineralwolleprodukten sowie die so herstellbaren Mineralwolleprodukte - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von verfestigten Mineralwolleprodukten sowie die so herstellbaren Mineralwolleprodukte

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren z'ir Herstellung von verfestigten Mineralwolleprodukten, bei dem Mineralwolle mit wäßrigen Lösungen, die Harnstoff-Formasdehyd-Harze und Zusätze enthalten, eingesprüht und anschließend ausgehärtet wird, sowie die so herstellbaren verfestigten Mineralwolieprodukte.
Bei dor Herstellung von Mineralwolle- oder Mineralfaserprodukten, wie Glasfaserprodukten oder Glaswolleprodukten, wird die Wolle bzw. Faser mit einem Bindemittel besprüht, und das Bindemittel wird auf dem Produkt gehärtet Die üblichen Bindemittel haben Phenol-Formaldehyd als Basis, und während der Härtungsstufe bilden sich Phenoldämpfe, und es muß eine Ausrüstung vorgesehen sein, um das Entweichen solcher Dämpfe in die Atmosphäre so weit wie möglich zu verhindern.
Man hat schon versucht solche Bindemittel durch Materialien zu ersetzen, die in geringerem Maße die Kontrolle hinsichtlich eines Dampfaustritts nötig machen, indem die vom Bindemittel erzeugten Dämpfe entweder nicht toxisch oder leichter kontrollierbar waren.
Es ist bereits bekannt. Bindemittel auf Harnstoff-Formaldehyd-Basis zu verwenden (vgl. US-PS 23 35 102 und US-PS 27 82 178). Die Festigkeitseigenschaften der damit hergestellten Faserprodukte sind jedoch schlechter als die der mit den üblichen Phenol-Formaldehyd-Harzen gebundenen Produkte.
Gemäß der GB-PS 9 05 393 werden als Bindemittel für glasartige Fasern modifizierte Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte vorgeschlagen, wobei zur Modifizierung u. a. Harnstoff vorgeschlagen wird. Gemäß der US-PS 29 15 418 werden Glasfaservliese durch Besprühen mit einem Bindemittel, das aus einem in organischen Lösungsmitteln löslichen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat und einem Polyester besteht, hergestellt.
In der US-PS 26 19 475 wird ein Bindemittel für Mineralwolle beschrieben, das durch Polymerisation von Furfurylalkohol und Stärkecarbamat erhalten wurde.
Bindemittel für Mineralfasern auf der Basis von Harnstoff-Formaldehydharz haben im allgemeinen in Bezug auf phenolische Binder mehrere Nachteile. Ihre Gelierzeit ist zu kurz für ihre Verwendung auf bestehenden Fabrikationslinien; ihr zurückbleibender Geruch ist ebenfalls ein Hindernis bei der Fabrikation von faserigen isolierenden Erzeugnissen; auch sind sie wenig widerstandsfähig gegen Feuchtigkeit und haben schlechtere mechanische Eigenschaften gegenüber vergleichbaren Phenolharzen.
Es hat eine große Bedeutung, ein Produkt zu entwikkeln, das beim Gebrauch dieselbe Arbeitsweise hat wie die früher üblichen Bindemittel. Diese Bedingung hat bisher die Entwicklung geeigneter Austauschstoffe gehindert.
Bei der Suche nach der Ausschaltung von Phenolharzen und folglich von Phenoldämpfen bestand ein Vorurteil, diese Harze durch Harnstoff-Formaldehyd-Harze im Hinblick auf die wenig zufriedenstellenden Resultate bei letzteren zu ersetzen, und bei deren Berücksichtigung mußte befürchtet werden, diese ungenügenden Resultate bei mit Furfurylalkohol modifizierten Harnstoffharzen wiederzufinden.
Erfindungsgemäß wurde nun überraschend gefunden, daß es möglich ist, ein Bindemittel ohne Verwendung von Phenol als eines der Rohmaterialien zu bereiten, das bei derVerwendung eine Arbeitsweise h?t, die bei gleichen Gewichtsverhältnissen ebenso gut ist wie bei einem üblichen bekannten Bindemittel auf Phenol-Formaldehyd-Harz-Basis, und Mineralwolieprodukte mit vergleichbarer, Festigkeitseigenschaften ergibt, chne die Nachteile zu zeigen, die mit der Abgabe von
phenolischen Dämpfen verbunden sind. Die Kosten können etwas höher sein, aber dies kann dadurch ausgeglichen werden, daß man Kontrollmessungen zur Verhinderung des Entweichens von Dämpfen entbehren kann.
Die Erfindung basiert auf der Verwendung einer mit Furfurylalkohol modifizierten Harzzusammensetzung als Bindemittel bei der Herstellung von Mineralwolleprodukten. Dieses Bindemittel ergibt bei seiner Verwendung Materialien, deren Festigkeit vergleichbar ist mit den Festigkeiten, die mit den üblichen Phenol-Formaldehyd-Bindemitteln erzielt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Harnstoff-Formaldehyd-Harzkomponente durch Reagieren des Harnstoffs mit Formaldehyd in wäßriger Lösung von alkalischem pH-Wert in Gegenwart eines Amins als Katalysator während wenigstens 30 Minuten, darauf Ansäuern der Reaktionsmischung, Hinzufügen von Furfurylalkohol und schließlich Neutralisieren des erhaltenen modifizierten Harnstoff-Formaldehyd-Harzes, hergestellt worden ist.
Erfindungsgemäß läßt man Harnstoff mit Formaldehyd in einem wäßrigen Medium bei alkalischem pH-Wert in Gegenwart eines Amins, vorzugsweise Triethä1 nolamin, als Katalysator wenigstens 30 Minuten reagieren, dann säuert man die erhaltene Reaktionsmischung an, fügt anschließend Furfurylalkohol zu und läßt den Furfurylalkohol reagieren, um die Bildung des Harzes zu vervollständigen und neutralisiert schließlich das erhaltene Reaktionsprodukt, um die gewünschte Harzlösung zu erhalten, die zur Verwendung als Bindemittel verdünnt wird.
Vorzugsweise neutralisiert man mit einem Amin, wie Triethanolamin. Das Ansäuern wird vorzugsweise mit Ameisensäure durchgeführt, obwohl auch andere Säuren, wie Schwefelsäure, verwendet werden können.
Ein Polyethylenglykol kann zur gesäuerten Mischung zugefügt werden, um die Entwicklung von Staub beim endbearbeiteten Produkt zu mindern. Die Abbindezeit des Bindemittels kann durch diesen Zusatz ebenfalls verbessert werden. Die molaren Mengen des obengenannten Polyethylenglykols können, bezogen auf 1 Mol Harnstoff, in der Größenordnung von 0,0025 bis 0,006 Mol liegen. Werte unter 0,0025 haben nur eine geringe Wirkung. Werte über 0,006 geben nur einen geringen Vorteil in Bezug auf die vergrößerte Menge des verwendeten Materials.
Der alkalische pH-Wert bei den Anfangsstufen liegt vorzugsweise in der Größenordnung 8,2 bis 8,5 und die Reaktionszeit in der Größenordnung einer Stunde, kann aber zwischen 30 Minuten und 75 Minuten liegen. Der pH-Wert und die Reaktionszeit bei der zweiten Stufe, wo Furfurylalkohol reagiert, liegen in der Größenordnung von pH = 5 und 2 1/2 Stunden. Bei einem niedrigeren pH-Wert ist eine kürzere Reaktionszeit möglich, und bei einem höheren pH-Wert ist eine längere Reaktionszeit nötig. Der Bereich für die Reaktionszeit geht von 2 bis 5 Stunden. Die gewählte Reaktionszeit ist somit zum gewählten pH-Wert in Beziehung gesetzt. Es ist wichtig, dafür zu sorgen, daß die Festbestandteile sich bei der Verdünnung mit Wasser nicht von der Lösung trennen und daß die Lösung mehr als 150 Sekunden braucht, um bei 150°C zu gelieren.
Das Verhältnis der Reaktionsteilnehmer ist vorzugsweise so gewählt, daß man auf 1 Mol Harnstoff 2,5 Mol Formaldehyd gibt, und im Falle der Verwendung von Furfurylalkohol kann man auf 1 Mol Harnstoff 0,6 bis 1,2 Mol Furfurylalkohol geben. Die Menge des verwendeten Formaldehyds kann über ein Molverhältnis von 1 :2,5 von Harnstoff zu Formaldehyd erhöht werden. Die obere Grenze ist durch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und die Menge an freiem Formaldehyd, die toleriert werden kann, gegeben. Wenn man die Menge an Formaldehyd unter ein Molverhältnis von 1 :23 von Harnstoff zu Formaldehyd reduziert hat das endgültig hergestellte Harz die Neigung zur UnstabilitäL Eine günstige Zusammensetzung ist durch 1 Mol Harnstoff, 1 MoI Furfurylalkohol, 2,5 Moi Formaldehyd, 0,03 Mol Triethanolamin, 0,005 Mol Polyethylenglykol gegeben. Der Anteil von Furfurylalkohol kann jedoch zwischen 0,6 und 1,2 Mol variieren.
Die Temperatur für die erste Reaktionsstufe wird normal auf etwa 65° C geregelt, kann jedoch um 2° C nach jeder Seite dieser Temperatur variiert werden, ohne daß schädliche Wirkungen auftreten, das heißt insbesondere in Bezug auf die Qualität der endgültigen Bindung, die vom aus dem Harz gebildeten Bindemittel hervorgebracht wird. Die Temperatur für die zweite Stufe beträgt um etwa 800C, kann aber ohne Einfluß auf das erzielte Produkt zwischen 75° C und 85° C variiert werden.
Das Bindemittel wird durch Verdünnen der in der beschriebenen Weise hergestellten Harzlösung mit Wasser und Hinzufügen verschiedener Bestandteile, die bei der Abgleichung der Gelierzeit und Wirksamkeit des Bindemittels mitwirken, hergestellt. Vorzugsweise komm: in Frage ein Bindemittel, bei dem die Bindemittellösung 16% Festbestandteile enthält, sowie eine Abgleichung, um eine Gelierzeit in der Größenordnung von 150 Sekunden bei 150° C zu erhalten. Die Zugabe von Harnstoff vorzugsweise in Pulverform dehnt die Gelierzeit aus und verstärkt die Festigkeit der endgültigen Bindung. 5 bis 20% (Prozente bezogen auf den Gehalt an Festbestandteilen des Bindemittels) an gelöstem Harnstoffpulver haben gute Resultate ergeben, wie durch Versuche festgestellt wurde. Die Gesamtwirksamkeit des Bindemittels wird verbessert durch den Zusatz vor sonstigen Streckmitteln, wie Ligninsulfonat, z. B. 5 bis 10% Holzderivate mit hohem Molekulargewicht, oder wenigstens 5% eines Ammoniumligninsulfonates. Diese Materialien ermöglichen die Einstellung der Gelierzeit nach dem Zusatz von Harnstoff.
Die Bindemittellösung kann auch zur Verbesserung der Haftung des Bindemittels an der Glasoberfläche ein Silan enthalten. Ammoniumsulfat kann auch zur Verbesserung der Bindeeigenschaften zugesetzt werden. Auch ein Farbagens kann zugesetzt werden, um dem endbearbeiteten Produkt ein ansprechendes Aussehen oder die gewünschte Farbe zu geben.
Die Bindemittellösung wird verwendet, um die Glasfasernim erfindungsgemäßen Verfahren zu binden. Bei einer Art dieses Verfahrens werden die Glasfasern mit dem Bindemittel besprüht, wenn sie durch eine Haube auf eine bewegte Fördervorrichtung fallen, und zur Bildung des gebundenen bzw. verfestigten Produktes wird das Bindemittel gehärtet.
Die vorliegende Erfindung umfaßt auch Mineralwollprodukte die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar sind.
Das nachstehende Beispiel dient der Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
Beispiel
Ein Bindemittel zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren wurde hergestellt, indem man zunächst
unter Verwendung der Reagentien Harnstoff, Formaldehyd und Furfurylalkohol, wobei das Molverhältnis dieser Reagentien 1 :2,5 :1 betrug, ein Harz bildete. Die erste Stufe zur Bildung des Harzes bestand darin, daß in einem gerührten Reaktionsgefäß 51,7 kg Harnstoff und 159 Liter Formaldehyd (37%ige Konzentration) zusammengemischt wurden. Diese Mischung wurde durch Zugabe von 4 kg Triethanolamin auf den pH-Wert 8,2 eingestellt und eine Stunde auf 65°C erhitzt. Der pH-Wert wurde dann durch Zusatz von 1,1 kg Ameisensäure (98%ige Konzentration, spezifisches Gewicht 1,22) auf pH 5 eingestellt und 75 Liter (84 kg) Furfurylalkohol wurden zugesetzt und nachfolgend wurden 2,6 kg PoIyethylenglykol, um die Endabbindezeit auszudehnen und die Staubmenge beim endbearbeiteten Produkt zu mindem, hinzugefügt Die Mischung wurde dann 2 1/2 Stunden auf 8O0C erhitzt, und am Ende dieser Zeit wurden 23 kg Triethanolamin zugesetzt, um eine Neutralisation und einen pH-Wert von 7,5 zu ergeber.. Die endgültige Harzlösung kann mit Wasser verdünnt werden, ohne daß dabei eine Trennung der Festbestandteile erfolgt, und hat eine Viskosität in der Größenordnung 35 bis 50 m Pas (gemessen mit einer Brookfield Viscometer Spindel No. 1 bei einer Geschwindigkeit von 100 Umdrehungen pro Minute).
Diese Harzlösung wurde zur Bildung eines Bindemittels verwendet. Die verwendeten Materialmengen waren folgende:
30
Das Bindemittel enthält 16% Bindemittelfestbestandteile, davon 50% Harnstoff.
Das Bindemittel wurde auf Glaswolle gesprüht, während diese auf eine Fördervorrichtung fiel. Die Härtungstemperatur lag in der Größenordnung von 232° C.
Das erhakene Material hatte im Anfang eine etwas geringere Bindekraft als ein entsprechendes Material, das unter Verwendung eines Phenol enthaltenden Bindemittels hergestellt war. Aber die Bindekraft des erfindungsgemäß hergestellten Materials fiel infolge Verwitterung nicht so viel ab, wie bei Verwendung des Bindemittels auf Phenolbasis, so daß die endgültige Bindekraft von derselben Größenordnung und in jedem Falle höher als die geforderte Mindestbindekraft ist.
60
Harzlösung 204,5 Liter
Ammoniak,
spezifisches Gewicht 0,880 13,6 Liter
Ammoniumsulfatlösung
(etwa 20%) 3,4 Liter
N-Beta-(Aminoethyl)-gamma-
aminopropyltrimethoxy-silan 142 g
Harnstoffpulver 26,3 kg
emulgiertes Mineralöl
40 Gew.-% (spezifisches
Gewicht 0,9) 31,82 Liter
Wasser 509,2 Liter

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von verfestigten Mineralwolleprodukten, bei dem Mineralwolle mit wäßrigen Binderlösungen, die Harnstoff-Formaldehyd-Harze und Zusätze enthalten, eingesprüht und anschließend ausgehärtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Harnstoff-Formaldehyd-Harzkomponente durch Reagieren des Harnstoffs mit Formaldehyd in wäßriger Lösung von alkalischem pH-Wert in Gegenwart eines Amins als Katalysator während wenigstens 30 Minuten, darauf Ansäuern der Reaktionsmischung, Hinzufügen von Furfurylalkohol und schließlich Neutralisieren des erhaltenen modifizierten Harnstoff-Formaldehyd-Harzes hergestellt worden ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ansäuern mit Ameisensäure und das Neutralisieren mit Triethanolamin erfolgt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszeit für die Reaktion im alkalischen Bereich zwischen 30 und 75 Minuten, der pH-Wert zwischen 8,2 und 8,5 und die Temperatur um 65° C beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszeit für die Reaktion mit Furfurylalkohol zwischen 2 und 5 Stunden, der pH-Wert um 5 und die Temperatur zwischen 75° und 85° C beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Harnstoff, Formaldehyd, Furfurylalkohol 1 :2,5 :0,6 bis 1,2 Mol beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Bindemittellösung 16% Festbestandteile enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Bindemittel als Streckmittel Harnstoff oder Salze von Lignosulfonaten enthält
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der angesäuerten Mischung 0,0025 bis 0,006 Mol Polyethylenglykol bezogen auf ein Mol Harnstoff zugesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdünnung derart durchgeführt wird, daß Festbestandteile sich nicht von der Lösung trennen und daß die Lösung während mehr als 150 Sekunden auf 1500C gebracht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Silan dem wäßrigen Bindemittel zugefügt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumsulfat dem wäßrigen Bindemittel zugesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Farbagens dem wäßrigen Bindemittel zugesetzt wird.
13. Mineralwolleprodukte, herstellbar nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1.
DE2134231A 1970-07-10 1971-07-09 Verfahren zur Herstellung von verfestigten Mineralwolleprodukten sowie die so herstellbaren Mineralwolleprodukte Expired DE2134231C2 (de)

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