DE2130600B2 - Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem und gegebenenfalls graphitisiertem Fasermaterial - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem und gegebenenfalls graphitisiertem FasermaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von endlosem Kohlenstoff- oder Graphit-Fasermaterial, bei welchem
ein stabilisiertes endloses Fasermaterial, das ursprünglich aus einem Acrylnitrilhomopolymeren oder einem
Copolymeren besteht, das wenigstens 85 Mol-% Acrylnitrileinheiten und bis zu 15 Mol-% Einheiten
eines oder mehrerer monolthylenisch ungesättigter
Comonomerer enthält, in inerter Atmosphäre durch Erhitzen auf eine Temperatur nicht niedriger als 10000C
carbonisiert und gegebenenfalls anschließend durch Erhitzen auf höhere Temperaturen graphitisiert wird.
Fasermaterialien, die aus Acrylnitrilhomopolymeren und gewissen Acrylnitrilcopolymeren hergestellt sind,
können durch Einwirkung von Wärme, wobei wenigstens ein Teil der Wärmebehandlung in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre vorgenommen wird in einer Streichholzflamme unbrennbar gemacht werden. Die
Wärmebehandlung, bei der eine oxidative Vernetzungsreaktion benachbarter Moleküle und eine Cyclisierungsreaktion
seitenständiger Nitrogruppen zu einer kondensierten Dihydropyridinstniktur stattfinden, führt bei
Durchführung unter Bedingtaigen, die so geregelt
ίο werden, daß eine zu schnelle Reaktion verhindert wird,
zu Materialien, die durch Erhitzen auf höhere Temperaturen ohne Verlust ihrer Faserstruktur carbonisiert
oder graphitisiert werden. Diese Materialien sind sehr wertvoll als Verstärkungsmaterialien für Harzkörper,
wenn es auf große Festigkeit ankommt, besonders wenn diese Formteile lange Zeit bei hohen Temperaturen
eingesetzt werden.
Aus der DE-OS 2016 594 ist es bereits bekannt,
Polyacrylnitrilfasern in mehreren Stufen zu carbonisieren. indem die Fasern zunächst unter Spannung in
oxidierender Atmosphäre auf 200° bis 3000C erhitzt
werden, worauf dann in inerter Atmosphäre die Temperatur auf mindestens 1000"C bei einer Steigerung
von 150° bis 1000°C/Std. erhöht und dabei im
r> Temperaturbereich zwischen 450° und 625°C die Temperatur 30 Minuten gehalten wird. Anschließend
findet Graphitisieren zwischen 2000° und 30000C statt
Die US-PS 3567 380 beschreibt ein ähnliches Verfahren,
bei dem jedoch die Fasern nicht geradlinig, sondern
»ι im rechten Winkel geführt werden und wobei in der
ersten Stufe in vier durch Trennwände getrennten Kammern mit unterschiedlichen Temperaturen zwischen
200° und 300° C, in der zweiten Stufe ebenfalls in vier Kammern zwischen 3000° und 10000C gearbeitet
r> wird und auch die Carbonisierung in mehreren Stufen
wiederum in vier voneinander getrennten Kammern erfolgt Die Aufenthaltszeiten der Fasern liegen bei
diesem Verfahren jeweils zwischen 0,5 und 4 Stunden. Diese bekannten Verfahren haben den großen Nachteil,
M) daß sie außerordentlich zeitaufwendig sind und
demzufolge nur eine vergleichsweise niedrige Produktivität aufweisen.
Die Stabilisierung der Acrylnitrilhomopolymeren oder -copolymeren sowie die Carbonisierung oder die
ι > Carbonisierung und Graphitisierung können kontinuierlich
beispielsweise auch nach den Verfahren durchgeführt werden, die in den DE-OS19 39 388, !9 39 389 und
19 39 390 beschrieben sind.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein
r)0 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von carbonisiertem
oder carbonisiertem und graphitisiertem
Fasermaterial, das sowohl hohe Reißfestigkeit als auch einen hohen Young-Modul aufweist, zur Verfügung zu
stellen, das einerseits die Anwendung verhältnismäßig
T) hoher Temperaturen für die Carbonisierung oder für die
Carbonisierung und Graphitisierung erlaubt, andererseits aber die Nachteile der bisher bekannten Verfahren
hinsichtlich zu langer Verweilzeiten in mehreren Stufen nicht aufweist und dabei doch sicherstellt, daß die
erhöht wird, nicht zu groß ist, um die erwünschten
gewahrleisten.
daß man das stabilisierte Fasermaterial kontinuierlich in und durch einen Erhitzer, der eine Eintrittttemperatur
von nicht mehr alt 650° C und eine Zone aufweist, in der
die Temperatur von 900° auf 16000C in Laufrichtung
des Materials steigt, mit einer solchen Geschwindigkeit
führt, daß es die Zone in 3 Sekunden bis 10 Minuten erreicht und die Zone in 3 Sekunden bis 5 Minuten
durchläuft und daß man im Falle der Herstellung von Graphit-Fasermaterial das carbonisierte Material anschließend
durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 2400° und 3100°C graphitisiert
Es wurde gefunden, daß die physikalischen Eigenschaften
des erhaltenen Produkts nachteilig beeinflußt werden, wenn man das stabilisierte Fasermaterial zu
schnell erhitzt, indem man es die Zone, in der die Temperatur 900° bis 1600° C beträgt, zu schnell
erreichen läßt Im allgemeinen kann die Zeit der Temperaturerhöhung 3 Sekunden bis 5 Minuten,
insbesondere 3 bis 30 Sekunden betragen. Die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, die sich
durch Anwendung einer längeren Zeit als 5 Minuten ergibt, ist unwesentlich. Die Kosten, die sich dadurch
ergeben, daß die Temperatur innerhalb finer längeren Zeit als 10 Minuten erhöht wird, gleichen eine etwaige
vorteilhafte Wirkung auf das Produkt völlig aus.
Das Polymere, aus dem dss stabilisierte Fasermaterial hergestellt wird, ist vorzugsweise ein Acrylnitrilhomopolymeres
oder ein Copolymeres, das nicht mehr als 5
Mol-%, insbesondere nicht mehr als 1 Mol-%, einer oder mehrerer Einheiten enthält, die von monoäthylenisch
ungesättigten Monomeren abgeleitet sind, beispielsweise von Styrol, Methylacrylat, Methylmethacrylat,
Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder Vinylpyridin.
Das endlose stabilisierte Fasermaterial, das cat ionisiert
oder carbonisiert und graphitisiert wird, kann beispielsweise in Form einzelner Filamente, Garne oder
Bänder vorliegen, hat jedoch vorzugsweise die Form eines Garns aus Filamenten. Ein solches Garn kann aus
Acrylnitrilhomopolymeren oder -copolymer«!, beispielsweise
durch Trockenspinnen oder Naßspinnen, hergestellt und gegebenenfalls zur Verbesserung seiner
Handhabungseigenschaften mit einem Drall, z. B. einem Drall von 4 bis 120 Drehungen/Meter, vorzugsweise 4
bis 40 Drehungen/Meter, versehen werden. Das Material kann vor der Stabilisierung stark orientiert
sein, beispielsweise durch Heißverstrecken auf eine Zugfestigkeit der Einzelfaser von wenigstens 5 g/den.
Die Stabilisierung des Fasermaterials kann im allgemeinen durch Erhitzen auf 260° bis 290° C vorgenommen
werden, wobei das Erhitzen wenigstens teilweise in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt wird.
Vorzugsweise wird die Stabilisierung nach einem Verfahren durchgeführt, wie es in den obengenannten
deutschen Offenlegungsschriften beschrieben wird.
Beim Carbonisierungsprozeß benötigt das Fasermaterial
3 Sekunden bis 5 Minuten, um d>e Zone zu
durchlaufen, in der die Temperatur von 900° auf 1600° C
steigt Während dieser Zeit werden die außer Kohlenstoff vorhandenen Elemente, beispielsweise Stickstoff,
Wasserstoff und Sauerstoff aus dem Fasermaterial abgetrieben. Um sicherzustellen, daß dies in ausreichendem
Maße erfolgt, sollte das Fasermaterial vorzugsweise für eine Zeit von 3 bis 70 Sekunden durch den
heißesten Teil der Zone, d. h. durch den Teil, in dem die
Temperaturen 1400° bis 1600°C betragen, geführt werden. Die Carbonisierungszone wird unter einer
Inertgasatmosphäre gehalten. Hierzu wird zweckmäßig Stickstoff verwendet, jedoch sind beliebige andere
Inertgase, me Argon, Helium und Wasserstoff, ebenfalls
eeeiznet
Das carbonisierte Fasermaterial kann zur Erzielung
einer wesentlichen Graphitisierung des darin enthaltenen Kohlenstoffs auf 2400° bis 3100°C erhitzt werden.
Dies geschieht entweder in einem Erhitzer, der von dem für die Carbonisierung verwendeten Erhitzer getrennt
ist, zweckmäßig jedoch in einer bei der erforderlichen
höheren Temperatur gehaltenen Zone des für die Carbonisierung verwendeten Erhitzers. Die Carbonisierung
wird vorzugsweise in einer Zone vorgenommen,
ίο die auf eine Temperatur erhitzt ist, die im Bereich von
2700° bis 3000° C liegt und vorzugsweise von 2700° auf wenigstens 2900° C steigt, während das Material 30
Sekunden bis 2 Minuten durch diese Zone geführt wird. Wenn die Carbonisierungszone und die Graphitisierungszone
sich in einem einzigen Erhitzer befinden, ist es für das Fasermaterial am vorteilhaftesten, in 2 bis 30
Sekunden von einer Zone zur anderen zu laufen.
Die Form des verwendeten Erhitzers oder der Erhitzer ist nicht wichtig, solange die erforderlichen
Temperaturen erzeugt und geregelt werden können und eine Inertgasatmosphäre aufrechterhalten werden kann.
In der Praxis erwies es sich als zweckmäßig, einen Induktionsofen zu verwenden, dessen Induktionsspule
aus einem wassergekühlten Rohr besteht, das den mittleren Teil eines Graphitrohres umgibt, durch das das
Fasermaterial geführt werden kann. Durch Wahl der Länge des Graphitrohres und der Induktionsspule kann
ein geeignetes Temperaturprofil im Rohr ausgebildet werden, so daß das Fasermaterial bei seiner gewählten
Durchlaufgeschwindigkeit auf seinem Wege durch den Erhitzer carbonisiert und dann graphitisiert werden
kann. Vorzugsweise wird das Material unter einer mäßigen Spannung gehalten, die wenigstens genügt, um
zu verhindern, daß das Material beim Durchgang durch
π den Erhitzer schlaff durchhängL
In den Figuren sind verschiedene Merkmale des Verfahrens gemäß der Erfindung graphisch dargestellt.
F i g. 1 veranschaulicht die Bruchfestigkeit von Produkten, die bei 2700° C graphitisiert worden sind, wobei
die Zeit, um das Material zu der bei 1400° bis 1600° C
gehaltenen Zone zu bringen, verschieden war;
F i g. 2 zeigt die Veränderung der Bruchfestigkeit bei verschiedenen Temperaturen des Erhitzers;
Fig.3 veranschaulicht die Änderungen des Youngj Moduls bei verschiedenen Temperaturen des Erhitzers; F i g. 4 veranschaulicht die Änderung des Young-Moduls mit der Erhitzungsdauer;
Fig.3 veranschaulicht die Änderungen des Youngj Moduls bei verschiedenen Temperaturen des Erhitzers; F i g. 4 veranschaulicht die Änderung des Young-Moduls mit der Erhitzungsdauer;
F i g. 5 und 6 zeigen bevorzugte Temperaturprofile in Erhitzern. Auf diese Abbildungen wird im Beispiel näher
so eingegangen.
Zur Herstellung der graphischen Darstellungen 1 bis 4 wurde ein endloses Fasermaterial verwendet, das aus
einem Acrylnitrilhomopolymeren hergestellt und durch Erhitzen für 96 Minuten auf 270° C in einer sauerstoff haltigen
Atmosphäre nach dem Verfahren der deutschen Offenlegungsschrift 19 39 389 stabilisiert worden
war.
F i g. 1 zeigt, daß die Festigkeitswerte wesentlich niedriger sind, wenn das Fasermaterial in weniger als 3
Sekunden zu der bei 1400° bis 1600° C gehaltenen Zone
gebracht wird, als wenn dies in 3 Sekunden oder in einer längeren Zeit geschieht, das jedoch nur ein geringer
Vorteil erzielt wird, wenn die Zeit hierfür länger als 30 StLunden ist
F i g. 2 zeigt, daß die höchste Festigkeit erzielt wird,
wenn die Carbonisierung in einer Zone bei 1400° bis 1600° C durchgeführt wird, und daß diese Bruchfestigkeit
im graphitisierten Produkt erhalten bleibt
F i g. 3 und 4 zeigen, daß die Young-Modulwerte mit dem Anstieg der Endtemperatur und der Zeit bei dieser
Temperatur steigen.
Ein aus 800 durch Trockenspinnen hergestellten Filamenten bestehendes Garn aus einem Acrylnitrilhomopolymeren
wurde als Ausgangsmaterial verwendet. Das Garn hatte einen Gesamttiter von 1278 dtex (1150
den) und bestand aus Filamenten, die auf eine Festigkeit des Einzelfilaments von 7,5 bis 8,0 g/den verstreckt
waren. Das Garn wurde kontinuierlich stabilisiert, indem es auf die in der deutschen Offenlegungsschrift
IS 39 389 beschriebene Weise durch einen Muffelofen, der bei 270°C gehaltene Luft enthielt, mit einer
Geschwindigkeit geführt wurde, die eine Verweilzeit von 96 Minuten ergab. Während der Stabilisierung ließ
man das Garn um etwa 12% in Längsrichtung schrumpfen. Das Produkt enthielt 9 Gew.-% gebundenen
Sauerstoff, bestimmt durch die Unterzacher-Analyse, und brannte bei Einwirkung einer Streichholzflamme
nicht
Teile des stabilisierten Garns wurden kontinuierlich durch ein Graphitrohr geführt, das in einem 450-kHz-Induktionsofen
mit einer 20-kW-Stromquelle erhitzt wurde, wobei carbonisierte und graphitisierte Produkte
erhalten wurden, die die ursprüngliche Fasergestalt im wesentlichen unversehrt bewahrten. Das Graphitrohr
hatte eine Länge von 216 mm, einen Außendurchmesser von 12,7 mm und einen Innendurchmesser von 3,2 mm.
Wassergekühlte Induktionsspulen aus Kupfer wurden verwendet. Diese Spulen bedeckten bei einer Reihe von
Versuchen 25,4 mm (5 Windungen) des Rohres und bei einer anderen Versuchsreihe 51 mm (10 Windungen) des
Rohres. Die Spulen hatten einen Innendurchmesser von 19 mm. Die Kupferspule war so angeordnet, daß sie im
wesentlichen den gleichen Abstand von den Enden des Graphitrohres hatte. Im Rohr und im Ofen wurde eine
Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten. In F i g. 5 ist das Temperaturprofil bei Verwendung der 25,4-mm-Spule
und in F i g. 6 das Temperaturprofil bei Verwendung der 51-mm-Spule dargestellt
Das Garn wurde unter einer Spannung von 100 g gehalten, während es mit einer Geschwindigkeit von 7,6
cm bzw. 22,4 cm/Minute durch den Induktionsofen geführt wurde. In allen Fällen bestanden die carbonisierten
und graphitisierten Produkte aus praktisch reinem Kohlenstoff. Ihr spezifisches Gewicht betrug 1,9.
Die folgende Tabelle zeigt die Bruchfestigkeit und den Anfangs-Young-Modul, die unter den verschiedenen
genannten Bedingungen bei Anwendung einer maximalen Graphitisierungstemperatur von 2700° bzw.
29000C erhalten wurden. Die Werte der Zugfestigkeit
und des Anfangs-Young-Moduls sind in Gramm/Denier
genannt
Spulen- längc, 25 mm |
Garn geschwin digkeit, cm/Min. |
Zugfestigkeit Young-Modul |
Graphitisierungs temperatur, (" 2700 2900 |
14,3 2450 |
25,4 | 7,6 | Zugfestigkeit Young-Modul |
12,2 2450 |
12,2 2110 |
30 25,4 | 22,4 | Zugfestigkeit Young-Modul |
13,9 2030 |
12,2 2660 |
50,8 | 7,6 | Zugfestigkeit Young-Modul |
14,4 2500 |
12,9 2450 |
35 50,8 | 22,4 | 13,5 2110 |
||
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von endlosem Kohlenstoff- oder Graphit-Fasermaterial, bei welchem
ein stabilisiertes endloses Fasermaterial, das ursprünglich aus einem Acrylnitrilhomopolymeren
oder einem Copolymeren besteht, das wenigstens 85 Mol-% Acrylnitrileinheiten und bis zu 15 Mol-%
Einheiten eines oder mehrerer monoäthylenisch ungesättigter Comonomerer enthält, in inerter
Atmosphäre durch Erhitzen auf eine Temperatur nicht niedriger als 10000C carbonisiert und gegebenenfalls
anschließend durch Erhitzen auf höhere Temperaturen graphitisiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man das stabilisierte Fasermaterial kontinuierlich in und durch einen Erhitzer,
der eine Eintrittstemperatur von nicht mehr als 653° C und eine Zone aufweist, in der die Temperatur
in Laufrichtung des Materials von 900° auf 16000C
steigt, mit einer solchen Geschwindigkeit führt, daß
das Material diese Zone in 3 Sekunden bis 10 Minuten erreicht und sie in 3 Sekunden bis 5 Minuten
durchläuft und daß man im Falle der Herstellung von Graphit-Fasermaterial das carbonisierte Material
anschließend durch Erhitzen graphitisiert in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen zwischen
2400° und 31000C
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial mit einer
solchen Geschwindigkeit durch den Erhitzer führt, daß es die Heizzone in 3 Sekunden bis 5 Minuten
erreicht und in 3 bis 70 Sekunden einen Teil der Zone, in dem die Temperatur 1400° bis 1600°C
beträgt, durchläuft
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das stabilisierte Fasermaterial
in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Graphitisieren durch
Erhitzen auf Temperaturen zwischen 2700° und 30000C in einer Zone, die das Fasermaterial in 30
Sekunden bis 2 Minuten durchläuft, bewirkt
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial in einem
Erhitzer behandelt, der Zonen aufweist, deren Temperaturen von 900° auf 16000C und von 2700°
auf wenigstens 29000C steigen, und das Material in 2
bis 30 Sekunden von der bei der niedrigeren Temperatur gehaltenen Zone zu der bei der höheren
Temperatur gehaltenen Zone laufen läßt
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