DE2127169A1 - Licht und warmeempfindliches Auf zeichnungsmatenal - Google Patents
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Description
Licht- und wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial
Die Erfindung betrifft ein licht- und wärmeempfindliches Aufzeichnungsmater
IaI^ das aus einem Schichtträger und mindestens
einer licht- und/wärmeempfindlichen Schicht besteht, die ein Bindemittel, ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder ein
anderes lichtempfindliches Metallsalz, eine ein Bild erzeugende · Redox-Kombination aus
(i) einem Schwermetallsalz-Oxydationsmittel, (ii) einem Reduktionsmittel und
(iii) einer Stabilisator-Vorläuferverbindung sowie gegebenenfalls
einen Sensibilisierungsfarbstoff und/oder einen Aktivator-Toner enthält,
sowie die Verwendung dieses Aufzeichnungsmaterials für die Entwicklung
eines latenten Bildes durch sogenannte Trockenentwicklung unter Erwärmen.
Es ist bekannt, mit einem lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterial,
das sich für die sogenannte Trockenentwicklung unter Anwendung von Wärme eignet, ein Bild herzustellen. Ein solches lichtempfindliches
Aufzeichnungsmaterial kann ein Reduktionsmittel, ein lichtunenpfindliches
Silbersalz einer organischen Säure als Oxydationsmittel und eine geringe Konzentration an photographischem Silberhalogenid
enthalten, wie es in der USA-Patentschrift 3 152 904
beschrieben ist. Verfahren dieser Art sind auch z. B, in der französischen Patentschrift 1 44l 619 und in der belgischen Patentschrift
705 872 beschrieben.
Eine der Hauptschwierigkeiten, die bei licht- und wärmeempfindlichen
Aufzeichnungsmaterialien, die für die sogenannte Trockenentwicklung durch Anwendung von Wärme geeignet sind, auftritt,
1 09ÖS0/1710
ist die, daß sie nach der warmen Entwicklung nachdunkeln. Da
diese lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien für die trockene Entwicklung unter Anwendung von Wärme geeignet und
dazu bestimmt sind, eine Fixierstufe einzusparen, in welcher normalerweise das nicht entwickelte Silber entfernt würde, ist
es wichtig, daß man das Nachdunkeln nach der warmen Entwicklung
infolge der Handhabung bei Zimmerbeleuchtung verhindert.
Um dies zu erzielen, sind bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen
worden, beispielsweise Waschen mit Wasser zur Entfernung der nicht' entwickelten Silbersalze, Erhitzen zur Freisetzung
der Brönsted- oder Lewis-Säuren, wie z. B. HCl, BF« oder
HF aus Verbindungen, wie z. B. mrNitrobenzolsulfonylchlorid, dem p-Toluolsulfonsäure-Harnstoff-Additionskomplex oder p-Acetamidobenzol-diazoniumfluorborat
und schließlich Chelatbildung des Oxydationsmittels mit beispielsweise Salicylaldoxim
oder Benztriazol, wie es in den USA-Patentschriften 3 152 903 und 3 152 904 beschrieben ist. Ein anderes Verfahren zur Vermeidung
des Problems des Nachdunkeins nach der warmen Entwicklung besteht darin, eine Bild-erzeugende Oxydations-Reduktions-=
Kombination (Redox-Kombination) auf eine Schicht des Aufzeichnungsmaterial s aufzubringen und das das latente Bild bildende
photographische Silberhalogenid auf eine getrennte Schicht aufzubringen. Die Schichten werden nach dem Belichten voneinander
getrennt, wie es in den USA-Patentschriften 3 152 903 und 3 152 904 beschrieben ist. Ein weiterer Vorschlag besteht darin,
eine 1 %ige Lösung von Phenylmercaptotetrazol auf die Oberfläche des Überzugs aufzutupfen und das Benztriazol in die Oberfläche
des Überzugs einzureiben. Diese Vorschläge sind jedoch offensichtlich nicht geeignet für die Verarbeitung von großen
Mengen von licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien,
Ein jüngerer Vorschlag geht dahin, eine wässrige Zusammensetzung
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zu verwenden, die einen Überschuß an Silberionen und ein Silbersalz oder ein Arylthiol enthält, das sich offensichtlich
beim Erwärmen auf 175°C zersetzt unter Bildung eines bräunlichschwarzen Bildes mit einem blaßgelben Hintergrund und bei dem
die nicht—belichteten Bezirke für die weitere Belichtung durch
Zimmerbeleuchtung nahezu unempfindlich werden, wie es in der britischen Patentschrift 1 178 800 beschrieben ist.
Außerdem ist es bereits bekannt, daß heterocyclische Verbindungen der allgemeinen Formel
N = C-S-A
in der Z die zur Bildung eines gegebenenfalls substituierten
heterocyclischen Ringes erforderlichen Atome, A eine -COR- oder eine -SO-R-Gruppe und R einen gegebenenfalls substituierten
Alkyl-oder gegebenenfalls substituierten Arylrest bedeuten,
als Stabilisatoren und Antischleiermittel für lichtempfindliche Gelatinesilberhalogenidemulsionen verwendet werden können, ohne
daß dadurch eine merkliche Desensibilisierung der Emulsion hervorgerufen wird (vgl. die britische Patentschrift 1 053 587).
In einigen Fällen haben diese Aufzeichnungsmaterialien jedoch eine nur geringe spektrale Empfindlichkeit und die nach dem
Entwickeln erhaltenen Bilder weisen eine niedrige maximale Dichte, einen warmen Farbton und eine schlechte Bildstabilität auf, d.h.
sie sind nicht geschützt gegen das Nachdunkeln nach der Entwicklung unter Einwirkung der Zimmerbeleuchtung oder sie weisen
verfärbte Hintergrundbezirke auf.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein lichtempfindliches Auf-
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Zeichnungsmaterial anzugeben, das sich für die sogenannte Trockenentwicklung unter der Einwirkung von Wärme eignet,
insbesondere ein solches Aufzeichnungsmaterial anzugeben, das eine ein Bild erzeugende Redox-Kombination aufweist und
eine verbesserte Bildstabilität nach der Entwicklung, d. h. eine geringere Hintergrunddichte und eine geringere Verfärbung
durch Nachdunkeln und eine mehr neutrale Bildtönung (pechschwarz) aufweist.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe durch ein licht-
und wärmeempfindIiehes Aufzeichnungsmaterial gelöst werden
kann, das neben der genannten Redox-Kombination eine bestimmte Stabilisatorvorläuferverbindung enthält.
Gegenstand der Erfindung ist ein licht- und wärme empfindliches
Aufzeichnungsmaterial, das aus dnem Schichtträger und mindestens
einer licht- und/oder wärmeempfindlichen Schicht besteht, die enthält
ein Bindemittel,
eine ein Bild erzeugende Redox-Kombination aus
(i) einem Schwermetallsalz-Oxydationsmittel, (ii) einem Reduktionsmittel und
(iii) einer Stabilisator-Vorläuferverbindung sowie gegebenenfalls
ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder ein anderes lichtempfindliches
Metallsalz, einen Sensibilisierungsfarbstoff und/ oder einen Aktivator-Toner, und dadurch gekennzeichnet ist,
daß es als Stabilisator-Vorläuferverbindung einen Azolthioäther oder ein blockiertes Azolthion (durch den Substituenten am
N-Atom ist das Auftreten der tautomeren Mercaptoform blockiert) enthält.
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In dem Aufzeichnungsmaterial der Erfindung können die verschiedensten
Azolthioäther oder blockierten Azolthione verwendet werden zur Verringerung des Nachdunkeins nach der warmen
Entwicklung unter der Einwirkung der Zimmerbeleuchtung und
zur Herabsetzung der Hintergrundverfärbung. Eine geeignete
Stabilisatorvorläuferverbindung ist eine heterocyclische Azolverbindung
der allgemeinen Formel:
C-S-R1 oder Z
worin bedeuten:
Z die zur Vervollständigung eines gegebenenfalls substituierten heterocyclischen Ringes, z. B. eines Thiazol-, Thiadiazol-,
Thiazolin- oder TetrazoIringes erforderlichen Atome,
R, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest, einen gegebenenfalls
substituierten Alkylrest mit 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen, z. B. einen Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-
oder Pentylrest, einen gegebenenfalls substituierten heterocyclischen Rest, z.B. einen FuryIrest, oder einen Rest
der Formel -(CH0) -C-R,, in der R0 einen gegebenenfalls
substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, z.B. einen Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Pentylrest,
oder einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit etwa 6 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen, z. B. einen Phenyl-, ToIy1-,
XyIyI- oder FuryIrest und η die Zahl O oder 2 bedeuten,
R0 einen Rest der Formel -(CH0) -C-R0, in der R- und η die oben
Δ δ η υ j ο
10Ö650/1710
angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die Alkyl- und Arylreste können Substituenten enthalten, welche die stabilisierende Wirkung der vorstehend genannten Verbindungen
nicht nachteilig beeinflussen.
Geeignete Asolthioäther, die in der gewünschten Kombination verwendet
werden können, sind beispielsweise Thiazolthioäther der allgemeinen Formel:
S-(OH2Jn-C-R3
worin bedeuten:
R, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis etwa 5· Kohlenstoffatomen, beispielsweise einen Methyl-, Äthyl-,
Propyl-, Butyl- oder Pentylrest, einen gegebenenfalls substituierten
Carboxyrest oder einen Cyanorest, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit etwa 6 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen,
beispielsweise einen Nitrophenyl-, Methoxyphenyl-, Äthoxyphenyl- oder heterocyclischen Rest, z. B.
einen Fui*-ylrest,
Ru ein Wasaeratoffatom, einen gegebenenfalls substituierten
Alkylrest mit 1 bis etwa 5 Kohlenstoffatomen, z. B, einen Qxoalkyl-, Carboxy- oder Garboxyalkylrest,
R5 ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls substituierten
Alkylrest mit 1 bis etwa 5 Kohlenstoffatomen, beispielsweise einen Methyl-, Xthyl-, Propyl-, Butyl-, tert.-Butyl-, Pentyl-,
Hydroxymethyl-, Carboxy- oder Carboxyalkylrest,oder einen
1098SO/1710
gegebenenfalls substituierten Arylrest mit vorzugsweise etwa 6 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen, ζ. B0 einen Nitrophenyl-,
Methoxyphenyl- oder Benzoylrest und
η die Zahl 0 oder 2.
Die hier verwendeten Alkylreste können auch Subs-tituenten aufweisen,
welche die gewünschte stabilisierende Wirkung der beschriebenen Verbindung nicht nachteilig beeinflussen. Bei den
Alkylresten kann es sich beispielsweise um Carboxyalkyl- oder Dicarboxyalkylreste handeln.
Ein besonders geeigneter Thiazolthioäther ist das 5-Acetyl-4-methyl-2-(3-oxobutylthlo)thiazol
der Formel:
0 0
It Il
CH3
Weitere Beispiele für geeignete Thiazolthioäther-Stabilisatorvorläuferverbindungen,
die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind folgende:
S-Acetyl^-benzoylthio^-methylthiazol,
4-Benzoylmethyl-2-benzoylthiothiazol,
2-(2-Furoylthio)-4-hydroxymethylthiazol, 2-Benzoylthio-1J-hydroxymethylthiazol,
2-Benzoylthio-4-tert.-butylthiazol,
5-Carbäthoxy-JJ-methyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol, 5-Acetyl-2-(2-benzoyläthylthio)-4-methylthiazol 2-(3-Oxobutylthio)thiazol,
4,5-Dimethyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol, 2-(3-Oxobutylthio)-4-phenylthiazol,
5-Carbäthoxy-JJ-methyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol, 5-Acetyl-2-(2-benzoyläthylthio)-4-methylthiazol 2-(3-Oxobutylthio)thiazol,
4,5-Dimethyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol, 2-(3-Oxobutylthio)-4-phenylthiazol,
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4-Carboxy-2-(3-oxobutylthio)thiazol, 4-Carboäthoxy-2-(3-oxobutylthio)thiazol,
4-(4-Methoxyphenyl)-2-(3-oxobutylthio)thiazol,
4-(4-Nitrophenyl)-2-(3-oxobutylthio)thiazol,
4-tert.-Butyl-2-(3-oxobutylthio)thlazol und 5-Acetyl-2-furoylthio-4-methylthiazol.
Ein weiterer geeigneter Azolthioäther, der in der gewünschten Kombination verwendet werden kann, ist beispielsxveise ein
Thiadiazolthioäther der allgemeinen Formel:
Il
R.-C-N—. U
S-(CH0) -C-R,
ο υ d η .ρ
worin R-, die oben angegebenen Bedeutungen besitzt, Rg einen
gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis etwa 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit
etwa 6 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen oder einen Fur—ylrest und
η die Zahl 0 oder 2 bedeuten.
Ein besonders geeigneter Thiadiazolthioäther ist das 4-Furoyl-3-methylthio-l,2,4-thiadiazol-5-thion
der Formel:
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Andere Beispiele für geeignete Thiadiazolthioäther-Stabilisatorvorläuferverbindüngen,
die erfindungsgemäß verwendet werden
können, sind:
4-Puroyl-3-(3-oxobutylthio)-1,2,4-thiadiazol-5-thion,
3-Methylthio-4-benzoyl-lJ2,4-thiadiazol-5-thion,
4-Aeetyl-3-methylthio-l,2,4-thiadiazol-5-thion und
4-Acetyl-3-furoyläthylthio-l,2,4-thiadiazol-5-thion.
Eine weitere geeignete Azolthioätherstabilisatörvorläuferverbindung,
die in der gewünschten Kombination verwendet werden kann, ist beispielsweise ein Tetrazolthioäther der
Formel
worin bedeuten:
S-R7
R7 einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest, z. B. einen
2,6-Di-tert.-butylphenylrest, einen gegebenenfalls substituierten
Alkylrest oder einen Rest der Formel -(CH0) -C-R.,,
^ η π j
O in der R, und η die oben angegebenen Bedeutungen besitzen,
Rg einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest, insbesondere einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, z. B. einen
Methyl-, Äthyl- oder Propylrest, sowie einen gegebenenfalls substituierten Arylrest, wie z. B. einen Phenylrest.
Ein besonders geeigneter Tetrazolthioäther ist das 2,6-Di-tert.-butyl-4-(l-phenyl-5-tetrazolyl)thiophenol
der Formel:
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s Ο"™"
Andere Beispiele für geeignete Tetrazolthioäther-Stabilisatorvorläuferverbindungen,
die erfindungsgemäß verwendet werden
können, sind:
5-(2-Benzoyläthylthio)-l-phenyltetrazol und
5-(2-Acetyläthylthio)-1-phenyltetrazol.
Beispiele für geeignete Azolthione mit blockierten Endgruppen, die in der gewünschten Kombination verwendet werden können,
sind beispielsweise Thiazolinthione der allgemeinen Formel:
R]J .q ο
-(CH2)n-C-R
R5
R5
in der/R-z, R2. und Rf- die oben angegebenen Bedeutungen besitzen.
blockiertes
Ein besonders geeignetes/Azolthion
ist das 5-Acetyl-4-methyl-3-(3-oxobutyl)thiazolin-2-thion der
Formel:
0
π
T T
- (CH2) p-C-CH,
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■•-/ι
blockierte
Andere Beispiele für geeignetej/Thiazolinthion-Stabilisatorvorläuferverbindungen
ndikxöasxaäidBiStoenoßnOgiJappefi, die erfindungsgemäß
verwendet werden können, sind folgende:
S-Acetyl^-benzoyl-Jt-methylthiazolin^-thion,
^-Benzoylmethyl^-benzoylthiazolin^-thion,
3-Furoyl-4-hydroxyInethylthiazolin-2-thion,
3-Benzoyl-1J-hydroxymethylthiazolin-2-thion,
3-Benzoyl-il-tert. -butylthiazolin-2-thion und
5-Carboäthoxy-4-methyl-3-(3-oxobutyl)-thiazolin-2-thion.
Die vorstehend beschriebenen Stabilisatorvorläuferverbindungen können in den verschiedensten Konzentrationen verwendet werden,
bei einer Konzentration von etwa 0,002 bis etwa 0,10 Mol Stabilisatorvorläuferverbindung
pro Mol Oxydationsmittel, beispielsweise Silberbehenat, sind sie jedoch für das Aufzeichnungsmaterial
der Erfindung besonders geeignet.
Zur Bestimmung, ob eine Verbindung oder ein Material als Bildstabilisator,
wie er beschrieben ist, wirkt, kann ein einfacher Versuch durchgeführt werden. Wenn die Verbindung nach der Einarbeitung
in das Aufzeichnungsmaterial der Erfindung die Entstehung einer Hintergrunddichte oder einer minimalen Dichte
von mehr als O3IO ohne übermäßige Verfärbung verhindert, wie
es in Beispiel 2 im Vergleich zu einem Aufzeichnungsmaterial wie in Beispiel 1 beschrieben ist, in dem die Stabilisatorvorläuferverbindung
weggelassen wurde, dann kann diese Verbindung als Stabilisator angesehen werden.
Es wird angenommen, daß die oben genannten Azolthioäther und blok-•kierten
/Azolthione ^tfctaxJppoti die Vorläufer des Restes , der Verbindung oder des Materials darstellen, das bei der Kombination mit nicht—entwickelten Silberionen oder Radikalen das
/Azolthione ^tfctaxJppoti die Vorläufer des Restes , der Verbindung oder des Materials darstellen, das bei der Kombination mit nicht—entwickelten Silberionen oder Radikalen das
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"Nachdunkeln" unter der Einwirkung von Raumbeleuchtung verhindert und die Hintergrundverfärbung herabsetzt. Der genaue
Mechanismus der Stabilisierung ist jedoch nicht bekannt.
Die Azolthioäther und blockierten Azolthione können nach der Michael-Addition von α,β-ungesättigten Ketonen, wie z. B.
Methylvinylketon an 4-Thiazolin-2-thion hergestellt werden. Durch sorgfältige Steuerung der Reaktionsbedingungen können
entweder die Azolthioäther oder die blockierten Azolthione jeweils nahezu ausschließlich allein hergestellt werden, wie
es in "J. Heterocyclic Chem.", £, 397-401 (1969), beschrieben
ist. Die thermische Reversibilität einiger der über die Michael-Addition
an 4-Thiazolin-2-thione hergestellten Azolthioäther ist in "Canadian J. Chem.", 44, 2315 bis 2321 (1966),
beschrieben. Es ist auch bekannt, daß die Azolthiazole unter den geeigneten Bedingungen zu den Thiazolinthionen umgelagert
werden können und es wird angenommen, daß sich die 3-substituierten Thiazolinthione nicht leicht in die Azolthiazole zurückverwandeln
und deshalb werden sie blockierte Azolthione genannt.
Licht- und wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, die zur Trockenentwicklung unter Anwendung von Wärme geeignet sind,
liefern durch physikalische Entwicklung ein entwickeltes Bild, wie es beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 457 075 beschrieben
ist. Andere Aufzeichnungsmaterialien dieses Typs sind beispielsweise in den USA-Patentschriften 3 429 706 und
3 152 904 beschrieben.
Geeignete organische Reduktionsmittel, die in der beschriebenen Redox-Kombination verwendet werden können, sind beispielsweise
die substituierten Phenole und Naphthole. Das bevorzugte Bisnaphthol
ist ein Bis-ß-naphthol der Formel
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HO
in der R1 und/oder R2 ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls
substituierten Alkylrest mit 1 bis etwa 3 Kohlenstoffatomen,
einen Alkoxyrest, z. B0 einen Alkoxyrest mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen,
wie einen Methoxy- oder Äthoxyrest, ein Halogenatom, einen Nitro-, Aminorest oder ein Diazoniumhalogenidsalz
und η die Zahl 0 oder 1 bedeuten.
Geeignete ßis-ß-naphthole, die erfindungsgemäß verwendet werden
können, sind folgende:
2,2*-Dihydroxy-1,1-binaphthyl; 6,β1 -DibronMi-2,2'-dihydroxy-1,1»-binaphthyl;
β,β1 -Dinitro-2,2'-dihydroxy-1,1f-binaphthyl;
und/oder Bis-(-2-hydroxy-1-naphthy1)methan.
Die beschriebenen Reduktionsmittel können in beliebiger Konzentration
verwendet werden, sie sind jedoch besonders geeignet bei einer Konzentration von etwa 0,10 bis etwa 0,50 Mol Reduktionsmittel
pro Mol Oxydationsmittel, z. B. pro Mol Silberbehenat, In Verbindung mit den oben genannten Bisnaphthol-Reduktionsmitteln
können/Reduktionsmittel verwendet werden, die typische
Silberhalogenidentwicklerverbindungen darstellen. Geeignete Silberhalogenidentwicklerverbindungen sind z. B. die Polyhydroxybenzole,
wie die Hydrochinonent Wicklerverbindungen, z. B. Hydro-
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chinon, die alkylsubstltulerten Hydrochinone, z. B.- tert.-Butyl hydrochinon,
Methy!hydrochinon, 2,5-Dimethy!hydrochinon und
2,6-Dimethy!hydrochinon, Brenzkatechine und Pyrogallol, die
halogensubstituierten Hydrochinone, wie z. B0 Chlorhydrochinon
oder Dichlorhydrochinon, alkoxysubstituierte Hydrochinone, wie
z. B. Methoxyhydrochinon oder Äthoxyhydrochinon, Methylhydroxynaphthalin,
Phenylendiamin -Entwicklerverbindungen, Methylgallat,
AminophenolentWicklerverbindungen, z. B, 2,4-Diaminophenole und
Methy!aminophenole, Ascorbinsäure-Entwicklerverbindungen, wie
z. B. Ascorbinsäure, Ascorbinsäureketale und Ascorbinsäurederivate,
wie sie beispielsweise in der USA-Patentsehr!ft 3 337 342
beschrieben sind, Hydroxylamin-Entwicklerverbindungen, z. B.
N,N'-Di-(2-äthoxyäthyl)hydroxylamin, 3-Pyrazolidon-Entwicklerverbindungen,
wie z. B. l-Phenyl-3-pyrazolidon und ^i-Methyl-^-
hydroxymethyl-l-phenyl-3-pyrazolidon einschließlich der in der
britischen Patentschrift 930 572 beschriebenen Verbindungen, Hydroxytetronsäure und Hydroxytetronimid-Entwicklerverbindungen,
Reducton-Entwicklerverbindungenj wie z. B. Anhydrodihydropyrrolidinohexosereducton.
Zweckmäßig wird in den Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung ein Aktivator-Toner verwendet zur Erzielung des gewünschten
Bildes, insbesondere wenn phenolische Reduktionsmittel verwendet werden. Eine geeignete Aktivator-Tonerverbindung ist ein heterocyclischer
Aktivator-Toner der folgenden Formel, dei/mindestens
ein Stickstoffatom enthält:
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7s"
worin bedeuten:
R ein Wasserstoffatom, eine Hydroxygruppe oder ein Metallion,
wie z. B0 ein Kalium-, Natrium-, Lithium-, Silber-, Goldoder
Quecksilberion und
Z die zur Vervollständigung eines heterocyclischen Ringes,
insbesondere eines 5- bis 6-gliedrigen heterocyclischen Ringes erforderlichen Atome.'
Bei den einen heterocyclischen Ring vervollständigenden Atomen kann es sich beispielsweise handeln um -C-CH0-CH0- oder um einen
Alljfenrest mit etwa 3 bis 4 Kohlenstoffatomen. Die den heterocyclischen
Ring vervollständigenden Atome können verschiedene Substituentengruppen, beispielsweise Amino-, Alky!aminogruppen,
z. B. Methylamino- oder Äthylamino-, Hydroxy- oder Carbamylgruppen
enthalten. Eine besonders geeignete Aktivator-Tonerverbindung ist ein heterocyclischer Aktivator-Toner, der mindestens
ein Stickstoffatom enthält und der vorzugsweise ein zyklisches Imid der Forme^st
O=C. /C=O
in der R ein Wasserstoffatom, eine Hydroxygruppe oder ein Metallion
j beispielsweise ein Ion von Kalium, Natrium, Lithium, Silber,
Gold oder Quecksilber und Y die zur Vervollständigung eines zyklischen Imidringes, der vorzugsweise aus 5 bis 6 Kohlenstoffatomen
besteht, z. B. eines Phthalimid- oder Succinimidringes,
erforderlichen Atome. Die Atome des zyklischen Imidringes können verschiedene Substituentengruppen, insbesondere Amino-, Alkyl-,
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- yt - /t
vorzugsweise Alkylgruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, ζ. Β.
Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Pentylgruppen,oder Arylgruppen,
insbesondere Arylgruppen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, ζ. Bo Phenyl-, Tolyl- oder XyIy1gruppen»aufweisen. Geeignete
Aktivatortoner, die erfindungsgemäß verwendet werden können,
sind z. B. Phthalimid,, N-Hydroxyphthalimid, N-Kaliumphthalimid,
N-Silber-phthalimid, N-Quecksilber-phthalimid, Succinimid und/
oder N-Hydroxysuccinimid.
bei Die beschriebenen Aktivator-Tonerverbindungen können/jeder
Ψ beliebigen Konzentration verwendet werden, sie sind jedoch
besonders geeignet bei einer Konzentration von etwa 0,10 bis etwa 1,05 Mol Aktivator-Tonerverbindung pro Mol Oxydationsmittel,
beispielsweise Silberbehenat.
Es können auch andere sogenannte Aktivator-Toner in Kombination mit anderen Verbindungen in dem licht- und wärmeempfindlichen
Aufzeichnungsmaterial der Erfindung verwendet werden. Diese werden an anderen Stellen als Toner oder Tonerverbindungen bezeichnet.
Vorzugsweise wird ein organischer heterocyclischer Toner verwendet, der in dem heterocyclischen Ring mindestens
zwei Heteroatome aufweist, von denen mindestens eines ein Stickstoffatom ist. Diese sind beispielsweise in der USA-Patentschrift
3 080 254 beschrieben. Geeignete Toner sind z. B.
Phthalazinon, Phthalsäureanhydrid, 2-Acetylphthalaceton und
2-Phthalylphthalazinon. Andere geeignete Toner sind beispielsweise
in der USA-Patentschrift 3 1J1Io 6H8 beschrieben.
Ein nicht-wässriges, polares, organisches Lösungsmittel, beispielsweise
eine Verbindung, die einen -C-, -S- oder einen
ti II
0 0
-SOg-Rest enthält, in einem für die Trockenentwieklung unter
Anwendung von Wärme geeigneten licht- und wärmeempfindlichen
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Aufzeichnungsmaterial, wie es vorstehend beschrieben ist, känn.j.i verbesserte maximale Bilddichten liefern. Beispiele
für solche Verbindungen sind Tetrahydrothiophen-1,1-dioxyd,
4-Hydroxybuttersäurelacton und Methylsulfinylmethan.
Die vorstehend beschriebenen Aufzeichnungsmaterialien können ein Oxydationsmittel, insbesondere ein Silbersalz einer organischen
Säure enthalten. Das Silbersalz der organischen Säure «tollte gegen Dunkelwerden bei Belichtung beständig sein, um eine
unerwünschte Verschlechterung eines entwickelten Bildes zu vermeiden.
Eine besonders geeignete Klasse von Silbersalzen von organisiien Säuren ist die Klasse der in Wasser unlöslichen
Silbersalze von langkettigen Fettsäuren, die gegenüber Licht beständig sind. Beispiele für geeignete Silbersalze sind Silberbehenat^
Silberstearat, Silberoleat, Silberlaurat, Silberhydroxystearat,
Silbercaprat, Silbermyristat und Si Ib erpa Imitat. Andere
geeignete Oxydationsmittel sind Silberbenzoat, Silberphthalazinon,
Silberbenztriazol, Silbersaccharin, Silber-4'-n-octadecyloxydiphenyl-^-carbonsäure,
Silber-o-aminobenzoat, Silberacetamidobenzoat, Silberfuroat, Silbercamphorat, Silber-p-phenylbenzoat,
Silberphenylacetat, Silbersalicylat, Silberbujxyrat, Silberterephthalat,
Silberphthalat, Silberacetat und Silbei^dnqgaphthalat.
Gewünschtenfalls können auch Oxydationsmittel verwendet werden,
die keine Silbersalze sind, wie z. B. Zinkoxyd, Goldstearat, Quecksilber-(II)behenat, GoId(III)behenat, Silbersalze sind
jedoch bevorzugt.
Das beschriebene Aufzeichnungsmaterial der Erfindung kann ein lichtempfindliches Salz, insbesondere ein lichtempfindliches
Silbersalz enthalten. Ein typischer Konzentrationsbereich für das lichtempfindliche Silbersalz liegt bei etwa 0,005 bis etwa
0,50 Mol Silbersalz pro Mol Silbersalz der organischen Säure, z. B# pro Mol Silberbehenat. Bevorzugte Silbersalze sind die
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lichtempfindlichen Silberhalogenid?, z.B. Silberchlorid, Silberbromid, Silberbromjodid, Silberchlorbromjodid oder
Mischungen davon. Das lichtempfindliche Silberhalogenid kann grobkörnig oder feinkörnig sein, wobei sehr feinkörnige
Emulsionenfcesonders geeignet s-ind. Die das lichtempfindliche
Silberhalogenid enthaltende Emulsion kann nach irgendeinem der bekannten Verfahren hergestellt;und beispielsweise
eine Einfacheinlaufemulsion, eine Doppeleinlaufemulsion, beispielsweise
eine Lippmann-Emulsion, eine ammoniakalische Emulsion, eine mit Thiocyanat oder Thioäther gereifte Emulsion
sein, wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 222 264, 3 320 069 und 3 271 157 beschrieben sind. Es können
Oberflächenbild-Silberhalogenidemulsionen verwendet werden. Gewünschtenfalls können Mischungen von Oberflächenbild- und
Innenbildsilberhalogenidemulsionen verwendet werden, wie sie in der USA-Patentschrift 2 996 382 beschrieben sind. Es können
auch Emulsionen vom Negativtyp verwendet werden. Bei der Silberhalogenidemulsion
kann es sich um eine Emulsion mit regelmäßigen Körnchen handeln, wie sie beispielsweise in "Journal
of Photographic Science", \2_9 Nr. 5, September-Oktober (1964),
Seiten 242-251, beschrieben ist. Die erfindungsgemäß verwendeten
Silberhalogenidemulsionen können ungewaschen sein oder sie können zur Entfernung von löslichen Salzen gewaschen sein. Im letzteren
Falle können die löslichen Salze durch Verfestigen, durch Abschrecken und Auslaugen entfernt werden oder die Emulsion kann
einer Koagulationswäsche unterworfen werden.
kann Das erfindungsgemäß verwendete Silberhalogenid/durch chemische
Sensibilisatoren, beispielsweise durch Reduktionsmittel, Schwefel-, Selen- oder Tellurverbindungen, Gold-, Platin- oder Palladiumverbindungen
oder Kombinationen davon, sensibilisiert sein. Geeignete Verfahren sind beispielsweise beschrieben in den USA-Patentschriften
1 623 499, 2 399 083, 3 297 447 und 3 297 446.
109850/1710
fl
Die erfindungsgemäß verwendeten lichtempfindlichen Silberhalo-
§epcen
w f cnleierbildung geschützt und gegen
w f cnleierbildung geschützt und gegen
Sensibilitätsverlust während der Lagerung stabilisiert sein. Geeignete Antischleiermittel und Stabilisatoren, die z.B.
allein oder in Kombination verwendet werden können, sind z. B. Thiazoliumsalze, Azaindene, Quecksilbersalze, wie sie beispielsweise
in der USA-Patentschrift 2 728 663 beschrieben sind, Urazole,
Sulfobrenzkatechine, Oxime,, wie sie beispielsweise in
der britischen Patentschrift 623 448 beschrieben sind, Nitron,
ilitroindazole, polyvalente Metallsalze, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift 2 839 405 beschrieben sind und die
beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 556 263 und 2 597
beschriebenen Platin-, Palladium-un.d Goldsalze.
Die licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien und die erfindungsgemäß verwendeten Emulsionen können verschiedene
Kolloide entweder allein oder in Kombination als Hilfsstoffe bzw. Trägerstoffe und Bindemittel und in verschiedenen Schichten
enthalten. Geeignete Materialien sind vorzugsweise hydrophobe Materialien, es können aber auch hydrophile Materialien verwendet
werden. Sie sind transparent oder durchscheinend und dazu gehören sowohl in der Natur vorkommende1 Substanzen, wie
z. B. Proteine, beispielsweise Gelatine, Gelatinederivate,
Cellulosederivate, Polysaccharide, wie z. B. Dextran, Gummi
arabicum, als auch die synthetischen polymeren Substanzen, wie z. B, wasserlösliche Polyvinylverbindungen, wie Poly(vinylpyrrolidon)
und Acrylamidpolymerisate. Andere synthetische polymere Verbindungen, die verwendet werden können, sind z. B.
in Form eines Latex dispergierte Vinylverbindungen und insbesondere
solche, welche die Dimensionsbeständigkeit der photographischen Aufzeichnungsmaterialien verbessern. Geeignete synthetische
Polymerisate sind z. B. solche, wie sie in den USA-Patentschriften 3 142 586, 3 193 386, 3 062 674, 3 220 844,
3 287 289 und 3 4ll 911 beschrieben sind. Wirksame Polymerisate
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sind ζ. Bt in Wasser unlösliche Polymerisate von Alkylacrylaten
und -methacrylaten, Acrylsäure, Sulfoalkylacrylaten oder -methacrylaten
und solche, die vernetzende Zentren aufweisen, welche die Aushärtung oder Vernetzung erleichtern, sowie solche, die
wiederkehrende Sulfobetaineinheiten aufweisen, wie sie in der
canadischen Patentschrift 774 051T beschrieben sind. Bevorzugte
Stoffe und Harze mit hohem Molekulargewicht sind z. B. Polyvinylbutyral, Celluloseacetatbutyrat, Polymethylmethacrylat,
Poly(vinylpyrrolidon), Äthylcellulose, Polystyrol, Polyvinylchlorid,
chlorierter Kautschuk, Polyisobutylen, Butadien/Styrol-Mischpolymerisate,
Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisate, Mischpolymerisate von Vinylacetat, Vinylchlorid und Maleinsäure,
Polyvinylalkohol und Äthylenoxydpolymerisate mit hohem Molekulargewicht .
Die lichtempfindlichen und wärmeempfindlichen Schichten und sonstigen Schichten eines Aufzeichnungsmaterials der Erfindung
können auf die verschiedensten Schichtträger aufgebracht werden. Beispiele für typische Schichtträger sind Filme aus Cellulosenitrat,
Celluloseester, Poly (vinylacetal i;Poly styrol, Polyethylenterephthalat),
Polyoarbonat und ähnliche Filme oder harzartige Materialien sowie Glas, Papier und Metall. Vorzugsweise
wird ein flexibler Schichtträger, insbesondere ein Papierschichtträger verwendet, der teilweise acetyliert oder mit
Bariumoxyd und/oder einem ο-Olefinpolymerisat, insbesondere
einem Polymerisat eines α-Öle fins mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen,
wie z. B, Polyäthylen, Polypropylen oder Äthylen/Buten-Mlschpolymerisatervbeschlchtet
sein kann.
Die lichtempfindlichen und wärmeempfindlichen und sonstigen härtbaren Schichten des Aufzeichnungsmaterials der Erfindung
können durch verschiedene organische oder anorganische Härter,
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Si/
entweder allein oder in Kombination, beispielsweise durch /DiocKiefte
in Kombination, beisp fte
Aldehyde nnrl/A-Mqhyrt» »*»*»-f ^ Ketone,
Carbonsäure- und Kohlensäurederivate, Sulfonatester, Sulfonylhalogenide
und Vinylsulfonyläther, reaktionsfähige Halogenverbindungen, Epoxyverbindüngen, Aziridine, reaktionsfähige
Olefine, Isocyanate, Carbodiimide, Härter mit gemischten Punktionen und polymere Härter, wie z. B. Polysaccharide,
wie Diaidehydstärke und Oxyguargumml, gehärtet sein.
Die licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung können antistatische oder elektrisch leitfähige
Schichten enthalten. Solche Schichten können lösliche Salze, wie z. B, Chloride und Nitrate, aufgedampfte Metallschichten,
ionische Polymerisate, wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 861 056 und 3 206 312 beschrieben sind, oder
unlösliche anorganische Salze enthalten, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 428 451 beschrieben sind. Die licht-
und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung können auch Lichthofschutzmaterialien und Lichthofschutzfarbstoffe
enthalten. Sie können außerdem Weichmacher und Gleitmittel bzw. Schmiermittel enthalten» Geeignete Weichmacher und
Gleitmittel sind beispielsweise Polyalkohole, wie Glycerin und Diole, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift 2 96O 4o4
beschrieben sind, die in den USA-Patentschriften 2 588 765 und
3 121 060 beschriebenen Fettsäuren oder Fettsäureester sowie Siliconharze, wie sie beispielsweise in der britischen Patentschrift
955 061 beschrieben sind. Sie können ferner oberflächenaktive Mittel, wie z.B. Saponin, anionische Verbindungen, wie
Alkylarylsulfonate, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift 2 600 831 beschrieben sind, amphotere Verbindungen, wie
sLe beispielsweise in der US A-Pa tent sch rl ft 3 133 8l6 beschrieben
sind, sowie Addukte von Glycidol und einem Alkylphenol enthalten, wie sie beispielsweise in der britischen Patentschrift 1 022
beschrieben sind. Gewünschtenfalls können sie auch Mattierungs-
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mittel, wie ζ. B. Stärke, Titandioxyd, Zinkoxyd, Siliciumdioxyd,
polymere Perlen einschließlich der beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 922 101 und 2 701 245 beschriebenen
Perlen enthalten. Die licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung können ferner Aufheller,
beispielsweise Stilben-, Triazin-, Oxazol- und Cumarinaufheller enthalten. F,& können wasserlösliche Aufheller verwendet
werden, wie si:, tsispielsweise in der deutschen Patentschrift
972 06? \mu in der USA-Patentschrift 2 933 390 beschrieben
sind oder es können Aufhellerdispersionen verendet
werden, wie sie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1 150 271», in der USA-Pat ent schrift 3 4o6 070 und in der
französischen Patentschrift 1 530 244 beschrieben sind.
Die verschiedenen Schichten einschließlich der licht- und wärmeempfindlichen
Schichten eines Aufzelchnungsmaterial3 der Er- ι
findung können ferner Licht absorbierende Stoffe, Filterfarbstoffe, Licht ho f schutzfarbstoffe und absorbierende Farbstoffe
enthalten, wie sie beispielsweise in den USA-PatentSchriften
3 253 921, 2 274 782, 2 527 583 and 2 956 879 beschrieben sind.
Gewünschtenfalls kann es sich bei den Farbstoffen um gebeizte Farbstoffe handeln, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift
3 282 699 beschrieben sind.
Die zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials der Erfindung .
verwendeten licht- und wärmeempfindlichen Schichten können nach verschiedenen Verfahren auf den Schichtträger aufgebracht werden,
beispielsweise durch Tauchbeschiphtung, durch Auftragen mit dem
Luftmesser, durch Vorhängbesoh/oder durch Extrusionsbeschichtung
unter Verwendung von Beschiohtungstrientern, wie sie beispielsweise
in der USA-Patentschrift 2 681 294 beschrieben sind. Gewünschtenfalls
können zwei oder mehrere Schichten gleichzeitig
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aufgebracht werden, beispielsweise nach den in der USA-Patentschrift 2 761 791 und in der britischen Patentschrift 837 095
beschriebenen Verfahren. Gewtinschtenfalls kann das lichtempfindliche Silberhalogenid in situ in den licht- und wärmeempfindlichen Schichten des Aufzeichnungsmaterials der Erfindung hergestellt werden. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in
der USA-Patentschrift 3 457 075 beschrieben. Auf die Oberfläche
einer dünnen Schicht, die ein organisches Silbersalz, beispielsweise Silberbehenat, auf einem geeigneten Substrat enthält,
kann beispielsweise eine verdünnte Lösung einer Halogenwasserstoff säure, z. B. von Chlorwasserstoff, aufgebracht und das
Lösungsmittel gewünschtenfalls anschließend entfernt werden. Auf diese Weise wird das Silberhalogenid in situ über der gesamten Oberfläche der Schicht des organischen Silbersalzes gebildet. Das lichtempfindliche Silberhalogenid kann vor der Aufbringung des Silberhalogenids auf den verwendeten Schichtträger
aus dem Oxydationsmittel, beispielsweise Silberbehenat oder Silberstearat oder einem anderen organischen Silbersalz, hergestellt werden. Dies ist auch in der USA-Patentschrift
3 457 075 beschrieben. Beispielsweise kann eine Halogenwasserstoff säure, wie z. B. Chlorwasserstoffsäure oder Bromwasserstoff säure, mit einem organischen Silbersalz in einem geeigneten Reaktionsmedium gemischt werden. Zu einer Suspension des
organischen Silbersalzes kann ein besser lösliches Halogenidsalz als das organische Silbersalz zugegeben werden unter Bildung des Silberhalogenids, Ein geeignetes Reaktionsmedium ist
beispielsweise Wasser zusammen mit oder ohne irgendein anderes Lösungsmittel, das die Umsetzung nicht stört.
Die Beständigkeit gegen das Auskopieren unter der Einwirkung von Licht wird dadurch erhöht, daß man hoch gereinigte Materialien verwendet; beispielsweise wird durch Verwendung von halogenid- und sulfidfreien Materialien die Beständigkeit gegen Einwirkung von Licht erhöht. Durch Verwendung von gereinigtem
1 0 9 8 B 0 / 1 7 1 0
behenat kann beispielsweise die Empfindlichkeit gegen Nach-
4unkela.;' in den Hintergrundbezirken eines Aufzeichnungsmaterials
der .Erfindung herabgesetzt werden.
IM das in dem Aufzeichnungsmaterial der Erfindung verwendete
lichtempfindliche Silberhalogenid zusätzlich zu sensibllisieren, können zweckmäßig spektral sens!billsierende Farbstoffe verwendet
werden. Eine zusätzliche spektrale Sensibilisierung kann beispielsweise dadurch.erzielt werden, daß man das Silberhalogenid
mit einer Lösung eines Sensibilisierungsfärbstoffes In
einem organischen Lösungsmittel behandelt oder daß; man den Farbstoff
in Form einer Dispersion zugibt, wie es in der britischen Patentschrift 1 154 781 beschrieben ist. Zur Erzielung optimaler
Ergebnisse kann öer Farbstoff entweder in der letzten Stufe
oder in irgendeiner früheren Stufe zu der Emulsion zugesetzt werden,
Für die Sensibilisierung von Silberhalogenidemulsionen geeignete
Sensiblllslerungsfarbstoffe sind beispielsweise in den USA-Patentschriften
2 526 632, 2 503 776, 2 493 748 und 3 384 486
beschrieben. Beispiele für geeignete spektrale Sensibillsle rungsfarbstoffe
sind die Cyanine, Merocyanine, die komplexen (dreikernigen oder vierkernigen) Merocyanine, die komplexen (dreikernigen
oder vierkernigen) Cyanine, holopolaren Cyanine, Styryle, Hemicyanine, wie z. B. Enamln,dteiOxonole und Hemioxonole. Die
Farbstoffe der Cyaninklassen können basische Kerne enthalten, wie die Thiazoline, Oxazoline, Pyrroline, Pyridine, Oxazole,
Biiazole, Selenazole und Imidazole. Diese Kerne können Alkyl-,
Alkylen-, Hydroxyalkyl-, Sulfoalkyl-, Carboxyalkyl-, Aminoalkyl-
und Enaminreste enthalten, die an carbocyclische oder heterocyclische
Ringsysteme ankondensiert sein können, die gegebenen-
109850/1710
falls durch Halogen-, Phenyl-, Alkyl-, Halogenalkyl-, Cyano- oder Alkoxygruppen substituiert sein können. Die Farbstoffe
können symmetrisch oder unsymmetrisch sein und sie können an der Methin- oder Polymethinkette Alkyl-, Phenyl-, Enamin- oder
heterocyclische" Substituenten enthalten.
Die Merocyaninfarbstoffe können sowohl die oben beschriebenen
basischen Kerne als auch saure Kerne enthalten, wie z. B. Thiohydantoine, Rhodanine, Oxazolidendione, Thiazolidendione,
Barbitursäuren Thiazolinone und Malonitril. Diese sauren
Kerne können durch Alkyl-, Alkylen-, Phenyl-, Carboxyalkyl-, Sulfoalkyl-, Hydroxyalkyl-, Alkoxyalkyl-, Alkylaminoreste oder
heterocyclische Kerne substituiert sein. Gewünschtenfalls
können auch Kombinationen dieser Farbstoffe verwendet werden. Außerdem können supersensibilisierende Zusätze, die sichtbares
Licht nicht absorbieren, wie z. B, Ascorbinsäurederivate,
Azaindene, Cadmiumsalze und organische Sulfonsäuren, wie sie in den USA-PatentSchriften 2 933 390 und 2 937 089 beschrieben
sind, zugesetzt werden.
Die den Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung zugesetzten sensibilisierenden Farbstoffe und sonstigen Zusätze können in
Form von wässrigen Lösungen oder in Form von Lösungen in geeigneten omanischen Lösungsmitteln zugegeben werden. Die Verbindungen
können nach verschiedenen Verfahren zugegeben werden,
wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 912 3^3,
3 342 605* 2 996 287 und 3 425 835 beschrieben sind.
Der Sensibilisierungsfarbstoff kann in jeder beliebigen Konzentration
verwendet werden. Die gewünschte Konzentration hängt beispielsweise von der gewünschten spektralen Empfindlichkeit,
den sonstigen Komponenten in dem System, dem gewünschten Bild
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und den Entwicklungsbedingungen ab. Eine typische Konzentration des Sensibilisierungsfarbstoffes liegt bei etwa 0,59 bis
etwa 10,8 mg/m (0,05 bis 1 mg/ft. ), vorzugsweise bei etwa 1,08 mg/m2 (0,1 mg/ft.2) Aufzeichnungsmaterial. In den Aufzeichnungsmaterialien
der Erfindung wird vorzugsweise ein Schichtträger mit einer Schicht versehen, die ein gegen Licht
beständiges organisches Silbersalz-Oxydationsmittel, ein organisches
Reduktionami: el und ein lichtempfindliches Silbersalz, insbesondere Silberhalogenid, enthält, so daß ein licht-
und wärmeempfindlichefc Aufzeichnungsmaterial entsteht. Auf . diesem licht- und· wärm@empfindlichen Aufzeichnungsmaterial
kann Innerhalb von einigen Sekunden nach der Belichtung durch Erwärmen des Aufzeichnungsmaterials auf mäßig erhöhte Temperaturen,
beispielsweise auf etwa 80 bis etwa 25O0C,ein sichtbares
Bild erzeugt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besteht ein licht- und
wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger, einem Bindemittel und einer ein Bild erzeugenden Oxydations-
Reduktions-Kombination, die besteht aus (i> einem Schwermetallist
salζ-Oxydationsmittel und (Ii) einem Reduktionsmittel, und/üadurch
gekennzeichnet i*fc, daß es außerdem eine Stabilisator-
; blockierten
Vorläuferverbindung aus der Klasse der Azolthioäther oder/Azolthlone
euBHUl enthält. Ein solches licht-
und wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial kann beispielsweise enthalten:
a) ein Polyvinylbutyral-Bindemittel,
b) Silberbehenat,
c) 2,2'-Dihydroxy-l,lt-binaphth;yl,
d) lichtempfindliches Silberhalogenid,
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ι*
e) einen Sensibilisierungsfarbstoff,
f) einen Phthalimid-Aktivator-Toner und
g) 5-Acetyl-4-methyl-2-(3-oxo-butylthio)thlazol als Bildstabilisatorvorläuferverbindung.
Gemäß einer anderen Aus führ ungs form betrifft die Erfindung eine- licht- und wärmeeapfindliche photographische Zusammensetzung, die aus einer ein Bild erzeugenden Redox-Kombinatlon,
die (i) ein Schwermetallsalz-Oxydationsmittel und (11) ein
blockierten bindung aus der Klasse der Azolthloäther oder der/Azolthione
im■ ü iilnnHkiiliiiiiXiimnwii ι ιιΙ ΙιΊΙ I
Die vorstehend beschriebenen Komponenten können in den verschiedensten Konzentrationen verwendet werden. So kann beispielsweise die licht- und wärmeempfindliche photographische
Zusammensetzung bzw. das photographische Aufzeichnungsmaterial
enthalten:
a) etwa 0,002 bis etwa 0,10 Mol Stabilisatorvorläuferverbindung
pro Mol Silberbehenat-Oxydationsmlttel,
b) etwa 0,10 bis etwa 0,50 Mol 2,2'-Dihydroxy-1,1»-binapht^fl
pro Mol Silberbehenat-Oxydationsmittel und
c) etwa 0,005 bis etwa 0,50 Mol lichtempfindliches Silberhalogenid
pro Mol Silberbehenat-Oxydationsmlttel.
Nach der Belichtung des licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterials der Erfindung wird das erhaltene latente
Bild durch einfaches Erwärmen des Aufzeichnungsmaterials entwickelt. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch ein
Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung eines Bildes in
einem belichteten licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial, das besteht aus einem Schichtträger und mindestens
einer licht- und wärmeempfindlichen Schicht, die ein Bindemittel,
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ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder ein anderes lichtempfindliches Metallsalz und eine ein Bild erzeugende
Redox-Kombination aus
(i) einem Schwermetallsalz-Oxydationsmittel und (ii) einem Reduktionsmittel sowie
(iii) einer Stabilisator-Vorläuferverbindung, sowie gegebenenfalls
einen Sensibilisierungsfarbstoff und/oder einen Aktivator-Toner enthält, v/obei die Stabilisatorvorläuferverbindung
t blockiertes
ψ ein Azolthioäther oder ein/Azolthion fr
1st, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Aufzeichnungs
material auf eine Temperatur von etwa 80 bis etwa 25O°C erwärmt.
Gewöhnlich wird eine Temperatur von etwa 80bis etwa 25O°C angewendet,
zur Entwicklung und Stabilisierung eines gewünschten Bildes ist ^Jaioch eine Temperatur innerhalb des Bereiches von
etwa 125 bis etwa I80oc besonders geeignet. Durch Verlängerung oder Abkürzung der Erhitzungszeit kann eine niedrigere oder
höhere Temperatur innerhalb des genannten Temperaturbereiches angewendet werden. Ein entwickeltes Bild entsteht vorzugsweise
innerhalb von einigen Sekunden, beispielsweise innerhalb von etwa 0,5 bis etwa 60 Sekunden.
Zur Entwicklung und Stabilisierung eines Bildes genügt es,
wenn ein mit aktinischer Strahlung belichtetes licht- und wärmeempfindiiches Aufzeichnungsmaterial der Erfindung, das
neben einem Schichtträger beispielsweise enthält:
a) eine ein Bild erzeugende Redox-Kombination aus einem 2,2'-Dihydroxy-1,1'-binaphthyl-Reduktionsmittel
und Silberbehenat,
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b) einen Phthalimid-Aktivator-Toner,
c) Polyvinylbutyral,
d) photographisches Silberhalogenid und
e) 5-Acetyl-4-methyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol,
etwa 0,5 bis etwa 60 Sekunden lang auf eine Temperatur von
etwa 80 bis etwa 25O0C erwärmt wird.
Die Entwicklung wird gewöhnlich bei Umgebungsbedingungen
(Normaldruck und normaler Feuchtigkeit) durchgeführt. Gewünsentenfalls können auch Drucke
und Feuchtigkeiten angewendet werden, die außerhalb der Normalbedingungen liegen, Hormalbedingungen sind jedoch bevorzugt.
In einigen Fällen kann gewünschtenfalls ein Aufzeichnungsmaterial
hergestellt werden, in dem das Silberhalogenid in einer Schicht und die übrigen Komponenten in anderen Schichten vorliegen.
So kann ein Aufzeichnungsmaterial der Erfindung beispielsweise
bestehen aus einem Schichtträger, einer photographisches Silberhalogenid enthaltenden Schicht und einer
Schicht, welche die sogenannte Entwicklerzusammensetzung enthält, die besteht aus:
a) einem Silbersalz einer organischen Säure,
b) einem der oben genannten Reduktionsmittel,
c) einem Aktivator-Toner und
d) einer der oben genannten Stabilisatorvorläuferverbindungen.
Eine Entwicklerzusammensetzung dieses Typs, die für die photographische
Entwicklung verwendet werden kann, besteht beispielsweise aus
a) Sllberbehenat,
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b) 2,2'-Dihydroxy-1,1'-blnaphtljyl,
c) Phthalimid oder N-Hydroxyphthalimid und
•d) 5-Acetyi-1i-methyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol.
In Verbindung mit dieser Entwicklerzusammensetzung wird vorzugsweise
ein Polyvinylbutyralbindemittel verwendet.
Manchmal ist es von Vorteil, das Bis-ß-naphthol-Reduktionsmittel
und/oder das 5-Acetyl-4-methyl-2-(3-oxobutylthio)thiazol in ein
Polyvinylbutyral- oder Celluloseester-Bindemittel einzuarbeiten ψ und die dabei erhaltene BeSchichtungsmasse als Schutzschicht
gegen Abrieb auf ein wie vorstehend beschriebenes Aufzeichnungsmaterial
der Erfindung aufzubringen.
Das Erhitzen der licht- und wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien
der Erfindung kann nach den verschiedensten Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise mit Hilfe einer einfachen
heißen Platte oder mit einem heißen Eisen.
Andere Zusätze, die in dem licht- und wärmeempfindlichen Aufaichnungsmaterial
der Erfindung mit Vorteil verwendet werden können, sind beispielsweise solche, wie sie in der britischen
Patentschrift 1 l6l 777 und in der USA-Patentschrift 3 152
beschrieben sind*
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Durch Mischen der folgenden Komponenten wurde zuerst eine Besdichtungsmasse
hergestellt:
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Silberbehenat . 42,Og
Behensäure 32,0g
Polyvinylbutyral 30,0 g
Phthalimid 8,5 g
NaBr (reagiert in situ mit
Silberbehenat unter Bildung
von Silberbromid) 2,4 g
Aceton 250 ml
Toluol 250 ml
Nach 18-stündigem Mischen in der Kugelmühle wurden l4l ml
dieser Dispersion mit den folgenden Lösungen vereinigt:
Aceton mit 6,47 Qew.-% 2,2'-Dihydroxy-Ι,Ι'-binaphthyl
50,0 ml
Aceton mit 0,08 Gew.-# 3-Carboxymethyl-5-/t3-methyl-2-(3)-thiazolinyliden)isopropyliden7rhodanin.
8,8 ml
Die Beschichtungsmasse wurde gründlich gemischt, dann auf
einen gegen Wasser beständigen Papierschichtträger in Form einer Schicht aufgebracht und getrocknet. Eine Probe des
dabei erhaltenen Aufzeichnungsmaterials wurde eine Sekunde lang mit Wolframlicht belichtet und auf einem gekrümmten
heissen Metallblock 10 Sekunden lang bei einer Temperatur von l4o°C wärmeentwickelt. Das dabei erhaltene Bild wurde
einem Fading-Test unterworfen, der darin bestand, daß das Bild 15 Minuten lang bei etwa 22°C und bei einer relativen
Feuchtigkeit bei etwa 40 bis etwa 50 % ultraviolettem Licht ausgesetzt wurde. Das entwickelte Bild war neutral mit einem
rosa-braunen Hintergrund und es wies eine maximale Dichte von 1,26 auf bei einer minimalen Dichte von 0,18.
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Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal der Dispersion vor dem Aufbringen auf den
Schichtträger eine Acetonlösung mit 0,8 Gew.-% 5-Acetyl-4-methyl-2-(3-oxo.butylthio)thiazol
zugesetzt wurde. Das dabei erhaltene Auf Zeichnungsmaterial" wurde belichtet, wärmeentwickelt
und dem in Beispiel 1 beschriebenen Fading-Test (Untersuchung der Bildstabilität) unterworfen. Das erhaltene
Bild war neutral (tief-schwarz) mit einem elfenbeinweißen Hintergrund und wies eine maximale Dichte von 1,24 sowie
eine minimale Dichte von 0,09 auf. Die minimale Dichte durch ''Nachdunkeln" wurde um 50 % verringert gegenüber dem Vergleichsbeispiel
1.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal der Dispersion vor dem Auftragen auf den Schichtträger
eine Acetonlösung mit äquimolarer Konzentration an Benztriazol zugegeben wurde. Das dabei erhaltene Aufzeichnungsmaterial
wurde wie in Beispiel i belichtet, entwickelt und dem Fading-Test unterworfen. Das fertige Bild war körnig und
wies einen rosa-braunen Hintergrund auf. Es wurde keine Verringerung der minimalen Dichte festgestellt.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal das 3-Carboxymethyl-5-/r3-methyl-2(3)thiazoliny-Iiden)isopropyliden7rhodanin
durch eine gleiche Menge des Sensibilisierungsfarbstoffes 3-Äthyl-5-(3-äthyl-2(3H)-benzthiazyliden-isopropyliden)-2-thio-2,4(3,5)-oxazolidendion
in der Enddispersion ersetzt wurde. Das dabei erhaltene Auf-
1 09850/ 1710
Zeichnungsmaterial wurde wie in Beispiel 1 belichtet, wärmeentwickelt
und auf seine Bildstabilität hin untersucht (Fading-Test). Das erhaltene Bild war neutral (tief-schwarz) mit einem
rosa-braunen Hintergrund und es wies eine maximale Dichte von 1,42 bei einer minimalen Dichte von 0,16 auf.
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal der Dispersion vor dem Aufbringen auf den Schichtträger
52,1 ml einer Acetonlösung zugesetzt wurden, die 0,38 Gew.-55 4-(2-Furoyl)-3-methylthio-l,2,4-thiadiazol-5-thion enthielt.
Das erhaltene Aufzeichnungsmaterial wurde wie in Beispiel 1 belichtet, wärmeentwickelt und auf seine Bildstabilität
hin untersucht. Das fertige Bild war neutral (tief-schwarz) mit einem elfenbeinweißen Hintergrund, es wies eine maximale
Dichte von 1,49 und eine minimale Dichte von 0,08 auf. Auch hier war die minimale Dichte oder das "Nachdunkeln" um 50 %
niedriger als bei dem Vergleichsmaterial.
Das Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei diesmal der Dispersion vor dem Aufbringen auf den Schichtträger 1,5 ml einer Acetonlösung
zugesetzt wurden, die 5 Gew.-% 2,6-Di-tert.-butyl-4-(l-phenyl-5-tetrazolyl)thiophenol
enthielt. Das dabei erhaltene Aufzeichnungsmaterial wurde wie in Beispiel 1 belichtet, wärmeentwickelt
und auf seine Bildstabilität hin untersucht. Das fertige Bild war bräunlich-schwarz mit einem weißen Hintergrund.
Die minimale Dichte war um 36 % geringer als bei einem ähnlichen
Aufzeichnungsmaterial, das die das Bild stabilisierende Verbindung nicht enthielt.
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Es wurden entsprechende Ergebnisse wie in Beispiel 2 erhalten, wenn in dem dort beschriebenen Aufzeichnungsmaterial als das
Bild stabilisierende Vorläuferverbindung 5-Acetyl-4 3-(3-oxobutyl)thiazolin-2-thion verwendet wurde.
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Claims (1)
- Patentansprüche1,- Licht- und wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus einem Schichtträger und mindestens einer licht- und/oder wärmeempfindlichen Schicht, die enthältein Bindemittel,eine ein Bild erzeugende Redox-Kombination aus(i) einem Schwermetallsalz-Oxydationsmittel, (ii) einem Reduktionsmittel und(iii) einer Stabilisatorvorläuferverbindung sowiegegebenenfalls ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder ein anderes lichtempfindliches Metallsalz, einen Sensibilisierungsfarbstoff und/oder einen Aktivator-Toner,dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung einen Azolthioäther oder ein blockiertes Azolthion enthält.2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung eine Azolverbindung der allgemeinen Formel enthältC-S-R1 oder Z '' λ V-n'- rworin bedeuten:109850/1710SCZ die zur Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen heterocyclischen Ringes erforderlichen Atome,einen gegebenenfalls substituierten Arylrest,R1/einen' gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bisKohlenstoffatomen3 einen Rest der Formelworin R, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mitk 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenenfalls substi-tuieten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen Furoylrest und η die Zahl 0 oder 2 bedeuten,oder einen gegebenenfalls substituierten heterocyclischen Rest undRn einen Rest der Formelxvorin R-, und η die oben angegebenen Bedeutungen haben.3. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung einen Azolthioäther der allgemeinen Formel enthält:0 tiS-(CH2)n-C-R3109850/1710worin bedeuten:3*R-z einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen Fur-ylrest,R1J ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohleretoffatomen oder einen gegebenenfalls substituierten Carboxyrest,Rc ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Carboxyrest oder einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen undη die Zahl 0 oder 2.4. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung ein blök· .kiertes
/Azolthion der allgemeinen Formel·enthält:(CH2)n-C-R3worin bedeuten:R, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen Fur-ylrest,R2J ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenen-109850/1710%9falls substituierten,Carboxyrest,Rpj ein Wasserstoffatom, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Carboxyrest oder einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und.n die Zahl 0 oder 2.5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung einen Thiadlazolthioäther der allgemeinen Formel enthält:1XJS-(CH2)n-C-R3R/r-C-IO Il0
worin bedeuten:R, einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen Fur-ylrest,* Rg einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, einen gegebenenfalls substituierten Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen Fur-ylrest undη die Zahl 0 oder 2.6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung ein Tetrazol enthält.7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisatorvorläuferverbindung 5-Acetyl-4-methy1-109850/17102-(3-oxobutylthio)thiazol enthält.8. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Toner Phthalazinon, Succinimid oder Phthalimid enthält.9. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als Reduktionsmittel ein phenolisches Reduktionsmittel enthält.10. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es als Reduktionsmittel ein Bisnaphthol enthält.11. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es als Reduktionsmittel 2,2'-Dihydroxy-l,l'-binaphthyl enthält.12. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als Oxydationsmittel Silberbehenat enthält.13. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel Polyvinylbutyral enthält.14. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als Sensibilisierungsfarbstoff einen photographisches Silberhalogenid spektral sensibilisierenden Farbstoff enthält.109850/1710f. ff»κ»13. Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stabilisatorvorläuferverbindung in einer Menge von etwa 0,002 bis etwa 0,10 Mol, das Reduktionsmittel in einer Menge von etwa 0,10 bis etwa 0,50 Mol und das photographische Silberhalogenid in einer Menge von etwa 0,005 bis etwa 0,50 Mol pro Mol Oxydationsmittel enthält.16. Verwendung des Aufzei chnungs mate rials nach einem der Ansprüche 1 bis 15 zur Herstellung -eines entwickelten und stabilisierten Bildes, dadurch gekennzeichnet, daß man das belichtete Aufzeichnungsmaterial etwa 0,5 bis et via 60 Sekunden lang auf . eine Temperatur von etwa 80 bis etwa 25O°C erhitzt.109850/1710
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