DE2119376C3 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents

Thermoplastische Formmassen

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Description

(a2) Sifa ei^sPfropfco po- » -j- ^5S
polymerisat mit 20 bis 90 Gewichtspro- Prozent aus aufgepfropften yd
«nt Vinylacetateinheiten und zu 99 bis einhe.ten sowie gegebenenfalls anderen Co-
10 Gewichtsprozent aus aufgepfropften monomereinheiten besteh und in dem das
Vinylchloriddnheiten sowie gegebenen- Athylen-V.nylncetat-Copolymensat in Form
falls anderen ^monomereinheiten be- l* dichter Aggregate d.sperg.ert ,st
steht und in dem das Äthylen-Vinylacetat- (b)0 bis 30 Gewichtstellen eines Vinylchlondpoly. Copolymerisat in Form dichter Aggregate merisats, sowie gegebenenfalls
dispergiert ist (c) Stabilisatoren, Farbstoffen, Pigmenten und an-
(b)0 bis 30 Gewichtsteilen eines Vinylchloridpoly- " deren üblichen Zusätzer, und Ver*rK-;t.!ngshilfs-
merisats so'.^ie gegebenenfalls 20 mitteln.
(c) Stabilisatoien, Farbstoffen, Pigmenten und pür djc pormrnassen der Erfindung geeignete Alkyl-
anderen üblichen Zusätzen und Verarbeitungs- methacrylatpolymerisate (a 1) sind Homo- oder Co-
hilfsmitteln. polymerisate von Alkylmethacrylaten, wie Methyl-,
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch ge- 25 Äthyl-, Propyl- oder Butylmethacrylat. Die Copolykennzeichnet, daß die Aggregate des im Pfropf- merisate können auch ein oder mehrere anc^re Vinylcopolymerisat dispergierten Ätaylen-Vinylacetat- comonomere, wie Styrol, Acrylnitril, N-Allylmalein-Copolymerisate eine Teilchengröße von 0,4 μ oder säureimid oder Alkylacrylate wie Methyl-, Äthylweniger aufweisen oder Butylacrylat, enthalten. Der Schmelzindex (be-
3. Verwendung der Formmassen nach Anspruch 1 30 stimmt nach ASTMD 1238-69T) der Alkylmeth- und 2 zur Herstellung von Formkörpern. acrylatpoiymerisatt (al) betragt 0,1 bis 100 g/10 min
bei 2100C unter 10 kg Belastung.
Ein charakteristisches Merkmal der erfindungsgemäßen Formmassen ist, daß sich in dem PoTy-
35 (äthylen-vinylacetaO-Vinylchlorid-Pfropfcopolymeri-
sat(a2), nachfolgend als EVA/VC-Pfropfcopolymeri- :;at bezeichnet, das Poly-(äthylen-vinylacetat) nicht in netzförmiger Dispersion (s. F i g. 1), sondern in
Die Erfindung betrifft thermoplastische Form- inselartiger Dispersion (s. F i g. 2} befindet. Nachmassen mit verbesserter Durchsichtigkeit und Schlag- 40 folgend werden das in F i g. 1 dargestellte Pfropfzähigkeit, copolymerisat mit netzartiger Struktur als EVA/VC-Es ist bekannt, daß thermoplastische Polymerisate, Pfropfcopolymerisat A und das in F i g. 2 dargewie Polystyrol oder Methacrylpolymerisate, farblos stellte Pfropfcopolymerisat mit inselartiger Struktur und durchsichtig sind, jedoch eine unzureichende als EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B bezeichnet. Wie Schlagzähigkeit aufweisen. Zur Verbesserung der 45 im Beispiel 2 noch gezeigt werden wird, sind die mit Schlagzähigkeit kann man z. B. Polystyrol einen dem EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B hergestellten kautschukartigen Stoff einverleiben. Hierbei erhält Formmassen den mit dem EVA/VC-Pfropfcopolyman ein Gemisch, das sogenannte hochschlagzähe merisat A hergestellten hinsichtlich der Durchsichtig-Polystyrol, das zwar eine erheblich verbesserte Schlag- keil überlegen. Vorzugsweise beträgt der Teilchenzähigkeit aufweist, gleichzeitig aber nicht mehr die 50 durchmesser der »Inseln« 0,4 μ oder weniger,
dem Polystyrol eigene Durchsichtigkeit aufweist. Das EVA/VC-Pfropfcopolymerisat mit inselartiger Es ist bisher angenommen worden, daß ein Zusatz- Struktur (a2) ist unter gewöhnlichen Bedingungen stoff, der zur Herstellung einer Formmasse mit guter fest und kann z. B. durch kontinuierliche oder stufen-Durchsichtigkeit und hoher Schlagzähigkeit verwen- weise Zugabe von Vinylchlorid oder einem Gemisch det werden soll, zwei wesentliche Voraussetzungen 55 des Vinylchlorids mit irgendeinem anderen hiermit erfüllen muß: 1. der Zusatzstoff muß mit den anderen copolymerisierbaren Monomeren zu dem Poly-(äthy-Komponenten gut mischbar, d. h. verträglich sein, len-vinylacetat) unter den Bedingungen der Pfropf- und 2. der Zusatzstoff muß mit dem restlichen Korn- copolymerisation hergestellt werden. Dies ist im ponentengemisch im Brechungsindex übereinstimmen. einzelnen in der bekanntgemachten japanischen Pa-Es ist jedoch sehr schwierig, die geeignete Kombina- 60 tentschrift 14 228/68 beschrieben. Die Herstellung tion für eine Formmasse herauszufinden, in der der kann z. B. auch durch Auflösen des Poly-(äthylen-Zusatzstoff die vorgenannten Voraussetzungen erfüllt. vinylacetats) in Vinylchlorid oder einem Gemisch Aus diesem Grund sind bisher auch nur wenig Korn- des Vinylchlorids mit anderen Comonomeren und binationen bekannt. kontinuierliche oder stufenweise Temperaturerhöhung Aufgabe der Erfindung war es deshalb, neue thermo- 65 unter den Bedingungen der Pfropfcopolymerisation plastische Formmassen mit ausgezeichneter Durch' erfolgen.
sichtigkeit und Schlagzähigkeit zu schaffen. Diese Das Vinylchloridpolymerisat (b) ist unter gewöhn-
Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst. liehen Bedingungen fest. Geeignet sind z. B. Vinyl-
Chloridhomopolymerisate oder Copolymerisate des Vjnylchlorids mit einem ader mehreren anderen Viiiylmonomeren, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, VinylPUtyrat, Vinyllaurat, Athylacrylat, Methylmethacrylat, Allylacetat, Allylchlorid, Allyläthyläther, Vinylidenchlorid, Äthylen oder Propylen. Der PoIymensationsgrad des Vinylchloridpolymerisats (beitinimt nach JIS K.-6727) beträgt vorzugsweise 400 bis 2000.
Es ist bemerkenswert, daß für die Herstellung der ι ο erfindungsgemäßen Formmassen der Brechungsindex des Alkylmethacrylatpolymerisats (aI) oder dessen Gemisch mit dem Vinylchloridpolymerisat (b) nicht unbedingt mit demjenigen des EVA/VC-Pfropfco-Vinylacetalgehalt 45 Gewichtsprozent, Polymethylmethacrylat,
Vinylchloridpolymerisat,
Mercaptozjnnverbjndung der Formel (C4He)2Sn S Sn(C4H8),
S-CH2COOC8H17 S-CH2COOC8H1
tersucht. Mittels dieser Prüfung wird entschieden, ob das untersuchte Pfropfcopolymerisat ein EVA/VC-Pfropfc. polymerisat vom Typ A oder vom Typ B darstellt.
Zur Herstellung von Prüfkörper: werden die Komponenten (al), (a2) und gegebenenfalls (b) mit 5Teuen der Mercaptozinnverbindung, bezogen auf 100 Teile Vinylchlorideinheiten, versetzt und 10 Minuten auf
Die Struktur der in den Beispie^n hergestellten EVA/VC-Pfropfcopolymerisate wird wie folgt bestimmt:
Eine Probe des Pfropfcopolymerisats wird in ein Epoxyharz eingebettet. Nach dem Schneiden mit
polymerisats (a2) identisch sein muß. Dies ist von 15 einem Mikrotom wird der Prüfkörper mit Osmiumbesonderem Vorteil, da das Verhältnis von Poly- tetroxid bestrichen und elektronenmikroskopisch un-(äthylen-vinylacetat) zu Vinylchlorid in dem EVA/VC-pfropfcopoiymerisat (a2) innerhalb des angegebenen
Bereichs ohne besondere Einschränkungen variiert
werden kann. Auf diese Weise ist für die neben der 20
Durchsichtigkeit und der Schlagzähigkeit noch interessierenden Eigenschaften der erfindungsgemäüen
Formmassen ein breiter Spielraum gegebew. So besitzen z. B. die Formmassen mit hohem Poly-(äthylen-
vinylacetat)-Anteil eine gute Geschmeidigkeit, und 25 einem Walzenstuhl bei 180'C bearbeitet. Das erhaldiejenigen Formmassen mit hohem Alkylmethacrylat- tene Gemisch wird 10 Minuten bei 1800C zu einem
Prüfkörper verpreßt.
Als Maß für die Durchsichtigkeit werden die Lichtdurchlässigkeit und die Trübung an einem 1 mm
einheiten enthalten, sind chemisch besonders resistent 30 dicken Prüfkörper nach ASTM D 1003-52T bestimmt, und besitzen ausgezeichnete feuerhemmende Eigen- Als Maß für die Schlagzähigkeit werden die Charpy-
schaften.
Für die Gewährleistung der guten Durchsichtigkeit und der hohen Schlagzähigkeit ist die Einhaltung der vorgenannten quantitativen Grenzen wichtig. Werden diese Grenzen wesentlich überschritten, so weisen die Formmassen mindestens in einer der beiden Eigenschaften Durchsichtigkeit und Schlagzähigkeit unzureichend Werte auf.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmas- 40 schickt. Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren sen erfolgt in einfacher Weise durch Vermischen der 6 Stunden bei 6O0C polymerisiert. Anschließend wer-
polymerisat-Anteil besitzen einen sehr schönen Glanz und sind in hohem Maß wetterbeständig. Diejenigen Formmassen, die einen hohen Anteil an Vinylchlorid-Schlagzähigkeit nach ASTM D 256-56T und die Zug-Schlagzähigkeit nach ASTM D 1822-6IT bestimmt.
Beispiel 1
Ein mit Rührer ausgerüsteter Autoklav wird mit 300 Teilen Vinylchlorid, 300 Teilen Poly-(äthylen-vinylacetat), 5 Teilen Polyvinylalkohol, 3 Teüen λ,λ'-Azobisisobutyronitril und 3300 Teilen Wasser be-
Komponenten in herkömmlichen Mischeinrichtungen, wie Walzenstühlen, Banbury-Mischern oder Extrudern. Gegebenenfalls werden den Formmassen Zuden kontinuierlich 600 Teile Vinylchlorid mit einer Geschwindigkeit von 4 Liter/Std. in das Polymerisationssystem eingeleitet. 14 Stunden nach der Initiierung
sätze und Hi'fsstoffe, wie Farbstoffe, Pigmente, Wärme- 45 ist die Polymerisation beendet, und Lichtstabilisatoren, in Mengen einverleibt, die Bei dem erhaltenen Pfropfcopolymerisat handelt
es sich nach der elektronenmikroskopischen Untersuchung um ein EVA/VC-Pfropfcopolymerisat vom Typ 5.
Das EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B wird in den Tabelle I angegebenen Verhältnissen mit PoIy-
die Durchsichtigkeit und die Schlagzähigkeit nicht nachteilig beeinflussen.
Als Stabilisatoren füi das Vinylchloridpolymerisat sind z. B. Zinn-, Cadmium-, Barium-, Zink- oder Epoxyverbitidungen sowie deren Gemische geeignet.
Spezielle Beispiele sind Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinnmaleat, Zinnmercaptid, Cadmium-, Barium- oder Zinkstearat sowie Butylepoxystearat. Im allgemeinen werden 0,2 bis 20 Gewichtsprozent des Stabilisators, bezogen auf die Gesamtmenge an Vinylchlorideinheiten in der Formmasse, verwendet. Hierbei umfaßt die Gesamtmenge der Vinylchlorideinheiten die in dem EVA/VC-Pfropfcopolymerisat (a2) und gegebenenfalls die in dem Vinylchloridpolymerisat (b) enthaltenen Vinylchlorideinheiten.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
In den Beispielen 1 bis 4 werden folgende Polymerisate bzw. Verbindungen verwendet:
Poly-(äthylen-vinybcetat),
Äthylengehalt 55 Gewichtsprozent, metbaorylat und mit 5°ύ der Mercaptozinnverbindung vermischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
E VA/ VC- Pfropf Schlagzähigkeit cm/cm") Durch
sichtigkeit ("/„) 		Trü
bung
copoiyincnsat (kg · · - ohne 7,5
zu folymethacrylat mit Kerbe LIlTH-
durch-
(Gewichtsverhältnis) Kerbe nicht lässig^eit
80:20 12,3 zer 89,0 4,7
brochen
nicht
60.40 4,2 zer- 91,0 7,0
brocKen
16,4
0: 100 1.3 92,0
Aus Tabelle I geht hervor, daß die mit der erfindungsgemäßen Formmasse hergestellten Prüfkörper eine wesentlich höhere Schlagzähigkeit als PoIymethylmethacrylat allein bei etwa gleichen Werten für die Durchsichtigkeit aufweisen.
Beispiel 2
Ein mit Rührer ausgerüsteter Autoklav wird mit 300 Teilen Vinylchlorid, 300 Teilen Poly-(äthylen-vinylacetat), 5 Teilen Polyvinylalkohol, 3 Teilen ä,«'-Azobisisobutyronitril und 3300 Teilen Wasser beschickt. Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren 5 Stunden bei 700C polymerisiert. Anschließend werden kontinuierlich 900 Teile Vinylchlorid mit einer Geschwindigkeit von 4 Liter/Std. in das Polymerisationssystem eingeleitet. 11 Stunden nach Initiierung ist die Polymerisation beendet.
Die elektronenmikroskopische Untersuchung des erhaltenen Pfropfcopolymerisats ergibt, daß es sich um ein EVA/VC-Pfropfcopolymerisat vom Typ B handelt.
Zum Vergleich wird das vorgenannte Verfahren mit den angegebenen Mengen wiederholt, wobei jedoch das gesamte Vinylchlorid (1200 Teile) vor Polymerisationsbeginn zugegeben wird und die Polymerisation 11 Stunden bei 700C erfolgt. Hierbei erhält man gemäß der elektronenmikroskopischen Untersuchung ein EVA/VC-Pfropfcopolymerisat vom Typ A.
Die EVA/VC-Pfropfcopolymerisate A und B werden jeweils mit Polymethylmethacrylat im Gewichtsverhältnis 70: 30 und mit 5 Teilen der Mercaptozinnverbindung, bezogen auf 100 Teile Vinylchlorideinheiten, vermischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle II
EVA/VC-Pfropfcopolymerisat
B A
Zug-Schlagzähigkeit
(kg · cm/cm1)
180
140
Durchsichtigkeit (°/o)
Lichtdurch
lässigkeit
90,0
78,7
Trübung
6,4
13,8
Aus Tabelle II geht hervor, daß mit dem EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B wesentlich bessere Ergebnisse hinsichtlich der Schlagzähigkeit und der Durchsichtigkeit erhalten werden.
Beispiel 3
100 Teile eines Gemisches aus dem EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B des Beispiels 2 und Polymethylmethacrylat im Gewichtsverhältnis 70:30 werden mit 10 Teilen Vinylchloridpolymerisat und 5 Teilen Mercaptozinnverbindung, bezogen auf 100 Teile Vinylchlorideinheiten, vermischt.
Mit dieser Formmasse erreicht man eine Zug-Schlagzähigkeit von 160 kg · cm/cm*, gegenüber einem Wert von 80 kg · cm/cma des Vinylchloridpolymerisats allein und 40 kg · cm/cm1 des Polymethylmethacrylats allein. Die Durchsichtigkeit des Prüfkörpers ist mit einer Lichtdurchlässigkeit von 89,5% und einer Trübung von 5,6% genauso gut wie die des Polymethylmethacrylats allein.
Beispiel 4
Ein mit Rührer ausgerüsteter Autoklav wird mit
ao 1800 Teilen Vinylchlorid, 1200 Teilen Poly-(äthylenvinylacetat), 9 Teilen Methylcellulose, 1 Teil a,«'-Azobisisobutyronitril und 3000 Teilen Wasser beschickt. Dieses Gemisch wird unter Rühren mit einer Temperatursteigerung von 3°C/Std. von 55 auf 800C
»5 erhitzt.
Bei dem erhaltenen Pfropfcopolymerisat handelt es sich gemäß der elektronenmikroskopischen Untersuchung um ein EVA/VC-Pfropfcopolymerisat vom Typ B.
Dieses EVA/VC-Pfropfcopolymerisat B wird mit Polymethylmethacrylat in den in Tabelle III angegebenen Verhältnissen und mit 5 Teilen Mercaptozinnverbindung, bezogen auf 100 Teile Vinylchlorideinheiten, vermischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III
EVA/VC-Pfropfcopolymerisat
zu Polymethylmethacrylat
(Gewichtsverhältnis)
60:40
40:60
Charpy-
Schlag-
zähigkeit
mit Kerbe
(kg · cm/cm1)
35,4
10,7
Durchsichtigkeit ('/„) Lichtdurch
lässigkeit
87,2
88,4
Trübung
8,4
6,3
Aus Tabelle III geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Formmassen eine ausgezeichnete Durchsichtigkeit bei hoher Schlagzähigkeit aufweisen, die der von ABS-Polymerisaten (10 bis 25 kg-cm/cm1) entspricht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Somit betrifft die Erfindung thermoplastische Form-Patentansprüche: massen, bestehend aus
    (a) 100 Gewichtsteilen eines Gemisches von
    1. Thermoplastische Formmassen, bestehend aus (ai) ι bis 99 Gewichtsteilen eines Alkylmeth-
    (a) 100 Gewichtsteilen eines Gemisches aus 5 ΪΤΛ&
    (a2)
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