DE2118239B2 - In abwesenheit von wasser lagerfaehige, in gegenwart desselben haertende polydiorganosiloxanformmassen - Google Patents
In abwesenheit von wasser lagerfaehige, in gegenwart desselben haertende polydiorganosiloxanformmassenInfo
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Description
gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen besteht. und η einen Mittelwert von 2 bis einschließiich 3 hat,
2. Polydiorganosiloxanformmasse nach An- (B) einen Alkoxysilan der Formel RV5i(OR2)4 x, in
Spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis der R2 und R3 die bereits definierte Bedeutung haben
Gewichtsteile Talk von einer mittleren Teilchen 45 und χ 0 oder 1 ist, (C) mindestens 0,1 Gewichtsprozent,
größe von 30 bis einschließiich 60 μ auf 100 Ge- bezogen auf das Gewicht von (A), eines Titankatalywichtsteile
des Polydiorganosiloxans (A) enthält. sators und (D) 0,5 bis 35 Gewichtsteilen, bezogen auf
100 Gewichtsteile von (A), feinverteiltem Talk von nadelformig blättriger Gestalt mit einer Teilchengröße
50 von mindestens 1 und weniger als 100 Mikron.
Die unter (A) angeführten Polydiorganosiloxane sind in der Technik gut bekannt und z. B. in den an-
Die Erfindung betrifft härtbare Polydiorgano- geführten Patentschriften beschrieben. Diese PoIysiloxanformmassen
mit verbesserter Haftung der diorganosiloxant bilden die Basis, auf der die Formdaraus
erhaltenen Elastomeren auf Metallen. 55 masse nach der Erfindung aufgebaut ist. Diese PoIy-Bei
Raumtemperatur vulkanisierbare Silikonkau- diorganosiloxane können als endständige Reste Hytschuke
sind als Einkomponentenprodukte bekannt, droxylgruppen oder die definierten Dialkoxyorganc-Da
diese Zubereitungen auf zahlreichen Gebieten siloxy- oder Trialkoxyeinheiten enthalten. Außerdem
verwendet werden, z. B. als Dichtungsmittel, Über- können die Polydiorganosiloxane auch kleine Mengen
zugsmittel oder als Isoliermittel bei elektrischen Ein- 60 von Triorganosiloxyeinheiten als Endgruppen entrichtungen,
ist es häufig erwünscht, daß die Silikon- halten, wie es z. B. 1 bis 10% derartiger Endgruppen,
kautschuke auf vielen Substraten, einschließlich or- ohne daß dadurch der Rahmen dieser Erfindung verganisehen
Polymeren, Holz, Glas oder Metallen, lassen wird. Die Polydiorganosiloxane haben eine Vishaften.
Zahlreiche der Einkomponentenprodukte von kosität von 1000 bis 100 000 cP bei 25°C und bevorbei
Raumtemperatur vulkanisierbaren Silikonkau- 65 zugt eine Viskosität von 1500 bis 50 00OcP bei 250C.
tschuken haben aber keine befriedigende Haftung auf Die organischen Reste in dem Polydiorganosiloxan
bestimmten Metallen, wenn die Metalloberfläche können die gleichen sein wie diejenigen, wie sie für R3
nicht grundiert wird. Dieses trifft für bei Raumtempe- definiert wurden. In dieser Definition sind beliebige
3 4
einwertige Kohlenwasserstoffreste, einwertige halo- Reihenfolge gemischt werden, es ist jedoch bevorzugt,
genierte Kohlenwasserstoffreste oder einwertige Cy- den Titankatalysator erst nach dem Alkoxysilan zuzuanoalkylreste
mit 1 bis einschließlich 18 Kohlenstoff- geben, wenn ein Polydiorganosiloxan mit endständigen
atomen pro Rest eingeschlossen. Diese Substituenten Hydroxylgruppen verwendet wird. Um ein vorzeitiges
sind in der Technik bekannt und definiert. Als Bei- 5 Härten zu vermeiden, seilte das Mischen unter im
spiele derartiger Reste seien Alkyl-, Alkenyl-, cyclo- wesentlichen wasserfreien Bedingungen erfolgen. Die
aliphatische Aryl oder Aralkylreste oder deren halo- erhaltenen Mischungen werden unter wasserfreien Begenierte
Derivate genannt dingungen bis zu ihrer Verwendung gelagert. Dann
Die Polydiorganosiloxane können entweder Homo- härten die Formmassen unter der Einwirkung von
polymere, Copolymere oder Mischungen davon sein. io Feuchtigkeit, wie atmosphärische Feuchtigkeit, unt τ
Die organischen Reste, die an irgendein Siliciumatom Bildung eines Elastomeren. Die Formmassen nach der
gebunden sind, können gleich oder verschieden sein, ErfinduLj härten bzw. vulkanisieren bei Raumtempera-Die
Polydiorganosiloxane bestehen im wesentlichen ü'ren, z. B. 15 bis 3O0C. Die Bestandteile können bei
aus Diorganosiloxaneinheiten, die durch Silicium- einer beliebigen Temperatur zwischen Raumtempera-Sauerstoff-Siliciumbindungen
verknüpft sind. 15 tür bis zu 200° C gemischt werden. Die höheren Tempeln
den endständigen Alkoxysiloxyeinheiten kann R2 raturen sind von Interesse, wenn es erwünscht ist,
ein beliebiger einwertiger aliphatischen Kohlenwasser- irgendeinen als Nebenprodukt gebildeten Alkohol zu
Stoffrest mit 1 b ^ einschließlich 5 Kohlenstoffatomen entfernen, der sich beim Mischen dei Bestandteile bilsein
oder ein beliebiger einwertiger halogenierter ali- den kann. Es ist jedoch nicht erforderlich, einen derphatischer
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlen- 20 artigen als Nebenprodukt gebildeten Alkohol vor der
Stoffatomen, der keine Halogenatome in \-Stellung zu Lagerung zu entfernen. Weitere Einzelheiten für die
dem Sauerstoffatom enthält. Herstellung der Zubereitungen nach der Erfindung
Das Alkoxysilan (B) kann ein beliebiges Silan der können den zitierten Patentschriften entnommen wer-
Formel R3iSi(OR2)4-.r sein, wobei R2 und R3 bereits den.
vorstehend erläutert worden sind und χ 0 oder 1 sein 25 Die Formmassen nach dieser Erfindung können auch
kann. Die Alkoxysilane sind in der Technik gut be- andere Materialien, wie Füllstoffe, Weichmacher, Zu-
kannt und werden in den bereits zitierten Patentschrif- satzstoffe für die Zusammendrückbarkeit, Oxydations-
ten näher erläutert. Die Menge des Alkoxysilans (B) inhibitoren, Ultraviolettabsorber u. dgl., enthalten,
kann in weiten Glänzen schwanken, wie von Spuren- Weitere Hinweise für derartige Zusatzstoffe befinden
mengen, wenn das PolydiorganosJ'jxan (A) endstän- 30 sich ebenfalls in den angeführten Patentsch. ^n. Au-
dige Alkoxysiloxyresteenthält, biszugrößerenMengen, ßerdera ist es möglich, die Formmassen auci 1 Ver-
wie 0,5 Mol oder mehr Alkoxysilan pro Mol an SiIi- bindung mit organischen Lösungsmitteln zu be. uzen;
cium gebundenen Hydroxylrest, wenn das Polydiorga- auch hierfür befinden sich erläuternde Angaben in den
nosiloxan endständige Hydroxylgruppen enthält. Be- angeführten Patentschriften.
vorzugt liegt die Menge des verwendeten Alkoxysilans 35 D\: Formmassen nach dieser Erfindung härten bzw.
im Überschuß von einem Mol Alkoxysilan pro Mol vulkanisieren zu einem Silikone! stomeren, der als
der an Silicium gebundenen Hydroxylgruppe, wenn das Abdichtmittel, Beschichtungsmittel oder für Isolierun-
Polydiorganosiloxan endständige Hydroxylgruppen gen bei elektrischen Ausrüstungen verwendet werden
enthält. Bevorzugt wird das Alkoxysiloxan in Mengen kann. Es ist von besonderem Vorteil, daß die unge-
von mindestens 2 Gewichtsteilen pro 100 Gewichts- 40 härteten Mischungen in gas- und flüssigkeitsdichten
teile Polydiorganosiloxan verwendet, wenn das Poly- Behältern für lange Zeiträume aufbewah; t werden
diorganosiloxan endständige Alkoxysiloxyreste enthält. können, ohne daß sie härten, und daß sie bei der Ent-
Die obere Grenze für die Menge an Alkoxysilan ist nähme aus diesen Behältern in einfacher Weise zu
nicht eng begrenzt, doch werden Mengen von mehr als einem Silikonelastomeren gehärtet werden können.
15 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydi- 45 Die Formmassen nach der Erfindung sind auf An-
organosiloxans für die Erzielung guter Eigenschaften Wendungsgebieten, bei denen eine gute Haftung auf
des Elastomeren nicht empfohlen. einem Metall erwünscht ist, von besonderer Bedeutung.
Der Titankatalysator (C) kann ein beliebiger bekann- Es ist vorteilhaft, daß die Formmassen auf zahlreichen
ter Titankatalysator sein, wie diese in den angeführten Suostraten gut haften, doch ist es besonders vorteilhaft,
Patentschriften erläutert werden. 50 daß eine besonders gute Haftung zwischen Silikon-
Die Menge des Titankatalysators kann bei minde- kautschuk in Berührung mit Metallen, wie Titan, rost-
stens 0 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht freier Stahl, Aluminium und Kupfer, erreicht werden
des Polydiorganosiloxans (A), liegen. Die obere Grenze kann. Die Formmassen nach der Erfindung ergeben
für die Menge desTitankatalysatorsistnichterfindungs- eine verbesserte Haftung, indem sie das Adhäsionsver-
wesentlich; es bringt jedoch keine Vorteile, Mengen 55 sagen vermindern und die Adhäsionsfestigkeit ver-
von mehr als 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das größern. Ein anderer Vorteil der Zubereitungen nach
Gewicht von (A), zu verwenden. der Erfindung besteht darin, daß die Adhäsionsfestig-
Der Talk (D) ist ein natürlich vorkommendes und im keiten urd das Adhäsionsversagen für zahlreiche unterBergbau
gewonnenes Material, das im Handel erhält- schiedliche Metalloberfächen ähnlich ist. Dieses ist dort
lieh ist. Für die Zwecke der Erfindung wird ein nadel- 60 bedeutungsvoll, wo zwei oder mehrere verschiedene
förmiger blättriger Typ in feinverteilter Form verwen- Metalloberflächen vorhanden sind, wie bei der Anwendet,
der im Mittel eine Teilchengröße von mindestens 1 dung als Dichtungsmittel oder als Isoliermittel für
und von weniger als 100 Mikron, vorzugsweise von elektrische Ausrüstungen. In derartigen Fällen werden
30 bis 60 Mikron, besitzt. Die Menge des Talks zwei oder mehrere verschiedene Metalloberflächen mit
schwankt zwischen 0,5 bis 35 Gewichtsteilen pro 65 dem gleichen Stück des Silikonelastomeren verbunden,
100 Gewichtsteile von (A), vorzugsweise zwischen 1 bis so daß der Wunsch besteht, für alle beteiligten Metall-10
Gevvichtsteilen Talk pro 100 Gewichtsteile von (A). oberflächen die gleiche Adhäsionsfestigkeit und das
Die verschiedenen Bestandteile können in beliebiger gleiche Adhäsionsversagen zu haben.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben
ist.
Es wurden unter wasserfreien Bedingungen Mischungen aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 100Teile
Polydimetnylsiloxan mit endständigen Methyldimethoxysiloxygruppen mit einer Viskosität von 12 00OcP
bei 25°C, 35 Teile eines verstärkender Siliciumdioxids mit Trimethylsiloxyresten an der Oberfläche, 3,5 Teile
Titandioxid, 0,3 Teils Ruß. 3 Teile Methyltrimethoxysilan, 0,5 Teile Bis-iacetylacetonyty-diisopropyltitanat,
7 X Teile eines Zusatzstoffes für die Wärmebeständig-. keit und X Teile Talk mit einer mittleren Teilchengröße
von 46 Mikron und von einer nadeiförmig blättrigen Form. Dann wurde die Adhäsion bzw.
Haftung geprüft. Die Abschälfestigkeit wurde in kg/cm angegeben. Die Eindrucktiefe nach Shore wurde nach
der Α-Skala in Durometer-Einheite·. entsprechend ASTM-D 676-59 T bestimmt. Die Zugfestigkeit beim
Bruch und die Bruchdehnung wurden nach ASTM-D-412 gemessen und in kg/cm2 bzw. Prozent angegeben.
Die Einreißfestigkeit wurde entsprechend nach ASTM-D-624-54 geprüft und in kg/cm angegeben. Die Ergebnissc
sind in Tabelle I zusammengestellt. Ak Substrate wurden nicht grundierte Oberflächen von Aluminium
und Titan verwendet
Es wurde die Adhäsion des gehärteten Silikonelastomeren,
wie vorstehend angegeben, mit 3 Teilen Talk auf verschiedenen Substraten geprüft, wobei sowohl
grundierte als auch nicht grundierte Oberflächen verwendet wurden. Diese Versuche zeigten, daß die
Adhäsion des gehärteten Silikonkautschuks auf den ίο verschiedenen Substraten, unabhängig davon, ob diese
grundiert oder nicht grundiert waren, ähnlich war. Die
Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Wenn nadeiförmiger blättriger Talk in einer der folgenden Tcilchengrößen an Stelle des Talkes in Beispiel
1 verwendet wird, werdrn äquivalente Ergebnisse erhalten:
1 μ Talk
30 μ Talk
50 μ Talk
60 μ Talk
75 μ Talk
100 μ Talk
50 μ Talk
60 μ Talk
75 μ Talk
100 μ Talk
| Duro- meter |
Zugfestigkeit | Dehnung | Einreiß festigkeit |
Abschäl- | Aluminium 7. Ko- |
Adhäsion | Abschäl | Titan % Ko- |
7o Ad | |
| Tei'e | festigkiit | häsions- | 7o Ad- | festigkeit | häsions- | häsions | ||||
| kg/cm2 | 0' /O |
kg/cm | kg/cm | versagen | häsions- | kg/cm | versagen | versagen | ||
| X | 24 | 36,2 | 730 | 25,0 | 4,6 | 1 | versagen | 5,5 | 0 | 100 |
| 0 | 27 | 31,7 | 630 | 24,7 | 99 | 8,9 | .0 | 90 | ||
| 0,5 | 28 | 38,0 | 640 | 24,0 | 7,1 | 2 | 7,1 | 2 | 98 | |
| 1 | 26 | 38,0 | 630 | 24,7 | 9,7 | 95 | 98 | 10,2 | 2 | 98 |
| 2 | 28 | 38,7 | 650 | 21,4 | 9,8 | 50 | 5 | 10,4 | 60 | 40 |
| 3 | 27 | 38,0 | 630 | 25,0 | 11,2 | 90 | 50 | 11,1 | 85 | 15 |
| 4 | 27 | 30,9 | 640 | 22,9 | 8,6 | 98 | 10 | 8,9 | 100 | 0 |
| 10 | 27 | 33,0 | 630 | 22,2 | 7,5 | 100 | 2 | 8,2 | 100 | 0 |
| 15 | 29 | 28,8 | 570 | 21,8 | 5,4 | 100 | 0 | 7,1 | 100 | 0 |
| 20 | 0 | |||||||||
| Nicht Abschälfestigkeit kg/cm |
Tabelle 2 | äche °/o Adhäsions versagen |
Grui Abschälfestigkeit kg/cm |
ndierte Oberfläche Vo Kohäsions- versagen |
% Adhäsions versagen |
|
| Substrate | 9,8 10,4 12,5 10,7 9,5 |
grundierte Oberfl 7o Kohäsions- versagen |
50 40 15 0 60 |
12,8 11,4 13,2 10,4 13,0 |
100 100 100 100 100 |
ο ο ο ο ο |
| Aluminium | 50 60 85 100 40 |
|||||
| Titan | ||||||
| Rostfreier Stahl Glas |
||||||
| Kupfer | ||||||
Claims (1)
1. Polydiorganosiloxanformmasse, die in Ab- Alkylpolysilikat und ein Titansalz als Katalysator
Wesenheit von Feuchtigkeit beständig ist, aber bei 5 enthalten. Bei ^n bei Raumtemperatur vulkanisierder
Einwirkung von Wasser aushärtet, auf der baren Silikonkautschuken dieser Art mit mangelhafter
Basis von Polydiorganosiloxanen mit endständigen Haftung auf Metallen beruht die mangelnde Haftung
Hydroxylgruppen, Kieselsäureestcrn, Titanverbin- auf dem Versagen der Adhäsion, wogegen das Verdungen
und siliciumhaltigen Füllstoffen sowie sagen der Kohäsion nicht zu beanstanden ist. Für die
gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen, dadurch io Zwecke dieser Erfindung wird unter Adhäsionsvergekennzeichnet,
daß sie aus sagen der Bruch oder das Zerreißen der Verbindung
... zwischen dem Substrat und dem Silikonkautschuk
A) einem Polydiorganosiloxan nut einer Viskosi- verstandei, wogegen das Kohäsionsversagen der
tat von 1000 bis 100 000 cP bei 25° C und mit Bruch oder das Zerreißen des Silikonkautschuks
endständigen Hydroxylresten oder endstän- ^ selbst darsteIlt>
wobej der Silikonkautschuk selbst
digen Resten der Formel (R2O)nRVnSiO, zerrejßt oder bricht, bevor die Verbindi.'vg zwischen
in der jedes R* ein einwertiger Rest ist, der dem SiIikonkautschuk und dem Substrat zerstört wird.
1 bis einschließlich 5 Kohlenstoffatome ent- Der vorstehend kurz charakterisierte, bei Raumhält
und entweder ein aliphatischer Kohlen- ternperatur vulkanisierbare SiIikonkautschuk ist al,
wasserstoffrest oder em aliphatischer halo- 20 EinkompOnentenprodukt gut bekannt und ist z. B.
genierter Kohlenwasserstoff ohne Halo- ausführlich in den USA.-Patentschriften 3 151099,
genatome in Alpha-Stellung zum Sauerstoff- 3 161 614 3 294 739 und 3 334 067 und in der briatom
ist jedes R3 em einwertiger Rest mit 1 tischen patentschrift 962 061 eingehend beschrieben,
bis einschließlich 18 Kohlenstoffatomen aus Djese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäßc
der Gruppe der Kohlenwasserstoffreste, der Formmasse gelöst, die in Abwesenheit von Feuchtighalogenierten
Kohlenwasserstoffreste oder der kek beständig ist aber bei der Einwirkung von Wasser
Cyanoalkylreste ist, jeder organische Rest in aushärtet, und die im wesentlichen besteht aus (A)
dem Polydiorganosiloxan ein bereits den- ejnem Po|ydiorgan0siloxan mit einer Viskosität von
nierter Rest R» ist und β einen Mittelwert von 10QQ his 100000cP bei 250C mit endständigen
2 bis einschließlich 3 hat, Hydroxylresten oder endständigen Resten der Formel
B) einem Alkoxysilan der Formel R3*Si(ORV„ (RV»nRVBSiO -, in der jedes R2 ein einwertiger
in der RJ und R· die bereits definierte Bedeu- v Rest \ ^ j bjs einschließiich 5 Kohlenstoffatome
tung haben und rO oder list, enthäIt und entweder ein aliphatischer Kohlen-
C) mindestens 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf wasserstoffrest oder ein aliphatischer halogenierter
das Gewicht von (A), eines Titankatalysators 35 Kohlenwasserstoffrcst ohne Halogenatome in Alpha-
™ ^-u- ,{r ·,..·, . t mn ^ Stellung zum Sauerstoffatom ist, jedes R3 ein ein-
D) 0,3 bis 35 Gewichtstellen, bezogen auf 100 Ge- werti * Rest mit χ bis einschIießlich 18 Kohlenstoffw.chtsteile
von (A), feinverteiltem Talk von atom*n aus der G der Kohlenwasserstoffreste,
nadelformig blättriger Gestalt mit einer Teil- def haIogenierten Kohlenwasserstoffreste oder der
chengröße von mindestens 1 und weniger als 4<J CvanoaIk;Ireste ist>
jeder organische Rest in dem
IUU μ und Polydiorganosiloxan ein bereits definierter Rest R3 ist
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US3310570A | 1970-04-29 | 1970-04-29 | |
| US3310570 | 1970-04-29 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2118239A1 DE2118239A1 (de) | 1971-11-11 |
| DE2118239B2 true DE2118239B2 (de) | 1972-12-28 |
| DE2118239C DE2118239C (de) | 1973-07-26 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS4938097B1 (de) | 1974-10-15 |
| DE2118239A1 (de) | 1971-11-11 |
| FR2086452B1 (de) | 1974-03-08 |
| GB1284203A (en) | 1972-08-02 |
| NL7105762A (de) | 1971-11-02 |
| NL142979B (nl) | 1974-08-15 |
| FR2086452A1 (de) | 1971-12-31 |
| BE766400A (fr) | 1971-10-28 |
| AT320975B (de) | 1975-03-10 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |