DE2118239A1 - Härtbare Polydiorganosiloxan-Zubereitung - Google Patents

Härtbare Polydiorganosiloxan-Zubereitung

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DE2118239A1 DE19712118239 DE2118239A DE2118239A1 DE 2118239 A1 DE2118239 A1 DE 2118239A1 DE 19712118239 DE19712118239 DE 19712118239 DE 2118239 A DE2118239 A DE 2118239A DE 2118239 A1 DE2118239 A1 DE 2118239A1
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Description

Diese Erfindung betrifft tine härtbar· siloxan-Zubereitung und richtet sieh insbesondere auf eine bei Raumtemperatur vulkanisierbar· Zubereitung eines Silikonkautschuke, die eine verbesserte Haftung auf Metallen hat.
Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Silikonkautschuk-Zubereitungen sind als Einkomponentenprodukt· bekannt. Da diese Zubereitungen auf zahlreichen Gebieten verwendet werden, z. B. als Dichtungsmittel oder als Überzugsmittel oder als Isoliermittel bei elektrischen Einrichtungen, ist es häufig erwünscht, daß die Silikonkautschuke auf einem breiten Spektrum von Substraten, einschließlich organischer Polymerer, Holz, Glas und Metalle, haften. Zahlreiche der Einkomponentenprodukte von bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Silikonkautschuken haben aber keine befriedigende Haftung auf bestimmten Metallen, wenn die Metalloberfläche nicht grundiert wird. Dieses trifft für bei Raumtemperatur vulkanisierbare Silikonkautschuk-Mischungen zu, die ein Polydiorganosiloxan mit öndetändigem Alkoxy- oder Hydroxylgruppen und ein Alkylsilikat oder Alkylpolysilifcat
. "" ' 109846/1626
2 11 Ρ- 7 3 H
und ein Titansalz als Katalysator enthalten. Bei den bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Silikonkautschuken dieser Art mit mangelhafter Haftung auf Metallen beruht die mangelnde Haftung auf dem Versagen der Adhäsion, wogegen das Versagen der KohSsion nioht zu beanstanden ist. Für die Zwecke dieser Erfindung wird unter Adhäsionsversagen (adhesive failure) der Bruch oder das Zerreißen der Verbindung zwischen dem Substrat und dem Silikonkautschuk verstanden, wogegen das Kohäsionsversagen (cohesive failure) der Bruch oder das Zerreißen des Silikonkautschuks selbst darstellt, wobei der Silikonkautschuk selbst zerreißt oder bricht, bevor die Verbindung zwischen de» Silikonkautschuk und dem Substrat zerstört wird·
Der vorstehend kurz charakterisierte, bei Raumtemperatur vulkanisierbare Silikonkautschuk ist als Einkosponentenprodukt gut bekannt und ist z. B. ausführlich in den. Patentschriften der V. St. A. 3 151 099, 3 2°A 739 und 3 334 06? und in der Britischen Patentschrift 962 061 und in der Patentschrift der V. St. A. 3 161 614 eingehend beschrieben.
Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, einen bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Silikonkautschuk der charakterisierten Art zu schaffen, der eine verbesserte Haftung, insbesondere auf Metallen, wie Aluminium und
Titan, hat.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung durch eine Zubereitung gelöst, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständig ist, aber bei der Einwirkung von Wasser aushärtet und die im wesentlichen besteht aus (A) einem PoIydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 1000 bis 100 ep by 25°C mit endständigen Hydroxylresten oder end-
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2 ί ständigen Resten der Formel (R 0) Ir * SiO---, in der jedes R ein einwertiger Rest ist, der 1 bis einschließlich 5 Kohlenstoffatom« enthält und entweder ein aliphatlscher Kohlenwasserstoffrest oder ein aliphatischer halogenierter Kohlenwasserstoffrest ohne Halogenatome in Alphast ellung sum Sauerstoffatom 1st, jedes R ein einwertiger Rest mit 1 bis einschließlich 18 Kohlenstoffatomen aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffraste, der halogenierten Kohlenwasserstoffrestβ und der Cyanoalkylreste ist, jeder organische Beet in dem Polydiorgftno slloxan ein bereits definierter Rest R ist und η einen Mittelwert von 2 bis einschließlich 5 hat, (B) einen Alkoxy si lan der Formel R^i(OR2 )^_χ , in der R2 und R^ die bereits definierte Bedeutung haben und χ 0 oder 1 ist, (C) mindestens 0,1 Gew.-£, bezogen auf das Gewicht von (A)1 eines Titankatalysator·, und (D) 0,5 bis 35 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewia&tstelle von (A), fein verteiltem Talk von nadelfSrmig buttriger Gestalt mit einer Teilchengröße von mindestens 1 Kikron und weniger als 100 Mikron.
Die unter (A) angeführten FolydiorganGsilozane sind in der Technik gut bekannt und s. B. ic den. angeführten Patentschriften beschrieben. Diese Poly&iorganoeiloxane bilden die Basis,auf der die Zubereitung nach der Erfindung aufgebaut ist. Diese Polydiorgaaosiloxane können als endständige Reste Hydroxylgruppen, oder die definierten Dialkoxyorganoslloxy- oder Trlalkoxyeiloxy-Einheiten enthalten. Außerdem können die Polydiorg&nosiloxane auch kleine Mengen von Triorganosiloxy-Einhelten als Endgruppen enthalten, wie z. B. 1 bis 10 % derartiger Endgruppen, ohne daß dadurch der Rahmen dieser Erfindung verlassen wird. Die Polydiorganosiloxan« haben eine Viskosität von 1 000 bis 100 000 cp bei 25° C und bevorzugt eine Viskosität von 1 500 bis 50 000 cp bei 25° C
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/-\ „ι χ. *·
Π 8239
Die organischen Reste in dem Polydiorganosiloxan können die gleichen sein wie diejenigen, wie sie für R, definiert wurden. In dieser Definition sind beliebige einwertige Kohlenwasserstoffreste, einwertige halogeniert^ Kohlenwasserstoffreste und einwertige Cyanoalkylreste mit 1 bis einschließlich 18 Kohlenstoffatomen pro Rest eingeschlossen. Diese Substituenten sind in der Technik bekannt und definiert. Als Beispiele derartiger Reste seien Alkyl, Alkenyl, cycloaliphatische, Aryl- und Aralkyl-Reste und deren halogenierte Derivate genannt.
Die Polydiorganosiloxane können entweder HoMopölymere, Copolymere oder Mischungen davon sein. Die organischen Reste, die an irgendein Siliciumatom gebunden sind, können gleich oder verschieden sein. Die Polydiorganosiloxane bestehen im wesentlichen aus Diorganosiloxan-Einheiten, die durch Silicium-Sauerstoff-Siliciumbindungen verknüpft sind.
ρ In den endständigen Alkoxysiloxy-Einheiten kann R ein beliebiger einwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschließlich 5 Kohlenstoffatomen sein, oder ein beliebiger einwertiger halogenierter aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, der keine Halogenatome in Alphaetellung zu dem Sauerstoffatom enthält.
Das Alkoxysilan (B) kann ein beliebiges Silan der Formel
x ρ 2 ^
R^ Si(OR /^ sein, wobei R und Ry bereits vorstehend erläutert worden sind und χ 0 oder 1 sein kann. Die Alkoxysilane sind in der Technik gut bekannt und werden in den bereits zitierten Patentschriften näher erläutert. Die Menge des Alkoxysilans (B) kann in weiten Grenzen schwanken, wie von Spurenmengen, wenn das Polydiorganosiloxan (A) endständige Alkoxysiloxyreste enthält, bis zu größeren Mengen, wie 0,5 Mol oder mehr Alkoxysilan
INSPECTED
pro Mol an Silicium gebundenen Hydroxylrest, wenn das Polydiorganosiloxan endständige Hydroxylgruppen enthält. Bevorzugt liegt die Menge des verwendeten Alkoxysilans im Überschuß von einem Mol Alkoxyailan pro Mol der an Silicium gebundenen Hydroxylgruppe, wenn das Polydiorganosiloxan endständige Hydroxylgruppen enthält. Bevorzugt wird das Alkoxysiloxan in Mengen von mindestens 2 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan verwendet, wenn das Polydiorganosiloxan endständige Alkoxysiloxyreste enthält. Die obere Grenze für die Menge an Aikoxysilan ist nicht eng begrenzt, doch werden Mengen von mehr als 15 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans für die Erzielung guter Eigenschaften des Gummis nicht empfohlen.
Der Titankatalysator (G) kann ein beliebiger bekannter Titankatalysator sein, wie diese in den angeführten Patentschriften erläutert werden.
Die Menge des Titankatalysators kann bei mindestens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polydiorganosiloxans (A), liegen. Die obere Grenze für die Menge des Titankatalysators ist nicht erfindungswesentlich; es bringt jedoch keine Vorteile, Mengen von mehr als 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht von (A), zu verwenden.
Der Talk (D) ist ein natürlich vorkommendes und im Bergbau gewonnenes Material, das im Handel erhältlich ist. Für die Zwecke der Erfindung wird ein nadeiförmiger blättriger Typ (acicular platy type) in fein verteilter Form verwendet, der im Mittel eine Teilchengröße von mindestens 1 Mikron und von weniger als 100 Mikron, vorzugsweise von 30 bis 60 Mikron, besitzt. Die Menge des Talks kann zwischen 0,5 bis 35 Gewichtsteilen pro TOO Gewichtsteile von (A), vorzugsweise zwischen 1 bis 10 Gewichtsteilen Talk pro 100 Gewichtsteile von (A) "
schwanken. 10 9846/1676
Die verschiedenen Bestandteile ■ können in beliebiger ..--. Reihenfolge gemischt werden, es ist jedoch bevorzugt, den Titankatalysator erst nach dem Alkoxyailan zuzu- . geben, wenn ein Polydiorganosiloxan mit endständigen . Hydroxylgruppen verwendet wird. TJm ein vorzeitiges Härten zu vermeiden, sollte das Mischen unter im.wesentlichen wasserfreien Bedingungen erfolgen. Die erhaltenen Mischungen werden unter wasserfreien Bedingungen bis zu ihrer Verwendung gelagert. Dann härten die . Zubereitungen unter der Einwirkung von Feuchtigkeit, wie atmosphärische Feuchtigkeit, unter Bildung eines Gummis. Die Zubereitungen nach der Erfindung härten bzw. vulkanisieren bei Baustemperaturen, ζ. Β. 15 bis, 30° G. Die Bestandteile können bei einer beliebigen Temperatur zwischen Raumtemperatur bis zu 200° C gemischt werden. Die höheren Temperaturen sind von Interesse, wenn es erwünscht ist, irgendeinen als Nebenprodukt gebildeten Alkohol zu entfernen, der sieh beim Mischen der Bestandteile bilden kann. Es ist jedoch nicht erforderlich, einen derartigen als Nebenprodukt gebildeten Alkohol vor der Lagerung, zu entfernen. Weitere Einzelheiten für die Herstellung der Zubereitungen nach der Erfindung, können den zitierten Patentschriften entnommen werden.
Die Zubereitungen nach dieser Erfindung können auch andere Materialien, wie Füllstoffe, Weichmacher, Zusatzstoffe für die Zusammendrüekbarkeit, Oxydationsinhibitoren, Ultraviolettabsorber und dergl. enthalten. Weitere Hinweise für derartige Zusatzstoffe befinden sich ebenfalls in den angeführten Patentschriften. Außerdem ist es möglich, die Zubereitungen auch, in Verbindung ;. mit organischen Lösungsmitteln-.zu benützen; auch hierfür befinden sich erläuternde .Angaben:in den angeführten Patentschriften. . -.. . -..-■■- ^ _■/- -.-"- \.
■1M
<- ORUStHAL INSPECTED
Die Zubereitungen nach dieser Erfindung härten bzw. vulkanisieren zu einem Silikongummi, der als Abdichtmittel, Beschichtungsmittel und für Isolierungen bei elektrischen Ausrüstungen verwendet werden kann. Es ist von besonderem Vorteil, daß die ungehärteten Mischungen in gas- und flüssigkeitsdichten Behältern für lange Zeiträume aufbewahrt werden können, ohne daß sie härten und daß sie bei der Entnahm» aus diesen Behältern in einfacher Weise zu einem Silikongummi gehärtet werden können.
Die Zubereitungen nach der Erfindung sind auf Anwendungsgebieten, bei denen eine gute Haftung auf einem Metall erwünscht ist, von besonderer Bedeutung. Es ist vorteilhaft, daß die Zubereitungen auf zahlreichen Substraten gut haften, doch ist es besonders vorteilhaft, daß mit den Zubereitungen eine besonders gute Haftung zwischen Silikonkautschuk-Zubereitungen in Berührung mit Metallen, wie Titan, rostfreier Stahl, Aluminium und Kupfer, erreicht werden kann. Die Zubereitungen nach der Erfindung ergeben eine verbesserte Haftung, indem *\ sie das Adhäsions,versagen vermindern und die Adhäsionsfestigkeit vergrößern. Ein anderer Vorteil der Zubereitungen nach der Erfindung besteht darin, daß die Adhäsionsfestigkeiten und das Adhäsionsversagen für zahlreiche unterschiedliche Metalloberflächen ähnlich ist. Dieses ist dort bedeutungsvoll, wo zwei oder mehrere verschiedene Metalloberflächen vorhanden sind, wie bei der Anwendung als Dichtungsmittel oder als Isoliermittel für elektrische Ausrüstungen. In derartigen Fällen werden zwei oder mehrere verschiedene Metalloberflächen mit dem gleichen Stück des Silikongummis verbunden, so daß der Wunsch besteht, für alle beteiligten Metalloberflächen die gleiche Adhäsionsfestigkeit und das gleiche Adhäsionsversagen zu haben. Bevorzugt ist es erwünscht, daß
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..,.-.-. ' 2118238
das Adhäsionsversagen für alle Metalloberflächen ΛQO % betragt. - -
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch naher erläutert, ohne daß diese Beispiele aber eine Beschränkung der Erfindung darstellen. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewicht steile, falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist.
Beispiel 1 _
Es worden unter wasserfreien Bedingungen Mischungen aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
100 Teile Polydimethylsiloxan mit endständigen Methyldimethoxysiloxygruppen mit einer Viskosität von 12 000 cp bei 25° C, 35 Teile eines verstärkenden Siliciumdioxids, das mit Trimethylsiloxy vorbehandelt wurde, 3,5 Teile Titandioxid, 0,3 Teile Ruß, 3 Teile Methyltrimethoxysilan, 0,5 Teile Bis(acetylacetonyl)diisopropyltitanat, 2,1 Teile eines Zusatzstoffes für die Wärmebeständigkeit und X Teile Talk mit einer mittleren Teilchengröße von 46 Mikron und von einer nadeiförmig blättrigen Form. Dann wurde die Adhäsion bzw. Haftung unter Verwendung der "Interum Federal Specification TT-S-00230 (Comm NBS)" geprüft. Die Abschälfestigkeit (peel strength) wurde in kg/cm (pounds per inch) angegeben. Die Eindrucktiefe nach Shore wurde nach der A Skala in Durometer Einheiten entsprechend ASTM-D676-59T bestimmt. Die Zugfestigkeit beim Bruch und die Bruchdehnung wurden nach ASTM-D-412 gemessen und in kg/cm (pounds per square inch), bzw. Prozent angegeben. Die Einreißfestigkeit (tear strength) ' wurde entsprechend "Die B" nach ASTM-D624-54 geprüft und in kg/cm (pounds per inch) angegeben. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Als Substrate wurden nicht-grundierte Oberflächen von Aluminium und Titan verwendet.
1 0 9 8 A S /-16 ? 6
INSPECTED
Es wurde die Adhäsion des gehärteten Silikongummis, wie vorstehend angegeben, mit 3 Teilen Talk auf verschiedenen Substraten geprüft, wobei sowohl grundierte als auch nicht grundierte Oberflächen verwendet wurden. Diese Versuche zeigten, daß die Adhäsion des gehärteten Silikonkautschuks auf den verschiedenen Substraten unabhängig davon, ob diese grundiert oder nicht grundiert waren, ähnlich war. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Beispiel 2
Wenn nadeiförmiger blättriger Talk in einer der folgenden Teilchengrößen anstelle des Talkes in Beispiel I verwendet wird, werden äquivalente Ergebnisse erhalten:
T Mikron Talk . /
30 Mikron Talk 50 Mikron Talk 60 Mikron Talk 75 Mikron Talk 100 Mikron Talk
Tei ■ Duro- Zugfestig ο Deh Einreiß TA] E I Adhäsion Aluminium (140) 4,6 (26) %Kohä- %Adhä- Titan (31) %Kohä- %Adhä- NJ
...3»
le X meter keit 2(psi) nung festig Abschäl (138) .— sions- sions- Abschäl-* (50) sions- sions-
0 (515) keit festigkeit (134) 7,1 (40) versa- vefsa- festigkeit (40) versa- versa-
0,5 . (550) BELL (138) 9,7 (54) gen gen (57) gen gen
1 kg/cm' (540) % (120) 9,8 (55> (58)
2 24 36,2 (540) 730 (140) 11,2 (62) 1 99 (62) 0 100
3 . 27 31,7 (550) 630 (128) 8,6 (48) — — (50) 10 90^
4 28 38,0 (540) 640 kg/cm(ppi) kg/cm (ppi) (124) 7,5 (42) 2 98 kg/cm (ppi) (46) 2
10 26 38,0 (440) 630 25,0 (122) 5,4 (30) 95 5 5,5 (40) 2 98
15 28 38,7 (470) 650 24,7 50 50 8,9 60 40 ,
20 27 38,0 (410). 630 24,0 90 10 7,1 85 ,15
«τ*
ο"		 27 30,9 640 24,7 • 98 2 10,2 100 0
to
03		 27 33,0 630 21,4 100 0 10,4 100 0
29 28,8 570 25,0 100 0 11,1 100 0
»ν. 22,9 8,9
—*
σ?		 22,2 8,2
σ) 21,8 7,1
S
I
T A B E Ii L E II
O co co
cn
Ni
nicht grundierte Oberfläche (55) % Kohäsions-
versagen 		% Adhäsions
versagen 		grundierte Oberfläche (72) 100 %Adhä-
sions-
versa-
gan
Substrate Abschälfestig
keit
kg/cm (ppi) 		(58) ' 50 50 Abschälfestig- %Kohäsions-
keit versagen
kB/cm (ppi) 		(64) 100 0
Aluminium 9,8 60 40 12,8 Ö
Titan 10,4 (70) 11,4 (74) 100
Rostfreier (60) 95 15 '(60) 100 0
Stahl 12,5 (53) 100 0 13,2 (73) 100 0
Glas 10,7 40 60 10,4 0??
Kupfer 9,5 13,0
N;
- .A

Claims (7)

Patentansprüche;
1. Polydiorganosiloxan-Zubereltung, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständig ist, aber bei der Einwirkung von Wasser aushärtet, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
(A) eine» Folydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 cp bei 25° G und mit endständigen Hydroxylresten oder endständigen Beeten der Formel (R 0)_R * „SiO, in der jedes R «in einwertiger Rest ist, der 1 bis eineohli«£lich 5 Kohlenstoffatome enthält und entweder ein aliphatiseher Kohlenwasserstoffrest oder ein aliphatiseher halogenierter Kohlen-
, wasserstoffrest ohne Halogenatome in Alphastellung zum Sauerstoffatom ist, jedes R ein einwertiger Rest mit 1 bis einschließlich 16 Kohlenstoffatomen aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffreste, der halogenieren Kohlenwasserstoffreste und der Cyanoalkylreste ist, jeder organ!sehe Reste in dem Polydiorganosiloxan ein bereits definierter Rest R* ist und η einen Mittelwert von 2 bis einschließlich 5 hat,
(B) einem Alkoxysilan der Formel R*J5i(0R ),, _, in derR und R^ die bereits definierte Bedeutung haben und -^ Q oder 1 ist,
(C) mindestens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht von (A), eines Titankatalysators und
(D) 0,5 bis 35 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile von (A), fein verteiltem Talk von nadeiförmig blättriger Gestalt mit einer Teilchengröße von mindestens 1 Mikron und weniger ale 100 Mikron.
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MWßCTED
2. Zubereitung nach. Anspruch. 1, dadurch, gekennzeichnet, daß die Viskosität des Polydiorganosiloxans (A) bei 1 500 bis 50000 cp bei 25° C liegt, R2 Methyl . oder Äthyl ist, χ 1 ist und das Alkoxysilan (B) in einer Menge von mindestens 2 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile (A) vorhanden ist.
3. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß der Talk eine mittlere Teilchengröße von 30 bis einschließlich 60 Mikron hat.
4. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Talk eine mittlere Teilchengröße von 30 bis einschließlich 60 Mikron hat.
5· Zubereitung nach. Anspruch 2, dadurch, gekennzeichnet, daß das Poiydiorganosiloxan Polydimethylsiloxan ist
■χ ο und R^ und R jeweils Methyl sind.
6. Zubereitung nach, einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Talk in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile von (A) vorhanden ist.
7. Zubereitung nach einem der Ansprüche 4· oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Talk in einer Menge von Λ bis 10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile von (A) vorhanden ist.
109848/1626
OBiOfNAL INSPECTED
DE19712118239 1970-04-29 1971-04-15 In Abwesenheit von Wasser lager fähige, in Gegenwart desselben hartende Polydiorganosiloxanformmassen Expired DE2118239C (de)

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