DE2115928A1

DE2115928A1 - Reaktor zur Herstellung von Metall pulvern

Info

Publication number: DE2115928A1
Application number: DE19712115928
Authority: DE
Inventors: Werner 6700 Ludwigshafen Muhlpfordt
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1971-04-01
Filing date: 1971-04-01
Publication date: 1972-10-12
Also published as: FR2132344A1; GB1365413A; FR2132344B1; US3782706A

Description

Dipl.-Ing. HORST AUER . o

Ρ-Λ,-,! r ._r<!t *· I

AnmcidDr: K.V. PM.::. ;.· 7.,: !.'\;::"ΓΑ3β!ΕίίΕΝ

'" ·= PHN- 5518
-.-,·.■■!-,. J_{1 β März}

"Reaktor zur Herstellung: von Metallpulvern"

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Herstellung von Metallpulvern durch. Reduktion wässriger Lösungen mit Natriuniborhydridlösung.

Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern auf die eingangs beschriebene Weise, etwa durch Zusammengabe einer 1,5 m NaBH.-Lösung mit einer 1 m FeSO.-Lösung, sind bereits bekannt. Bei diesen bekannten Verfahren ist die Chargengrösse jedoch eng begrenzt, weil bei grossen Ansätzen mit beispielsweise über 30 gr Ausbeute, die auftretende Reaktionswärme nur schlecht abgeführt werden kann und die lange Versuchsdauer, Durchführung der Reaktion sowie Filtrieren und Waschen, einen lang dauernden Kontakt des ausgefällten Metallpulvers mit der aggressiven wässrigen Lösung nach sich zieht. Darüberhinaus sind die Filtrations-

209842/0397

und Waschvorgänge bei grossen xliisätzen nur sehr mühsam durchzuführen, wobei das in einer Xebeureaktion ß sehr giftige Diboran nur unvollkommen abgeleitet werden

Die vorliegende Erfindung hat einen Reaktor zur Herstellung von Metallpulvern durch Reduktion wässriger Lösungen mit Natriumborhydridlösung zum Ziel, der es gestattet Metallpulver in kontinuierlichem Betrieb und auf technischer Basis herzustellen, wobei das gebildete Diboran vollständig und mit Sicherheit abgeleitet wird.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäss erreicht durch einen Reaktionstopf, welcher an einem Ende von einem Bodenteil und an einem anderen Ende von einem Deckel abgeschlossen ist und welcher versehen ist mit zwei Zufuhrdüsen, einem Rührwerk, einem überlaufstützen, einem Abzugskamin, sowie mit einem, den Reaktionstopf zumindest teilweise umgebenden Kühlmantel.

Der gekennzeichnete Reaktor ermöglicht eine kontinuierliche Reaktion mit kontinuierlicher Zufuhr der Lösungen und Abfuhr des Metallpulvers sowie des Diborans, wobei die auftretende Reaktionswärme durch ein im Kühlmantel zirkulierendes Kühlmittel abgeführt wird.

Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung verlaufen die Zufuhrdüsen in Richtung des Bodenteils und weist das Rührwerk einen in Nähe des Bodenteils angeordneten dx-ehbaren Rührer mit einer sich in Längsrichtung des Reaktionstopfes erstreckenden Antriebswelle auf, wobei der Über!aufstützen zwischen dem Bodenteil und dem Deckel an den Reaktionstopf angeschlossen ist. Durch diese Massiiahmen •wlx-d exne schnelle Reaktion der Lösungen erzielt und die

^209842/0397

-3- . DPlIN 5518

Koinnlazci l des ausgefü 1 1 ι en Met al !pulvern mit der aggressiven wässrigen Lösung a\.if die zur Reaktion erforderliche Zeitdauer bescliräiikt.

Der Reaktor ist gemäss einer Fortbildung der Erfindung· gekennzeichnet durch eine auf das Rührwerk gerichtete Einspritzdüse. Durch Einspritzung von Wasser durch die Einspritzdüse während der Reaktion werden das Rühr\\-erk und die Wandungen des Renktortopfes gereinigt von dem Metallpulver, welches durch die starke Wasserstoffent-"wicklung mit Schaumbildung bei der Reaktion hochgetragen wird.

Gemäss einer Weiterbildung der Erfindung ist der Abzugskamin an den Deckel angeschlossen, wobei die Längsachse der Antriebswelle mit der Mittellinie des Abzugskaniins einen spitzen Winkel bildet und wobei, der Abzugskamin und der überlaufstutzen in bezug auf die Antriebswelle auf der gleichen Seite angeordnet sind. Bei geneigter Betriebslage des Reaktors, wobei die Mittellinie des Abzugskamins senkrecht verlauf t, wird einerseits eine optimale Abfuhr des Wasserstoffs und des Diborane gewährleistet; andererseits wird durch die geneigte Lage des Rührwerkes das Gemisch aus Mutterlauge und Metallpulver während des Rühr- \oi'(;.]]];;es in den Überlauf stutzen geschleudert, so dass derselbe laufend frei gehalten wird.

Versuche haben ergeben dass bei einem Winkel von ')') zwischen Antriebswelle und Abzugskamin sehr gute Er{;■«■■ bnisse erzielt werden.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in dvr Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher

209842/0397 «.

-4- DPriN 5518

beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel des erfinduiigsgemässen Reaktors im Längsschnitt geinäss Linie 1-1 in Fig. 2;

Fig. 2 einen Schnitt gemäss Linie II-II in Fig. 1.

Der erfindungsgemässe Reaktor 1 besteht aus einem Reaktortopf 3 ι einem Deckel 5 und einem Rührwerk ?. Der Reaktortopf 3 weist an der Unterseite ein BodenLeil 9 auf und ist mit Zufuhrdüsen 11, 13 die in Richtung des Bodenteils 9 verlaufen, für die Zufuhr der Reaktionslösungen versehen. Eine Ummantelung 15» welche den Reaktionstopf 3 teilweise umgibt, bildet mit der Wand desselben einen Kühlmantel 1?» welcher über Anschlüsse 19, 21 an eine Zu- und Abfuhi"leitung für Kühlwasser angeschlossen werden kann. Weiterhin.ist an den Reaktortopf 3» zwischen dem Bodenteil 9 und dem Deckel 5» ein Überlaufstutzen 23 angeschlossen. Der Deckel 5 weist eine Einspritzdüse 25, einen Abzugskamin 27 und einen rohrförmigen Stutzen 29 auf welcher zur Lagerung der einen Rührnr 33 tragenden Antriebswelle 31 des Rührwerkes 7 dient. Die Längsachse A der Antriebswelle 3.1 schliesst mit der Mitte'llinie B des Abzugskamins 27 einen spitzen Winkel öl. ein, welcher im vorliegenden Ausführungsbeispiel 30° beträgt.

Aus Fig. 2 ist die Bei . r:i cb.slage des Reaktors zu ersehen, in welcher die Mittellinie Ii des Abzugskamins 2/ senkrecht verläuft. Bei Inbetriebnahme des Reaktors werden die Anschlüsse 19 und 21 des Kühlmantels 17 an eine Wasserzufuhr bzw. Abfuhr angeschlossen; der Rührer 33 wird in

209842/0397

BAD ORIGINAL

Drehung versetzt und die beiden zu mischenden Reaktions-] ösnii;-en v.orden mit Hilfe? nicht dargestellter Dosiorpunipen durch die Zufuhrdüsen 11 und 13 in vorgelegtes Wasser eingepresst, durch die Wirkung des Rührers 33 gemischt und zur Reaktion gebracht. Die hierbei auftretende Reaktionswärme wird durch das im Kühlmantel 17 zirkulierende Kühlweisser abgeführt. In Fig. 2 sind die Anschlüsse λ9 und ;.'I aus Gründen der Übersichtlichkeit auf derselben Seite des Reaktionstopfes 3 dargestellt; zweckrnässigerweise sind diese Anschlüsse an gegenüberliegenden Sexten angeordnet. Das ausgefällte Metallpulver fliesst zusammen mit der Mutterlauge über den überlaufstutzen 23 ab; durch die in dvv Betriebslage des Reaktors geneigte Lage des Rührwerkes 7 wird das Gemisch laufend durch den Rührer 33 in den Überlaufstutzen 23 geschleudert und somit eine Verstopfung desselben verhindert. Bei einer Neigung des Rührwerkes von 30° zui" Senkrechten wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Das durch den Überlaufstutzen 23 abgeführte Gemisch wird auf eine geeignete, nicht dargestellte, kontinuierlich arbeitende Filtrations- und Wachanlage gebracht. Durch die Einspritzdüse 25 wird währen der Reaktion Wasser auf das Rührwerk 7 gespritzt; hierdurch wird Metallpulver, welches durch die starke Wasserstoffentwicklung mit Schaumbildung bei der Reaktion hochgehoben wird, sowohl vom Rührwerk als auch von den Wandungen des Reaktionstopfes abgespüllt. Ausserdom wird ein zu starker Anstieg des Schaumes im Reaktionstopf durch das eingespritzte Wasser verhindert. Durch die in der Betriebslage des Reaktors senkrechte Anordnung des Abzugskamins 27 wird soxvohl der gebildete

209842/0397

Wasserstoff als auch das Diboran vollständig und einwandfrei abgeleitet.

Mit einem praktischen Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Reaktors, welcher die doppelten Abmessungen des in der Zeichnung dargestellten Gerätes aufwies, wurde durch Reduktion von FeSO, -Lösung mit NaDlI^- Lösung eine Ausbeute von etwa 200 gr Eisenpulver pro Stunde erzielt.

Auf die gleiche Weise lassen sich, ausgehend von anderen Lösungen, weitere Metallpulver herstellen; durch Verwendung gemischter Lösungen, die neben Eisensulfat auch Nickel- und/oder Kobaltsulfat enthalten, können auch legierte Metallpulver hergestellt werden.

Selbstverständlich können mit Reaktoren grösserer Abmessungen höhere Leistungen erreicht werden.

209Ö42/0397

Claims

ANSPRUECHE:

1. Reakior zur Herstellung von Metallpulvern durch Reduktion wässriger Lösungen mit Natriumborhydridlösung, gekennzeichnet durch einen Reaktionstopf, welcher an einem Ende durch ein Bodenteil (9) und am entgegengesetzten Ende

durch einen Deckel (5) abgeschlossen ist und welcher versehen ist mit zwei Zufuhrdüsen (11, 13) einem Rührwerk ( ? ), einem Oberlaufstutzen (23), einem Abzugskamin (27) sowie mit einem den Reaktionstopf (3) zumindest teilweise umgebenden Kühlmantel (17).

2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhrdüsen (11, 13) In Richtung des Bodenteils (9) verlaufen und das Rührwerk ( 7 ) einen in. Nähe des Bodenteils (9) angeordneten drehbaren Rührer (33) und eine sich in Länsrichtung des Reaktionstopfes (3) erstreckende Antriebswelle (31) aufweist, wobei der Überlaufstutzen (23) zwischen dem Bodenteil (9) und dem Deckel (5) an den Reaktionstopf (3) angeschlossen ist.

3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch zumindest eine auf das Rührwerk ( 7 ) gerichtete Einspritzdüse (25).

h. Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abzugskamin (27) an den Deckel (5) angeschlossen ist, wobei die Längsachse (a) der .Antriebswelle (31 ) mit der Mittellinie (b) des Abzugskamins (27) einen spitzen Winice 1 («Ό bildet, und wobei der Abzugskamin (27) und der überlaufstutzen (23) in bezug auf die Antriebswelle (31) auf der gleichen Seite angeordnet sind.

5. Reaktor nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel (<=< ) 30° beträgt.

209842/0397