DE2111990A1 - Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von Titandioxydpigmenten und Titandioxydpigment - Google Patents

Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von Titandioxydpigmenten und Titandioxydpigment

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DE2111990A1
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Durrant George Geoffrey
Gamon Michael Hugh
House Nigel John
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Laporte Industries Ltd
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Description

PATENTANWÄLTE
DR. E. WIEGAND DlPL-ING. W. KIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 2111990 MÖNCHEN HAMBURG TELEFON: 555476 8000 MÖNCHEN 15, TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
12. März 1971
W. 40 401/71 3/Loe
Laporte Industries Ltd.
London (England)
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von
Titandioxydpigmenten und
Titandioxydpigment
Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Titandioxydpigmenten ·
Es ist bekannt, daß gewisse Eigenschaften von Titandioxydpigmenten verbessert werden können, indem das Pigment einer Oberflächenbehandlung mit einer oder mehreren anorganischen und/oder organischen Verbindungen unterworfen wird.
So kann z.B. die Beständigkeit oder Dauerhaftigkeit von Titandioxydpigmenten bei der Verwendung verbessert werden, indem man die Pigmentteilchen mit einer
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oder mehreren anorganischen Verbindungen beschichtet. Die für diesen Zweck gebräuchlichen Verbindungen sind Hydroxyde, wasserhaltige Oxyde und basische Sulfate. Die Benetzungs- und Dispersionseigenschaften öOlcher anorganisch behandelter Pigmente in Kunststoff materialien sind jedoch nicht völlig zufriedenstellend. Es ist vorgeschlagen worden, diese Eigenschaften durch Inberührungbringen der anorganisch behandelten Pigmente mit einem Silicon oder mit einem filmbildenden thermoplastischen Material zu verbessern. Obwohl diese Behandlungen recht wirkungsvoll in bezug auf die Verbesserung der Benetzung und Dispersionsfähigkeit sind, sind beide Behandlungen verhältnismäßig teuer, und außerdem führt die Siliconbehandlung dazu, daß das erhaltene fertige Pigment nach dem Trocknen und Mahlen außerordentlich staubig ist und deshalb unbequem zu handhaben ist.
Obwohl organische Oberflächenbäandlungen im allgemeinen nach feder in Verbindung mit anorganischen Behandlungen ausgeführt werden, gibt es einige Anwendungen, für die eine organische Behandlung allein ausreichen kann. So beschreibt z.B. die britische Patentschrift 1 158 ein Verfahren zur Verbesserung der Wasserdispersionsfähigkeit von Titandioxydpigmenten und/oder deren Dispersionsfähigkeit in einem Anstrichmittel, Lack oder Kunststoff material. Bei diesem Verfahren wird das Pigment mit einer Verbindung der Cycloalkanreihe mit einer direkt an den Ring gebundenen Hydroxylgruppe und mit wenigstens zwei Hydroxyalkylgruppen in Berührung gebradi.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Titandioxydpigmenten geschaffen, bei dem das Pigment mit 0,1 bis 60 Gew.-%9 bezogen
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auf das Gewicht des zu behandelnden Pigments, eines Polylactone, das eine endständige Hydroxylgruppe aufτ weist, wobei das Polylacton in flüssiger Form oder in Lösung vorliegt, behandelt wird.
Vorzugsweise ist die Menge an Polylacton größer als 25 Gew.-56 (bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Pigments).
Titandioxydpigmente, die gemäß der Erfindung behanddt wurden, zeigen gute Benetzungs- und Dispersionseigenschaften, wenn sie in Kunststoffmaterialien eingebracht werden, und sind bedeutend weniger staubig als mit Silicon behandelte Pigmente. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß das behandelte Pigment, wenn es in Anstrichmittelsysteme eingebracht wird, eine verbesserte Deckkraft und verbesserten Glanz zeigt. Außerdem sind die Polylactone billiger herzustellen als viele der bisher vorgeschlagenen organischen Oberflächenbehandlungsmittel.
Vorteilhafterweise wird das Titandioxydpigment, bevor es mit Polylacton behandelt wird, einer organischen Oberflächenbehandlung unterworfen, die vorzugsweise ein Beschichten des Pigments mit einem oder mehreren wasserhaltigen Oxyden, Hydroxyden, Phosphaten und/oder basischen Sulfaten umfaßt.
Bevorzugte Phosphate sind Titan-, Aluminium- und Zirkonphosphat.
Das oder jedes Hydroxyd, wasserhaltige Oxyd oder basische Sulfat, das auf das Pigment vor der Poly lactonbehandlung aufgebracht wird, ist vorteilhafterweise
eine Beryllium-, CaIcium»-, Magnesium·; Barium·* Bor-, Aluminium-, Silicium-, Zinn-j Blei-, Antimon-, Titan-, Zirkon-, Hafnium-, Niob-,Tantal-, Zink-oder Cerverbindung.
Der Überzug kann auf die Pigmentteilchen in jeder geeigneten Weise ausgebracht werden. Normalerweise wird der Überzug aufgebracht, indem ein geeignetes Oberflächen-Nbehandlungsmittel oder mehrere desselben zu einer wäßrigen Aufschlämmung des Pigmentes zugegeben werden. Sc kann ^ z.B. der Überzug auf das Pigment durch Kontakt des ^ Pigmentes mit einem alkalischen Mittel und mit einer sauer reagierenden Verbindung des gewünschten Elementes aufgebracht werden. Der Überzug kann auch gebildet werden, indem das Pigment mit einer sauer reagierenden Verbindung eines ausgewählten Elementes mit einer basischen Verbindung desselben Elements oder eines anderen ausgewählten Elementes behandelt wird. So kann z.B. der Überzug das Ergebnis der Behandlung des Pigments mit Titantetrachlorid und Natriumaluminat sein.
Die Bildung des Überzuges kann im Gegensatz zu einer Säire-Basereaktion auch durch Hydrolyse einer Ver- | bindung des gewünschten Elementes, z.B. durch Hydrolyse von Titantetrachlorid, erfolgen.
Vorteilhafterweise wird der Überzug gebildet, indem Mengen von wenigstens zwei Hydroxyden oder wasserhaltigen Oxyden von einem oder mehreren Elementen aus der Gruppe von Aluminium, Silicium, Bor, Titan, Antimon, Zink, Magnesium, Zinn, Blei, Cer und Zirkon in inniger Verbindung mit dem Pigment niedergeschlagen werden.
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Der Überzug kann aus einer Schicht, die durch. Mitfällung von zwei oder mehreren Hydroxyden, wasserhaltigen Oxyden, Phosphaten und/oder basischen Sulfaten gebildet ist, oder aus mehreren getrennten Schichten bestehen, wobei jede dieser getrennten Schichten getrennt niedergeschlagen wurde. Wenn der Überzug aus mehreren getrennten Schichten besteht, kann jede Schicht aus einem einzelnen Hydroxyd, wasserhaltigen Oxyd, Phosphat oder basischem Sulfat bestehen, oder einige oder alle dieser Schichten können aus mehr als einer dieser Verbindungen bestehen.
Die Temperatur, bei der eine anorganische Oberflächenbehandlung ausgeführt wird, kann in bekannter Weise in Verbindung mit der besonderen Oberflächenbehandlung, die durchgeführt werden soll, gewählt werden. So wird z.B.,wenn es gewünscht wird, Mengen von zwei oder mehreren Hydroxyden oder wasserhaltigen Oxyden von Aluminium, Silicium, Bor, Titan, Antimon, Zink, Magnesium, Zinn, Blei Cer und Zirkon niederzuschlagen, das Verfahren vorteilhafterweise bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 800C ausgeführt.
Bezüglich des Gesamtgewichtes des anorganischen Überzuges,der auf dem Pigment gebildet werden kann, ist festzustellen, daß die Grenzen nicht kritisch sind. Es ist jedoch bekannt, daß bei der Behandlung der Oberfläche von Titandioxydpigmenten ein geeignetes Gesamtgewicht normalerweise im Bereich zwischen etwa 0,5 bis 25 Gew»-j6, bezogen auf das Gewicht des unbeschichteten Pigments,liegt.
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Das Pigment kann mit dem Polylacton in verschiedenster Weise behandelt werden. So kann z.B. eine Lösung des Polylactons in einem geeigneten Lösungsmittel, z.B. Chloroform oder Äthylacetat, mit einer MengeÜes getrockneten Pigments vermischt werden, das Lösungsmittel anschließend abdampfengelassen oder abgedampft werden, wobei ein Oberflächenüberzug des Polylactons auf dem Pigment zurückbleibt. Vorteilhafterweise wird die Behandlung durchgeführt, indem das Polylacton (welches in Form einer Lösung vorliegen kann) mit einem wäßrigen Schlamm des Pigments vermischt wird.
Es kann auch eine Emulsion eines flüssigen Polylactons in Wasser mit dem Pigment vermischt werden. Vorzugsweise liegt das Pigment in Form eines wäßrigen Schlammes vor.
Wenn es erwünscht ist, kann das Polylacton mit dem Pigment gemischt werden, ohne daß es zuerst gelöst, verdünnt oder dispergiert wird, und zwar unter der Voraussetzung, daß die Temperatur derart ist, daß das Polylacton in flüssiger Form vorliegt'. Viele Polylactone sind bei Raumtemperatur wachsartige Feststoffe, schmelzen jedoch bei leicht erhöhter Temperatur, z.B. bei etwa 6O3C . Ein Polylacton dieser Art kann durch Erwärmen geschmolzen werden und dann in flüssiger Form mit einer wäßrigen Aufschlämmung des Pigments gemischt werden. Vorteilhafterweise wird der wachsartige Feststoff selbst zum Schlamm zugegeben und die Temperatur des Schlammes so gewählt, daß das Polylacton in Berührung mit dem Schlamm schmilzt.
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OMQlNAL INSPECTED
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Obwohl es möglich ist, zur gewünschten Menge an Polylacton fortlaufend Mengen an Pigment zuzugeben,
ist es vorteilhaft, das Verfahren umgekehrt auszuführen, d.h. das Polylacton zum Pigment, das vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung vorliegt, zuzugeben.
Es ist nicht wesentlich, daß das Polylacton
während des gesamten Behandlungsverfahrens in flüssiger Form vorliegt. So ist es z.B. möglich, daß das feste Polylacton als solches mit dem Pigment gemischt wird und anschließend die Temperatur erhöht wird, bis das Polylacton flüssig wird.
Nach der Behandlung mit dem Polylacton, Trocknen und Mahlen des behandelten Pigments wird ein Produkt erhalten, das besonders geeignet zur Verwendung in
Kunststoff- oder Anstrichmi;ttelsy steinen ist. Gemäß
der Erfindung wird also auch ein Kunststoff oder
Anstrichmittel geschaffen mit einem Gehalt an Titandioxydpigmenten, die nach dem Verfahren gemäß der
Erfindung behandelt wurden. Die behandelten Pigmente können durch Feinstmahlung gemahlen werden, z.B. durch Mahlen in einer Strahlmühle, Es wird im allgemeinen
bevorzugt,Luft als Medium in der Strahlmühle zu verwenden, da einige Umstände vorliegen können, bei denen eine Feiratmahlung mit Dampf zu einer Hydrolyse des auf dem Pigment abgeschiedenen Polylactone führt.
Vorteilhafterweise ist das Polylacton ein Polylacton der allgemeinen Formel
R [ /Ό - C - R1 -Jn OH j (I)
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in der R eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, die gesättigt oder ungesättigt, substituiert oder unsubstituiert und die in der Kohlenstoff kette durch ein oder mehrere Heteroatome (vorzugsweise Sauerstoffatome)substituiert sein kann; R eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit einer geraden Kohlenstoffkette mit k bis 12 Kohlenstoffatomen und die unsubstituiert oder mit einem oder mehreren niederen Alkylgruppen (vorzugsweise Methyl) substituiert sein kann; η eine ganze Zahl zwischen 2 und 300; und ρ eine ganze Zahl zwischen 2 und S darstellen.
Die Polylactone, die gemäß der Erfinduig verwendet werden, können durch Polymerisation eines Lactons der allgemeinen Formel
" ο ■ (ID
in der R die oben angegebene Bedeutung hat, in Gegenwart eines Polyols der allgemeinen Formel
R(0H)p (III)
in der R und ρ die oben bezeichnete Bedeutung haben, und in Gegenwart eines geeigneten Katalysators hergestellt werden.
Das Polyol wirkt als Initiator j und, wie aus dem oben angegebenen allgemeinen Formeln ersichtlich ist, enthält jedes schließlich erhaltene Polylactonmolekül ein Molekül Intitiator. Folglich ist es möglich, durch Änderung der relativen Anteile von Lactonmonomer
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und Polyol in der Reaktionsmischung das Molekulargewicht des hergestellten Polylactone zu regeln. So fällt das Molekulargewicht des hergestellten PoIylactons, wenn der Anteil an Polyol erhöht wird.
Beispiele von Polyolen, die zur Herstellung von Polylactonen verwendet werden können,sind: Äthylen-, Propylen- und Hexylenglykole, Trimethylolpropan, Glycerin, Pentaerythrit,. Mannit und Sorbit. Eine polymere Verbindung, wie z.B. Polyäthylenglykol, kann verwendet werden. Wenn es erwünscht ist, kann das Polyol selbst ein Polylactondiol sein.
Beispiele von Polylactonen, die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind jene, die von Valerolacton, Caprolacton, 3,3,5-Trimethylcaprolacton, Heptanolacton und Dodecanollacton stammen.
Es kann entweder ein einzelnes Polylacton oder eine Mischung von zwei oder mehreren Polylactonen verwendet werden. Wira eine Mischung verwendet, können die Bestandteile der Mischung mit dem anorganisch beschichteten Pigment einzeln oder zusammen gemischt werden.
Vorteilhafterweise ist das Polylacton ein von Xthylenglykol und Caprolacton abgeleitetes Polylacton.
Unter den verschiedenen Katalysatoren, die als wirkungsvoll bei der Polymerisation von Lactonen bekannt sind, können gewisse organometallische Verbindungen, z.B. Dibutylzinn oder Butyllithium und Trichloressigsäure,erwähnt werden.
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ORIGINAL INSPECTgD
Die Behandlung des Pigments mit dem Polylacton kann unter normalen Laboratoriumsrührbedingungen, ebenso wie jedes anorganische Oberflächenbehandlungsverfahren , das vor oder in Kombination mit der PoIylactonbehandlung durchgeführt wird, ausgeführt werden. Vorteilhafterweise wird während und/oder nach der Bildung eines anorganischen Überzugs das Pigment einem intensiven Rühren unterworfen, z.B. in einer Sandmühle oder Kolloidmühle oder mit Hilfe eines Ultraschallvibrators. Wenn es erwünscht ist, kann das intensive Rühren während der Polylactonbehandlung ausgeführt werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Rutiltitandioxydpigment wurde mit 0,6 Gew.-% wasserhaltigem Siliciumdioxyd (berechnet als SiOp) und mit 1,0 Gew.-% wasserhaltigem Aluminiumoxyd (berechnet als AIpO*), wobei die Prozentsätze auf das Gewicht des Titandioxyds bezogen sind, beschichtet. Die Beschichtung wurde ausgeführt, indem Aluminiumsulfat und Natriumsilicat mit einer wäßrigen Aufschlämmung des Pigments gemischt wurden und anschließend mit Natriumhydroxydlösung neutralisiert wurde. Das überzogene Pigment wurde gewaschen, getrocknet und gemahlen und das erhaltene trockene Material in drei Teile geteilt.
Der erste Teil A wurde zu Vergleichszwecken verwendet und wurde keiner weiteren Behandlung unterworfen.
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300 g des zweiten Teiles wurden zu einer Lösung von 1,5 g Polycaprolactondiol (Molekulargewicht 9000) in 400 ml Chloroform zugegeben. Nach 30 min wurde das Chloroform durch Verdampfen entfernt,und das so erhaltene feste Produkt wurde getrocknet und gemahlen und ergab ein Pigment B.
IM eine weitere Vergleichsbasis zu schaffen, wurden 300 g des dritten Teiles in 1000 ml Wasser aufgeschlämmt und 1,8 g Polydimethylsiloxan zum erhaltenen wäßrigen Schlamm zugegeben. Während der Zugabe des Polydimethylsiloxans wurde der wäßrige Schlamm gerührt, um die Berührung des Pigments mit dem Siloxan zu unterstützen. Der Schlamm wurde anschließend abfiltriert,und der erhaltene Filterkuchen wurde getrocknet und gemahlen,und es wurde ein Pigment C erhalten.
Die Benetzungs- und Dispersionseigenschaften der Pigmente A, B und C wurden anschließend mit Hilfe eines Brabender-Plastographversuchs bestimmt. Beim Brabender-Versuch werden das Pigment und das zu pigmentierende Kunststoffmaterial zusammen in einer Kammer gemischt und die Drehkraft, die notwendig ist, um eine konstante Drehgeschwindigkeit eines Rotationsmischteiles aufrechtzuerhalten, kontinuierlich als eine Funktion der Zeit aufgezeichnet. Im allgemeinen steigt die Aufzeichnung der Drehkraft; gegen die Zeit zuerst auf ein Maximum und fällt anschließend assymptotisch gegen 0. Die wichtigen Merkmale der Aufzeichnung sind die maximale Drehkraft (welche auftritt, wenn das Pigment benetzt wird), die Zeit bis zum Erreichen' des Maximalwertes (Signalzeit), die Zeit, bis die Kurve auf etwa 0 zurückkehrt (Endzeit)
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und die Fläche unter der Kurve, die die Menge an geleisteter Arbeit darstellt. Die für die drei Pigmente A, B und C erhaltenen Werte sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.Es ist wünschenswert» daß alle Werte so niedrig wie möglich liegen, wobei eine so geringe Änderung wie 1/2 min Signalzeit einen wesentlichen Unterschied darstellt.
Signalzeit Drehkraft Fläche Endzeit
A 31 3/4 min 795 mg 1761 46 min
B 25 1/4 " 385 mg 511 40 n
C 25 1/2 « 390 mg 420 35 ",
Obwohl die Benetzungs- und Dispersionseigenschaften vom Pigment B nicht besser waren als von Pigment C, ist festzustellen, daß Pigment C (das nicht nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wurde) im Vergleich zu Pigment B außerordentlich staubig war, während Pigment B keinen Staub bildete.
Beispiel 2
Ein wäßriger Schlamm von Rutiltitandioxydpigment wurde mit Aluminiumsulfat und Natriumsilicat behandelt und dann mit einer Natriumhydroxydlösung neutralisiert. Die Mengen .an Aluminiumsulfat und Natriumsilicat waren ausreichend, um das Pigment mit 1,0% wasserhaltigem Aluminiumhydroxyd (berechnet als Al2O*) und 0,6 % wasserhaltigem Siliciumdioscyd (berechnet als SiO2)» wobei die Prozentsätze Gewichts-$ sind und auf das Gewicht von TiO2 bezogen sind, zu überziehen. Ein wäßriger Schlamm
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des überzogenen Pigments von 2 kg bei einer Konzentration von 300 g/l wurde in 3 gleiche Teile geteilt. Verschiedene Mengen eines Polycaprolactondiols (Molekulargewicht 1200) wurden zu jedem der Teile zugegeben, während die Aufschlämmungen gerührt wurden und ihre Temperatur bei 600C gehalten wurde; bei dieser Temperatur ist das verwendete Polylactondiol eine Flüssigkeit. Die durch Filtration, Trocknen und Mahlen erhaltenen Pigmente wurden mit einem Brabender-Plastographen untersucht, wie dies in Beispiel 1 beschrieben ist, und die Ergebnisse der Versuche sind in nachstehender Tabelle angegeben, die auch die Mengen an Polylacton, die mit jedem Pigment vermischt wurden,zeigt.
Probe Behandlung Signalzeit Dreh- Fläche Endzeit
kraft
1 0,5 % 28 min 465 mg 877 41 min
2 1,0 % 26 1/4 " 435 mg 700 42 «
3 2,0 % 25 3/4 « 410 mg 615 39 "
Um eine Vergleichsbasis zu schaffen, wurde das Verfahren des Beispiels unter Verwendung von 0,6 Gew.-9 Polydimethylsiloxan anstelle des Polycaprolactondiols wiederholt.1 Obwohl das erhaltene Silicon-behandelte Pigment im Brabender-Versuch ähnliche Ergebnisse lieferte, war es bedeutend staubiger und unbequemer zu handhaben als das Pigment, das der Polylactonbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unterworfen worden war.
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Beispiel 5
Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Polylacton ein Polacaprolacton ,mit einem Molekulargewicht von 2000 war. Die Ergebnisse des Brabender-Plastographtests sind in nachstehender Tabelle angegeben, die auch die in jedem Fall verwendeten Mengen an Polylacton wiedergibt.
Probe Behandlung Signalzeit Drehkraft Fläche Endzeit
1 ο, 5 # 28, 0 min 475 mg 800 40 1/2 min
2 1. 0 % 25, 0 min 390 mg 584 40 min
3 2, 0 % 25 1/2 min 400 mg 609 40 1/2 min
Um eine Vergleichsbasis zu schaffen, wurde das Verfahren des Beispiels unter Verwendung von 0,6 Gew..-$4 Polydimejthylsiloxan anstelle des Polacaprolaxtondiols wiederholt. Obwohl das erhaltene mit Silicon behandelte Pigment ähnliche Ergebnisse beim Brabender-Versuch zeigte, was es bedeutend staubiger und bedeutend unbequemer zu handhaben als die Pigment die einer PoIylactonbehandlung gemäß der Erfindung unterworfen worden waren.
Beispiel 4
Ein Rutiltitandioxydpigment wurde mit v/asserhaltigem Aluminiumoxyd und wasserhaltigem SiIiciuradioxyd, wie in Beispiel 1 beschrieben, behandelt. Nach dem Trocknen wurden 500 g des überzogenen Pigments zu Je einer Lösung von 5 g eines Polycaprolactons, einem Liter Chloroform zugegeben, wobei das Molekular-
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. 21 ί - S S U
gewicht der zu den beiden Lösungen zugegebenen PoIycaprolaxtone 1200 bzw. 2000 betrug. Das Chloroform wurde anschließend durch Verdampfen entfernt und die beiden so erhaltenen Pigmente wurden getrocknet, gemahlen und im Brabender-Plastographen untersucht. Die Ergebnisse des Versuchs sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
Molekular
gewicht
des PoIy-
lactons		 Signalzeit Drehkraft Fläche 587 5 Endzeit 1/2 min
1200 25 3/4 min 370 mg 521 .41 1/2 11
2000 24 1/2 " 380 mg 37
Beispiel
Ein Rutiltitandioxydpigment wurde mit 1,0 Gew.-% wasserhaltigem Aluminiumoxyd (berechnet als A^O, und bezogen auf T1O2) durch Behandlung eines wäßrigen Schlammes des Pigments mit Aluminiumsulfat, gefolgt von einer Neutralisation mit Natriumhydroxydy. beschichtet. Der wäßrige Schlamm wurde anschließend in 4 Teile geteilt. Eine unterschiedliche Menge einer Lösung eines Polycaprolactons wurde jeweils zu 3 dieser Teile zugegeben, wobei das Molekulargewicht des Polycaprolactons 1200 betrug. Um eine Vergleichsbasis zu schaffen, wurde beim vierten Teil keine weitere Oberflächenbehandlung durchgeführt. Alle vier Aufschlämmungen wurden filtriert und die entstehenden Filterkuchen wurden getrocknet und feinst-pulverisiert. Aus jedem der so erhaltenen fertigen Pigmente wurde dann ein Acrylanstrichsmittel hergestellt und dieses auf seine Deckkraft und seinen Glanz untersucht, wie dies in der britischen Patentschrift 1 104 939 beschrieben ist.
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Die Ergenisse der Untersuchungen sind in nachstehender Tabelle angegeben, die auch die mit jedem Pigment vermischten Mengen an Polycaprolacton zeigt.
Gew.-?& an Deckkraft Glanz
,Polycapro
lacton		 m2/1 (sq.ft. per
imperial		 (45°)
gallon)
8,6 (428) 34
0,5 % 9,3 (465) 78
0,75 % 9,3 (465) 76
1,0 % 9,0 (450) 69
Beispiel 6
Eine Menge von gewalztem Titandioxydpigment, die durch einen Sulfatprozeß erhalten wurde und von der-98,5 % in der Rutilform vorlagen, wurde mit demineralisiertem Wasser 30 min lang bei 700C ausgelaugt. Das ausgelaugte Material wurde anschließend filtriert und gewaschen, Wm seinen wasserlöslichen Gehalt auf einen niederen Wert zu bringen. Ein wäßriger Schlamm des gewaschenen Pigments mit einer Konzentration von 400 g Titandioxyd/l wurde anschließend hergestellt, indem das Pigment in Wasser bei einem pH-Wert von 10,2 in Gegenwart von 0,25 Gew.-^ Natriumtetrapyrophosphat als Dispersionsmittel dispergiert wurde. Der Schlamm wurde in drei Teile geteilt, welche folgendermaßen behandelt wurden:
Der erste T^iI wurde auf 700C erwärmt und 28 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Pigments) eines PoIycaprolactons mit einem Molekulargewicht von etwa 8000
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.- 17 -
211 =990
wurde langsam zum heißen Schlamm zugegeben. Nach der Zugabe des Polycaprolactons wurde der Schlamm 30 min kräftig gerührt und nach dieser Zeit der pH-Wert des Schlammes mit Hilfe von 6n-Schwefelsäure auf 7 eingestellt. Nach weiteren 30 min kräftigen Rührens wurde der pH-Wert des Schlammes nochmals durch Säurezugabe auf 7 eingestellt. Das Pigment wurde anschließend filtriert, 16 Stünden bei 120RC getrocknet und trockengemahlen.
Die restlichen zwei Teile des Schlammes wurden in gleicher Weise wie der erste Teil behandelt mit der Ausnahme, daß die Mengen an verwendetem Polycaprolacton 38 bis 49 % betrugen.
Die Dispersionsfähigkeit jedes dieser Pigmente in Polystyrol wurde folgendermaßen untersucht:
Eine Menge des gemahlenen Pigments, das 5 Gew.-Teile Titandioxyd enthielt, wurde mit 100 Gew.-Teilen Polystyrol gemischt. Die erhaltene Mischung wurde anschließend schneckenspritzgegossen, granuliert und die Granulate wurden danach schneckenspritzgegossen, um eine Versuchsplatte zu liefern. Die Versuchsplatten wurden auf einem heißen Walzenmischer ausgewalzt, um eine pigmentierte Folie zu ergeben, die visuell untersucht wurde, um die Bestimmung der Dispersionsfähigkeit des Pigments zu ermöglichen.
Die Dispersionsfähigkeit jedes Pigments in Polyäthylen wurde untersucht, indem in derselben Weise, wie sie vorstehend für Polystyrol beschrieben wurde, eine Versuchsplatte und eine Versuchsfolie hergestellt wurden.
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Um eine Vergleichsbasis mit Beispiel 6 zu schaffen, wurde eine weitere Menge an wäßrigem Pigmentschlamm mit 0,6 Gew.-% Polydimethylsiloxan (bezogen auf das Gewicht des Pigments) in Berührung gebracht anstelle der Behandlung mit Polylacton. Die Dispersionsfähigkeit des erhaltenen Pigments in Polystyrol wurde, wie in Beispiel 6 beschrieben, untersucht.
Die Ergebnisse der verschiedenen Untersuchungen sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.Im Falle des Polyäthylens wurden sowohl die Versuchsplatten als auch die Folien untersucht, im Falle des Polystyrols jedoch wurden nur die Versuchsfolien untersucht.
Aussehen der Versuchsplatten und -folien
Behandlung Polystyrol- Polyäthylen- Polyäthylenfolie platte · folie
28 % Polycapro- klar klar klar
lacton
38 % Polycapro- klar klar klar
lacton
49 % Polycapro- klar klar klar
lacton
0,6% Polydime- Schlieren einige sehr rauhe
thylsiloxan Schlieren Folie mit
und aus- vielen
geprägte Aggregaten Aggregate
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OFöQINAL INSPECTED
In vorstehender Tabelle wird eine Folie oder Platte als klar bezeichnet, wenn sie eine gleichförmige Farbe aufweist und keine Schlieren und Pigmentaggregate zeigt. Das Vorhandensein von Schlieren und/oder Aggregaten ist ein Zeichen für eine verhältnismäßig schlechte Dispersionsfähigkeit des Pigments*

Claims (29)

211^ 990 - Patentansprüche
1) Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Titandioxydpigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pigment mit 0,1 bis 60 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Pigments) eines Polylactons, das endständige Hydroxylgruppen aufweist, behandelt, wobei das Polylacton in flüssiger Form oder in Lösung vorliegt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Polylacton nicht größer als 25 Gew»-% (bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Pigments) ist.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polylacton ein Polylacton der allgemeinen Formel:
/ 0 ν
R \ fo - C - R1 Z7 OH j (I)
ist, in der R eine aliphatische Kohlenwasserstoff- ψ gruppe, die gesättigt oder ungesättigt, substituiert oder unsubstituiert sein kann und die in der Kohlenstoffkette durch ein oder mehrere Heteroatome substituiert sein kann; R eine aliphatische Kohlenwasserstoff gruppe mit einer geraden Kette von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und die unsubstituiert oder mit einer oder mehreren niederen Alkylgruppen substituiert sein kann; η eine ganze Zahl zwischen 2 und 300 und ρ eine ganze Zahl zwischen 2 und 8 darstellen.
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. 2111390
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das oder jedes -Heteroatom ein Sauerstoffatom ist.
5) Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurchhgekennzeichnet, daß die oder jede niedere Alkylgruppe eine Methylgruppe ist.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Polylacton ein Polylacton, das durch Polymerisation eines Lactons der allgemeinen Formel
-O (II)
in der R die in Anspruch 3 angegebene Bedeutung besitzt, in Gegenwart eines Polyols der allgemeinen Formel
R(OH)p (III)
in der R und ρ die in Anspruch 3 angegebene Bedeutung besitzen,
und in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators hergestellt wurde.
7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol Äthylen-, Propylen- oder Hexylenglykol, oder Trimethylolpropan, Glycerin, Pentaerithrit, Mannit oder Sorbit ist.
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8) Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Dibutylzink, Butyllithium oder Trichloressigsäure ist.
9) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polylacton von Valerolacton, Caprolacton, 3,3,5-Trimethylcaprolacton, Heptanolacton oder Dodecanolacton abgeleitet ist.
10) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 biß 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Polylacton ein von Äthjäenglykol und Caprolacton abgeleitetes Polylacton ist.
11) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Pigment in Form eines wäßrigen Schlammes vorliegt.
12) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Emulsion eines flüssigen Po3ylactons mit dem Pigment gemischt wird.
13) Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein festes Polylacton durch Erwärmen geschmolzen wird.und dann in flüssiger Form mit dem wäßrigen Schlamm gemischt wird.
14) Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein festes Polylacton mit dom Schlamm gemischt wird, wobei die Temperatur des Schlammes so gehalten wird, daß das Polylacton bei Berührung mit dem Schlamm schmilzt.
109841/16 3 2
" 2'3 " 2 111 99η
15) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein festes Polylacton mit dem Pigment gemischt wird und die Temperatur anschließend erhöht wirdy bis das Polylacton flüssig wird.
16) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines PoIylactons mit einer Menge an trockenem Pigment gemischt wird und das Lösungsmittel anschließend abdampfengelassen wird oder abgedampft wird.
17) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1$, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Behandlung mit dem Polylacton das Titandioxydpigment einer anorganischen Oberflächenbehandlung unterworfen wird.
18) Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Oberflächenbehandlung eine Beschichtung des Pigments mit einer oder mehreren Verbindungen aus der Gruppe von Hydroxydon, wasserhaltigen Oxyden, Phosphaten oder basischen Sulfaten umfaßt.
19) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das oder jedes H"droxyd, wasserhaltige Oxyd oder basische Sulfat eine Beryllium-, Calcium-, Magnesium, Barium-, Bor-, Aluminium-, Silidum-j Zinn-, Blei-, Antimon-, Titan-, Zirkon-, Hafnium-, Niob-, Tantal-, Zink- oder Cer-Verbindung ist.
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- 24 - 2111930
20) Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß einige oder alle der Bestandteile des Überzugs durch Säure-Base-Reaktion gebildet sind.
21) Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß einige oder alle der Bestandteile des Überzugs durch hydrolytische Reaktionen gebildet sind.
22) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der auf dem Pigment gebildete Überzug aus Titansulfat, Zirkonsulfat oder Aluminiumphosphat besteht oder eine dieser Verbindungen enthält.
23) Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug durch Niederschlagen von Mengen von wenigstens zwei Hydroxyden oder wasserhaltigen Oxyden von einem oder mehreren aus der Gruppe von Aluminium, Silicium, Bor, Titan, Antimon, Zink, Magnesium, Zinn, Blei und Zirkon in inniger Verbindung mit dem Pigment gebildet wird.
24) Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Überziehen des Pigmentes bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 8O=C ausgeführt wird.
25) Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Pigmentüberzug mehrere getrennte Schichten, die jweils getrennt aufgebracht worden waren, umfaßt.
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26) Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß jede getrennte Schicht aus einer einzigen Verbindung "besteht.
27) Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß einige oder alle Schichten aus mehr als einer Verbindung bestehen.
28) Titandioxydpigment, dadurch gekennzeichnet, daß es nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 27 behandelt worden ist.
29)Verwendung eines Titandioxydpigments, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 27,oder gemäß Anspruch 28 zum Pigmentieren von Anstrichmitteln oder Kunststoff materialien.
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