DE2107883A1 - Verfahren zur Herstellung von photo graphischen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von photo graphischen MaterialienInfo
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Description
fAVENTANWÄLTE
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN ^1
DR.M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT Z I 07883
18. Februar 1971
W. 40 365/71 - Ko/dE
Fuji Photo Film Co, Ltd.,
Ashigara-Kamigun, Kanagawa / Japan
Verfahren zur Herstellung von photographischen Materialien
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von photographischen Materialien mit einer lichtempfindlichen
Schicht, die Gelatine enthält, oder mit einer Bildaufnahmeschicht, die für das Silbersalzdiffusionsübertragungsverfahren
verwendet wird, auf einem weißen undurchsichtigen Polystyrolträger, sogenanntem synthetischen Papier.
Bisher wurde als Träger für photographische3 Papier Barytpapier verwendet, welches durch Überziehen des aus dem Papierbrei
gebildeten Papieres mit Bariumsulfat hergestellt wurde, Dieser Träger hat jedoch Nachteile, beispielsweise Ausdehnung
und Zusammenziehung aufgrund von Änderungen der Temperatur und insbesondere Zusammenziehen nach der Entwicklungsbehandlung,
während die Trocknung nach der Entwicklung einen langer; Zeitraum erfordert und der Träger eine schlechte Beständigkeit in
Wasser besitzt.
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Derartige Nachteile werden bei Anwendung von Filmen aus hydrophoben hochmolekularen Substanzen vermieden, beispielsweise
biaxial gestreckten Polystyrolfilmen, als Träger für das photographische Druckpapier, In diesem Fall muß
jedoch der Träger undurchsichtig weiß sein. Dieses Verfahren wird dadurch ausgeführt, daß der Polystyrolfilm in ein Lösungsmittel
oder Quellungsmittel für das Polystyrol, beispielsweise Tetrahydrofuran, Äthylacetat oder Essigsäure/ getaucht
wird und dann in ein Nichtlösungsmittel für Polystyrol,
wie Methanol oder Äthanol, getaucht wird, so daß er eine grobe Oberfläche erhält.
Diese Träger werden besonders als Träger für photographische Papiere aufgrund ihrer ausgezeichneten Wasserbeständigkeit,
Trocknungsgeschwindigkeit, Dimensionsstabilität, Steifigkeit, Weißheit und Undurchsichtigkeit bevorzugt.
Obwohl jedoch Polystyrol die vorstehenden ausgezeichneten Eigenschaften als Träger für photographische Druckpapiere besitzt,
ist es sehr schwierig, einen aus photographischen Emulsionen mit hydrophiler Gelatine gebildeten Film fest an der
Oberfläche des Trägers anzuhaften, da dieser hydrophob und chemisch inaktiv ist. Als Maßnahmen zur Änderung der hydrophoben
Oberfläche in eine hydrophile sind Behandlungen durch Koronaentladung, Elektronenstrahlanwendung und Ozonoxidation
bekannt, wie sie in den japanischen Patentanmeldungen Sho 44 - 98485, Sho 45 - 20695 und Sho 45 - 4163 angegeben sind.
Das Verfahren gemäß der Erfindung, bei dem die vorstehenden zwei Stufen, nämlich zunächst opake '.veißmachung eines dureinsichtigen Polystyrolträgers und anschließende Durchführung
einer hydrophilen Behandlung der erhaltenen Oberfläche, nicht angewandt vjerden, besteht darin, daß photographische Materialien
durch opakes V/eißmachen des durchsichtigen Polystyrolträgers
und gleichzeitiger Herstellung der hydrophilen Ober-
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fläche hergestellt werden und die Emulsion oder Suspension, die Gelatine enthält, auf die erhaltene Oberfläche aufgetragen
wird, wodurch die Haftung zwischen dem Träger und dem Überzugsfilm verbessert wird.
Im einzelnen besteht das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von photographischen Materialien darin, daß ein
biaxial gestreckter Polystyrolträger mit einer Flüssigkeit, die mindestens ein Lösungsmittel oder Quellungsmittel für
Polystyrol und darin dispergiert Gelatine enthält, kontaktiert wird und dann der Träger mit einem Nichtlösungsmittel
für Polystyrol unter Ausbildung eines weißen opaken Polystyrolträgers mit hydrophiler Oberfläche kontaktiert wird und
die Emulsion oder Suspension, die Gelatine enthält, auf den Polystyrolträger aufgetragen wird.
Gemäß der Erfindung wird unter der auf Polystyrol aufgetragenen Emulsion oder Suspension, die Gelatine enthält,
eine wässrige Emulsion oder wässrige Suspension von Gelatine verstanden, die unter Zusatz oder ohne Zusatz von Silberhalogeniden,
wie Silberchlorid, Silberbromid, Silberchlorbromid und Silberjodbromid, lichtempfindlichen Diazoverbindungen,
Substanzen als Entwicklungszentren für das Bildaufnahmematerial bei der Anwendung im Silbersalzdiffusionsübertragungsverfahren
und weitere notwendige Substanzen hergestellt wurden. Nach der Auftragung der wässrigen Gelatinelösung kann die Silberhalogenidemulsion aufgetragen werden. In dieser. Fall stellt
der auf der wässrigen Gelatinelösung hergestellte Überzugsfilm die Unterüberzugsschicht zur Auftragung der Emulsionen
dar.
Wie bereits erwähnt, wird eine fein-poröse Schicht auf
dem biaxial gestreckten Folystyroltr?ger durch Kontaktierung
des Polystyrolträgers mit einem Lösungsmittel oder Quellungsmittel
hierfür und anschließender Kontaktierung des Trägers mit einem Nichtlösungsnittel für Polystyrol, das mit dem Lö-
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sungsmittel oder Quellungsmittel verträglich sein kann, ausgebildet, durch die der Träger sehr weiß und undurchsichtig
wird.
Palis erfindungsgemäß Gelatineteilchen in dem Lösungsmittel
oder Quellungsmittel dispergiert sind, werden beim Eindringen des vorstehend aufgeführten Lösungsmittel
oder Quellungsmittels in den Polystyrolträger die Gelatineteilchen gleichzeitig mit der Ausbildung der fein porösen .
Schicht ausgefällt, wodurch der Polystyrolträger gleichzeitig weiß und undurchsichtig und dessen Oberfläche hydrophil
werden. Dadurch zeigt die Haftungsfestigkeit zwischen dem erhaltenen weißen opaken und hydrophilen Polystyrolträger
und der photographischen Emulsionsschicht, die Gelatine enthält, oder einen Bildaufnahmeüberzug beim Silbersalzdiffusionsübertragungsverfahren,
die nachfolgend als Bildaufnahmeschicht bezeichnet wird, einen großen Wert im trockenen Zustand und im nassen Zustand bei der Entwicklungsbehandlung.
Zu Lösungsmitteln oder Quellungsmitteln, die bei der vorstehenden Behandlung verwendet werden können, gehören beispielsweise
Methylacetat, Ithylacetat, Aceton, Methylethylketon,
Methylenchlorid, Äthylenehlorid, Tetrahydrofuran,
Cyclohexan, Benzol, Dioxan, Benzylalkohol, Trichloräthylen und Gemische hiervon. Zu den Nichtlösungsmitteln gehören
Methanol, Äthanol und dergleichen. Im Rahmen der Erfindung können V/asser, Mchtlosungsmittel und Dispergiermittel in
geeigneter Weise zum Dispergieren der wässrigen Gelatinelösung in dem Lösungsmittel oder Quellungsmittel zugesetzt
werden. Obwohl die Menge der dispergierten Gelatine von den
Arten der Lösungsmittel abhängig ist, werden Mengen in der Gegend von 0,1 bis 2,0 Gew.-/'· bevorzugt.
Die Haftfestigkeit zwischen dem erhaltenen Träger und der gelatinehaltigen photographischen Emulsionsschicht oder
der Bildaufnahmeschicht zeigt keinerlei Verschlechterung selbst nach langen Zeiträumen.
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Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit zwischen der photographischen Emulsionsschicht oder der Bildaufnahmeschicht
und dem Filmträger in den Beispielen wurden auf folgende Weise ausgeführt:
1. Verfahren zur Untersuchung der Haftfestigkeit im
trockenen Zustand
Ein Cellulosetriacetatfilm mit einer Stärke von 0,14 mm wurde auf die Oberfläche der Emulsionsschicht oder Bildaufnahmeschicht
des Filmträgers unter Anwendung eines Epoxyklebstoffes angehaftet. Dann wurde bei 230C und 65 $
RH während einem Tag stehengelassen und der erhaltene PiIm in Streifen von 1 cm Breite und 15 cm länge geschnitten.
Der Streifen wurde dann mit einer Ziehgeschwindigkeit von 7,38 cm/min, abgezogen. Die Abstreiffestigkeit wurde
mittels eines Spannungsmeßgerätes bestimmt. In den Beispielen bedeutet eine gute Haftung eine Abstreiffestigkeit
von oberhalb 8 g/mm, was für die Praxis ausreichend als Haftfestigkeit zwischen der Emulsionsschicht oder Bildaufnahmeschicht
und dem Träger von photographischen Materialien ist.
2. Verfahren zur Untersuchung der Haftfestigkeit im feuchten Zustand
Bei den Stufen der Entwicklung, Fixierung und Spülung wurde der gleiche Versuch des Abstreifens wie vorstehend
unter 1 ausgeführt, wobei jedoch ein Klebstoff vom Cyanacrylattyp
verwendet wurde. Eine gute Haftung bedeutet hier den Fall von mehr als 2 g/mm Abstreiffestigkeit.
1.09837/U70
Nachdem ein biaxial gestreckter Polystyrolträger mit einer Stärke von 0,1 mm in eine Lösung mit der folgenden
Zusammensetzung bei 200C während 3 Sekunden getaucht
worden war, wurde der Träger weitere 30 Sekunden •in Methanol eingetaucht und eine hydrophile weiße opake
Polystyrolfolie erhalten.
Gelatine (10 $-ige wässrige Lösung) 8 ecm
Salicylsäure (Dispergiermittel) 0,3 g
Ithylenchlorid 50 ecm
Methanol 50 ecm Formalin (20 $~ige wässrige Lösung) 0,3 ecm
Auf den vorstehenden v/eißen opaken Polystyrolträger mit hydrophiler Oberfläche wurde eine photographische Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion
mit folgender Zusammen-
setzung je 1 υ des Filmes aufgetragen:
Silberchlorbromid (Chlor/Brom =
30 Mol : 70 Mol) 3,5 g
Gelatine 13,0 g
Formalin (Härtungsmittel) 0,1 g
Saponin 0,03 g
Falls der Abstreifversuch mit dieser emulsionsüberzogenen Folie ausgeführt wurde, wurde eine Abstreiffestigkeit
von mehr als 8 g/mm im trockenen Zustand und mehr als 2 g/mm im feuchten Zustand erhalten. Die Haftung der Emulsionsschicht an dem Filmträger war für ein photographisches
Material gut. Die Haftfestigkeit verschlechterte sich auch im Verlauf der Zeit nicht.
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_ 7 —
Wenn hingegen das transparente Polystyrol mit der vorstehenden Lösung, worin jedoch keine Gelatine dispergiert
war, "behandelt wurde und dann die vorstehende Emulsion aufgetragen wurde, waren die Haftungen im trockenen
Zustand und im feuchten Zustand sehr schlecht, das heißt, die Abstreiffestigkeit war weniger als 2 g/mm im trockenen
Zustand und nahezu O g/mm im feuchten Zustand.
Nach dem Eintauchen eines biaxial gestreckten Polystyrolträgers mit einer Stärke von 0,1 mm in eine Lösung
mit der folgenden Zusammensetzung bei 200C während 3 Sekunden
wurde der Träger weiterhin in Methanol während 30 Sekunden eingetaucht und ein weißer opaker hydrophiler
Polystyrolträger hergestellt.
Gelatine (10 Jo-ige wässrige Lösung) 4 ecm
Salicylsäure (Dispergiermittel) 0,3 g
Benzol 50 ecm
Aceton 50 ecm
Formalin (20 $-ige wässrige Lösung) 0,3 ecm
Auf den weißen opaken Polystyrolträger mit hydrophilen Oberflächen wurde eine Überzugslösung für eine Bildaufnahmeschicht
für das Silbersalzdiffusionsübertragungsver-
2 fahren mit der folgenden Zusammensetzung je 1 m des Filmes
aufgetragen:
Gelatine 3 g
Ag2S-Kolloid 0,001g
Phenyliuercaptotetrazol 0,01g
Saponia 0,02g
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Bei der Durchführung des Abstreifversuches mit der Bildaufnahmeschicht vom Träger wurde eine zufriedenstellende
Haftfestigkeit sowohl im trockenen Zustand als auch im nassen Zustand für das Bildaufnahmematerial für das
Silbersalzdiffusionsübertragungsverfahren erhalten.
Wenn hingegen der transparente'PoIystyrolträger mit
der vorstehenden Lösung, worin jedoch keine Gelatine dispergiert war, behandelt wurde, und dann die vorstehende
Überzugslösung aufgetragen wurde, war die Haftung sehr schlecht.
ITach der Eintauchung eines biaxial gestreckten Polystyrolträgers
mit einer Stärke von 0,2 mm in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung bei 200C während 3 Sekunden
wurde der Träger weiterhin in Methanol während 30 Sekunden eingetaucht und ein weißer undurchsichtiger Polystyrolträger
mit hydrophilen Oberflächen erhalten.
Gelatine (10 $-ige wässrige Lösung) 8 ecm
Salicylsäure 0,3 g
Methylenchlorid 50 ecm
Methanol 50 ecm Formalin (20 $-ige wässrige Lösung) 0,3 ecm
Auf den undurchsichtigen weißen Polystyrolträger mit hydrophilen Oberflächen wurde eine farbphotographische Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion
mit der folgenden Zusammen-
P
Setzung je 1 ra des Filmes aufgetragen.
Setzung je 1 ra des Filmes aufgetragen.
109837/U70
Silberchlorbromid (Chlor/Brom =
30 Mol : 70 Mol) 3,0 g
Gelatine 3,5 g
Emulgierte Dispersion, die Benzoylaceto-2-chlor-5~dodecyloxycarbonylanilid
als G-elbkuppler enthält 14,0 g
Triäthylenphosphamid (3 $-ige Lösung
in Aceton) 3,0 ml
Polyvinylpyrrolidon 0,7 g
Wenn der Versuch zum Abstreifen der Emulsionsschicht von dem Träger mit dem vorstehenden überzogenen farbphotographischen
Emulsionsfilm ausgeführt wurde, zeigte er eine zufriedenstellende Haftfestigkeit sowohl im trockenen Zustand
als auch im nassen Zustand für ein farbphotographisches Material.
Wenn hingegen das durchsichtige Polystyrol mit der vorstehenden lösung, worin jedoch keine Gelatine dispergiert
war, behandelt wurde und dann die vorstehende 3?arb emulsion
aufgetragen wurde, war die Haftung des Filmes sehr schlecht.
10 9 8 3 7/U 7 0
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von photographischen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß ein "biaxial gestreckter Polystyrolträger mit einer Flüssigkeit •kontaktiert wird, die mindestens ein lösungsmittel oder Quellungsmittel für Polystyrol und darin dispergiert Gelatine enthält, der Träger mit einem ITichtlösungsmittel für Polystyrol unter Ausbildung eines weissen opaken Polystyrolträgers mit hydrophiler Oberfläche kontaktiert wird und eine Emulsion oder Suspension, die Gelatine als Binder enthält, auf den Träger aufgebracht wird.109837/U70
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