DE2102810C3 - Lineare Polyalkylalumoxane und ein Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Lineare Polyalkylalumoxane und ein Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf lineare Polyalkylalumoxane und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Die genannten Verbindungen können als Zwischenprodukte bei der Herstellung temperaturwechselbeständiger
überzüge, wasserabweisender Mittel für textile Materialien, als Komponenten rasch trocknender
filmbildender Lacke sowie als Zusätze zu Alkyd- und Expoxydharzen verwendet werden.
Es sind Alkylalumoxane der allgemeinen Formel R2Al(OAlR)nOAlK2 bekannt, worin R einen Alkylrest
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet und η = O ist (s. SU-PS 1 70 493).
Aus dieser Patentschrift ist auch ein Verfahren zur Herstellung dieser Alkylalumoxane durch Hydrolyse
von Trialkylaluminium mit Wasser in organischem Äther bei einem Molverhältnis von Trialkylaluminium
und Wasser von 2:1 bekannt.
Mit dem bekannten Verfahren ist es praktisch nur möglich, Tetraalkyldialumoxane herzustellen.
Es sind aber auch oligomere Alkylalumoxanen der allgemeinen Formel R2Al(OAlR)nOAlR2 bekannt, worin
R einen Alkylrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, η
<7 ist (s. SU-PS 2 09 746).
Diese oligomeren Alkylalumoxanen erhält man nach einem zweistufigen Verfahren, das eine Synthese
von Tetraalkyldialumoxanen und die Polykondensation der letzten bei erhöhten Temperaturen vorsieht
(s. SU-PS 2 09 746).
Zu den Nachteilen des letztgenannten Verfahrens zählt die Notwendigkeit, das Verfahren in zwei Stufen
durchzuführen, die unbedeutende Raum-Zeit-Ausbeute an Endprodukten (1 bis 2 g/! pro Stunde) und
das niedrige Molekulargewicht der erhaltenen Alkylalumoxane (die Gliederzahl übersteigt nicht 7). Durch
den letzten Umstand sinkt die Bedeutung der genannten Verbindungen für die praktische Anwendung.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Die beanspruchten Polyalkylalumoxane weisen
wertvolle Eigenschaften auf und sind, wie oben angeführt wurde, von praktischem Interesse Für verschiedene
Anwendungen.
Beansprucht ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyalkylalumoxane, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man ein Trialkylaluminium der Formel AlR3 (worin R einen Alkylrest
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet) mit Wasser im Medium tertiärer Alkylamine in einem Molverhältnis
von Trialkylaluminium zu Wasser von weniger als 2:1 bis 1:1, bei 60 bis 90° C unter atmosphärischem
Druck hydrolysiert.
Das genannte Verfahren ist einfach in der techno-,5
logischen Gestaltung und macht es möglich, Alkylalumoxane mit einem Molekulargewicht bis zu 3000
zu erhalten, und gewährleistet eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute an Endprodukten (bis 100 g/l pro Stunde).
Der technische Fortschritt der beanspruchten erfindungsgemäßen Verbindungen liegt darin, daß sie,
außer in obengenannten Gebieten, auch noch als Bestandteile hochwirksamer katalytischer Systeme der
Polymerisation von a-Olefinen, Diolefinen und polaren Monomeren eingesetzt werden können.
In der DT-AS 10 37 708 wird ein Verfahren zur Herstellung polymerer Aluminiumalkoholate der Formel
"Al — O"
OR
durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholate!! mit Wasser in Gegenwart von Kohlenwasserstoffen und
Alkohol als Lösungsmittel beschrieben.
Beansprucht sind aber Polyalkylalumoxancn der Formel
R: -Al-(OAl)n- OAIR,
und ein Verfahren zur Herstellung derselben durch Hydrolyse von Aluminiumtrialkylen in einem Medium
von tertiären Alkylaminen durch Wasser beschrieben.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyalkylalumoxanen werden keine Aluminiumalkoholate verwendet,
sondern stark reaktionsfähige Aluminiumtrialkyle. Diese reagieren bei einem ungesteuerten
Verfahrensverlauf sehr heftig, und zwar unter Umständen unter Explosion mit Wasser und Alkoholen
unter Bildung von Aluminiumoxidhydraten und Kohlenwasserstoff. Aus diesem Grunde ist beim erfindungsgemäßen
Verfahren ein wäßrig alkoholisches Medium ausgeschlossen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Polyalkylalumoxane unterscheiden sich schon in ihrer Grundstruktur
von den polymeren Aluminiumalkoholaten. da sie reaktionsfähige Al-C-Bindungen enthalten. Aus die-
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde ge- 60 sem Grunde kann unter Einwirkung verschiedener
legt, lineare Polyalkylalumoxane, die in Kohlenwasserstoffen, organischen Äthern und Aminen löslich
sind, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zu entwickeln.
Beansprucht werden lineare Polyalkylalumoxane der allgemeinen Formel R2Al(OAlR)nOAlR2, worin R
einen Alkylrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und »i = 8 bis 26 bedeutet.
Reagenzien, z. B. ROH, RCOOH oder R3SiOH, in
dem Polymeren R durch eine Alkoxygruppe, den Rest einer organischen Säure oder eine Aminogruppe
ersetzt werden.
Trotz einer eventuellen Ähnlichkeit der Verfahren kann man aus Aluminiumalkoholaten unter keinen
Umständen Polyalkylalumoxane erhalten, jedoch aus Aluminiumalkylen.
Umgekehrt aber kann man aus den erfindungsgemäßen Polyalkylalumoxanen polymere Aluminiumalkoholate
erhalten, indem man, wie oben angeführt, R durch OR ersetzt. Aus polymeren Aluminiumalkoholaten
kann man jedoch keine Polyalkylalumoxane erzeugen.
Als Lösungsmittel werden erfindungsgemäß Trialkylamine verwendet.
Die Darstellung der erfindungsgemäßen linearen Polyalkylalumoxane erfolgt in einem Vierhalskolben,
der mit einem Rührwerk, einem Kühler, einem Thermometer und einem Tropftrichter versehen ist.
Man füllt Trialkylaluminium ein und hydrolysiert es mit Wasser bei einer Temperatur von 60 bis 9O0C
unter atmosphärischem Druck im Medium von tertiären Alkylaminen, z, B. Methyldiäthylamin, Triäthylamin,
Tripropylamin, Tributylamin.
Die Hydrolyse kann durch die folgende chemische Gleichung dargestellt werden:
(n +2JAlR3 + (n + I)H2O — R2Al(OAlR)nOAlR2 + (« + I)RH.
Hierbei ist R ein Alkylrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
und η = 8 bis 26.
Nach Abklingen der Reaktion destilliert man den gröSkeu Teil des Lösungsmittels ab und erhält in der
Blase eine viskose Flüssigkeit mit einem Gehalt an nichtentferntem Lösungsmittel bis zu 20%.
Die endgültige Entfernung des Lösungsmittels erfolgt unter Vakuum bei erhöhten Temperaturen
(um 1000C).
Die dabei erhaltenen Endprodukte stellen hellbraune Pulver dar, die an der Luft schwach hydrolysiert
und oxydiert werden und in Kohlenwasserstoffen, organischen Äthern und Aminen gut löslich sind.
Analog wird das Verfahren zur Herstellung von Polyalkylalumoxanen in Apparaten größerer Anlagen
(Reaktorvolumen bis 6 1) durchgeführt.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung seien nachstehend folgende Beispiele für die Herstellung
linearer Polyalkylalumoxane der obengenannten allgemeinen Formel angeführt.
11,4 g (0,1 Mol) Triäthylaluminiurn wurden mit
einer Lösung von 1,8 g (0,1 Mol) Wasser in 50,5 g (0,5 Mol) Triäthylamin hydrolysiert.
Die Hydrolyse wurde bei einer Temperatur von 800C während einer Stunde durchgeführt. Nach beendeter
Entwicklung von Äthan und dem Abdestillieren von Amin erhielt man 7,5 g Polyä thylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: C2H5 41,63; Al 35,85;
Molekulargewicht 1289.
(C2H5JAI(OAD16OAI(C1Hs)2
In einen metallischen Reaktor von 6 1 Fassungsvermögen mit abgeschirmtem elektrischem Antrieb
des Rührwerkes brachte man 396 g (2 Mol) Triisobutylaluminium
als Destillat ein und hydrolysierte es, mit einer Lösung von 36 g (2 Mol) Wasser in 1010 g
(10 Mo!) Triäthylamin.
Die Hydrolyse dauerte 1 Stunde, die Reaktionstemperatur betrug 85°C. Nach beendeter Entwicklung
von Isobutan und dem Abdcstillieren von Amin erhielt man 222 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: ISo-C4H9 55.9; Al 24,15:
Molekulargewicht 2360
IiSO-C4H, (,Al(OAl)21OAKiSO-C4H9I2
Berechnet, Gewichtsprozent: ISO-C4H9 59,4; Al 25,9:
Molekulargewicht 2398.
Berechnet, Gewichtsprozent: C2H5 43,35; Al 36,32;
Molekulargewicht 1338.
11,4g (0,1 Mol) Triäthylaluminium wurden mit
einer Lösung von 1,62 g (0,09 Mol) Wasser in 50,5 g (0,5 Mol) Triäthylarrin hydrolysiert.
Die Hydrolyse wurde bei einer Temperatur von 90°C während einer Stunde durchgeführt. Nach beendeter
Entwicklung von Äthan und dem Abdestillieren von Triäthylamin erhielt man 7,75 g PoIyäthylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: C2H5 46,0; Al 35,4;
Molekulargewicht 798.
(C2Hs)2AI(OAl)9OAl(C2H5J2
In einen trockenen mit Argon durchgeblasenen Reaktor von 0,2 1 Fassungsvermögen, der mit einem
Rührwerk, einem Thermometer, einem Rücknußkühler und einem Trichter versehen ist, brachte man
39,6 g (0,2 Mol) Triisobutylaluminium, gereinigt durch Vakuumdestillation, ein und hydrolysierte es mit einer
Lösung von 2,07 g (0,15 Mol) Wasser in 75,7 g (0,75 Mol) Triäthylamin. Die Hydrolyse dauerte
1,5 Stunden. Die Temperatur des Reaktionsgemisches hielt man in einem Bereich von 86 bis 900C. Nach beendeter
Entwicklung von Isobutan und dem Abdestillieren von Triäthylamin erhielt man 22 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: iso-C4H9 59,3; Al 25,0;
Molekulargewicht 1850.
Berechnet, Gewichtsprozent: C2H5 45,20; Al 35,61;
Molekulargewicht 834.
(iso-C4 H9J2Al(OAl)15OAKiSO-C4 H9J2
ISO-C4Hy
Berechnet, Gewichtsprozent: iso-QH9 60,2; Al 25,52;
Molekulargewicht 1798.
In einem Reaktor, wie er im Beispiel 4 beschrieben ist, wurde die Hydrolyse von 39,6 g (0,2 Mol) Triisobutylaluminium
als Destillat mit einer Lösung von 3,6 g (0,2 Mol) Wasser in 101 g (1 Mol) Triäthylamin
durchgeführt. Die Hydrolyse dauerte 1,5 Stunden. Die Temperatur des Reaktionsgemisches hielt man
auf 88°C. Nach beendeter Entwicklung von Isobutan
und dem Abdestillieren von Triäthylamin erhielt man
20,4 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: ISO-C4H9 58,0; Al 25,8;
Molekulargewicht 2830.
ISO-C4H,
Berechnet, Gewichtprozent: JsO-C4H9 59,1; Al 26,08; ι ο
Molekulargewicht 2898.
In einen metallischen Reaktor von 6 I Fassungsvermögen
mit abgeschirmtem elektrischem Antrieb des Rührwerkes brachte man 800 g (4,04 Mol) Tri-
isobutylaluminium als Destillat ein und hydrolysierte es mit einer Lösung von 72,7 g (4,04 Mol) Wasser in
2100g (20,8 Mol) Triäthylamin.
Die Hydrolyse dauerte 1 Stunde, die Reaktionstemperatur
betrug 60" C. Nach beendeter Entwicklung von Isobutan und dem Abdestillieren von Triäthylamin
erhielt man 425 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: iso-QH) 56,9; A! 25,9; Molekulargewicht 2780.
(ISo-C4 HJ2AI(OAl)15OAKiSO-QH,),
i
ISO-C4H9
ISO-C4H9
Berechnet. Gewichtsprozent: iso-C4H9 59.00:
Al 26.05; Molekulargewicht 2798.
In einem Reaktor, wie er im Beispiel 4 beschrieben ist, hydrolysiert man 1,98 g (0,01 Mol) Triisobutylaluminium
mit einer Lösung von 0,18 g (0,01 Mol) Wasser im 71,5 g (0,5 MoI) Tripropylamin bei einer
Temperatur von 90°C während einer Stunde. Nach
beendeter Entwicklung von Isobutan und dem Abdestillieren von Amin erhielt man 1,05 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: ISO-C4H9 60,1: Al 25,8;
Molekulargewicht 2671.
(ISo-QHJ2AKOAI)24 OAl(iso-C4 HJ2
iso-QH,
iso-QH,
Berechnet, Gewichtsprozent: iso-QH, 59.15; Al 26,00; Molekulargewicht 2698.
In einem Reaktor, wie er im Beispiel 4 beschrieben ist, hydrolysierte man 1,98 g (0,01 Mol) Triisobutyialuminium
mit einer Lösung von 0,18 g (0,01 Mol) Wasser in 92,5 g (0,5 Mol) Tributylamin bei einer
Temperatur von 900C während einer Stunde. Nach beendeter
Entwicklung von Isobutan und dem Abdestiilieren von Amin erhielt man 1,00 g Polyisobutylalumoxan.
Gefunden, Gewichtsprozent: iso-QH9 57.6: A! 26.15;
Molekulargewicht 2831.
(ISO-QHJ2AKOAIi25OAKiSO-QHJ2
ISO-C4H1,
ISO-C4H1,
Berechnet, Gewichtsprozent: 1SO-C4H9 59,00:
AI 26.05; Molekulargewicht 2798.
Ein erfindungsgemäß hergestelltes Polyalkylalumoxan kann auch für die Herstellung eines Katalysator»
für die Polymerisation von Äthylen verwendet werden. Hierzu werden 6 g Polyisobutylalumoxan
(JC4H9J2Al[OAKiC4H9)J2OAKiC2HJ2
in einem 0,2-1-Gefäß unter Rühren mit 25 ml Titantetrachlorid
in einem inerten Gas bei einer Temperatur von 130cC im Laufe einer Stunde umgesetzt.
Das überschüssige Titantetrachlorid wird aus der Apparatur durch einen keramischen Filter entfernt:
der mit Heptan gewaschene und getrocknete l'esie
Katalysator wird in einem inerten Gasstiom aus der
Apparatur entfernt.
Zur Polymerisation von Äthylen werden in einen 1.5-1-Reaktor 0,5 1 gereinigten Extraktionsbenzins.
0.4 g Α1(Ο,Η5)Λ und 0,08 g des oben beschriebenen
Katalysators eingebracht. Dann wird unter einem Druck von 35 atm Äthylen eingeleitet. Nach der
Polymerisation des Äthylens im Laufe von 2 Stunden bei einer Temperatur von 700C und einem Druck von
35 atm erhält man unter Zugabe von 5% Wasserstoff in der Gasphase 102 g Polyäthylen. Die Ausbeute von
Polyäthylen auf 1 g Katalysator beträgt 125Og. Die Polymerisationsgeschwindigkeit beträgt 960 g PÄ g
Katalysator in der ersten Stunde. Die Grundparameter des erhaltenen Polyäthylens sind die folgenden:
Fließfähigkeit der Schmelze bei einer Belastung von 21 kg J21 = 0,47 g/10 Minuten, Dichte: 0.9554 g/cm3.
Schmelztemperatur: 134"C, Fließbereich: 273 kp cm2
und Dehnung: 486%.
Claims (2)
1. Lineare PolyalLylalumoxane der allgemeinen
Formel R2AI(OAlR)11OAlR2 (R = Alkylrest mit 2
bis 4 Kohlenstoffatomen; π — 8 bis 26).
2. Verfahren zur Herstellung von linearen PoIyaikylalumoxanen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Trialkylaluminium der
Formel AlR3 (R = Alkylrest mit 2 bis 4 Kohlen-Stoffatomen)
mit Wasser im Medium tertiärer Alkylamine in einem Molverhältnis von Trialkylaluminium
zu Wasser von weniger als 2: 1 bis 1:1 bei 60 bis 900C unter atmosphärischem
Druck hydrolysiert.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19712102810 DE2102810C3 (de) | 1971-01-21 | Lineare Polyalkylalumoxane und ein Verfahren zu deren Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19712102810 DE2102810C3 (de) | 1971-01-21 | Lineare Polyalkylalumoxane und ein Verfahren zu deren Herstellung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2102810A1 DE2102810A1 (en) | 1972-08-03 |
| DE2102810B2 DE2102810B2 (de) | 1976-03-04 |
| DE2102810C3 true DE2102810C3 (de) | 1976-11-04 |
Family
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