DE2061745A1 - Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenfohe aus Aluminium fur Elektrolytkonden satoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenfohe aus Aluminium fur Elektrolytkonden satorenInfo
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Description
Po?er.f'j:n.vn!t O Π C 1 7 / R
Anmelder: N. V. PiUI.-S1 QlQLIkMPtMBBiEKEH l U Ö ' ' ^ °
Akte: PFN- 4526
Anmeldung vom» 14. Dez. 1070
F.V.PHIIIPS·GLOEILAMPENPABEIEKEN, EINDHOVEN/HOLLAND
"Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenfolie aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenfolie aus Aluminium mit einer vergrößerten
wirksamen Oberfläche zur Anwendung in Elektrolytkondensatoren.
Zur Vergrößerung der wirksamen Oberfläche wird die Aluminiumfolie auf elektrolytischem Wege gebeizt. Die kapazitive
Oberflächenvergrößerung, die dadurch erreicht wird, ist auch von der Formierspannung abhängig. Als Elektrolytlösung
wird dabei in der Pegel eine chloridhaltige wässrige Lösung,
z.B. eine Kochsalzlösung, verwendet. Es ist bekannt, daß bestimmte Zusätze zu diesen chloridhaltigen Lösungen eine
weitere Vergrößerung der wirksamen Oberfläche bewirken können, wodurch eine Erhöhung der Kapazität pro Oberflächeneinheit
erhalten wird.
Es ist z.B. aus der deutschen Offenlegungsschrift 1.496.731
bekannt, den zum Beizen üblicherweise verwendeten Elektrolytlösungen
Anionen, wie Borat-, Phosphat-, Oxalat-, Nitratoder Citrationen, zuzusetzen. Derartige Zusätze bewirken
eine Vergrößerung der wirksamen Oberfläche um 30 bis 50 #.
Auch ist es aus der deutschen Offenlegungsschrift 1,614.274
PHN- 4526
Br. 109828/1702 - 2 -
bekannt, daß eine weitere Erhöhung des "Heizfaktors", - mit welchem Ausdruck der Vergrößerungsfaktor der wirksamen Oberfläche
bezeichnet wird, - dadurch erreicht werden kann, daß als Ausgangsprodukt statt der üblichen weichgeglühten Folie
eine harte Folie verwendet wird. Einer harten Folie haften aber praktische Nachteile mechanischer Art an, insbesondere
wenn breite Folierollen verwendet werden. Die Folie ist nach der Beizung verhältnismäßig spröde, steif und nicht dehnbar.
Außerdem muß die Folie nach der Beizung weichgeglüht werden. Wenn letztere Behandlung nach einem in dieser Patentanmeldung
^ beschriebenen Verfahren durchgeführt wird, dann wird noch eine weitere Erhöhung des Beizfaktors erzielt.
Die Erfindung schafft ein Beizverfahren, bei dem die Vergrößerung der wirksamen Oberfläche derartig ist, daß die
Ergebnisse den mit dem kombinierten Effekt der Verwendung der bekannten Zusätze und einer harten Folie erzielten Ergebnissen
ähnlich sind, während dennoch von einer weichen Folie ausgegangen wird.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Beizelektrolytlösung, die aus einer wässrigen Lösung
eines Alkalihalogenids in einer Konzentration von 1 - 5 Mol/ P Liter besteht, Borsäure, gleichfalls in einer Konzentration
von 1-5 Mol/Liter, zugesetzt wird, während der pH-Wert der Lösung zwischen 0 und 2,5 gehalten wird.
Der pH-Wert läßt sich vorteilhaft mit Hilfe von Schwefelsäure einstellen, aber zu diesem Zweck kann auch Salzsäure
verwendet werden. Vorzugsweise wird der pH-Wert zwischen 1 und 1,5 gehalten.
Die Lösung enthält Borsäure vorzugsweise in einer Konzentration
von 2,5 - 3,5 Mol/Liter.
- 7 109828/1702
:'!.H llNiiiJlilinrl »!|;ΐ!ίιίΙΐ!Ι'ΐ!|ψιΐ||!!Ι!Ι«ρΐ||Ι|:Ρ'|ΙΙΙΒί|!(!Ιι(||||Ι1|||»ΐ|;ιΐ!5;!|ϊΒ!ΐ:ΐ|Ι'.'ΐ||ΐ|Ι^
Nach der obenerwähnten Offenlegungsschrift 1.496.731 wird
Borsäure in einer Menge zwischen 0,1 und 1 Mol/Liter einem
Beizelektrolyten zugesetzt, während der pH-Wert neutral gehalten wird. Die dadurch erzielte Verbesserung des Beizfaktors
im Vergleich zu dem Verfahren, bei dem eine Elektrolytlösung
ohne Zusatz verwendet wird, ist viel geringer als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren. Gleich wie bei den bekannten
Verfahren, bei denen die Beizflüssigkeit Zusätze enthält, veranlaßt nach der Erfindung der Zusatz eine Verringerung
der mechanischen Festigkeit der erhaltenen Folie. Daher wird bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahren eine im.Vergleich zu der üblichen elektrischen ladung verringerte Menge an elektrischer Ladung angewendet.
Dies bewirkt eine Vergrößerung der Zugfestigkeit der erhaltenen
Folie, wodurch sie für praktische Zwecke, auch bei maschinellem und kontinuierlichem Formieren, eine genügende
Festigkeit hat.
Die ar sich bekannte Maßnahme einer thermischen Nachbehandlung der gebeizten Folie ergibt auch in diesem Fall eine noch
weitere Vergrößerung der wirksamen kaOazitiven Oberfläche der Folie, wenn diese auf eine Temperatur zwischen 400 und 65O0C
in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhitzt wird. Die Zeitspanne, wnhrend der die Folie thermisch nachbehandelt
werben muß, ist von der gewählten Temripratur abhängig. Y.rerm
ein bestirnter Höchstwert der Zeit überschritten wird, werden
anfänglich hohe Kapazitätswerte erhalten, die aber beim Abformieren der Folie auf unreproduzierbare Weise stark abnehmen.
Es wurde eine empirische Beziehung zwischen der maximalen
'Frhitsungsdauer (t in see) und der gewählten Pehandlnnpstemperatür
(T in 0K) festgestellt.
log t = 90,? - ^O log T.
10 9 8 j. C / I 7 U 2
Die Folie wird vorzugsweise während einer Zeit behandelt, die wenigstens 25 $ der nach dieser Formel gefundenen maximalen
Zeitdauer beträgt.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Eine weiche Aluminiumfolie, die 4 Stunden lang auf 550 C
erhitzt wird, eine Dicke von 80 /um und eine "Reinheit von
99,98 <fo aufweist, wird auf elektrochemischem Wege mit einem
pulsierenden Gleichstrom mit einer Glättung von 80 $ in einer wässrigen Lösung mit einer Temper
beizt, welche Lösung pro Liter enthält:
einer wässrigen Lösung mit einer Temperatur von 100 C ge
300 g Kochsalz und 100 g Borsäure.
Tabelle I gibt eine Übersicht der erhaltenen physikalischen
Werte einer in einer derartigen Elektrolytflüssigkeit gebeizten Folie im Vergleich zu einer in einer aus einer Lösung
von lediglich 300 g/l Kochsalz bestehenden Elektrolytflüssigkeit gebeizten Folie (1). Bei diesen Versuchen wurden verändert:
die elektrische Ladung in Coulombs/dm Oberfläche, zweiseitig bere-chnet; die Stromdichte (i) in A/dm , und der
mit HCl und mit H2SO, eingestellte pH-Wert. Vergleichende
Kapazitätswerte sind für die Folie angegeben, die bei drei verschiedenen Spannungen formiert wird. Schließlich ist
die Schlagfestigkeit angegeben, an Foliestreifen mit einer
Breite von 15 mm gemessen (ausgedrückt in cm/kg), Tn einiren
Fällen sind außerdem vergleichende Meßwerte für eine auf gleiche Weise gebeizte harte Folie angegeben. In der Tabelle
II werden 'inige Eigenschaften der Folie erwähnt, die
auf elekt rclytisch err ege in einem Bad gebeizt wird, dessen
Zusammensetzung geändert wird.
109828/1702
FHN. 4526.
| Wo. | Beisoberfl. |
ρ
H einge stellt mit |
Elektr.
Ladung (Coul/dm* ) |
(A/dm2 ) | Kapazität in/tc | hart | weich | F/cm*, formiert bei | hart | weich | hart | weich | Schlagfestigkeit (cm.icg) | weich |
| 1 | 7 | 4500 | 80 | 6V | 95 | 51 | 8,4 | 4,8 | 3,5 | 2,1 | hart | 0,71 | ||
| 2 | 2,5 | Hd | 4500 | 40 | 101 | 50V 90V | 8,8 | 3,6 | 0,11 | 0,08 | ||||
| 3 | 2,5 | 4000 | 40 | 96 | 8,2 | 3,3 | 0,34 | |||||||
| 4 | 2,5 | It | 3500 | 40 | 65 | 7,2 | 3,0 | 0,47 | ||||||
| 5 | 2,5 | η | 2000 | 40 | 62 | 5,0 | 2,0 | |||||||
| 6 | 2,8 | HCl | 3500 | 85 | 128 | 58 | 10,3 | 5,6 | 3,7 | 2,4 | 0,62 1J | |||
| 7 | 3,1 | 3500 | 85 | 121 | 55 | 9,8 | 4,7 | 3,6 | 1,9 | 0,19 | 0,84 | |||
| β | 1,0 | H2S04 | 3500 | 80 | 107 | 8,7 | 3,3 | 0,20 | 0,45 | |||||
| 9 | 1,5 | It | 3500 . | 80 | 109 | 8,8 | 3,5 | 0,55 | ||||||
| 10 | 2,0 | H | 3500 | 40 | 90 | 8,0 | 0,38 | |||||||
| 1! | 2,5 | tt | 3500 | 40 | 79 | 7,1 | C,51 | |||||||
| 12 | 3,0 | η | 3500 | 40 | 67 | 6,0 | 0,94 | |||||||
109828/1702
CD cn
PKN. 4526.
| HaCl | H BO | P3 Beiz | η eilige— _ X. — "I "I JL mJ Jk |
Elsktr. | i | Kapazität L | weici | Aa, F/cm* | ), formiert bei | hart | weich | 90V | hart | weich | Schlagfestig | weich | |
| Hc j | g/iCOsl | losung | stellt xsl t | Ladung (C/d/) |
(A/dm2) | 6V | 82 | 50V | 6,8 | 3,0 | keit (cm/kfr) | 0,86 | |||||
| H2SO4 | 3500 | 8S | hart | 81 | 6,7 | 3,0 | hart | 0,70 | |||||||||
| 13 | 200 | 50 | 1,5 | H | η | It | 92 | 7,5 | 3,3 | 0,44 | |||||||
| 14 . | 200 | 10C' | 1,5 | n | ,· | t) | 103 | 8,2 | 3,5 | 0,37 | |||||||
| 15 | 200 | 150 | 1,5 | If | Il | tt | 125 | 9,3 | 3,7 | 0,52 | |||||||
| 16 | 200 | 200 | 1,5 | M | Il , | tt | 139 | 9,6 | 3,6 | °'57 T | |||||||
| 17 | 200 | 200 | 1,5 | It | Il | ti | 142 | 9,0 | 9,5 | 3,3 | 3,45 | 0,51 | |||||
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109828/1702
G) cn
Claims (4)
1.J Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenfolie aus
Aluminium mit einer vergrößerten wirksamen Oberfläche zur Anwendung in Elektrolytkondensatoren durch elektrolytisches
Beizen in einer Elektrolytlösung, die Alkalihalogenid und einen ionogenen Zusatz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
der Beizelektrolytlösung, die aus einer wässrigen lösung eines Alkalihalogenide in der Konzentration von 1-5 Mol/
liter "besteht, Borsäure, gleichfalls in einer Konzentration von 1-5 Mol/Liter, zugesetzt wird, während der pH-Wert der
lösung zwischen 0 und 2,5 gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Lösung zwischen 1 und 1,5 gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Beizelektrolytlösung Borsäure in einer Konzentration
von 2,5 - 3,5 Mol/Liter zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3f dadurch gekennzeichnet,
daß die Folie nach der Beizung, aber vor dem Pormieren,
auf eine Temperatur zwischen 400 und 65O0C höchstens während
einer Zeit t (in see) erhitzt wird, die mit der gewählten
Behandlungstemperatur T (in 0K) nach der Beziehung
log t = 90,2 - 30 log T
zusammenhängt, und vorzugsweise wenigstens während einer Zeit, ■die 25 $>
dieses Wertes beträgt.
109828/1702
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