DE2054039B2 - Verfahren zur herstellung eines calcit-einkristalls - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines calcit-einkristalls

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Jean Jacques Luden Emile Maisons Alfort VaI de Marne Brissot (Frankreich)
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/02—Zone-melting with a solvent, e.g. travelling solvent process
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Calcit-Einkristalls durch Schmelzen und Abkühlen polykristallinen Calciumcarbonats in Anwesenheit eines eutektischen Gemisches und eines Keimkristalls.
Doppelbrechende, rhomboedrische Calcit-Einkristalle werden häufig im industriellen oder halbindustriellen Gebiet u. a. in Vorrichtungen verwendet, bei denen polarisiertes Licht benutzt wird, oder als Trägerkristall für paramagnetische Ionen in Lasern.
Da die natürlichen Fundstellen des Calcits, vor allem in Island erschöpft werden und große Kristalle für die Technik immer interessant sind, wurde versucht, solche Kristalle künstlich darzustellen.
Aus der britischen Patentschrift 10 49 347 ist ein Verfahren zum Züchten von Calcitkristallen bekannt, bei dem Calciumcarbonat gemeinsam mit einem Schmelzmittel, z. B. Lithiumcarbonat oder einem Gemisch aus Lithiumcarbonat und Kaliumcarbonat, wobei die Menge Calciumcarbonat größer ist als es der eutektischen Zusammensetzung entspräche, in einer Kohlendioxidatmosphäre erhitzt wird, so daß wenigstens ein Teil ohne Zersetzung schmilzt, worauf wenigstens ein Teil der Schmelze abgekühlt wird, so daß Calciumcarbonat in der Form von Calcit auskristallisiert.
Durch die Erhitzung des eutektischen Gemisches mit Calciumcarbonat in Anwesenheit mindestens eines Keimes bilden sich zwar Calcit-Einkristalle nach der Abkühlung, aber die erhaltenen Kristalle werden von dem erstarrten eutektischen Gemisch umgeben. Die chemischen Eigenschaften des eutektischen Gemisches und des Calcits sind dermaßen ähnlich, daß es praktisch nicht möglich ist, die Kristalle aus der umgebenden Masse zu isolieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein interessantes Verfahren zum Erzielen großer, praktisch reiner Calcit-Einkristalle zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein polykristallinen Stab zonengeschmolzen wird.
wobei das in Form einer Pille angebrachte eutektische Gemisch in Berührung mit dem Keimkristall im geschmolzenen Zustand in der Längsrichtung des Stabes verschoben wird.
Die Erhitzung des polykristallinen Stabes und die Bildung des Einkristalls erfolgen somit gleichzeitig. Die Verschiebungsgeschwindigkeit der Zone entspricht der Bildungsgeschwindigkeit des Einkristalls. Diese Bildungsgeschwindigkeit liegt z.B. zwischen 50 und 500 μιτι pro Stunde bei einer Temperatur der Schmelzzone von 700 bis 900° C. Unter diesen Bedingungen wird das Schmelzmittel in der geschmolzenen Zone durch Diffusion dauernd in Richtung auf die Grenzfläche gedrängt.
Der zu verwendende Stab aus Calciumcarbonat kann z. B. dadurch hergestellt werden, daß feines Pulver mit einer sehr geringen Menge Lösungsmittel zusammengepreßt wird.
Brauchbare, eutektische Gemische sind z. B. das System CaCOa-Li2CO3, Gemische mii mindestens einem Alkalisalz wie K2CO3, KCl, LiCl und Lithiumcarbonat Li2CO3. Es können auch andere Metallsalze dem zusammengesinterten Calciumcarbonat zugesetzt werden, um dotierte Kristalle oder gemischte Carbonate, wie einen Mischkristall von Calcium- und Bariumcarbonat, herzustellen.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung beschrieben.
Die Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zum Anwachsen künstlicher Calcit-Einkristalle.
Der Keimkristall 1 wird in einem Halter 2 angebracht, der durch einen Motor (nicht dargestellt) in eine sehr langsame Drehbewegung versetzt wird. Oben auf dem Keimkristall 1 wird eine Pille 3 der eutektischen Zusammensetzung angebracht. Auf der Pille 3 wird die Unterseite eines Stabs 4 angebracht, der aus einem gesinterten Calciumcarbonatzylinder besteht, der in der vertikalen Lage koaxial zum Keimkristall 1 durch einen Halter 5 gehaltert wird. Der Halter 5 ist in seiner axialen Richtung etwas verschiebbar, so daß die Schmelzzone geschrumpft oder vergrößert werden kann, um die Kapillarkräfte während des Wachstums auszugleichen. (Dieser Mechanismus ist nicht veranschaulicht.)
Die Halter 2 und 5 sind durch einen Bügel 6 miteinander verbunden, der vertikal längs eines Gewindes 7 verschiebbar ist; das Gewinde ist mittels eines nicht dargestellten Motors drehbar.
Die Pille 3 kann durch ein Metallband 8, z. B. aus vergoldetem Platin, geschmolzen werden, das in der Mitte mit kleinen Löchern versehen ist, durch die die Schmelze fließen kann. Diese Ausführungsform ist in der Zeichnung dargestellt. Das Band 8 wird durch unmittelbaren Stromdurchgang über die feststehenden Elektroden 9 erhitzt.
Um thermische Spannungen zu vermeiden, sorgen die Hilfsspiralen tO und 11 dafür, daß die Kristallstäbe auf einer günstigen Temperatur gehalten werden. Die ganze Vorrichtung wird von einer Hülle 12 umgeben, in der dauernd ein Überdruck von Kohlensäuregas aufrechterhalten wird, um Zersetzung des Calciumcarbonats während der Erhitzung zu vermeiden. Die Hülle 12 ist nur schematisch dargestellt, und es ist selbstverständlich, daß die Abmessungen derart gewählt sind, daß der Bügel 6 über eine Länge mindestens gleich der des Stabs 4 verschiebbar sein muß.
Das Anwachsen wird dadurch erreicht, daß die eutektische Pille 3 mittels des Metallbandes 8 und der Spiralen 10 und 11 geschmolzen wird. Wenn die
Schmelze den Keimkristall 1 und den Stab 4 gleichmäßig benetzt hat, wird der Bügel 6 sehr langsam iierunterbewegt, während das Band ä an seiner Stelle Dleibt.
Die Schmelzzone wird somit in Richtung aui den Halter 5 verschoben und läßt einen Calcit-Einkristall zurück.
Die Bewegung des Bügels 6 kann umgekehrt werden, so daß der Keimkristall oben u^d der Stab 4 unten in der Vorrichtung angeordnet werden können.
Dieses Verfahren ermöglicht, eine kleine Menge des Schmelzmittels zu verschieben und einen Kristall zu erhalten, der nicht in ein Schmelzmittel eingebettet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Calcit-Einkristalls durch Schmelzen und Abkühlen polykristallinen Calciumcarbonats in Anwesenheit eines eutektischen Gemisches und eines Keimkristalls, d a durch gekennzeichnet, daß ein polykristalliner Stab zonengeschmolzen wird, wobei das in Form einer Pille angebrachte eutektische Gemisch in Berührung mit dem Keimkristall im geschmolzenen Zustand in der Längsrichtung des Stabes verschoben wird.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Pille aus dem eutektischen '5 Gemisch mittels einer Erhitzungselektrode mit einer Anzahl von Löchern erschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem polykristallinen Calciumcarbonatpulver vor dem Verpressen in Stabform mindestens eine weitere Substanz zugemischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Carbonat eines anderen Erdalkalimetalls zugemischt wird.
25
DE2054039A 1969-11-21 1970-11-03 Verfahren zur Herstellung eines Calcit-Einkristalls Expired DE2054039C3 (de)

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DE2054039A1 DE2054039A1 (de) 1971-05-27
DE2054039B2 true DE2054039B2 (de) 1977-12-08
DE2054039C3 DE2054039C3 (de) 1978-08-10

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JP (1) JPS4828278B1 (de)
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CH (1) CH556192A (de)
DE (1) DE2054039C3 (de)
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