DE2045521A1 - Verfahren zur Herstellung eines Harzfilmes auf Metalloberflachen - Google Patents

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DIPL-INQ. DIETER JANDER DR.-INQ. MANFRED BDNINQ

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MÖNCHEN 80 (BOGENHAUSEN) 1 BERLIN 33 (DAHLEM) KOLBERGER STRASSE 21 HÜTTENWEG Telefon: 08 11/48 27 04 Telefon: 03 11/76 13 Telegramme: Consideration Berlin

979/13336 DE

4. September 1970

Patentanmeldung der Firmen

HIiOSLT LIGHTiIETAL IJn)UBTHX CQLIPAiIY, LIMITE Magarikane 2-100, Shizuoka-shi ohizuoka-ken, Japan,

und

KUBOKO PAIlTT COMPMIX, LIMITED Awaji-cho 2-389 Higashijodogawa-ku, Osaka-stii, 0saka~fu, Japan.

"Verfahren zur Herstellung eines Harzfilmes auf

Metalloberflächen"

Die ii'r'finr'uiiii betrifft; ein ^«rL'-ihr-Jii zur xlerat·..llung oino:; dekor-'iblven ochutzfilrnorj auf einer Metalloberflüche. Irii-JbtiHonder.'t b^fj♦;;■'Lfft die ;'Jrfinflun^r" ein Verfahren diener Art, weLohon die ßi.lcluri:¹; ο in or; w'ilc-ilifjn, ,⁽:;l(;:LchmäßL^en und fenten HaruFi Lao ; ^rmt' 'hu.' Oi>evt'L'lchn von Aluminium οΊογ einer iv.lumiriLuiaLef;i. ;r't; ;

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DIPL.-INC- DIETERJANDER DR.-INQ. MANFRED BONINC PATENTANWÄLTE

durch Immersionsablagerung eines Überzuges geätztbeb.

Wegen der geringen Kosten und der leichten ilassenbearbeitbarkeib werden Aluininiumlegie.rungGn sehr viel zur Herstellung einer Vielzahl kommerzieller Artikel, einschließlich Fensterrahmen, Verkleidungsblechen u.dgl., verwendet.

Bislang sind eine lieihe von Verfahren zur Behandlung und !Fertigstellung von Aluminium tragenden -iichichtträgern vorgeschlagen worden, um Gegenstände aus Aluminiumprociuliiten gegen äußere Einflüsse - wie z.B. Korrosion durch eine saure oder alkalische Umgebung - widerstandsfähig zu machen und ihnen eine kontinuierliche, weiche und gleichmäßige Oberfl'lchenerachsinung zu verleihen. Vor dem Anbringen eines üchutzüberzuges und/oder eines dekorativen Farbstoffes wird die Aluminiumoberfläche anodisiert und behandelt, um die feinen Poren oder Löcher, die sich beim Anodisieren in der Oberfläche bilden, auszufüllen oder einzuebnen. Die Oberfläche wird mit Jasser abgespült und getrocknet und danach durch Sprühen oder elektrische Abscheidung mit geeigneben Jberzügen in Lösungen von normalerweise trockenen Acrylharzen, hitzehärtbaren Acrylharzen, Polyurethanharzen, wasserlöslichen Acrylharzen u.dgl. überzogen.

Die Behandlung zum Füllon der j'or-jn, die dcu ooUriti, der Anodisi'Ji'ung f olgb und die normalerweise mib 1) imyf orfol[;;b, .7nb;;i sich ein "!'-Al ..,0,.H₂O- oder ^AlpO-, .^HpO-FLim aiii de.- .i.LuminLmaoberfLächü bildet, soll dazu dienen, len .Jintritt von ^;:orrodie- ' runden i-lt.^i'fum in die anodi;jieL'te jxu'äse Ober:.M'lchj za vorhind3L-ru Li'ach diOijer ßehandlung v/i cd eil 3 ».LiiLiLniiiiiiobiiri.'L'^;oho nilb 'JuHjer g;r.;:ii;ch')n, unrl sie muß goli-ocait-it . .j^Ljü, vj'.-.m": .lie oben gt.'U.Lnnl..-π , η ).·ί.ί;.ι Loi'i/ :L.;u bi.'ockeiiüii λ·μι·; lh ι i'zo, rit.r.eh.ii'bbai'on :i.::' ■ L'[i^;ii'^r/,f -) J ·. ■ l.^;o Lymof^ianhafz« d.xv mli tu ;'" .o b ?·ι ;t)u wer.'' -rn. Die

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PATENTANWÄLTE

wasserlöslichen" üerylliarzüberzüge v/erden in aller Kegel durch elektrische Abscheidung aufgetragen, welche eine aufwendige Auslastung und komplizierte Verfahrensweisen, einschließlich genauer pH-Kontrolle, eine genaue ..!lins te llung des Überziehpotential's und hohe Anspr'iche an die Reinheit des Wassers, erfordert.

Der Ge·_:■--)]stand der vorliegender: iiirfindung ist ein neues, zweckmäßiges Verfahren, welches die oben genannten Hachteile, die die bislang bekannten Verfahren zur Herstellung von Überzugsfilmen auf οchichtträgem aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen besitzen, beseitigt oder vermindert.

Der Gegenstand der Erfindung betrifft insbesondere ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines weichen, gleichmäßigen und f.osthaftenden Filijs auf der Oberfläche von aluminium oder ^

Diese G-egeiisf"nde und weitere wichtige Bestandteile dieser Erfindung ergeben sic!i aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit .bestimmten Darstellungen dej^ lirfindun-j;.

jils -L«',-:ebnis ausf^:J.hrlich'-ir Forschung "iber die Beziehungen zwischen den Cluro'ikteriutika der ^luiuiniixmober-flochen und der 2usa;i- ;:.ensst.^ung de·: darauf aufgetragenen Überzugs -wobai die -ennnnten 3..: ζ ie hun^en eiiieii lSinflur.! auf ö.ie ^ualität c3es- Fili.iS b^- oiozen- wur-Mv güKunden, da.¹;. δ±^ oben- erwälmten 'iiele der ^rfiüdunfj lurch Ci^ Anwendung bostiiniater wasserlöslicher, hi;;sehärtbarer über zu :y.v:. i.Len -.-^i xärathiirz und b3.?timüiter VerfaJi"in-sc'.ritt-j, dls ~iiV 3r unten. er;;älmt werden, erreicht ner-ien ]-:<'.\- non.

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einem Verfahren, bei dem die Oberfläche von Aluminium oder eine Aluminiumlegierung, die elektrisch anodisiert ist oder nicht, durch Immersion in einer wasserlöslichen, hitzehärtbaren überzugsmasse aus Kunstharz beschichtet, für eine Weile stehengelassen und durch iürhitzen auf die optimale Temperatur getrocknet wird. Das erfindungsgeiaäße Verfahren ist besonders dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoberflache nach dem Entfetten, Heinigen und 'Jaschen mit Wasser mit oder ohne Anodisierung mit dem gewünschten Film überzogen werden kann, während die Oberfläche noch feucht und naß ist, d.h. ohne daß die Oberfläche vorher getrocknet worden ist. Das liegt daran, daß die Überzugsmassen eine große Affinität zu Wasser besitzen und daß das Wasser, vielches auf der Aluminiumoberfläche vorhanden ist, leicht mit den Überzügen mischbar ist und verdampft, wenn die überzogene Oberfläche erhitzt wird oder teilweise von dem Aluminiumoxid an der Oberfläche aufgenommen, wird, wobei sich Al₀O .H₀O (Böhmit) bildet.

Wenn anodisiertes Aluminium überzogen werden soll, kann die Aluminiumoberflache auch überzogen werden, wenn sie noch naß vom Waschen mit Wasser ist, und. ohne eine weitere Behandlung zum Füllen der Poren anzuwenden, wie sie bislang benutzt wurde, um die zahlreichen Poren oder Hohlräume zu beseitigen, die sich in der anodisierten Oberfläche entwickelt hatten und deren Beseitigung man bislang für wesentlich hielt, um Angriffe durch Korrosion zu vermeiden. Das Aasfüllen der Poren wird durch das erfindungsgemäße Verfahren viel wirkungsvoller erreicht, bei dem das restliche Wasser, welches zusammen mit nennenswerten Mengen an Schwefelsäureradikalen und anderen anionischen Materialien, die durch Anodisierung einer Aluminiumoberflache entstehen und auf der anodisierten porösen Oberfläche zurückbleiben,

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mit einem wasserlöslichen, hitsshartbaron Überzug mischbar wird und verdampft oder einen Λ?*.ρΟ-, .H^Q-FiIm bildet, der seinerseits eine Vergrößerung des Volumens sr der Aluminiumoberfläche bewirkt und gleichzeitig die Haftung der Überzugsmasse auf der Aluminiumoberflache unterstutat.

Die erfindungsgemäßen wasserlöslichen, hi^zehärtbaren Harze schließen Acrylharze, Alkydharz, A^ry!alkydharze und alle Mischungen dieser Harze mit Aiainohar-aen ein, ώΐη erfolgreiches Beispiel für ein Aminoharz ist Melanlribs^z., das ifit Acrylharzen, Alkydharzen oder Aarylalkydh-irzen lift Verhältnis von .10-4-0 bis 60-90$ iai festen Zustand venn ^c--; ix-rasn k?nn,

Bevorzugte erfindungsgemäße überziimiisaζiq-.. weise 100 Gewicht steile irgendein? s da;, c'::. genannten Harze, 65-170 '!eile eix;,;.G ψθsse·>:;:„^: sehen Lösungsmittels, wie Alkoiio¹ oder ,·;,·;3-s/asser, 0,1-0,5 tfeile an oberfläc'oe:i.:K - \^i- . 2yp und etwa 7,05 'Teile an orsanii^Oii^:? .: .·..,. Das MischungsTeriiältnis ist dabei ;3O_: ■'■:.' .'. " Stoffen in dt?. -Trößenordnung "Όΐι "Ό~·;^,; : .·.. und Hirten d^3 Jberzugs liegt.

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organi-35-60 {Deile Anion-

an festen Ί Erhitzen

"ϊ/enn die Überzugsmasse im Hahmen ^w B- -. sollten χ^"_-;--r^x- etwa 30 ieile Wasser -r-Yei'dünnuri^-sTicteln angesetzt wercif-i_; :■■ zug auf dc?u verwendeten Gegenstand f-,-"-~/,r er erhitz j '.:.ii-..'-. isitrcolniet wird»

wird,

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Das" erfindungsgemäße Ye'rfahren "bestellt typischerweise in dem Aufbringen eines wasserlöslichen, hitzehärtfoaren Harzuberzuges der Art und Zusammensetzung^ .wie in der obigen !Tabelle gezeigt, auf eine Aluminium- oder Aluminiuralegierungsoberflache. Dabei wird die überzogene Oberfläche für etwa 1-10 Minuten stehengelassen, und anschließend wird die Oberfläche bei !Temperaturen von etwa I50 - 200⁰G für etwa. 15-50 Minuten getrocknet und gehärtet.

Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern, sie sollen die Erfindung jedoch in keiner V/eise einschränken.

Beispiel 1;

Ein Werkstück aus Aluminium wurde einer Vorbehandlung unterworfen, bei der es durch einminütiges Eintauchen in eine 5%ig^e Detergenlüsung vom Emulsionstyp bei 7O⁰O entfettet und gereinigt, mit v/asser von Raumtemperatur gewaschen, durch dreiaiinütiges Eintauchen in eine 5$iS^e ÜfaQH-Lösung von.80⁰O angeätzt, mit wasser gewaschen, durch zweiminütiges Eintauchen in eine 10%ige HNO-,-Lösung von Eaumtemperatur neutralisiert und wieder mit Wasser gewaschen wurde. Das Werkstück wurde dann, während es noch naß und feucht war, für 1 Minute in ein Immersionsbad getaucht, welches den Überzug 1 enthielt, herausgezogen und IG Minuten stehengelassen. Das überzogene Werkstück wurde in einem elektrischen Ofen für 20 Minuten auf eine Temperatur von 18O⁰O erhitzt, bis es getrocknet und gehärtet war.

Beispiel 2":

Aluminium-tragende Unterlage v/urde in der im Beispiel 1 beschriebenen "uüise vorbehandelt« Die vorbehandelte Unterlage

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wurde einer Anodisierung unterworfen, wobei ein 15%iger ILjSOjpElektrolyt benutzt wurde, der von einer 16 Volt-Gleichstromquelle bei einer Stromdichte von 1 A/dm und einer Badtemperatur von 20⁰O gesteuert wurde. Die Unterlage wurde so für 30 Minuten anodisiert. Danach wurde sie in zwei verschiedenen ZeitIntervallen mit Wasser gewaschen und -noch in nassem Zustand- für 1 Minute in ein Immersionsbad getaucht, welches Überzug 2 enthielt. Die Unterlage wurde aus dem Bad herausgenommen und 10 Minuten stehengelassen. Die überzogene Aluminiumoberfläche wurde dann in einem elektrischen Ofen auf eine Temperatur von 180⁰O für 20 Minuten erhitzt, bis sie getrocknet und gehärtet war.

Beispiel 3:

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das anodisierte Werkstück für etwa 10 Minuten mit Dampf behandelt wurde, um die in der anodisierten Oberfläche gebildeten Hohlräume zu entfernen, mit Wasser abgespült und anschließend, während die Oberfläche noch naß war, in ein Immersionsbad getaucht wurde, welches Überzug 4· enthielt.

Es ist, wie bereits erwähnt, eines der wichtigen Ziele dieser Erfindung, einen festhäftenden Schutzfilm auf der Oberfläche von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung zu liefern. Um dieses spezifische Ziel zu erreichen, d.h. den gewünschten Überzugsfilm mit großer Haftung auf eine Aluminiumoberfläche aufzubringen, wird erfindungsgemäß von den zahlreichen kleinen löchern oder Poren Gebrauch gemacht, die sich in der Oberfläche einer Aluminiumunterlage bilden, wenn diese in üblicher «/eise elektrisch anodisiert wird. Es ist bekannt, daß diese Poren normalerweise etwa 100 - 600 S groß sind. Aufgrund der Annahme,

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daß solche Poren durch einen Übersug aus einem Harz_s welches Harz einen relativ niedrigen Polymerisatio.tisgrad "besitzt und welcher Überzug die gleiche Zasamisensetsniig wie eis, Überzug aus einem Harz mit einem relativ hohe-a iroljiiie-risatiionsgraa. hat, gefüllt werden können, wurde daaer gefundenj daß man ausgezeichnete Resultate erhalten kann» wenn man auf die anodieierte poröse Aluminiumoberfläolie erst einen Ü'fcörjmg aus einem Hars mit einem Molekulargewicht von nicht iiber IQGO imd dann einen zweiten Überzug ähnlicher Zusammensetzung aus einem Harz mit einem Molekulargewicht von etwa 3O0O-4Ö0Ö aufbringt, wobei der erste und der zweite Überzug von demselben Typ und derselben Zusammensetzung sind, wie in der Tabelle oben angegeben. Der erste Überzug aus Harz niedrigen Polymerisationsgrades dringt sehr wahrscheinlich in die Poren der anodisierten Aluminiumioberfläche ein und verankert sich fest darin, wenn er hart wird. Da der erste Überzug dieselbe Zusammensetzung wie der zweite besitzt, können beide gut miteinander vermischt werden und einen kontinuierlichen, einheitlichen Film auf einer Aluminiumoberfläche bilden. Wenn eine fertige Oberfläche gewünscht wird, können geeignete Pigmente dem Harz niedrigen Polymerisationsgrades für den unteren Überzug zugemischt werden, der erhalten bleiben kann, falls die zweite Überzugsschicht aus dem Harz hohen Polymerisationsgrades verwittert oder mit der Zeit abgetragen wird.

Beispiel 4·;

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß die anodisierte Aluminiumoberfläche für 10 Minuten in ein erstes Bad mit dem Überzug 5 aus einer Harzmischung mit einem Molekulargewicht von etwa 600 getaucht und mit Wasser gewaschen wurde. Anschließend wurde die Oberfläche für 1 Minute in ein zweites Bad getaucht, welches ein Überzugsharz ähnlicher Zusammensetzung, aber unterseliiealichen Molekulargewichts, welches

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etwa 4000 betrug, enthielt. Das so überzogene Werkstück aus Aluminium wurde 10 Minuten stehengelassen und durch Erhitzen auf 180⁰C für 20 Minuten getrocknet.

Beispiel 5:

Das Verfahren des Beispiels 4 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß 0,5 g/l eines roten organischen Pigments dem ersten Überzug aus dem Harz niedrigen Polymerisationsgrades zugemischt wurden. Das Harz wurde auf 30⁰O erwärmt und das Werkstück aus Aluminium für 10 Minuten hineingetaucht.

Zum Gegenstand der Erfindung gehört auch das folgende Verfahren zur Herstellung eines festhaftenden Harzfilms auf einer Unterlage, die aus Aluminium besteht oder Aluminium enthält. Dieses Verfahren besteht in der Anwendung von Ultraschall im Bereich von 20 000 - 50 000 kc auf das Immersionsbad, so daß der Überzug in dem Bad eine "Hohlraumbildung" erfährt, die zu einer erhöhten Aktivität der Partikel in der Überzugsmasse führt. Der Ultraschall führt gleichzeitig zu einer Herausbewegung des Wassers und von anionischem Material, welches in den Poren der anodisierten Aluminiumoberfläche zurückgeblieben ist, und zum Ersatz derselben durch die Überzugsmasse. Die Hohlraumbildung begleitet die Entstehung von Luftblasen, die durch die Verwendung eines weniger viskosen Überzugs mit einer Viskosität von ungefähr 15 Sekunden im iOrdcup-Viskosimeter-Test Nr. 4 oder durch den Zusatz eines geeigneten Antischaummittels beseitigt werden können. Die Luftblasen können auch durch die Unterbrechung der Anwendung des Ultraschalls auf das Immersionsbad unmittelbar vor der Herausnahme des Werkstücks oder durch Überfließenlassen des Überzugs oder durch die Anwendung zweier Bäder entfernt werden, von denen das eine zur Ultraschallbehandlung und das andere zum Endüberziehen dient.

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Beispiel 6:

Überzug 4· wurde auf eine Viskosität von 15 Sekunden bei 30⁰C im Fordcup-Viskosimeter-Test Nr. 4· eingestellt und durch Immersions-Iiiederschlag mittels Ultraschalls von 20 000 Schwingungen pro Sekunde im Verlauf von 5 Minuten auf eine anodisierte poröse Aluminiumoberfläche aufgetragen. Das Werkstück aus Aluminium wurde dann für 30 Sekunden in ein ähnliches Überzugsbad ohne Vibration getaucht· Das überzogene Werkstück wurde 10 Minuten stehengelassen und 20 Minuten bei einer Temperatur von 180°0 getrocknet.

Beispiel 7:

Das Verfahren des Beispiels 6 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß der Ultraschall 30 000 Schwingungen pro Sekunde hatte.

Beispiel 8;

Das Verfahren des Beispiels 6 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß der Ultraschall 25 000 Schwingungen pro Sekunde hatte und die Viskosität der Überzugsmischung 20 Sekunden bei 30⁰O im Fordeup-Viskosimeter-Test Nr. 4· betrug.

Obwohl die vorliegende Erfindung an Hand spezieller Beispiele erläutert wurde, ist es selbstverständlich, daß verschiedene Änderungen und Modifikationen davon für den Fachmann auf der Hand liegen und somit in den Schutzumfang der folgenden Patentansprüche fallen.

DJ:WKsKK

1G9819/170S

Claims (3)

1. DIETtR JANDEU DR.-INQ. MANFRED BÖNINQ

   PATtNTANWALTE Zustelladrcssc:

   reply to:

   MÜNCHEN ?0 (BOGENHAUSEN; itt 1BERLINJ5(DAH1.EM)

   KOLBERGER STRASSE 21 ** HÜTTENWEG 15

   Teieici.: OS 11.M82704 ■ Te I eio n: Oi 1*. /74 13 03

   Telegramme: Consideration Berlin

   979/13 336 DE 4.September 1970

   Pa t en t aniae ldung
   der Firmen

   HIKETJ LIGHTIkIETMi INDUSTRY COMPAiIi, LIMITED Magarikane 2-100, Shizuoka-shi
   Shizuoka-ken, Japan

   K⁷JBOKO PAINT COMPANY, LIMITED
   Awaji-cho 2-3δ9,
   Higashiyodogawa~ku, Osaka-shi
   0saka-fu_t Japan

   Patentansprüche :

   (1· Verfahren zur Herstellung eines weichen, gleichmäßigen und starken Harzfilms auf der Oberfläche von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung , dadurch gekennzeichnet , daß die Metalloberfläche entfettet|und mit Wasser abgespült wird, auf diese, solange sie noch naß und feucht ist, eine wasserlösliche, hitzehärtbare Überzugsmasse aus Kunstharz aufgetragen wird, die überzogene Oberfläche 1 - 10 Minuten stehenbleibt und dann die Überzugsmasse für 15 - 30 Minuten bei 15Ο - 200⁰C getrocknet und gehärtet wird.

   β c k > ο η ι ο B f ; 11 η W e s ί 1 7 4 3 8 4 Berliner Bai

   DIPL.-INO- DiETEKJANPER

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2. 2. Yerfahreri nach Ansprach 1_& 1^;ν,Ιΐ^!:-ί·Λ .;.■ ·-■; h s η .η a e i ο ίΐ net, daß das VierlcstMcä -si;i'^:c? ..■ i/v-l -.Αΐ^ίΛώϊβ, -cji'jsc-v.c-rf©!! wird, "bei de? das V/ei.**&oUia> <?.yi-:.Ji ä^r-v^v^"^ i:a sin lctsrgens vom Siaulsi ons tiyp entfetiisi; uäd .;-ri^-.'^:..: g i-. - - * :„ V:-^!s.r^r r^-v-.^c durch. iSin^aucftsn in eine J-T*,-,?E-I:i,>"4Z.;--; ^^s-i^x,:;.'■;■.,- 'ϊΐυ lassen s

   und wieder HiIt Was.sei¹ :-';'-^ι???^ί.·^5/*^ν;^ί?ϊ\ *'ii-*:^;... m^-*', d ^:c Is^ Ji^rks

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