DE2045198B2 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung duenner schichten auf oberflaechen durch verdampfen des die schicht bildenden stoffes in vakuum - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur erzeugung duenner schichten auf oberflaechen durch verdampfen des die schicht bildenden stoffes in vakuumInfo
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Description
65 a) Die erste und die zweite Schicht werden nacheinander, wie beschrieben, aus der Dampfform
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und des die Schicht bildenden Stoffes niedergeschla-
auf eine Vorrichtung zur Erzeugung dünner Schien- gen.
Der Druck in der Vakuumkammer beträgt dabei
zunächst etwa 10~sTorr. Bei diesem Druck wird der Sender eingeschaltet und der Druck
dann durch Einlassen von Gas/Luft auf 5 · 10-s Torr angehoben, damit die Ionenbildung
durch die Strahlung aufrechterhalten bleibt. Während der Abstrahlung werden beide
Schichtstoff in getrennten Behältern erhitzt und
ihr Dampf, nach Ablauf vorbestimmter Zeitspannen, aus den Behältern in die Vakuumkammer
geleitet, wo sich die Stoffe dann nacheinander als Schicht auf derselben Oberfläche des
Körpers niederschlagen.
Oder:
Oder:
b) Die erste und die zweite Schicht werden wiederum nacheinander auf die Oberfläche des Körpers
aus dem Dampf des die jeweilige Schicht bildenden StofTes niedergeschlagen: Der Gasdruck
in der Vakuumkammer wird wiederum auf 10-Ä Torr gebracht, der Sender eingeschaltet
und der Gasdruck zur Aufrechterhaltung der Ionenbildung durch Einlassen von Gas in die
Kammer auf etwa 5 · 10 5 erhöht. Während dieser Zeit wird zumindest das Gefäß, das den die
erste Schicht bildenden Stoff enthält, erhitz,. Nach Ablauf einer vorbestimmten ersten Zeitspanne
wird das Gefäß geöffnet, der entstandene Dampf tritt in die Kammer, und gleichzeitig
oder beinahe gleichzeitig wird der Sender abgeschaltet und der Gaseinlaß geschlossen, wonach
sich der Dampf auf der Oberfläche als erste Schicht niederschlägt. Nach Ablauf einer zweiten,
vorbestimmten Zeitspanne wird der Sender wieder eingeschaltet, das Gefäß mit dem die
erste Schicht bildenden Stoff geschlossen und der Druck durch Einlassen von Gas wieder auf
etwa 5-10-"'Torr gebracht, um die Ionisation durch den inzwischen wieder eingeschalteten
Sender aufrechtzuerhalten. Währenddessen wird das Gefäß erhitzt, welches den die zweite
Schicht bildenden Stoff enthält und, nach Ablauf einer dritten vorbestimmten Zeitspanne, geöffnet,
der Sender ausgeschaltet und der Gaseinlaß geschlossen, wonach sich der Dampf des
die zweite Schicht bildenden Stoffes auf der zuerst gcbi'deten Schicht niederschlägt und eine
zweite Schicht bildet.
Oder:
c) Während der aufeinanderfolgenden Bildung der beiden Schichten nach b) wird der die erste
Schicht bildende Stoff in seinem Gefäß eirgrschlossen gehalten, für die gleiche Zeit, oder fast
die gleiche Zeit, in der die zweite Ionisation aufrechterhalten bleibt.
Oder:
d) Die beiden Schichten werden der Oberfläche wie folgt nacheinander aufgelegt: Zunächst wird der
Druck in der Vakuumkammer auf etwa 10~5Torr
gesenkt, dann wird der Sender eingeschaltet, und das Gasventil geöffnet, bis der Druck zur Aufrechterhaltung
der Ionenbildung auf etwa
5 · ΙΟ"5 Torr gestiegen ist. Währenddessen wird
das Gefäß erhitzt, das den die erste Schicht bildenden Stoff enthält. Der dadurch im Gefäß entstehende
Dampf tritt nach Ablauf einer vorbestimmten Zeitspanne in die Vakuumkammer ein. Gleichzeitig oder fast gleichzeitig wird der Sender
abgeschaltet und das Gasventil geschlossen.
Die erste Schicht bildet sich dann durch Niederschlag des Dampfes auf der Oberfläche, Nach
Ablauf einer zweiten, vorbestimmten Zeitspanne wird der Sender wieder eingeschaltet und
gleichzeitig oder fast gleichzeitig das Gefäß mit dem Dampf des die erste Schicht bildenden
StoiTes geschlossen. Das Gasventil wird geöffnet und der Druck in der Vakuumkammer auf
5 ■ 10"5Torr gebracht, um die lonenbildung bei
der zweiten Einschaltung des Senders aufrechtzuerhalten. Währenddessen wird das Gefäß erhitzt,
das den die zweite Schicht bildenden Stoff enthält. Nach Ablauf einer dritten vorbestimmten
Zeitspanne wird das Gefäß geöffnet, und der entweichende Dampf schlägt sich als zweite
Schicht auf der ersten Schicht nieder.
Oder:
Oder:
e) Die erste und die zweite Schicht werden nacheinander wie folgt auf die Oberfläche gebracht:
Zunächst wird !,τ Druck in der Vakuumkammer
auf 10"'1ToIr gesenkt. Dann wird der Sender
eingeschaltet und zur Aufrechterhaltung der lonenbildung der Druck auf 5- 10~5 Torr gesteigert.
Währenddessen ist das Gefäß erhitzt, das den die erste Schicht bildenden Stoff enthält.
Nach Ablauf einer ersten vorbestimmten Zeitspanne wird das Gefäß geöffnet, und der Dampf
des die erste Schicht bildenden Stoffes strömt in die Vakuumkammer und schägt sich auf der
Oberfläche nieder.
Nach Ablauf einer zweiten vorbestimmten Zeitspanne wird das Gefäß mit dem die erste Schicht
bildenden Stoff geschlossen, und das Gefäß erhitzt, welches den die zweite Schicht bildenden
Stoff enthält. Nach Ablauf einer dritten voi bestimmten Zeitspanne wird das zweitgenannte
Gefäß geöffnet, gleichzeitig der Sender abgeschaltet und das Gasventil geschlossen. Währenddessen
schlägt sich der Dampf aus dem zweiten Gefäß auf der ersten Schicht als zweite Schicht nieder.
Oder:
Oder:
f) Die erste und die zweite Schicht werden nacheinander auf der Oberfläche eines Körpers aus
in einer Vakkuumkammer sich niederschlagendem Dampf wie folgt gebildet: Zum Reinigen
der Oberfläche wird ein Sender elektromagnetischer Energie benutzt. Der Druck in der Vakuumkammer
wird auf etwa 10~5Torr gesenkt,
zur Aufrechterhaltung der lonenbildung abei durch Öffnen des Ventils zeitweise auf etwa
5- 10-"'Torr erhöht. Zunächst wird das GefäC
erhitzt, das den die erste Schicht bildenden Stofl enthält. Nach Ablauf einer ernten Zeitspanne
wird das Gefäß geöffnet und gleichzeitig odei fast gleichzeitig wird der Sender abgeschaltet
das Ventil geschlossen und das Gefäß erhitzt das den die zweite Schicht bildenden Stoff enthält,
während sich der Dampf des die ersU Schicht bildenden Stoffes auf der Oberflächt
niederschlägt. Nach Ablauf einer vorbestimmter Zeitspanne wird das Gefäß für den die erstt
Schicht bildenden Stoff geschlossen und gleichzeitig oder fast gleichzeitig das Gefäß geöffnet
das den die zweite Schicht bildenden Stoff enthält, dessen Dampf sich dann als zweite Schich
auf der ersten niederschlägt.
Oder:
g) Bei dem Verfahren nach d) kann das Gefäß, das tet, und das Ventil 9 geöffnet, so daß der Druck
den die erste Schicht bildenden Stoff enthält, so durch einströmende Luft auf 5 · 10-* Torr steigt, die
lange oder fast so lange geschlossen bleiben, wie Energieabgabe durch den Strahler 20 wirksam wird
die zweite Bestrahlung dauert. und bleibt. Durch Verschwenken der Verschluß-Oder:
5 klappe 15 tritt Dampf des inzwischen im Gefäß 14 h) Sollen mehr als zwei Schichten aufgebracht wer- erhitzten Stoffes in die Vakuumkammer ein und
den, so können die ersten beiden Schichten nach schlägt sich als Schicht des Stoffes auf der Oberdem
oben unter b), c) oder e) beschriebenen fläche des Körpers 13 nieder.
Verfahren aufgebracht werden. Die übrigen Gleichzeitig mit dem öffnen des Verschlusses 15 Schichten können wie die zweite Schicht bei den i0 kann der Generator 17 wieder ab- bzw. ausgeschaltet Verfahren nach d) oder f) aufgelegt werden. und das Ventil 9 geschlossen werden. Die Verdamp-Oder: fung kann auch durch Abstrahlung von Hochi) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten frequenzenergie vom Strahler 20 bewirkt werden, wird die erste und die zweite Schicht wie unter Sollen mehrere Schichten aus verschiedenen Stoffen a) oder d) beschrieben, aufgebracht, die übrigen 15 übereinander auf den Körper 13 gelegt werden, so Schichten werden so aufgelegt, wie es unter b) kann der Strahler 20 kontinuierlich Hochfrequenzoder f) für die zweite Schicht beschrieben ist. energie abstrahlen, und die die verschiedenen schicht-Oder: bildenden Stoffe enthaltenden erhitzten Gefäße 14 j) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten können nacheinander durch Verschwenken ihrer Verwird für die erste und die zweite Schicht nach ao Schlüsse 15, während der Strahler Hochfrec|uenzeinem der unter b), c) oder e) geschilderten Ver- energie abstrahlt, geöffnet werden. Oder aber die fahren vorgegangen. Die übrigen Schichten wer- Verdampfung der die Schichtenfolge bildenden Stoffe den aufgelegt wie bei den Verfahren nach d) kaan in Zeitperioden erfolgen, in denen der Sender oder f) für die zweite Schicht beschrieben. 17 P'beitet. Bei diesem Verfahren folgen Verdampk) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten »5 fungs- und Abstrahlungszeiten einander ohne wesentwird für die erste und die zweite Schicht so vor- liehe Verzögerung. Es ist auch möglich, nur eine Abgegangen, wie unter f) beschrieben. Die übrigen Strahlungszeit vor dem Niederschlagen der ersten Schichten werden so aufgelegt, wie unter a), b) Schicht vorzusehen.
Verfahren aufgebracht werden. Die übrigen Gleichzeitig mit dem öffnen des Verschlusses 15 Schichten können wie die zweite Schicht bei den i0 kann der Generator 17 wieder ab- bzw. ausgeschaltet Verfahren nach d) oder f) aufgelegt werden. und das Ventil 9 geschlossen werden. Die Verdamp-Oder: fung kann auch durch Abstrahlung von Hochi) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten frequenzenergie vom Strahler 20 bewirkt werden, wird die erste und die zweite Schicht wie unter Sollen mehrere Schichten aus verschiedenen Stoffen a) oder d) beschrieben, aufgebracht, die übrigen 15 übereinander auf den Körper 13 gelegt werden, so Schichten werden so aufgelegt, wie es unter b) kann der Strahler 20 kontinuierlich Hochfrequenzoder f) für die zweite Schicht beschrieben ist. energie abstrahlen, und die die verschiedenen schicht-Oder: bildenden Stoffe enthaltenden erhitzten Gefäße 14 j) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten können nacheinander durch Verschwenken ihrer Verwird für die erste und die zweite Schicht nach ao Schlüsse 15, während der Strahler Hochfrec|uenzeinem der unter b), c) oder e) geschilderten Ver- energie abstrahlt, geöffnet werden. Oder aber die fahren vorgegangen. Die übrigen Schichten wer- Verdampfung der die Schichtenfolge bildenden Stoffe den aufgelegt wie bei den Verfahren nach d) kaan in Zeitperioden erfolgen, in denen der Sender oder f) für die zweite Schicht beschrieben. 17 P'beitet. Bei diesem Verfahren folgen Verdampk) Zum Aufbringen einer Mehrzahl von Schichten »5 fungs- und Abstrahlungszeiten einander ohne wesentwird für die erste und die zweite Schicht so vor- liehe Verzögerung. Es ist auch möglich, nur eine Abgegangen, wie unter f) beschrieben. Die übrigen Strahlungszeit vor dem Niederschlagen der ersten Schichten werden so aufgelegt, wie unter a), b) Schicht vorzusehen.
oder f) für die zweite Schicht beschrieben. Bei einem Ausführungsbeispiel, das in dor Va-
30 kuumkammer nach F i g. 1 durchgeführt wurde.
Die Zeichnung zeigt beispielsweise schematisch und wurde ein Glaskörper in den Halter 12 gesteckt und
teilweise im Schnitt eine bevorzugte Ausführungs- das Gefäß 14 mit Magnesiumfluorid gefüllt. Der
form einer Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens Druck in der Kammer wurde durch Abpumpen auf
der Erfindung. In der Zeichnung ist etwa 10 5 Torr erniedrigt und der Sender 17 mit
F i g. 1 ein Axialschnitt durch eine Glasvakuum- 35 einer Leistung von 200 Watt eingeschaltet. Er arbeitet
kammer und bei 14.3 MHz. Bei diesem niedrigen Druck konnten F i g. 2 ein Axialschnitt durch eine Metall-Va- keine bleibenden Entladungserscheinungen beobachkuumkammer.
tet werden. Die Ventilschraube 9 wurde nun gedreht. Die Kammern werden durch einer Grundplatte 11 so daß die einströmende Außenluft den Druck in
aufstehende Glocken 10 gebildet. Die Glocken 10 40 der Kammer 10 so weit anhob, daß eine bleibende
haben ein Lufteinlaßventil 9. Sie umschließen einen Entladung beobachtet wurde. Der gemessene Druck
Halter 12 für einen Körper 13. auf dessen Oberfläche lag bei 5 · 10"s Torr. Die Entladung wurde 12 Midie
Schichten gebildet werden sollen. Die Glocken 10 nuten aufrechterhalten, während welcher Zeit die
umschließen ein oder mehrere heizbare Gefäße 14 Oberfläche des Glaskörpers 13 von allen Gasresten
mit Verschlüssen 15 zur Erzeugung des Dampfes aus 45 gesäubert wurde. In dieser Zeit wurde das Gefäß 14
den Beschichtungsstoffen, der sich auf der Ober- elektrisch erhitzt und etwa 3 Minute« lang auf
fläche des Körpers 13 niederschlagen soll. 1400 C gehalten. Dann wurde die Ventilschraube 9
16 bezeichnet eine Schaltungsanordnung zur Er- zugedreht und der Sender abgeschaltet, wodurch die
zeugung elektromagnetischer Energie mit einem Entladung abbrach, was den Druck plötzlich auf
Hochfrequenzgenerator 17, einem Verstärker 18, 50 5-ΙΟ"6 Torr senkte. Gleichzeitig wurde der Vereinem
Zuleitungskabel 19 und einem /./4-Strahler 20, schluß 15 des Gefäßes 14 geöffnet, so daß der MsF-welcher
auf die Außenwand der Glocke 10 gewik- Dampf in die Vakuumkammern trat und sich auf der
kelt ist. Oberfläche des Körpers 13 als Schicht niederschlug. In Fig. 2 besteht die Glocke 10 aus Metall. In Die Schichtdicke ist direkt proportional der Niederdiesem
Fall ist der Strahler 20 im Glockeninnern an- 55 schlagszeit. Eine Schichtdicke von 140 nm (Nanogeordnet.
Zwei gleichstromdurchflossene Spulen sind meter) wurde in 60 Sekunden niedergeschlagen,
außerhalb der Glocke 10 angeordnet, welche ein ma- Nach Bildung der Schicht wurde der~ Apparat gnetisches Feld erzeugen, das die elektromagnetische 5 Minuten abkühlen gelassen, dann wurde das Energie hindert, über die Metallglocke 10 abzustrah- Ventil 9 so weit geöffnet, daß sk.'ii in etwa 1 Minute len. Die Schaltungsanordnung 16 enthält auch ein 60 der Atmosphärendruck im Kammerinnern einstellte. Abstimmglied 23 rar Änderung der Frequenz (WeI- Der so beschichtete Glaskörper reflektiert im sichtlenlänge). Der Generator 17 hat eine Leistung von baren Spektrum kein Licht.
außerhalb der Glocke 10 angeordnet, welche ein ma- Nach Bildung der Schicht wurde der~ Apparat gnetisches Feld erzeugen, das die elektromagnetische 5 Minuten abkühlen gelassen, dann wurde das Energie hindert, über die Metallglocke 10 abzustrah- Ventil 9 so weit geöffnet, daß sk.'ii in etwa 1 Minute len. Die Schaltungsanordnung 16 enthält auch ein 60 der Atmosphärendruck im Kammerinnern einstellte. Abstimmglied 23 rar Änderung der Frequenz (WeI- Der so beschichtete Glaskörper reflektiert im sichtlenlänge). Der Generator 17 hat eine Leistung von baren Spektrum kein Licht.
etwa 200 Watt and einen Frequenzbereich von Der Zeitraum von 12 Minuten zur Vorbereitung
10 bis 20 MHz. der Glaskörperoberfläche auf die Beschichtung mit Die Anordnung arbeitet wie folgt: Zunächst wird 65 Magnesiumfluorid wurde durch eine Reihe vonVerder
Luftdruck in der Kammer unter der Glocke 10 suchen ermittelt, bei denen die Beschichtung mil
durch nicht gezeigte Pumpen auf etwa 10~3 Torr Magnesiumfluorid jeweils nach Ablauf anderer"Vorherabgesetzt,
dann wird der Generator 17 eingeschal- bereitungszeiten vorgenommen und die Schicht jedes-
2387
mal einet Härteprobe unterzogen wurde. Die größte
Schichthärte wurde nach Vorbehandlung im Hochfrequenzfeld von 12 Minuten Dauer erreicht.
Es ist bekannt, Glas mit dauerhaften Antireflexionsschichten
dadurch zu versehen, daß der G>r*"<körper während der Beschichtung auf etwa
300° C erhitzt wird. Aufheizung und Abkühlung muß aber, um Spannungen im Glas zu vermeiden, langsam
erfolgen, so daß die Beschichtung von Anfang bis Ende sich gewöhnlich über mehrere Stunden erstreckt.
Ein Glaskörper, der wie oben beschrieben beschichtet worden war und ein gleicher Glaskörper,
der nach dem Verfahren der Erfindung beschichtet wurde, wurden einem Abriebtest nach FVRDE
spec. 2024 unterworfen.
Der in bekannter Weise beschichtete Körper hatte einen »Sira«-Grad von 2, der mit dem Verfahren
der Erfindung hergestellte, einen »Sira«-Grad von 0,1.
»Sira« ist die Abkürzung von British Scientific Instruments Research Association. Die Sira-Grad-Einteilung
lautet wie folgt:
0 ohne Einfluß,
1 leicht angekratzt,
2 mäßig angekratzt,
3 schwer angekratzt,
4 Schicht streifenweise entfernt,
5 Schicht vollständig entfernt.
Außerdem ist die Beschichtungszeit. wie beschrieben,
von etwa 3 Stunden auf unter 1 Stunde herabgesetzt.
Bei einem zweiten Versuch wurde ein Glaskörper mit Aluminium beschichtet, dessen Oberfläche zuvor
in einem Apparat nach F i g. 1 gereinigt worden war unter Verwendung eines Senders mit 200 Watt Leistung
und 14,4MHz Frequenz. Die Abstrahlung der Leistung wurde 12 Minuten lang fortgesetzt, um die
Glasoberfläche atomar zu reinigen. Während dieser Zeit wurde Aluminium erhitzt und 1 Minute lang in
einem verschlossenen Gefäß 14 auf eine Temperatur
ίο von 1185° C gehalten. Das Aluminium verdampfte
dadurch. Sogleich nach Ausschalten des Senders fiel der Druck auf etwa 5 · lO-'Torr. Der Gefäßverschluß
15 wurde 30 Sekunden lang geöffnet. Während dieser Zeit bedeckte sich die Glasoberfläche mit
einem durchsichtigen dünnen Aluminiumfilm. Danach konnte der Apparat 5 Minuten lang abkühlen,
und schließlich wurde das Ventil 9 so weit geöffnet, daß dei Druck in der Kammer 10 im Verlauf von
1 Minute den äußeren Atmosphärendruck erreichte.
ao Bisher war die Herstellung von Antireflexionsschichten auf Glaskörpern, wie sie in der Infrarottechnik
gebraucht werden, begrenzt durch die schlechten mechanischen Eigenschaften der Schichten,
die bedingt waren einerseits durch die empfindliehen Glaskörperoberflächen, andererseits durch die
geforderte Dicke der Schichten. In der Infrarottechnik werden Silikatgläser, Germaniumgläser und
Gläser mit Arsentrisulfid und Arsentriselenid-Gehalt verwendet. Die Anwendung des Hochfrequenz-Reinigungsverfahrens
vor dem Beginn der Beschichtung gemäß der Erfindung bringt Schichten die stärker
und dauerhafter sind, als die mit bekannten Verfahren aufgebrachten Schichten.
Du- nachstehende Tabelle gibt die Zeit an. in der
Schichten gleicher Stärke bei" Eintauchen der Glaskörper
im Wasser rissig werden.
Glas
Verfahren
der Erfindung
Schicht nach bekanntem
Verfahren
Verfahren
Arsentrisulfid
Germanium..
Germanium..
Sekunden
weniger
als f Sekunden
als f Sekunden
65 Stunden
4 Stunden
4 Stunden
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wurde eine zweischichtige Antireflexionslage auf der Oberfläche
von Arsentriselenid und Arsenirisulfid-Glaskörpern aufgebracht. Es wurde gefunden, daß die Verbindung
zwischen der Unterlage und der ersten Schicht viel mehr beansprucht wurde als die Verbindung zwischen
den beiden Schichten. Die Hochfrequenzbehandlung der Unterlage wurde daher besonders
im Hinblick auf die Abschwächung der Beanspruchung der Verbindung zwischen Unterlage und erster
Schicht vorgenommen.
Bei Arsentriselenidglas konnte die erste Schicht
mit den bekannten Verfahren überhaupt nicht haltbar aufgebracht werden, dies gelang erst, als die
Unterlage nach der Erfindung mit Hochfrequenz behandelt wurde.
Bei Arsentrisulfidglas löste sich die mit bekannten Verfahren aufgebrachte zweischichtige Aufläse we-
nige Minuten nachdem der Glaskörper der Äußenluft ausgesetzt worden war.
In diesen beiden Fällen konnten also keine Vergleichsversuche gemacht und Meßresultate vorgelegt
werden.
Nachstehend eine Tabelle über Versuche, die die Haltbarkeit und Dauerhaftigkeit einer mit dem Verfahren
der Erfindung aufgebrachten Schicht beweisen. Bei einem weiteren Versuch wurde während der
Hochfrequenzentladung Aluminium auf der Oberfläche eines Glaskörpers niedergeschlagen. Die Härte der
Schicht war in diesem Fall nicht höher als die Härte einer vergleichbaren Aluminiumschicht auf Siliciummonoxid
(SiO). hergestellt nach bekannten Verfahren.
209 526/453
2387
ίο
| Versuchsbedingungeti | Arsentriseienidglas | Arsentrisulfidglas |
| Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur | ||
| Zeit bis zum Auftreten von Rissen in der Schicht | 168 Stunden | 65 Stunden |
| Abriebversuch: | ||
| Tablette aus Sira-Gummi Nr. 2 belastet mit 250 g | ||
| und eingesetzt in eine Vorrichtung zur Messung | ||
| der Widerstandsfähigkeit gegen Abriebverschleiß. | ||
| Jeder Prüfling ISOmal gerieben | ||
| Prozentsatz des Abriebs festgestellt | 0% | 0,4% |
| Haftbandversuch: | ||
| Ein Haftband wurde fest angedrückt und dann | Schicht unbeeinflußt | Schicht unbeeinflußt |
| langsam abgezogen | ||
| Polierrot-Versuch: | ||
| Ein Filzkissen, mit Polierrot und Methylalkohol | Schicht mit Schwierigkeit | Schicht mit Schwierigkeit |
| imprägniert, wurde auf der Schicht gerieben | teilweise entfernt | teilweise entfernt |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
2387
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung dünner Überzüge mit der Schicht zu überziehende Oberfläche in einem
auf der Oberfläche von Körpern, durch Nieder- 5 Vakuum von etwa 10~-'Torr dem Ionenbombardeschlagen
des Dampfes schichtbildender Stoffe in ment mit einer Glimmentladung ausgesetzt. Die Obereiner
Vakuumkammer nach vorheriger Reinigung fläche wird dadurch gereinigt, um die Haftung der
der zu beschichtenden Oberfläche durch Bestrah- Schicht durch Steigerung der Adhäsionskraft zu verlung,
dadurch gekennzeichnet, daß der bessern.
Luftdruck in der Vakuumkammer durch Abpum- io Eine optimale Haftung der Schicht wird aber erst
pen auf 10"·"· Torr herabgesetzt wird, eine Quelle bei einem Vakuum von etwa ΙΟ-5 Torr erreicht. In
hochfrequenter elektromagnetischer Strahlungs- einem derart niedrigen Vakuum läßt sich aber eine
energie zur Oberflächenreinigung eingeschaltet Glimmentladung ;iicht aufrechterhalten. Glimmentla-
wird, der Luftdruck zur Aufrechterhaltung der düngen erlöschen wegen Mangel an Ionen bei einem
Entladung durch Einlassen von Gas auf 15 Vakkuum von etwa 10~3 Torr. Pumpt man nach Er-
5 · 10~5 Torr gesteigert wird und das Gefäß, nach löschen der Entladung weiter, bis 10~5 Torr erreicht
Ablauf einer vorbestimmten Zeit, zum Einlassen ist, so vergeht so viel Zeit bis zum Beginn des Nie-
des währenddessen durch Erhitzen in einem ge- derschlagens der Schicht, daß der Reinigungseffekt
■chlosser.cn Gefäß in Dampf verwandelten des lonenbombardements zum Teil schon nicht mehr
ichichtbiidenden Stoffes geöffnet wird. so wirksam ist. Die Zeitspanne, die vergeht, bis eine
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gc- Vakuumkammer von 10~3 auf 10~5Torr gebracht
kennzeichnet, daß gleichzeitig oder nahezu gleich- ist, hängt natürlich von der Pumpenleistung und der
zeitig mit dem Eintritt des Dampfes des schicht- Kammergröße ab, ist aber kaum unter 5 Minuten
bildenden Stoffes in die Vakuumkammer die herabzusetzen. In dieser Zeit absorbiert die zu beQuelle
hochfrequenter elektromagnetischer Strah- 25 schichtende Oberfläche eine so'che Menge Gas, daß
lungsenergie ausgeschaltet und das Einlaßventil die vorhergehende Reinigung größtenteils rückgängig
für das Gas (Luft) zur Erhöhung des Druckes in gemacht wird. Berechnungen haben gezeigt, daß sich
der Vakuumkammer abgeschaltet wird. eine Oberfläche ii· einem Vakuum von 10~3 Torr
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch durch Absorption in Vs Sekunde schon mit einer
gekennzeichnet, daß die Frequenz der abgestrahl- 30 monomolekularen Gasschicht überzogen hat.
ten elektromagnetischen Energie im Bereich von Dieser Nachteil wird bei dem Verfahren der Erfin-
10 bis 20 MHz Hegt. dung dadurch beseitigt, daß bei Erreichen eines Va-
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- kuums von etwa 10~ÄTorr eine in die Vakuumkamrens
nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mer eingebaute Quelle hochfrequenter elektromagnedadurch
gekennzeichnet, daß die mit einem Ein- 35 tischer Strahlungsenergie zur Reinigung der zu belaßventil
(9) für Gas (Luft) ausgerüstete Vakuum- schichtenden Oberfläche eingeschaltet wird, deren
kammer (10) einen Halter (12) für den zu be- Strahlung durch Erhöhung des Gasdruckes auf
Schichtenden Körper (13) und ein heizbares und 5· 10~5 aufrechterhalten wird, während Schichtstoff-Verschließbares
Gefäß (14, 15), in dem der die dampf nach Ablauf einer vorbestimmten Zeitspanne Schicht bildende Stoff in Dampf verwandelt wird, 40 in die Vakuumkammer eingeblasen wird und sich auf
end einen A/4-Strahler (20) zur Abstrahlung der der gereinigten Oberfläche schichtbildend niedervon
einer außerhalb der Vakuumkammer (10) an- schlägt.
geordneten Quelle (16) elektromagnetischer Ener- Vorzugsweise gleichzeitig oder nahezu gleichzeitig
gie erzeugten Hochfrequenzstrahlung enthält. mit dem Eintritt des Schichtstoffdampfes in die Va-
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge- 45 kuumkammer wird die Strahlenquelle ausgeschaltet
kennzeichnet, daß der Strahler (20) auf der und die Gasdruckerhöhung unterbrochen.
Glocke der Vakuumkammer (10) angeordnet ist. Die Strahlenquelle emittiert vorzugsweise Strahlen
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, da- mit Wellenlängen, die im Radio-Frequenzband, d. h.
durch gekennzeichnet, daß die Glocke der zwischen 10 und 20 MHz liegen.
Vakuumkammer (10) aus Glas besteht. 50 Bei der zur Durchführung des Verfahrens der Er-
Vakuumkammer (10) aus Glas besteht. 50 Bei der zur Durchführung des Verfahrens der Er-
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge- findung benutzten Vorrichtung umschließt die mit
kennzeichnet, daß die Glocke der Vakuumkam- einem Einlaßventil für das Gas bzw. die Luft ausge-■ler(lO)
aus Metail besteht. rüstete Vakuumkammer einen Halter für den zu be-
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 schichtenden Körper und ein heizbares und verbis
7, gekennzeichnet durch Magnete zur Zu- 55 schließbares Gefäß zur Herstellung und Aufbewah-•ammenfassung
der abgestrahlten elektromagnet!- rung des Dampfes des Beschichtungsstoffes und ist
ichen Energie. mit einem /./4-Strahler zur Abstrahlung der von
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 einer außerhalb der Vakuumkammer angeordneten
bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle Quelle elektromagnetischer Energie erzeugten Hochelektromagnetischer Energie (16) aus einem Sen- 60 frequenzstrahlung versehen.
der (17) mit Verstärker (18) und einer Zuleitung Soll mit dem Verfahren der Erfindung mehr als
(19) zum Strahler (20) besteht. eine Schicht auf der Oberfläche niedergeschlagen
werden, so geht man wie folgt vor:
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB4618569A GB1263582A (en) | 1969-09-19 | 1969-09-19 | Improvements in or relating to thin film deposition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2045198A1 DE2045198A1 (de) | 1971-04-01 |
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