DE2042789C3 - Verfahren zum Einbau von Fremdstoffen in dielektrische Aluminiumoxidschichten - Google Patents
Verfahren zum Einbau von Fremdstoffen in dielektrische AluminiumoxidschichtenInfo
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Description
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidhydratvorschicht
in einem Wasserbad bei einer Temperatur von mindestens 80° C während einer Tauchzeit von mindestens 3 Minuten
gebildet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Aluminiumgrundkörper
eine Aluminiumoxidhydratvorschiclit mit einer derartigen Dicke gebildet
wird, daß bei der Formierung das Aluminiumoxidhydrat nicht vollständig in die durch Formieren
erzeugte Oxidschicht mit eingebaut wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendeter Formierung
durch stromloses Tauchen des so behandelten Aluminiumgrundkörpers in einem Elektrolytbad,
welches einzubauende Fremdstoffe in den Anionen und/oder Kationen enthält, in die restliche
Aluminiumoxidhydratdeckschicht weitere Fremdstoffe eingebaut werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphat in die Aluminiumoxidhydnatdeckschicht
eingebaut wird.
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)ie Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbau Fremdstoffen in dielektrische Aluminiumoxidchten,
die durch Formieren auf einem AIuiumgrund körper für Elektrolytkondensatoren
gestellt werden, bei dem vor dem Formieren eine miniumoxidhydratvorschicht in heißem Wasser
ugt wird,
.us der DT-AS 11 33 469 ist es bekannt, den Einbau von Fremdatomen in Ventilmetali-Oxidschichten durch Legieren oder Dotieren des Ventilmetalls und anschließende anodische Oxydation vorzunehmen. Weiterhin ist es bekannt, daß bei rein durch anodische Oxydation hergesi.Ilten Schichten der Verlustfaktor und Reststrom erniedrigt und die Korrosionsbeständigkeit erhöht werden kann, wenn die anodische Oxydation in phosphathaltigen Lösungen vorgenommen wird (US-PS 21 16 449). Hierbei erfolgt die Einlagerung der Fremdstoffe aus ionischen Bestandteilen der Elektrolytlösung während der anodischen. Oxydation.
.us der DT-AS 11 33 469 ist es bekannt, den Einbau von Fremdatomen in Ventilmetali-Oxidschichten durch Legieren oder Dotieren des Ventilmetalls und anschließende anodische Oxydation vorzunehmen. Weiterhin ist es bekannt, daß bei rein durch anodische Oxydation hergesi.Ilten Schichten der Verlustfaktor und Reststrom erniedrigt und die Korrosionsbeständigkeit erhöht werden kann, wenn die anodische Oxydation in phosphathaltigen Lösungen vorgenommen wird (US-PS 21 16 449). Hierbei erfolgt die Einlagerung der Fremdstoffe aus ionischen Bestandteilen der Elektrolytlösung während der anodischen. Oxydation.
Beim Ventilmetall Aluminium bringen die bekannten Verfahren gewisse Nachteile mit sich. Dotierungsund
Legierungszusätze würden bei den auf 99,99"/oigen Aluminium basierenden wirkungsvollsten
Ätzverfahren verschlechterte Ätzstrukturen ergeben. Bei der Einlagerung aus ionischen Bestandteilen
der Elektrolytlösungen ist ein gezielter Einbau von Fremdatomen durch anodische Oxydation nur
über die Anionen möglich. Vielfach gelingt es jedoch nicht, auf diesem Wege bestimmte Atomsorten in
der gewünschten Konzentration einzubauen. Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren besteht
darin, daß eine Reihe von einzubauenden Atomen sich in Anionen starker bzw. mittelstarker Säuren
befinden, in denen während der Oxidschichtbildung Aluminium in Lösung geht, wodurch die wirksame
Oberfläche der aufgerauhten Folien abnimmt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, sowohl über die Anionen als auch über die Kationen der
Elektrolytlösung einen gezielten Einbau von Fremdatomen in gewünschter Konzentration zu ermöglichen,
wobei vermieden wird, daß Aluminium in Lösung geht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der mit der Hydratvorschicht versehene Aluminiumkörper
vor dem Formieren stromlos in einem Elektrolytbad behandelt wird, das die einzubauenden Fremdstoffe
als Kationen und/oder Anionen enthält.
Es ist bekannt, daß durch Vorbehandlung von Aluminiumfolien mit heißem Wasser die zur Formierung
durch anodische Oxydation auf eine vorgegebene Spannung erforderliche Ladungsmenge geringer
wird. Weiterhin ist bekannt, daß durch Reaktion mit Wasser auf der Aluminiumoberfläche
hydratisierte Oxide aufwachsen, deren Zusammensetzung und Struktur von den Bildungsbedingungen,
z. B. der Reaktionstemperatur, abhängen (US-PS 96 685 und 28 59 148).
Diese Oxidhydrate können während der Formierung unter Abspaltung von Wasser in Sperrschichten
umgewandelt werden (Journal of Electrochemical Society, Bd. 114, S. 843, 1967).
Aus diesen Druckschriften kann jedoch kein Hindernis auf die Wechselwirkung von Elektrolytbestandteilen
mit Oxidhydratvorschichten auf Aluminium entnommen werden. Die vorliegende Erfindung
beruht nämlich darauf, daß zunächst durch Behandlung mit Wasser auf Aluminiumfolien stark
reaktions- und/oder adsorptionsfähige Aluminimumoxidhydratvorschichten aufgebracht werden. Durch
Eintauchen der so vorbehandelten Folien in Elektrolyllösungen
können durch chemische Reaktion und/oder Adsorption in die Hydratvorschichten Elektrolytbestandteile eingelagert werden, von denen
bestimmte Atome nach anschließender anodischer Oxydation in der dielektrischen Schicht verbleihen.
Dadurch können ζ. B. die Sperrfähigkeit und/oder die spezifische Kapazität erhöht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt eine Reihe von Vorteilen auf. Es sind nämlich keine zusätzlichen
Verfahrensschritte notwendig. Die Hydratvorschicht wird vor dem Formieren, d. h. vor der
anodischen Oxydation der Aluminiumfolie, aufgebracht, wodurch unter anderem der Formierwirkungsgrad
erhöht wird. Die Hydratvorschicht wird dann während des stromlosen Tauchens im Formierelektrolyt
und während der anodischen Oxydation als Trä^ersubstanz für die einzubauenden Fremdatome
benutzt. Die Hydratvorschicht bindet während des stromlosen Tauchens in der Elektrolytlösung sowohl
Kationen als auch Anionen. Die Konzentrationen der einzubauenden Komponenten kann durch Variation
der Konzentration der Elektrolytlösung gesteuert werden.
Weiterhin kann die Reaktions- und Adsorptionsfähigkeit der Hydratvorschrift variiert werden. Beim
Einbau von Phosphor in die Aluminiumoxidschicht hat es sich gezeigt, daß die Reaktions- und Adsorptionsfähigkeit
der Hydralvorschicht dann ein Maximum aufweist, wenn die Hydratvorschicht bei einer
Wassertemperatur von etwa 80 bis 85° C während einer Reaktionszeit von 3 Minuten gebildet wurde.
Für die Konzentrationsbestimmung eignet sich insbesondere Phosphor gut. Die mit der Hydratvorschicht
versehenen Aluminiumgrundkörper werden hierbei in eine 0,1 m-wäßrigc radioaktive Phosphorsäurelösung,
welche eine Temperatur von etwa 30- C aufweist, 5 Minuten stromlos eingetaucht und danach
die Aktivität gemessen.
Die Dicke der Hydratvorschicht kann durch Erhöhung der Hydratationsdauer so weit verstärkt
werden, daß nach Formierung auf eine bestimmte Spannung das Hydrat nicht vollständig in die Formierschicht
mit eingebaut wird. Der über der anodisch hergestellten Oxidschicht verbleibende
Hydratrest kann demzufolge auch nach jeder einzelnen Formierstufe und/oder nach beendigter Formierung
durch stromloses Tauchen in Elektrolytlösungen mit bestimmten Komponenten angereichert
werden, z. B. mit Phosphationen, wodurch die anodische Schicht z. B. gegenüber Betriebselektrolytlösungen
korrosionsbeständiger wird.
An Hand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden. Hierbei wird der
Einbau von Phosphationen in die Aluminiumoxidhydratvorschicht mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
gezeigt, wobei die Meßwerte durch die Verfolgung radioaktiver Phosphoratome (:i2 P eingebaut
im Phosphation) erhalten werden. In der Zeichnung
Die Bezeichnung in den Kurvenbüdern bedeuten folgendes:
N1, = die Konzentration der in der Oxidhydratvor-
schicht eingebauten Fremdatome, /„ - die Zeit, während der die Oxidhydratvor-
schicht aebildet wu.de,
O11 = die Temperatur, bei der die Oxidhydratvor-
O11 = die Temperatur, bei der die Oxidhydratvor-
schicht gebildet wurde,
/,, - die stromlose Tauchzeit der mit der Oxidhydratvorschicht
versehenen Gruudkorpe. in der Elektrolytlösung,
ϋ,. =-- die Temperatur der Elektrolytlösung während
des spannungslosen Tauchens des mit der Oxidhydratvorschicht versehenen Grund körpers,
C1, = Konzentration der Elektrolytlösung für das
C1, = Konzentration der Elektrolytlösung für das
spannungslose Tauchen.
Die F i u. 1 zeigt das Einbauverhalten von Phosphor
in die Oxidhydratschicht als Funktion der Reaktionsdauer»,,.
Diese Zeit ist auf der Abszisse in
. Atonic ι
Minuten aufgetragen. Die Konzentration N1. —,- j
ist auf der Ordinate aufgetragen (U1, = 98 C,
/,, = 5 min). Wie der Kurvenverlauf zeigt, ergeben
sich bei einer Reaktionsdauer unterhalb einer Minute zwei Reaktions- bzw. Adsorpt.onsmaxima der
Oxidhydratvorschicht.
Die Fig. 2 zeigt den Einbau von Phosphor als
Funktion \ler Hydratationstemperatur, d. n. ücr
Wassertemperatur, bei welcher die Ox.dhydratvoischicht
ecbildet worden ist (I11 = 3 min, 1,, - 5 mm,
fl - 30" C C1, = 0,1 m). Die Reaktionstemperatur
I1 ist'in C auf der Abszisse aufgetragen und die
Konzenlration N1, der eingebauten Phosphoratome
ist in I Al07C 1 auf der Ordinate eingetragen. Wie der
Kurvenlauf zeigt, ergibt sich bei 80 C ein Maximum der Reaktions- bzw. Adsorptionsfah.gkeit dtr
Oxidhydratvorschicht auf dem Aluminiumgrundköroer
eeeenüber der Phosphorsäurelosung.
STe Fi g 3 -igt den Einbau von Phosphoratomen
als Funktion der Tauchzeit tP aer mit der_ Oxid
A1=S
Phosphoratome ist in
auf der Ordinate auf
Fig. 1 die Konzentration der eingebauten Phosphoratome
in der Oxidhydratschicht als Funktion der Reaktionsdauer, .
F ie 2 die Konzentration der eingebauten Fnosphoratome
in der Oxidhydratschicht als Funktion der Reaktionstemperatur,
Fi c 3 die Konzentration der eingebauten Phosphoratome
in der Oxidhydratschicht als Funktion der Tauchzeit und
Fig 4 die Konzentration der eingebauten Phosphoratome
in Abhängigkeit von der Temperatur der Phosphorsäurelösung bei stromlosem Tauchen des
mit der Oxidhydratschicht versehenen Alumir.ium-Erundkörpers.
getragen. Wie der Kurvcnverlauf zeigt, steigt die
Reaktionsfähigkeit der Oxidhydratvorschicht gegenüber der Phosphorsäurelösung zunächst bis 10 Mi
nuten an, verläuft dann bis 19 Minuten verhaltmsmäßiß
flach und steigt dann wieder an. n Fgg 4 ze^gt den Einbau von Phosphoratomen in
Abhängigkeit* von der Temperatur der Phosphorsäurelösung beim stromlosen Tauchen der m. e
Oxidhydratvorschicht versehenen A^um η umgrurid
lösune ist in ° C auf der Abszisse aufgetragen. Aui
der Ordinate ist die Konzentration der eingebauten
Phosphoratome in
cm2
aufgetragen. Wie der
Kurvenverlauf zeigt, besitzt die Reaktions- bzw. Ad
Sorptionsfähigkeit der Oxidhydratvorschicht gegenüber
der Phosphorsäurelösung eine mit der Temperatur ansteigende Charakteristik.
Wie die F i g. 1 bis 4 zeigen, hängt die Reaktionsfähigkeit bzw. die Adsorptionsfähigkeil der AIuminiumoxidhydratvorschicht
auf dem Grundkörper gegenüber der Phosphorsäurelösung im wesentlichen
von der Hydratationsdauer tti, der Hydratationstemperatur i)lh der Tauchzeit tt>
der mit der Oxid- hydralschicht versehenen Grundkörper in der Phosphorsäurclösung
und der Temperatur U1, der Phosphorsäurelösung ab. Durch gezieltes Einstellen dieser
Parameter kann die erwünschte Reaktions- bzw. Adsorptionsfähigkeit
der Hydratvorschicht eingestellt werden, d. h., es kann die gewünschte Konzentration
der einzubauenden Fremdstoffe in der durch anodische Oxydation gebildeten Oxidschicht auf den
Aluminiumgrundkörper eingestellt werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Einbau von Fremdstoffen in dielektrische Alumir.iumoxidschichten, die
durch Formieren auf einem Aluminiumgrundkörper für Elektrolytkondensatoren hergestellt
werden, bei dem vor dem Formieren eine AIuminiumoxidhydratschicht in heißem Wasser erzeugt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der mit der Hydratvorschicht versehene Aluminiumkörper
vor dem Formieren stromlos in einem Elektfolytbad behandelt wird, das die einzubauenden
Fremdstoffe als Kationen und/oder Anionen enthält. 1S
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Elektrolytbad
Phosphate enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgrundkörper
mit der darauf befindlichen Aluminiumoxidhydratvorschicht stromlos in einer 0.1 molaren
wäßrigen Phosphorsäurelösung behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgrundkörper
in einer Phosphorsäurelösung bei einer Temperatur von 30° C 5 Minuten lang behandelt
wird.
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| DE19702042789 DE2042789C3 (de) | 1970-08-28 | 1970-08-28 | Verfahren zum Einbau von Fremdstoffen in dielektrische Aluminiumoxidschichten |
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Publications (3)
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Family
ID=5781004
Family Applications (1)
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| DE19702042789 Expired DE2042789C3 (de) | 1970-08-28 | 1970-08-28 | Verfahren zum Einbau von Fremdstoffen in dielektrische Aluminiumoxidschichten |
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- 1971-08-25 NL NL7111704A patent/NL7111704A/xx unknown
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E771 | Valid patent as to the heymanns-index 1977, willingness to grant licences | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |