DE2042083C3 - Verwendung von Olefinsulfonaten als Trennmittel für Elastomere - Google Patents

Verwendung von Olefinsulfonaten als Trennmittel für Elastomere

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Description

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Olefinsulfonaten als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
Bei der Herstellung beispielsweise von Gummiwaren aus natürlichem und synthetischem Kautschuk werden Trennmittel benötigt, die einmal nach der Herstellung der unvulkanisierten Kautschukmischung das Zusammenkleben der Felle oder Rohlinge bis zur Weiterverarbeitung verhindern und zum anderen das Haften der unvulkanisierten Kautschukmischung in der Vulkanisationsform unterbinden und damit eine leichte Entfor-Kiung des Vulkanisats ermöglichen.
Als Trennmittel für Elastomere ist bereits eine größere Zahl von verschiedenen Produkten bekanntgeworden, die sich bei grober Einteilung zwei Klassen, den pulverförmigen und den flüssigen Trennmitteln, zuordnen lassen. Als bekannteste Vertreter der pulverförmigen Trennmittel sind z. B. Talkum oder Zinkstearat zu nennen. Hauptsächlichste Nachteile dieser Pudermittel sind deren Staubentwicklung im Farbikationsbetrieb, sowie die zum Teil schlechte Verschweißbarkeit der mit Talkum oder Maispuder behandelten Rohlinge während der Vulkanisation. Der nachteiligen Staubentwicklung der Pudermittel versucht man dadurch zu begegnen, daß man die Pudermittel in einer wäßrigen Phase aufschlämmt, durch die dann die unvulkanisierten Kautschukmischungsfelle gezogen werden.
Eine andere Möglichkeit, den genannten Nachteilen zu begegnen, besteht darin, daß man auf Pudermittel ganz verzichtet und flüssige Trennmittel einsetzt, unter denen solche auf Fettsäurebasis wegen ihrer Wirtschaftlichkeit und der Möglichkeit, in wäßriger Lösung eingesetzt zu werden, noch immer die größte Bedeutung besitzen. In vielen Fällen, in denen Trennmittel auf Fettsäurebasis keine ausreichende Trennwirkung ent wickeln, z. B. als Formeneinstreichmittel, werden vor allem Silikonöle und fluorierte Kohlenwasserstoffe als Trennmittel verwendet. Neben den höheren Preisen besitzen diese Produkte jedoch den Nachteil, daß auf das Vulkanisat übertragene Trennmittelanteile die Haftung von nachträglich aufgebrachtem Finish oder einer Lackierung nachteilig beeinflussen und auch die Verklebung des Vulkanisats zu einem zusammengesetzten Artikel verhindern.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Trennmittel aufzufinden, die eine sehr gute Trennwirkung aufweisen, aber die Vorstehend geschilderten Nachteile nicht besitzen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man Salze aus Olefinsulfonsäuren einer Kettenlänge von 8-26 Kohlenstoffatomen und Alkalimetallen, Calcium, Majnesium, Ammonium, kurzkettigen aliphatischen Amiren bzw. kurzkettigen aliphatischen Alkanolaminen als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere verwendet
3d Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Olefinsulfonate kann nach allgemein bekannten Verfahren, zum Beispiel durch vollständige oder partielle Sulfonierung von Olefinen mittels Schwefeltrioxid im Gemisch mit Luft, Neutralisation der erhaltenen Sulfonsäuren mit den entsprechenden Basen und Hydrolyse erfolgen. Es können aber auch die durch Direktsulfonierung von Olefinen mit Schwefeltrioxid und Luft erhaltenen Sulfonierungsprodukte ohne Hydrolyse mit den entsprechenden Basen neutralisiert
■to werden, wobei man zu Produkten gelangt, die neben Olefinsulfonaten noch Sultone enthalten. Auch diese nicht ausschließlich aus Olefinsulfonaten bestehenden Produkte sind als Trennmittel geeignet. Besondere Bedeutung ist Olefinsulfonaten beizumessen, die aus
•(5 «-Olefinen erhalten werden.
Als Ausgangsolefine, die durch Sulfonierung, Neutralisation und gegebenenfalls Hydrolyse des Sulfonierungsproduktes zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Olefinsulfonaten führen, sind beispielsweise folgende Verbindungen zu nennen: Crackolefine der Ketteniangen Cs-Cj6, insbesondere solche der handelsüblichen Qualitäten mit Kettenlängen von C\2~Cm, Zieglerolefine der Kettenlängen Ce — C26, insbesondere die Produkte der Keuenlängen C'io-Cn- Ferner sind die innenständigen oltfinhaltigen Produkte zu nennen, wie sie z. B. aus Paraffinen durch Chlorierung und anschließende Dehydrochlorierung oder durch Isomerisierung von fx-Olefinen erhalten werden und von denen alle gerad- und ungeradkettigen Produkte der Kettenlängen von G8--Cn, insbesondere die handelsüblichen der Kettenlängen Cu-C20, geeignet sind.
Als Kation-Komponente der erfindungsgemäß ver^ wendeten Olefinsulfonate kommen die Alkalimetalle Natrium, Kalium, Lithium, ferner Calcium, Magnesium, Ammonium, kurzkettige aliphatische Amine mit 1 -4 Kohlenstoffatomen wie Methyl·, Äthyl·, Propyl·, isopropyl· und Butylamin sowie kurzkettige aliphatische Alkanolamine wie Mono·, Di- und Triethanolamin in
Frage. Eine besondere Bedeutung kommt dabei den Salzen der Alkalimetalle Natrium und Kalium zu.
Als sowohl in technischer als auch wirtschaftlicher Hinsicht besonders bedeutungsvoll sind die Natriumbzw. Kaliumsalze der Olefinsulfonsäuren mit einer Kettenlänge von 12—20 Kohlenstoffatomen anzusprechen.
Die erfindungsgemäß als Formeneinstreich- oder Lagentrennmittel für natürliche oder synthetische Elastomere zu verwendenden Olefinsulfonate werden zweckmäßigerweise in wäßriger Lösung und einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% eingesetzt
Zur Erzielung bestimmter Effekte ist es möglich, in bekannter Weise wasserlösliche Polymere zur Verbesserung der Filmbildung und zur Erhöhung der Viskosität der Lösungen zuzusetzen. In Frage kommen z. B. Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose und Methylcellulose. Die Produkte werde/i üblicherweise einzeln in technischer Reinheit eingesetzt, jedoch sind auch Mischuoesn der Verbindungen untereinander sowie mit Emulsionen von Siiikonöien und Fiuorkohienwasserstoffen anwendbar.
Zur Erzielung einer guten Trennwirkung zwischen unvulkanisierten Kautschukfellen werden diese zweckmäßigerweise mit der Lösung der Trennmittel bestrichen, besprüht oder in die Löst ng eingetaucht. Zur Anwendung als Fonneneinstreichmittel werden die Formen aus Stahl, Aluminium oder verchromtem Stahl mit den wäßrigen Lösungen eingestrichen oder besprüht und das Wasser verdampft
Wenn auch üblicherweise Wasser als Lösungsmittel für die erfindungsgemäß v\ verwendenden Trennmittel vorzuziehen ist, so ist es andererseits für bestimmte Anwendungsformen, z. B. in Sprühten, auch möglich, zusätzlich organische Lösungsmittel wie Methylenchlorid oder niedere Alkohole allein oder im Gemisch einzusetzen.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand vorliegender Erfindung näher erläutern.
Mischung b)
Hartes Polyesterpolyurethan
100 g linearer Polyester (hergestellt aus Adipinsäure und Ethylenglykol, OH-Zahl etwa 55, durch' schnittliches Molgewicht 2000)
30 g blaphthylen^l^-diisocyanat
7 g Butandiol-1,4
Mischung c)
Polyätherpolyurethan
100 g Umsetzungsprodukt aus Polyletramethylenätherglykol mit überschüssigem Toluylendiisocyanat
12,5 g 4,4-MethyIen-bis-2-chloranilin
Aus den vorgenannten Rohstoffen wurden entsprechend den angegebenen Mischungsverhältnissen in üblicher Weise Gemische bei erhöhter Temperatur nach Vorschrift der Rohstofflieferanten hergestellt und in Stahlformen gegossen, die zuvor intensiv gereinigt und nach der Reinigung zweimal mit den in nachstehender Tabelle genannten Lösungen eingestrichen worden waren. Vor der Füllung wurden die Formen auf 100 bis HO0C vorgeheizt Die Temperatur in den Polyurethanmassen betrug bei den Mischungen a) und b) ca. 1300C, bei der Mischung c) 110°C zum Zeitpunkt der Füllung. Die Härtung der Poiyureihanmassen erfolgte bei der Mischung a) und bei der Mischung c) während 3 Stunden bei 11 u°C, wogegen die Mischung b) während 24 Stunden bei 110"C ausgehärtet wurde. Anschließend wurde jeweils entformt und hierbei die zur Entformung nötige Kraft subjektiv festgestellt Die Ergebnisse der Versuche sind in nacnstehender Tabelle wiedergegeben. Als Entformungstrennmittel wurden die nachstehend aufgeführten Produkte in Form einer O,5o/oigen, wäßrigen Lösung vsrwendet
40
Beispiele
1) In diesen Versuchen wurde die Trennwirkung der erfindungsgemäß zu verwendenden Olefinsulfonate und verschiedener anderer Trennmittel an Gießpolyurethan-Elastomeren untersucht Es wurden folgende Polyurethanprodukte verwendet.
Mischung a)
Weiches Polyesterpolyurethan
100 g linearer Polyester (hergestellt aus Adipinsäure und Ethylenglykol, OH-Zahl etwa 55, durchschnittliches Molgewicht 2000)
18 g Naphthylen-l,5-diisocyanat
2,3 g eines Gemisches von 80% »Butandiol-1,4« und 20% Trimethylolpropan
50 Trennmittel
A) Alkalisalz eines Fettsäurederivates,
B) Ammonium-alkyl-phosphat
C) Natrium-alkyl-sulfat
D) Natrium-lauryl-äther-sulfat
E) Ammonium-lauryl-äther-sulfai
F) Triäthanolamin-Iauryl-äther-sulfat
G) Triäthanolamin-Iauryl-sulfat
H) Xylolsulfonat
I) Cumolsulfonat
K) Türkischrotöl. Sulfierungsgrad ca. 50%
L) Türkischrotöl, Sulfierungsgrad ca. 65%
M) sek. Alkansulfonat
N) Alkylbeniolsulfonat
O) Fettalkoholpo'yglykoläther
P) Äthoxyliertes Fettamin
Q) Cetyl-trimethyl-ammoniumchlorid
R) Kokosfettsäurc-poly-diäthanolamid
5) Natrium-Ci-. is-olefinsulfonat (aus einem Crack olefin der Kettenlängen C11 is durch Sulfonierung, Hydrolyse und Neutralisation)
T) Natrium-Ci? κ,-olefinsulfonat (aus einem Ziegler-Olefin der Kettenlänge C12 ie durch S"lfonierung,
Neutralisation und Hydrolyse)
U) Natrium-Cif, 20-olefinsulfonat (aus einem Ziegler-Olefin der Kettenlänge Cie 20 durch Direktsulfonierung, Hydrolyse und Neutralisation)
V) Natrium-C(2_i7-olefinsulfonat (aus einem durch
Chlorierung und Dehydröchlorierüng von Paraffin gewonnenem Olefin der Kettenlänge C12-17 durch
Direktsulfonierung, Neutralisation und Hydrolyse) «5 W) Natrium^Ciä^is-olefinsülfonat mit einem Gehalt an
Sultönen (aus einem Crackolefin der Kettenlängen
Ci5_i8 durch Direktsulfonierung und Neutralisa' tion)
Tabelle I
Enlformungsversuche von Gjeßpolyiirethanen
Trennmittel Mischung a) gut Mischung b) - gut der 40 1 :1-Gemisch aus gefällter Kieselsäu 50 Tabelle 11 Mischung c)
A gut gut re und Resorcin gut
B schlecht gut Styrol-ButadienkautschukSBR 1500 Hexamethylentetramin Trennmittel gut
C schlecht schlecht Stearinsäure N-Cyclohexyl-2-benzthiazyIsulfen-
D schlecht schlecht Zinkoxid amid A
E schlecht schlecht PhenyI-/3-naphthylamin 4 j Di-o-toiyigudriidin D
F schlecht schlecht Gefällte Kieselsäure Schwefel E
G befriedigend schlecht Aromatisches Öl Γ
H befriedigend befriedigend Bleiglätte C) gut
I schlecht befriedigend sekundäres Amin H gut
K sehr mäßig RUt — sehr gut I
L befriedigend 2) In einem weiteren Versuch wurde eine »selbsthaf- M
M schlecht befriedigend tende« Styrol-Butadien-Kautschukmischung nächste- 35 O befriedigend — gut
N schlecht hender Zusammensetzung für die Untersuchung P
O schlecht schlecht Trennwirkung benutzt. R
P schlecht schlecht lOOGew.-Teile S
O schlecht schlecht 1,5 Gew.-Teile T
R sehr gut schlecht 5 Gew.-/eile U
S gut — sehr gut sehr gut 1 Gew.-Teil V sehr gut
T sehr gut sehr gut 30 Gew.-Teile W sehr gut
U gut — sehr gut sehr gut 2 Gew.-Teile sehr gut
V gut sehr gut 2 Gew.-Teile sehr gut
W 1,8 Gew.-Teile gut — sehr gut
6 Gew.-Teile
1,6 Gew.-Teile Anzahl der
1 Gew.-Teil Verpressungen
2
I Gew.-Teil
1,8 Gew.-Teile
-
ι
2
1
4
4
6
4
'
ι
Verwendung von Gummi-Metall-Bindemitteln auf Metalloberflächen haftet und bei einer üblichen Preßviilkanisation während 10 Minuten bei 153°C vulkanisiert. Vor der Vulkanisation wurde die Vulkanisationsform aus Stahl intensiv gereinigt und mit einer 0,5%igen Lösung bereits in Beispiel 1 aufgeführter Trennmittel einmal bestrichen. In der so präparierten Form wurden solange Platten aus vorstehend genannter Mischung, ohne nochmalige Behandlung der Form mit Trennrnit· teln, hergestellt, bis sich deutliche Entformungsschwierigkeiten ergaben. Die Anzahl der Verpressungen ist somit ein MaD für die Ergiebigkeit und Wirksamkeit der verwendeten Trennmittel. Die Ergebnisse sind nachstehender Tabelle Il zu entnehmen.
3) Für den Tolgenden Versuch wurde eine sehr klebrige, weiche Naturkautschukmischung nachstehender Zusammensetzung eingesetzt.
60
65
Gew.-Teile Gew.-Teile Gew.-Teile Gew.-Teil Gew.-Teile Gew.-Teile 0,33 Gew.-Teile 0,58 Gew.-Teile 2,75 Gew.-Teile.
Naturkautschuk Nr-RSS
Zinkoxid
Stearinsäure
Phenyl-j3-naphlhylamin
Fichtenteer
EPC-Ruß
Zink-dimethyl-dithiocarbamat
Dibenzothiazyldisuifid
Schwefel
Zunächst wurden Mischungsplatten gemäß vorstehender Rezeptur in 0,5%ige Lösungen der verschiedenen Trennmittel entsprechend der Lis'e in Beispiel 1 getaucht. Je zwei so behandelte Platten wurden nach dem Abdunsten des Wassers aufeinandergelegt und mit Gewichten belastet, so daß ein Druck von ca. 200 g/cm2 resultierte. Nach 24 Stunden wurde geprüft, ob eine leichte Trennung der beiden Platten möglich war. Danach wurden die beiden Platten wieder aufeinander-
Tabeiic Ml
gelegt und in einer Vulkanisationspresse während Minuten bei 153°C verpreßt. Das Vulkanisat wurde anschließend daraufhin untersucht, ob öeide Platten während des Vulkanisationsvorganges einwandfrei untereinander verschweißt wurden, d. h. die Trennwir* kung der aufgebrachten Trennmittel wieder aufgehoben wurde. Die Ergebnisse des Versuchs sind in nachstehender Tabelle III wiedergegeben.
Lagen·
trennmiuel
Lagentrennüng
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
mäßig
sehr gut
sehr gut
sehr gut
sehr gut
gut
VerschweiBung
sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut
Der sich bei der erfindungsgemäßen Verwendung der Olefinsulfonate einer Kettenlänge von 8—26 Kohlenstoffatomen als Trennmittel für Elastomere ergebende Vorteil besteht darin, daß sich sowohl eine ausgezeichnete Lagen- als auch Formtrennung erzielen läßt, ohne
daß die spätere Verklebung des Vulkanisats zu einem zusammengesetzten Artikel erschwert oder die nachträgliche Aufbringung einer Lackierung nachteilig beeinflußt wird.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verwendung der Salze aus Olefinsulfonsäuren einer Kettenlänge von 8 bis 26 Kohlenstoffatomen und Alkalimetalle^ Calcium, Magnesium, Ammonium, kurzkettigen aliphatischen Aminen bzw. kurzkettigen aliphatischen Alkanolaminen als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
2. Verwendung von Natrium- bzw. Kaliumsalzen von Olefinsulfonsäuren gemäß Anspruch 1 als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
3. Verwendung von Natrium- bzw. Kaliumsalzen von Olefinsäulfonsäuren einer Kettenlänge von 12
bis 20 Kohlenstoffatomen gemäß den Ansprüchen 1 und 2 als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
4. Verwendung von Olefinsulfonaten gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, in 0,1 bis 10%iger, vorzugsweise 0,2 bis 2°/biger wäßriger Lösung als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
5. Verwendung von Olefinsulfonaten gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, die sich von «-Olefinen ableiten als Trennmittel für natürliche und synthetische Elastomere.
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