DE1814359B1

DE1814359B1 - Verfahren zur Herstellung von Dispersionen negativ geladener Fuellstoffe in waessrigen kationischen bituminoesen Emulsionen

Info

Publication number: DE1814359B1
Application number: DE19691814359
Authority: DE
Inventors: Timmons Robert Dean; Harknes Leslie Marshall; Waldman Milton Morris
Original assignee: Armour Industrial Chemical Co
Current assignee: Armour Industrial Chemical Co
Priority date: 1967-12-13
Filing date: 1969-12-12
Publication date: 1970-04-02
Also published as: GB1257324A; US3539368A; FR1596086A

Description

Es sind bereits bituminöse Emulsionen mit grobkornigen Zuschlagstoffen bekannt, die zum Straßenbau verwendet werden (vgl die deutschen Auslegeschriften 1156 693 und 1180 300, die kanadische Patentschrift 654 326 sowie die USA-Patentschrift 2 690 978) Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionen negativ geladener Füllstoffe in wäßrigen bituminösen Emulsionen durch Vorbenetzen des FuIlmaterials mit einer wäßrigen Losung tertiärer Aminoxyde Bei der Durchfuhrung des erfindungsgemaßen Verfahrens können Produkte erhalten werden, die bis zu ungefähr 70 Gewichtsprozent des Füllstoffs enthalten Keine der vorstehend angegebenen Veröffentlichungen betrifft die Vorbehandlung feinteiliger Fullmaterialien vor der Einmengung in kationische bituminöse Emulsionen Durch die Erfindung wird es möglich, lagerungsstabile Dispersionen negativ geladener Füllstoffe in wäßrigen kationischen bituminösen Emulsionen herzustellen Keine der weiter oben erwähnten Veröffentlichungen betrifft demgegenüber die Herstellung von Dispersionen in kationischen bituminösen Emulsionen Gefüllte kationische bituminöse Emulsionen, die nach dem erfindungsgemaßen Verfahren hergestellt werden, eignen sich als Klebstoffe, Schallschluckmittel sowie als Schutz- oder Isolationsuberzuge, wahrend die in den genannten Veröffentlichungen beschriebenen bituminösen Emulsionen, wie bereits erwähnt, zum Straßenbau verwendet werden Diese enthalten grobteihge Zuschlagstoffe, wahrend erfindungsgemaß die Verwendung feinteiliger Fullmaterialien angestrebt wird

Die bisher bekannten Methoden zur Herstellung von gefüllten asphaltischen schalltotenden Materialien zum Aufsprühen haben sich entweder Losungsmittelsysteme oder anionischer oder Tonemulsionssysteme bedient Diesen beiden Methoden haften jedoch unerwünschte Nachteile an Das Losungsmittelsystem ist wegen der Entflammbarkeit der als Losungsmittel verwendeten Fluids gefahrlich Außerdem ist das Bedienungspersonal infolge der Giftigkeit der von den Losungsmittelfluids abgegebenen Dampfe gefährdet Das anionische oder Tonemulsionssystem ist insofern unvorteilhaft, als es die Verwendung von großen Fullstoffteilchen erfordert Sowohl die Schalltotungseigenschaften als auch die Biegsamkeitseigenschaften der derzeit verwendeten Systeme sind nicht so, wie man sie sich vorstellt Es kommt noch hinzu, daß beide Methoden Korrosionsprobleme aufwerfen

Die bisher durchgeführten Methoden zur Vorbehandlung von Fullmaterialien bewirkten eine schlechte Lagerungsstabilitat und eine hohe Viskosität der Fullstoffemulsionen, so daß diese sich nicht zum Aufsprühen eignen

Es wurde festgestellt, daß viele der Nachteile, die den bisher bekannten Methoden zur Einmengung von Füllstoffen in bituminöse Systeme anhaften, durch die Vorbehandlung des Füllmaterial mit bestimmten tertiären Aminoxyden vermieden werden können Es wurde gefunden, daß durch Anwendung dieses neuen Verfahrens Füllstoffe mit kleineren Teilchengroßen verwendet werden können, wobei mehr Füllstoff in die Emulsion eingebracht werden kann, als dies bisher möglich war Ferner ist eine kationische bituminöse Emulsion, die feinteiligen erfindungsgemaßen Füllstoff in der Größenordnung von 60% enthält, wahrend vieler Wochen stabil und besitzt eine Viskosität weiche die Fmulsion zum Aufsprühen geeignet macht

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einmengung von Füllstoffen in kationische bituminöse Emulsionen Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Herstellung von lagerungsstabilen Dispersionen negativ geladener Füllstoffe in wäßrigen kationischen bituminösen Emulsionen Durch die Erfindung werden Produkte erhalten die sich als Klebemittel fur Fußbodenfliesen Schalltotungsmittel Schutzuberzuge oder Isoherungsuberzuge eignen Die erfindungsgemaßen Produkte können auch noch anderen Anwendungszwecken zugeführt werden, und zwar solchen Zwecken bei denen man sich entweder die Wasserdichtigkeit kationischer bituminöser Emulsionen oder die Eigenschaften zunutze macht, welche durch das Fullstoffmatenal verliehen werden Außerdem kommen Anwendungsgebiete in Frage, bei denen Isolationseigenschaften erwünscht sind

Obwohl kationische bituminöse Emulsionen relativ neu sind, so werden sie dennoch im Straßenbau bereits in betrachtlichem Umfang verwendet Die kationischen bituminösen Emulsionen sind selbst relativ stabil, neigen jedoch bei einer Vermischung mit Sand öl oder anderen natürlichen feinteiligen Materialien zu einem Absitzen In derartigen Fallen wird der Asphalt der kationischen Fmulsionen aus der Emulsion infolge der Anziehung von Ladungen zwischen, den Asphalttropfchen und dem feinteiligen Material ausgeschieden

Die äußeren Oberflachen der meisten Fullmaterialien besitzen im allgemeinen eine negative Ladung Die Oberflachenladung ist unabhängig von dem sauren oder basischen Charakter des Materials Beispielsweise ist Siliziumdioxydstaub ein saures Material, wahrend es sich bei Kalkstein um ein basisches Material handelt Dennoch sind sowohl Kalksteinpulver als auch Siliziumdioxydstaub Fullmaterialien, die negativ geladene Oberflachen aufweisen Ferner wird die Oberflachenladungswirkung erheblich durch feinteilige Fullmaterialien vergrößert, und zwar wegen des erheblichen Oberflachenanstiegs mit abnehmender Teilchengroße Die meisten Füllstoffe, die in derartigen Systemen verwendet werden, besitzen negativ geladene Oberflachen So ist leicht zu ersehen, daß Füllstoffe mit negativ geladenen Oberflachen die in kationische bituminöse Emulsionen eingemengt werden, zu einer Instabilität neigen, und zwar infolge ihrer kleinen Teilchengröße und der negativ geladenen äußeren Oberflache der Teilchen Ohne eine Vorbehandlung des Fullstoffmaterials erfolgt schnell ein Anhaften des biluminosen Materials, wie beispielsweise des Asphalts, an die Fullstoffoberflache, so daß eine Agglomenerung des feinteiligen Füllstoffs die Folge ist

Ziel der Erfindung ist die Vorbehandlung der Fullstoffoberflache zur Herstellung eines bituminösen Materials, das nicht an den Füllstoff anhaftet, so daß eine Dispersion eines feinteiligen Füllstoffs in einem wäßrigen kationischen bituminösen Emulsionssystem erhalten werden kann Es ist sehr erwünscht, die vollständig gefüllte Zubeieitung in einer zentralen Anlage herzustellen Werden derartige Produkte verpackt und über den Handel den Endverbrauchern zugeführt, dann verstreichen im allgemeinen einige Monate vor der Verwendung Es ist daher erforderlich, daß die gefüllten kationischen bituminösen Zuberei-

tungen während vieler Monate ohne Agglomerierung lagerungsstabil sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf eine Vielzahl feinteiliger Materialien angewendet werden. Praktisch kommen alle mineralischen Füllstoffe, wie beispielsweise Asbest, Schiefermehl, Talk, Siliziumdioxydstaub, Kalksteinpulver, Glimmer od. dgl. in Frage. Die meisten organischen oder pflanzlichen Füllstoffe fallen ebenfalls in den Rahmen der Erfindung. Beispielsweise sind vermahlener Kork, Kautschukkrümel od. dgl. infolge ihrer Isolations- oder Schalldichtungswirkung geeignet. Zelluloseartige Füllstoffe, wie beispielsweise Holzmehl, oder organische Füllstoffe, wie beispielsweise Pigmente, Kohlenstaub, synthetische Füllstoffe od. dgl. können ebenfalls eingesetzt werden. Die Auswahl des jeweiligen Füllstoffs hängt von dem gewünschten Endverwendungszweck der lagerungsstabilen Dispersion ab. Zwei oder mehrere verschiedene Füllmaterialien können unter Bildung der erfindungsgemäßen Zubereitungen verwendet werden. Unter feinteifigen Füllstoffen sollen Füllmaterialien verstanden werden, die Teilchen mit einer solchen Größe enthalten, daß wenigstens ungefähr 80°/_o durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 2,5 mm hindurchgehen. Füllstoffe mit einer Größe, die durch einrieb mit einer lichten Maschenweite von 2,5 mm hindurchgehen, werden als fein angesehen. Eine besonders geeignete Größenverteilung wird nachstehend gemäß ASTM D 546 angegeben:

30

Siebgröße

0,60 mm
0,15 mm
0,07 mm

Prozentsatz des durchgehenden Materials bezogen auf das Trockengewicht

100
90
65 Aminoxyde, die zur Durchführung der Erfindung geeignet sind, entsprechen den allgemeinen Formeln:

-N -+O

35

40

Die erfindungsgemäßen Zubereitungen werden verbreitet auf Asphalt aufgesprüht, um eine schallschluckende Wirkung auszuüben. Dabei ist pulverisierter Kalkstein besonders als Füllstoff geeignet.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht eine Vorbehandlung vor, bei deren Durchführung ein feinteiliges Füllmaterial der vorstehend beschriebenen Art mit einer wäßrigen Lösung eines Behandlungsmittels kontaktiert wird, das in vorteilhafter Weise die Oberflächenladung des Füllmaterials verändert. Zur Erzielung des beschriebenen Ergebnisses hat es sich herausgestellt, daß Aminoxyde besonders geeignet sind. Die Vorbehandlung von Füllmaterialien mit tertiären Aminoxyden bewirkt, daß einmal die in einer kationischen bituminösen Emulsionszubereitung verwendeten Füllmaterialien in feinteiliger Form vorliegen und daß zum anderen die bituminöse Emulsion lagerungsstabil ist. Ferner wurde gefunden, daß eine größere Menge eines Füllmaterials dem Emulsionssystem zugesetzt werden kann, als dies bisher bei Einhaltung der bekannten Vorbehandlungsmethoden möglich war.

Es wurde gefunden, daß eine Vielzahl von Aminoxyden zur Durchführung der Erfindung geeignet ist. Im allgemeinen sind aliphatische Aminoxyde mit wenigstens einer aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen geeignet.

T
R — N-

(CH₂),,,-

CH₃(CH,),CH(CH₂)_yCH₃

CH₃-N

1 ο

CH₃

CH₃(CH₂J_xCH(CH₂)JCH₃ R₁

CH₃ — N — (CH₂L — N-O O R,

CH₃(CH₂)_xCH(CH₂)_yN -» CH₃-N-CH₃ R₂ O

(CH₂).

CH₃ — N — CH₃

I ο

CH₃(CH₂)_XCH(CH₂),CH₃

(CH₂ )„ R₁

R₃ - N — (CH₂)_m - N O R₂

CH₃(CH₂),CH(CH₂),N —

(CH₂). R₂ CH₃ — N — CH₃

I ο

R,

CH₃(CH₂J₁CH(CH₂^N — Ar R₂

R, R₁

CH₃(CHj)_xCH(CH₂), N (CH₂)_m — N — O
Ar O R₂

worm R fur einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht, R₁ aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen.

(CH₂CH₂O)₁₁H

CH₂

bedeutet R₂ Alkvireste mit I bis 4 Kohlenstoffatomen

'(CH₁CH₁O)₁₁H

darstellt. R, Alkvireste mit I bis 4 Kohlenstoffatomen.

(C H,CII,()),H

versinnbildlicht, a. h und t positive ganze Zahlen sind, deren Summe ungefähr 1 bis 25 betragt, in eine positive ganze Zahl \on 2 bis ungefähr 6 ist. \ und ι positive ganze Zahlen sind, deren Summe ungefähr I bis 22 betragt, »i eine positive ganze Zahl von 1 bis ungefähr 12 ist und Ar einen aus Phenvl. Naphthvl oder Phcn>l substituiert durch 1 bis 2 Methjl-Hydrox)-. Mcthoxv- oder Phcnox)gruppen bestehenden Arvlrcst bedeutet

Die aliphatischen Reste können gesattigt oder nichtgcsattigt sowie geradkettig verzweigt oder zvklisch sein

Line bevorzugte Unterklasse von Verbindungen sind Dimethylmonoaminoxvde mit einer normalen AIk)I- oder Alkenvlkettc mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen Derartige Gruppen sind beispielsweise Oct)I Nonvl. Decvl. Undeevl Dodecvl. Tetradecvl. Pentadecyl. Hexadceyl. Heptadeevl. Oetadec>l. Nonadccyl. I icosyl. Hcneicosyl. Doeosvl oder Mischungen aus gesattigten und nichtgesattigtcn Resten, wie sie beispielsweise von Kokos Talg. Soja oder ähnlichen natürlichen Quellen abstammen Eine andere Unterklasse von Verbindungen sind diathoxvlierte Aminoxvde mit einem der vorstehend beschriebenen Kohlenwasserstoffreste I ine weitere bevorzugte Unterklasse sind die entsprechenden Amindioxydc, in welchen die Stickstoffatome durch eine Tnmethylengruppe verbunden sind Aminoxyde. in denen der langkettige Kohlenwasseistoffrest eine normale AIk)I- oder Alkcnv !gruppe ist. können nach bekannten Methoden hergestellt werden

Eine andere bevorzugte Unterklasse von Verbindungen sind die Verbindungen, in welchen der langkettige Kohlenwasserstoffrest eine sek -Alkylgruppe mit 4 bis 25 Kohlenstoffatomen ist Aminoxyde dieses Typs können unter anderem nach der in der USA Patentschrift 1270 060 beschriebenen Methode hergestellt werden Aminoxyde werden aus primären sek -Alkyl enthaltenden Ammen hergestellt Diese werden aus Olefinen nach der Methode erzeugt, wie sie in der USA-Patentschrift 3 118 967 geschildert wird Auf diese Weise hergestellte Aminoxyde sind im allgemeinen Mischungen aus Verbindungen mit verschiedenen Kcttenlangcn entsprechend den jeweils eingesetzten Olcfinverschnittcn Beispielsweise können geeignete Aminoxyde hergestellt werden, bei denen die sek -Alkylgruppe 7 bis 9 9 bis 11, 11 bis 14 oder 15 bis 20 Kohlenstoffatomen aufweist

Eine weitere Unterklasse geeigneter Aminoxyde sind die Verbindungen welche eine arylsubstituierte Alkylgruppe aufweisen Derartige Verbindungen können aus den Aminen hergestellt werden, die durch Armierung eines unucsattigten Amins oder einer Saure erhalten werden Insbesondere können Amin-OX)de aus Verbindungen wie beispielsweise Phcnylstearjlamin. erzeugt werden

Alle in den vorstehend genannten Literaturstcllen beschriebenen Aminoxyde sind crfindungsgemaß geeignet

Zur Gewinnung von lagerungsstabileh Dispersionen von Fullstoffmaterialien in kationischen bituminösen Emulsionen gemäß vorliegender I rfindung ist es zweckmäßig, daß Aminoxvdvorbehandlungsmittcl in einer Menge von ungefähr O 2 bis IO Gewichtsprozent, voizugswcise ungefähr O^ bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des I-ullstoffs. einzusetzen Die Konzentration des Füllstoffs in den erfindungsgemaßcn Zubereitungen kann innerhalb eines breiten Bereiches schwanken, und zwar |e nach den gewünschten Eigenschaften Beispielsweise können Produkte ungefähr 5 bis ungefähr 70 Gewichtsprozent des Füllstoffs, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, enthalten Zur Herstellung von Dachmassen, I licsen Klebemitteln oder Rißabdichtungsmitteln werden die Füllstoffe in Mengen von ungefähr 5 bis 20",, zugesetzt I s hat sich herausgestellt, daß sich die Erfindung insbesondere zur Herstellung von Schallschluckmittcln eignet, da in diesen Mitteln eine hohe Fullstoffmcnge eingesetzt wird In derartigen Fallen kann der I ullstoff 50 bis 70" „ des Produktes ausmachen

Die Aminoxydvorbehandlungsmittcl können auch in Verbindung mit anderen Vorbchandlungsmitteln verwendet werden, beispielsweise in Verbindung mit quaternaren Ammoniumverbindungen oder Bcnetzungsmittcln

Das Verfahren zur Herstellung von Dispersionen negativ geladener f ullstoffe in wäßrigen bituminösen Emulsionen gemäß vorliegender Erfindung beruht also darauf, daß die Oberfläche des feinteiligen FuII-stoffmatcnals mit einer wäßrigen Losung des Aminox)ds benetzt wird Die Konzentration der wäßrigen I osung ist nicht besonders kritisch Es sollte jedoch genügend Wasser verwendet werden, so daß die äußeren Oberflächen des Füllmaterial gründlich benetzt werden Andererseits ist es unzweckmäßig zuviel Wasser zu verwenden da die Verdunnungswirkung des Wassers bei der Herstellung von hochgefüllten Zubereitungen unerwünscht ist 7ur Her-

stellung kann cine übliche Vermischungsanlage verwendet werden. Eine besondere Vorrichtung ist nicht erforderlich. Anschließend an die Vorbehandlung in der wäßrigen Aminoxydlösung wird das benetzte Füllmaterial mit der kationischen bituminösen Emulsion in einer geeigneten Menge vermischt, wobei die Menge in erster Linie von der Art des gewünschten Produktes sowie dessen Endverwendungszweck abhängt. Geeignete kanonische bituminöse Emulsionen enthalten eine wäßrige Phase, eine dispergierte bituminöse Phase und ein kationisches bituminöses Emulgiermittel für die bituminöse Phase. Die dispergierte bituminöse Phase kann Asphalt oder ein ähnliches Bitumcnmatcrial oder harzartiges Material sein, wie beispielsweise ein Kunststoffrest, der bei der Destillation von Kohle oder Kohlenteer anfällt, ein Petroleumpech, ein Pctroleumharz, ein Kumaron-Indcn-Harz, ein kunststoffmodifiziertes Petrolcumharz od. dgl. Der Bitumen wird gewöhnlich in einer Konzentration von ungefähr 20 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf die Emulsion, verwendet, wobei die üblicheren Konzentrationen zwischen 50 und 70" „ schwanken. Kanonische Emulgiermittel, die eine Wirkung zur Bildung von öl-in-Wasser-Bitumcnemulsionen ausüben, wie beispielsweise N-Alkylpolymethylendiaminc, N-alkylpolymethylcn-polyäthoxylierte Diamine, Amidoaminc, heterozyklische Amine sowie alkyl- und alkylpolyäthoxyliertc quaternäre und diquaternäre Ammoniumverbindungen sowie verschiedene bekannte Modifizierungs- und Stabilisierungsmittel, können ebenfalls in die bituminösen Emulsionssysteme eingemengt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teilangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

35

I Teil des hydrierten Talgdimethylaminoxyds wird in 14 Teilen Wasser gelöst. 50 Teile Kalkstein (Teilchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,07 mm hindurchgehen) und 4 Teile Asbest werden der wäßrigen Aminoxydlösung zugesetzt und so lange vermischt, bis der Füllstoff gleichmäßig an der Oberfläche benetzt ist. 31 Teile einer kationischen Asphaltemulsion, die 60" ₀ eines im Vakuum reduzierten Asphaltes enthält, 40",,, Wasser, 0.75" „ Trimethylen - N - trimcthyl - N' - dimethyl - N' - talg - di ammoniumdichlorid und 0,05",_o Hydroxyäthylzcllulose werden nach bekannten Methoden hergestellt. in die vorbchandeltc Füllstoff/ubereitung eingemischt und so lange mit dieser vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Dann werden 0,05 Teile Tributylphosphat. zur Beseitigung von eingeschlossener Luft zugesetzt. Die vorstehende Mischung stellt eine glatte Dispersion des Füllstoffs in der wäßrigen kationischen Asphaltcinulsion dar und ist lagerungsstabil. Sie läßt sich außerdem in einfacher Weise versprühen. Das aufgesprühte Produkt besitzt als Schallschluckmasse ausgezeichnete Eigenschaften.

Beispiel 2

In einer Weise, die der im Beispiel 1 ähnelt, werden 12 Teile Wasser und !Teil eines hydrierten TaIgdi-(hydroxyäthyi)-aminoxyds unter Bildung einer Vorbehandlungslösung vermischt. 55 Teile Kalkstein (Teilchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.07 mm hindurchgehen) werden mit 4 Teilen Asbest der wäßrigen Aminoxydlösung zugesetzt und so lange vermischt, bis der Füllstoff gleichmäßig

_6o an seiner Oberfläche benetzt ist. Dann werden 28 Teile der im Beispiel 1 beschriebenen kationischen Asphaltemulsion in die vorbchandelte Füllstoffzubereitung eingemengt und so lange vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Dann werden 0.05 Teile Tributylphosphat zur Beseitigung von eingeschlossener Luft der Mischung zugesetzt. Diese slclll eine Masse dar, die sich in einfacher Weise aufsprühen läßt und als Schallschluckmassc ausgezeichnete Eigenschaften besitzt.

Beispiel 3

In einer Weise, die der im Beispiel 1 beschriebenen ähnelt, werden IO Teile Wasser. 1 Teil eines hydrierten Talgdimethylaminoxyds und 2 Teile NH₄NO, unter Bildung einer Vorbehandlungslösung vermischt. Das NH₄NO₃ dient als Benetzungsmittel. 56,5 Teile Kalkstein (Teilchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.07 mm hindurchgehen) werden mit 2 Teilen Asbest der wäßrigen Aminoxydlösung zugesetzt und so lange vermischt, bis der Füllstoff gleichmäßig an seiner Oberfläche benetzt ist. Dann werden 28,5 Teile der kationischen Asphaltemulsion, die im Beispiel 1 beschrieben wird, der vorbehandelten Füllstoffzubereitung zugesetzt, worauf so lange vermischt wird, bis eine homogene Mischung erhalten W'ird. Diese stellt eine Masse dar. die sich in einfacher Weise aufsprühen läßt und als Schallschluckmasse ausgezeichnete Eigenschaften besitzt. ■

Beispiel 4

Unter Verwendung der gleichen Komponenten wie im Beispiel 3 wird die folgende Mischung hergestellt:

10",, Wasser

l°o Aminoxyd

2"(, Natriumnitrit
66" „ Kalkstein

2" „Asbest
18.5" 0 Asphaltcmulsion

Die Masse der vorstehenden Zusammensetzung läßt sich in einfacher Weise aufsprühen und besitzt als Schallschluckmasse ausgezeichnete Eigenschaften.

Beispiel 5

10".,, Wasser

1",, Aminoxyd

5"„ Natriumnitrit
60" „ Kalkstein

4" ο Asbest
20" ο Asphaltcmulsion

Diese Mischung stellt eine Masse dar. die sich in einfacher Weise aufsprühen läßt und als Schallschluckmassc ausgezeichnete Eigenschaften besitzt.

Beispiel 6

In einer Weise, die der im Beispiel 1 beschriebenen ähnelt, werden 10 Teile Wasser und 1 Teil Dimcthylphenylstearylaminoxyd unter Bildung einer Vorbchandlungslösung vermischt. 62 Teile Kalkstein (Teilchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.07 mm hindurchgehen) werden mit 2 Teilen Asbest der wäßrigen Aminoxydlösung zugesetzt, worauf so lange vermischt wird, bis der ganze Füllstoff gleichmäßig an seiner Oberfläche benetzt ist. 25 Teile

009 Sl 4/172

der im Beispiel 1 beschriebenen Asphdltemulsion werden mit der vorbehandeln Fullstoffzubereitung zu einer homogenen Mischung verarbeitet Diese stellt eine Masse dar, die sich in einfacher Weise aufsprühen laßt und als Schallschluckmasse ausgezeich- s nete Eigenschaften besitzt

Beispiel 7

Eine Mischung, die der im Beispiel 6 beschriebenen ähnelt, wird hergestellt, wobei der einzige ₎₀ Unterschied darin besteht, daß Dimethyl-sek -Alkyl-(C₁₅-C₂₀)aminoxvd als Vorbehandlungsmittel verwendet wird Die Mengen sowie die anderen Bestandteile sind identisch Die Masse laßt sich in einfacher Weise aufsprühen, ist wahrend langer Zeitspannen lagerungs- , _s stabil und eignet sich als Schallschluckmasse

Claims

Patentansprüche

1 Verfahren zur Herstellung von Dispersionen negativ geladener Füllstoffe in wäßrigen kationisehen bituminösen Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß die negativ geladenen Oberflachen feinteiliger Fullstoffmatenalien mit einer wäßrigen Losung eines tertiären Aminoxyds benetzt werden, wobei die Menge des tertiären Aminoxyds, bezogen auf die Menge des Füllstoffs, ungefähr 0,2 bis 10 Gewichtsprozent betragt, und daß dann der benetzte Füllstoff in einer kationischen bituminösen Emulsion, die aus einer in einer wäßrigen Phase dispergierten bituminösen Phase und einem kationischen Emulgiermittel fur die bituminöse Phase besteht, chspergiert wird, wahrend die bituminöse Phase ebenfalls in dispergiertem Zustand gehalten wird
2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoxyd ein ahphatisches Aminoxyd verwendet wird, welches wenigstens eine ahphatische Kohlenstoffgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen enthalt
3 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aminoxyd der allgemeinen Formel

45

verwendet wird, worin R fur einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht, R₁ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen,

oder

55

(CH₂CH₂O)₀H

( 'Ί

IcH₂CHOLH

bedeutet, R₂ einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,

darstellt und α und b ganze Zahlen sind deren Summe 1 bis ungefähr 25 betragt
4 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aminoxyd der allgemeinen Formel

CH₃(CH₂)_XCH(CH₂),CH₃

CH₃-N-CH₃

1 ο

verwendet wird, worin \ und \ positive ganze Zahlen sind, deren Summe ungefähr 1 bis 22 betragt
5 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aminoxyd der allgemeinen Formel

R,

CH₁(CH₂J_xCH(CH₂), N -» O
Ar R₂

verwendet wird, worin R₁ fur einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit I bis 22 Kohlenstoffatomen,

(CH₂C H₂ O)„H

ί Η

\CH₂CHO/„H

steht, R₂ ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,

(CH₂CH₂O)^H

bedeutet, α und b ganze Zahlen sind, deren Summe 1 bis ungefähr 25 betragt, worin χ und y positive ganze Zahlen sind, deren Summe ungefähr 1 bis 20 betragt, und worin Ar ein Arylrest ist, bestellend aus einer Phenyl- oder Naphthylgruppe oder einer Phenylgruppe, substituiert durch 1 bis 2 Methyl-, Hydroxy-, Methoxy- oder Phenoxygruppen 6 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoxyd ein Di-aminoxyd verwendet wird