DE2041633A1 - Zu Elastomeren haertbare Massen - Google Patents
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Description
Viele technischen Produkte auf Basis von Organosiliciumverbindungen
sind so beschaffen, daß sie leicht in eine gewünschte Form gebracht oder auf ein gewünschtes Gebiet
aufgebracht werden können, worauf das leicht verarbeitbare Material anschließend gehärtet wird, damit es
seine gewünschte Konfiguration behält. Beispielsweise werden Polyorganosiloxanelastomere gewöhnlich als formbare
Massen geliefert, die Von dünnen Pasten bis zu steifen plastischen teigartigen Massen reichen. Diese Stoffe
werden durch Verfahren wie Formpressen und Extrudieren
geformt, worauf das geformte Erzeugnis durch Härten, eine Methode, die bei Anwendung auf ein Elastomeres
häufig als Vulkanisation bezeichnet wird, in den Kautschukzustand übergeführt wird. Das Erzeugnis behält dann
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seine gewünschte Form oder strebt danach, wenn es deformiert wird, in seine vulkanisierte oder gehärtete Gestalt
zurückzukehren.
Die Härtungsmethoden, die für Organosilicummassen angewandt
werden, können in zwei Klassen unterteilt werden. Zu der ersten Klasse gehören Härtungen, die spontan bei
Raumtemperatur erfolgen, beispielsweise durch Härtungssysteme, wie sie in den USA-Patentschriften 2 833 742,
2 843 555, 2 902 467, 2 934 519 und 2 999 O77 beschrieben sind. Die zweite Klasse bilden Härtungsmethoden,
die die Bildung von freien Radikalen, gewöhnlich unter Erwärmen zur Aktivierung der Härtungsreaktion erfordern,
zum Beispiel organische Peroxide und die verschiedenen Schwefelhärtungsmittel, die häufiger in Verbindung mit
organischem Kautschuk verwendet werden.
Die Organosilicummassen, die spontan bei Raumtemperatur härten, weisen meistens niedere Viskosität auf, so daß sie
mit einem Minimum an Geräten von Hand in die zur Härtung gewünschte Anordnung gebracht werden können. Die bei
Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen brauchen zur Härtung nicht erwärmt zu werden und können daher an Stellen
eingesetzt werden, an denen Einrichtungen zum gesteuerten Erwärmen praktisch nicht anwendbar sind. Die bei
Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen sind daher sehr erwünschte Produkte. Da die bei Raumtemperatur vulkanisierbaren
Massen gewöhnlich niedere Viskosität haben, sind die Molekulargewichte der zugrundeliegenden Polymeren
niedrig. Auf dem Gebiet der Siliconkautschuke besteht allgemeine Übereinstimmung darüber, daß niedermolekulare
Grundpolymere im Vergleich zu den höhermolekularen Grundpolymeren schlechtere physikalische Gesamteigenschaften
ergeben. Die niederviskosen, bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconkautschuke weisen also im allgemeinen
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schlechtere physikalische Eigenschaften auf als die Siliconkautschuke,
die aus hochmolekularen Kautschuken hergestellt und unter Anwendung von Wärme und organischen Peroxiden
gehärtet werden. Aus diesem Grund ist es schwierig, eine härtbare Siliconkautschukmasse zu erhalten, die niedere
Viskosität zur leichteren Handhabung aufweist und zu einem Siliconkautschuk mit physikaischen Eigenschaften härtet,
die den Eigenschaften von Siliconkautschuken vergleichbar sind, welche mit organischen Peroxiden gehärtet sind.
Erfindungsgemäß werden diese Schwierigkeiten durch eine j Masse beseitigt, bei der niedermolekulare Grundpolymere /
Verwendung finden und die zu einem Produkt mit verbesserten
physikalischen Eigenschaften härtet.
Gegenstand der Erfindung ist eine Siliconkautschukmasse, die im wesentlichen aus (A) einem Polydiorganosiloxan
mit zwei Vinylresten pro Molekül, in dem kein Siliciumatom
mehr als einen daran gebundenen Vinylrest aufweist und die übrigen organischen Reste aus Methyl-, Äthyl-,
Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen, wobei
wenigstens 50 % der organischen Reste Methylreste sind, die Polydiorganosiloxanmoleküle Triorganosiloxyendgruppen
aufweisen und das Polydiorganosiloxan eine Viskosität von 100 bis 10 000 Centipoise bei 25 Grad C,
vorzugsweise 1000 bis 5000 Centipoise bei 25 Grad C, hat, und (B) einer Mischung von siliciumhaltigen Verbindungen
mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, worin
0,75 bis 1,25 siliciumgebundene Wasserstoffatome in (B) pro Vinylrest in (A) vorliegen, welche Mischung (B) im
wesentlichen aus (1) einer Organosiloxanverbindung mit zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül
und Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten als organischen Resten, in der kein Siliciumatom
mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom enthält
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-A-
und die nicht mehr als 500 Siliciumatome pro Molekül aufweist, und (2) einer Organosiloxanverbindung mit
3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül und Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten
besteht, in der an kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom gebunden
ist und die nicht mehr als 75 Siliciumatome pro Molekül enthält, wobei in der Mischung (B) wenigstens 10 %
der siliciumgebundenen Wasserstoffatome aus Verbindung (1)
und wenigstens 10 % der siliciumgebundenen Wasserstoffatome
aus Verbindung (2) stammen und wobei die Verbindungen (1) und (2) zusammen 100 Gewichtsprozent Mischung (B)
ergeben.
Das Polydiorganoslloxan (A) kann jede Kombination der
folgenden Diorganosiloxaneinheiten aufweisen, sofern die Moleküle zwei Vinylreste enthalten, wenigstens 50 %
der organischen Reste Methylreste sind und die Viskosität im Bereich von 100 bis 10 000 Centipoise bei 25 Grad C
liegt. Solche Diorganosiloxaneinheiten sind beispielsweise Dimethylsiloxan, Diäthylsiloxan, Diphenylsiloxan,
Methylphenylsiloxan, Äthylmethylsiloxan, Methylvinylsiloxan,
3,3,3-Trifluorpropylmethylsiloxan, Äthylvinylsiloxan,
Phenylvinylsiloxan, 3,3,3-Trifluorpropylvinylsiloxan,
Äthylphenylsiloxan, 3,3,3-Trifluorpropylphenylsiloxan
und 3,3,3-Trifluorpropylathylsiloxan.
Die Triorganosiloxyendgruppen können durch die Formel R3SiOjZ2 definiert werden, worin R einen Methyl-, Äthyl-,
Phenyl-, 3,3,3-Trifluorpropy1- oder Vinylrest bedeutet.
Die bevorzugten Polydiorganosiloxane (A) sind solche
mit Vinyldiorganosiloxyendgruppen, entsprechend der Formel
(CH =CH)R_SiO(R*SiO) SiR_(CH»CH_) ,
2 2 i Z 2 2
worin jeder Rest R die oben für die organischen Gruppen
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definierten Bedeutungen hat und ζ einen solchen Wert aufweist,
daß die Viskosität 100 bis 10 000 Centipoise bei 25 Grad C beträgt.
Die Polydiorganosiloxane (A) sind allgemein bekannt, und
viele davon sind im Handel erhältlich.
Die Mischung (B) aus siliciumhaltigen Verbindungen mit
siliciumgebundenen Wasserstoffatomen besteht im wesentlichen aus (1) einem Organosiloxan mit zwei siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen pro Molekül und (2) einem Organosiloxan mit 3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
pro Molekül. Die Mischung (B) ist in solcher Menge vorhanden, daß 0,75 bis 1,25 siIieiumgebundene Wasserstoffatome
pro Vinylrest von Polydiorganosiloxan (A)
vorliegen. Vorzugsweise liefert Mischung (B) 0,90 bis 1,10 siiiciumgebundene Wasserstoffatome pro Vinylrest
des Polydiorganosiloxane (A).
Die Mischung (B) hat eine solche Zusammensetzung, daß wenigstens 10 % der siliciumgebundenen Wasserstoffatome
aus Verbindung (1) und wenigstens 10 % der siliciumgebundenen Wasserstoffatome aus Verbindung (2)
stammen, wobei die Verbindungen (1) und (2) zusammen 100 Gewichtsprozent der Mischung (B) ausmachen.
Die verbesserten Eigenschaften, die bei den gehärteten
Massen nach der Erfindung festgestellt werden, ergeben sich aus der besonderen Kombination der Bestandteile
(A) und (B) und aus der Zusammensetzung der Mischung
(B) aus Organosiloxanverbindungen (1) mit zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül und aus Organosiloxanverbindungen
(2) mit 3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül.
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Platinkatalysierte härtbare Massen mit Vinylorganosiloxanpolymeren,
die durch Siliciumverbindungen mit 3 oder mehr siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül
vernetzt werden, sind bekannt. Diese Massen haben jedoch im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Massen,
in denen die siliciumgebundenen Wasserstoffatome aus der Mischung von 2 Arten von Organosiloxanverbindungen
stammen, schlechtere physikalische Eigenschaften.
Die Organosiloxanverbindungen (1) enthalten zwei siliciumgebundene
Wasserstoffatome pro Molekül und als organische Reste Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste,
wobei kein Siliciumatom mehr als 1 siIieiumgebundenes Wasserstoffatom aufweist und die Organosiloxanverbindung
bis zu 500 Siliciumatome pro Molekül enthalten kann. Die Organosiloxanverbindungen (1) können sich aus
Siloxaneinheiten mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen,
zum Beispiel
HSiO1 5, RHSiO und R2HSiO0 5 ,
und Organosiloxaneinheiten, zum Beispiel
RSiO1 6 , R2SiO und R3SiO0 5 ,
worin R wie oben definiert ist, zusammensetzen. Die Organosiloxanverbindungen
(1) können ferner SiO2-Einheiten enthalten.
Die Organosiloxanverbindungen (1) sind bekannt und können
nach bekannten Methoden hergestellt werden. Die bevorzugten Organosiloxanverbindungen (1) sind solche der Formel
HR0SiO(R0SiO) SlR0H und R1SiO(RHSiO)0(R0SiO) SiR.,,
worin R einen Methylrest und χ eine Zahl von 0 bis 50
bedeutet.
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Die Organosiloxanverbindungen (2) enthalten 3 bis 10
si Ii ei umgebundene Wasserstoff atome pro Molekül und als
organische Reste Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste,
wobei kein Siliciuraatom mehr als ein siIieiumgebundenes Wasserstoffatom aufweist und die
Organosiloxanverbindung (2) bis zu 75 Siliciumatome pro Molekül enthalten kann. Die Organosiloxanverbindungen
(2) können sich aus Siloxaneinheiten mit siIieiumgebundenen
Wasserstoffatomen, zum Beispiel
1 5 , RHSiO und
und Organosiloxaneinheiten, zum Beispiel
RSiO1 5 , R2SiO und R3SiO0 5 ,
worin R wie oben definiert ist, zusammensetzen. Die Organosiloxanverbindungen
(2) können ferner SiO2~Einheiten
enthalten.
Die Organosiloxanverbindungen (2) sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt werden. Die bevorzugten
Organosiloxanverbindungen (2) sind solche der Formeln
R,SiO(HRSiO)„(R0SiO) „SiR-, HR0SiO(RHSiO)„(R0SiO), SiR0H,
•5 yAWj46 y ^ w λ
RSi^(OSiR2) wOSlR2H/3 und Si^(OSiR3) wOSiR2H/4 ,
worin R wie oben definiert ist und y eine Zahl von 3 bis 10 und χ eine Zahl von 0 bis 40 bedeutet.
Die erfindungsgemäßen Massen lassen sich durch Zusatz eines Platinkatalysators härten. Der Platinkatalysator
kann die erfindungsgemäßen Massen bei Raumtemperatur härten. Die platinkatalysierten Massen nach der Erfindung
können durch Halten der Massen bei tiefen Temperaturen, zum
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Beispiel -20 bis -50 Grad C, oder durch Anwendung eines
Inhibitors stabilisiert werden. Die Lagerfähigkeit einer bestimmten katalysierten Masse hängt von der Art des Platinkatalysators
sowie von den anderen Bestandteilen ab. Lange Lagerzeiten können leicht durch Verwendung eines Inhibitors
für den Platinkatalysator erreicht werden.
Der Platinkatalysator kann irgendeiner der Platinkatalysatoren sein, die bekanntermaßen die Addition von si Iiciumgebundenen
Wasserstoffatomen an siIieiumgebundene Vinylreste katalysieren. Der Platinkatalysator kann in
jeder der bekannten Formen verwendet werden, die von Platin selbst oder abgeschiedenem Platin auf Trägern
wie Kieselsäuregel oder gepulverter Aktivkohle bis zu Platinchlorid, Platinsalzen und Chloroplatinsäure reichen.
Jede dieser Formen ist in den erfindungsgemäßen härtbaren
Massen wirksam. Eine bevorzugte Form von Platin ist die Chloroplatinsäure entweder in Form des gewöhnlich erhältlichen
Hexahydrats oder in der wasserfreien Form wegen ihrer leichten Dispergierbarkeit in OrganosiIieiumsySternen
und wegen ihrer fehlenden Wirkung auf die Farbe der Mischung. Zu weiteren geeigneten Platinverbindungen gehören
Platinbromide, Komplexe aus Platinohalogenid und einem Olefin wie Äthylen, Propylen, Butylen, einem Diorganovinyldisiloxan,
Cyclohexen und Styrol, Pt(CH3CN)2CIs, Trimethylplatinjodid, [Pt(CHsCN)S(CH3)*]Cla,
Pt(NHa)2CI2, K[PtCl3CHsCH2CHsOH], Hexamethyldiplatin,
PtBr2(C2H*)s, K[PtBr3(C2H*)], PtCl2(C2H*), (CH3J2C=CH2*PtCl2,
H2Pt(CN)*-5 H2O, H[PtCl3(CH3CN)], Pt (NH3) 2 (CNS')2, PtCl2-PCl3,
[Pt(NH3)*]-[PtCl4], PtCl2[P(CHsCH3)3]2, PtCl2-P(OH)3,
PtCl2-P(OCH2CH3)S, PtCIs-[P(OCH2CHs)3]S, Pt(OOCCH2SCHsCHs)2,
Pt(CN)3, (CHs)4Pt, (CHs)3Pt-Pt(CHs)3, (CHs)SPt(CHsCOCH=CCHs),
PtCl2CO und PtBr2CO. -j ( '■ 1^/17RR
Es sollen wenigstens 0,1 Gewichtsteile Platin pro Million
Gewichtsteile der Gesamtmenge aus (A) und (B) vorliegen. Da jedoch Verunreinigungen in dem System leicht diese
kleine Katalysatormenge vergiften können, werden vorzugsweise 1 bis 20 Teile pro Million (ppm) Platin angewandt.
Eine größere Menge des Platins wirkt sich auf die Reaktion nicht nachteilig aus, schlägt sich jedoch in
den Kosten nieder, weshalb wirtschaftliche Überlegungen die genannten niedrigeren Mengen als wünschenswert erscheinen
lassen.
Der Platinkatalysator kann durch Anwesenheit eines Inhibitors für Platinkatalysatoren inhibiert werden, zum
Beispiel durch die aromatischen heterocyclischen Stickstoffverbindungen
Pyridazin, Pyrazin, Chinolin, 2,2'-Bichinolin, Bipyridin, Naphthyridin, Chinaldin,
Dialky!formamide, Thioamide, Alky!thioharnstoffe und
Äthylenthioharnstoff, wie sie in der USA-Patentschrift
3 188 299 beschrieben sind, die Organophosphorverbindungen,
die in der USA-Patentschrift 3 118 300 genannt sind, Benztriazol, wie in der USA-Patentschrift 3 192 181 angegeben
ist, die Nitrilverbindungen, die in der USA-Patentschrift
3 344 111 beschrieben sind, die Halogenkohlenwasserstoffe, die in der USA-Patentschrift 3 383 356 genannt
sind, die in der USA-Patentschrift 3 445 420 beschriebenen
Acetylenverbindungen, die in der USA-Patentschrift 3 453 angegebenen Vinylsilazane, die SuIfGoldverbindungen, die
in der USA-Patentschrift 3 453 234 angegeben sind, und andere für diesen Zweck bekannte Stoffe. Die Anwendungsarten der Platinkatalysatorinhibitoren, die einzelnen
Platinkatalysatorinhibitoren und weitere Einzelheiten über die Platinkatalysatoren sind Abänderungen der Erfindung,
die im Rahmen des fachmännischen Könnens liegen.
Außer den beschriebenen Komponenten können in den erfindungsgemäßeη
Massen weitere Bestandteile vorliegen. Diese
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Bestandteile sind Stoffe, wie sie gewöhnlich in Organosiliciummassen
verwendet werden, beispielsweise Füllstoffe wie Ruß, Kieselsäureaerogele, pyrogen erzeugtes
Siliciumdioxid,behandelte Siliciumdioxidsorten, Aluminiumoxid, Tonerden, Metalloxide, Metallcarbonate und Metallsilicate.
Die verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe
sind in den erfindungsgemäßen Massen zur weiteren Verbesserung der elastomereη Eigenschaften besonders
vorteilhaft. Zu weiteren Bestandteilen gehören beispielsweise Pigmente, um dem Produkt bestimmte Farben zu verleihen,
Kautschukadditive, zum Beispiel Elastizitatsverbesserer,
Weichmacher und dergleichen. Stoffe, von denen bekannt ist, daß sie Platinkatalysatoren vergiften,
sollen selbstverständlich ausgeschlossen werden.
Die erfindungsgemäßen Massen können durch Mischen der Bestandteile in jeder gewünschten Weise hergestellt
werden. Die Reihenfolge des Mischens ist nicht kritisch. Das Mischen kann durch Walzen, mit einem mechanischen
Mischer, von Hand und dergleichen erfolgen.
Die erfindungsgemäßeη Massen haben im gehärteten Zustand
im Vergleich zu einer gehärteten Masse, die nur aus (A) einem Polydiorganoslloxan mit 2 Vinylresten pro
Molekül (2) einer Organosiloxanverbindung mit 3 bis
siIieiumgebundenen Wasserstoffatomeη pro Molekül und
einem Platinkatalysator hergestellt ist, verbesserte physikalische Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Elongation,
Reißfestigkeit und deren Kombinationen. Die Kombination aus (A), (2) und einem Platinkatalysator ist eine härtbare
Masse ähnlicher Art, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. Die Kombination von (1) und (2) ist
für die Erfindung kennzeichnend und wird in einer erfindungsgemäßeη
Masse zur Erzielung von ähnlichen Elastomereigenschaften
wie mit Massen auf Basis von hochmolekularen Kautschuksorten verwendet. Die erfindungsgemäßen Massen
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lassen sich jedoch leicht handhaben, da die Viskositäten niedrig sind. Es wird angenommen, daß die verbesserte
Zugfestigkeit, Elongation und Reißfestigkeit der gehärteten Masse nach der Erfindung durch eine Kombination von Faktoren
bedingt sind, nämlich dem Verhältnis von siIieiumgebundenen
Wasserstoffatomen zu Vinylresten, der Verwendung von
zwei SiH-Organosiloxanverbindungen, von denen die eine
zwei siIieiumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül
und die andere 3 bis IO siIieiumgebundene Wasserstoffpro
Molekül aufweist, und der Verwendung eines
Polydiorganosiloxans mit zwei Vinylresten pro Molekül. "
Die erfindungsgemäßen Massen härten zu elastomeren Stoffen,
die auf vielen Anwendungsgebieten fur andere Siliconelastomere
Verwendung finden. Die erfindungsgemäßen Massen können als Dichtungsmittel, Verkapselungsmittel, Isoliermittel,
überzugsmittel, für Formteile und dergleichen verwendet werden.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher
erläutert.
Es werden mehrere Mischungen hergestellt, die aus 100 g
eines vinyldimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 1280 cP bei 25 Grad C
und zwei Vinylgruppen pro Molekül und 34,5 g eines pyrogen erzeugten mit Trimethylsiloxygruppen versehenen
Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 250 Quadratmeter pro Gramm bestehen. Jede Mischung wird mit Organosiloxanverbindungen
in einer Menge versetzt, die die in Tabelle I angegebenen Äquivalente von siIieiumgebundenen Wasserstoff
atomen pro 100 g vinyldimethylsiloxyendblockiertes Polydimethylsiloxan ergibt. Der prozentuale Anteil der
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Äquivalente an si Ii ei timgebundene η Wasserstoff atomen,
der von jeder der beiden Organosiloxanverbindungen stammt, ist in Tabelle I angegeben. Eine in Tabelle I mit 1 bezeichnete
Organosiloxanverbindung ist ein Copolymeres aus 20 Molprozent Trimethylsiloxaneinheiten, 30 Molprozent
Dimethyls!loxaneinheiten und 50 Molprozent Methylhydrogensiloxaneinheiten
mit durchschnittlich 5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomeη pro Molekül. Die andere, in Tabelle I
mit 2 bezeichnete Organosiliciumverbindung ist ein dimethylhydrogensiloxyendblockiertes Polydimethylsiloxan
mit durchschnittlich 10 Siloxaneinheiten pro Molekül.
100 g des vinyldimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans
enthalten 0,0122 Vinyläquivalente. Die erhaltenen
Mischungen werden mit 5 ppm Platin pro 100 g vinyldimethylsiloxyendblockiertes Polydimethylsiloxan
katalysiert. Das Platin wird in Form eines Chloroplatinsäurekatalysators
in einem flüssigen Methyls!loxan mit einem Gehalt von 1,26 Gewichtsprozent Platin zugegeben.
Nach gründlichem Vermischen der genannten Bestandteile wird jede Mischung von Luft befreit und dann zu Testproben
mit den Abmessungen 15,2 cm χ 15,2 cm χ 0,16 cm
vergossen. Jede Probe wird 2 Stunden bei 100 Grad C gehärtet. Die ungehärtete Masse hat eine Viskosität von
etwa 300 Poise bei 2 UpM Brookfield-Viskosität.
Tabelle I zeigt, daß die Elastomeren mit einer Kombination aus Verbindungen 1 und 2 bessere Eigenschaften als
Massen haben, die nur Verbindung 1 zur Vernetzung enthalten. Die Proben zeigen höhere Elongation, und die
Reißfestigkeit und Zugfestigkeit nehmen nicht wesentlich ab.
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Beispiel 2
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle
von Verbindung 1 eine in Tabelle II mit 3 bezeichnete
Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einem Copolymer aus 20 Molprozent Trimethylsiloxaneinheiten,
50 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 30 Molprozent
Methylhydrogensiloxaneinheiten besteht und drei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält. Die
Ergebnisse zeigt Tabelle II.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle
von Verbindung A eine in Tabelle III mit 4 bezeichnete Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einer
Verbindung der Formel
(CH3) 3SiO^(CH3)HSiOy4Si (CH3) 3
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle III.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle
von Verbindung A eine in Tabelle IV mit 5 bezeichnete Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einer
Verbindung der Formel
Sl^OSi(CH3)2H/4
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle IV.
10 M/178ß
Beispiel 5
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle
der Verbindungen 1 und 2 eine in Tabelle V mit 3 bezeichnete Organosiloxanverbindung der Formel
(CHg)gSiO^(CHg)HSiO/gSi(CHg)g
statt Verbindung 1 und eine in Tabelle V mit 7 bezeichnete Organosiloxanverbindung der Formel
(CHg) gSiO^ (CHg) HSiOy2Si (CHg) g
statt Verbindung 2 verwendet wird. Die Ergebnisse zeigt Tabelle V.
Beispiel 6
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß statt
Verbindung 1 eine in Tabelle VI mit 8 bezeichnete Organo si loxanverbindung der Formel
(CHg)2H/g
verwendet wird. Die Ergebnisse zeigt Tabelle VI.
Zwei Mischungen werden wie in Beispiel 1 beschrieben mit der Ausnahme hergestellt, daß 38,1 g eines pyrogen
erzeugten, mit Trimethylsiloxygruppen versehenen Silicium1
dioxids mit einer Oberfläche von 4OO Quadratmeter pro Gramm anstelle der 34,5 Gramm des pyrogen erzeugten,
mit Trimethylsiloxygruppen versehenen Siliciumdioxids
mit einer Oberfläche von 250 Quadratmeter pro Gramm
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verwendet werden. Die Ergebnisse zeigt Tabelle VII. In
Tabelle VII sind ferner Vergleichswerte für andere Elastomere enthalten.
Zwei Mischungen werden wie in Beispiel 7 beschrieben hergestellt mit der Ausnahme, daß die Menge des pyrogen
erzeugten Siliciumdioxids 48,0 Gramm beträgt. Tabelle VIII
zeigt die Ergebnisse in Verbindung mit Vergleichswerten.
Es werden zwei Mischungen hergestellt, die aus 1OO g eines vinyldimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans
mit einer Viskosität von 424 cP bei 25 Grad C und zwei Viny !gruppen pro Molekül und 34,5 Gramm eines
pyrogen erzeugten, mit Trimethylsiloxygruppen versehenen
Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 250 Quadratmeter
pro Gramm bestehen. Jeder Mischung werden Organosiloxanverbindungen mit siIieiumgebundenen Wasserstoffatomen
zugesetzt, und die Mischung wird wie in Beispiel 1 beschrieben katalysiert und gehärtet. Die Organosiloxanverbindungen
mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen sind in Tabelle IX angegeben, die außerdem die Ergebnisse
für die Proben Nr. 1 und 2 enthält. 100 g des vinyldimethylsiloxyendblockierten
Poly dime thy lsi loxans enthalten 0,0200 Vinyläquivalente.
Drei Mischungen werden wie oben beschrieben hergestellt
mit der Ausnahme, daß 46 g des pyrogen erzeugten Siliciumdioxids anstelle von 34,5 g verwendet werden. Die Ergebnisse
für die Proben 3,4 und 5 zeigt Tabelle IX.
IC 1 3/1786
Beispiel 10
Eine E las tome innasse wird in der gleichen Weise wie Probe
Nr. 16 von Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß 25 g 5 Mikron Quarz zugesetzt werden. Das gehärtete
Elastomere hat einen Durometerwert auf der Shore A-Skala
2 von 23, eine Zugfestigkeit bei Bruch von 64,7 kg/cm ,
eine Elongation bei Bruch von 920 % und eine Reißfestigkeit (Matrize "B") von 35 kg/cm (200 ppi).
Eine weitere Masse wird in der gleichen Weise wie Probe Nr. 16 von Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme,
daß 50 g 5 Mikron Quarz zugesetzt werden. Das gehärtete Elastomere hat einen Durometerwert auf der Shore A-Skala
ο von 29, eine Zugfestigkeit bei Bruch von 59 kg/cm , eine
Elongation bei Bruch von 750 % und eine Reißfestigkeit (Matrize "B") von 42,8 kg/cm (240 ppi).
10 1 3 / 1 7 8 6
(U
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I | Q | |
I
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•H I ti' |
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1 H
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τ— τ— τ— τ— τ— τ— τ— τ— CM
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^J- KN CM CM τ- T-
KN VO KN CO CM CM τ- T-
UNUNUNC-C-C-UNUN
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ο ο UN ο ο ο oo co ω ω co
O O C-UNUNUNKNKNKNCMCM
co in UN c-
ο CM CM CM
KN O CN) »vj· O KN
UN τ- C\) KN τ- CM
O O O O O O O O O O O
οοοοοοοοοοο
M / 1 7 8 6
Probe | zugesetzte SiH- Xquivalente pro 1CG g Vinylpolyner |
|
12 | 0,0136 | |
13 | 0,0125 | |
U | 0,0124 | |
15 | 0,0137 | |
-J | 16 | 0,0126 |
•>J αο σ) |
17 | 0,0139 |
$> SiH-Jiquivalente aus
Verbindung 1
dunsr 2
Duro- | Zugfestig | Elonga |
meter | keit bei | tion bei |
Shore A | Bruch, | Bruch, io |
Skala | kg/qcm | |
— | 56,3 | 700 |
20 | 73,7 | 940 |
22 | 80,8 | 900 |
11 | ||
45,7 | 950 | |
19 · | 91,4 | 1100 |
17 | 49,2 | 1050 |
Reißfestigkeit (Matrize "B")kg/cn
p.p.i.
28,5
25
19,5
19,5
10,0
10,0
71,5 75
80,5 80,5 90,0 90,0
25,0
25,0
25,0
23,2
37,5
35,7
37,5
35,7
140 ) 140 ) 130 ) 130 ) 210 ) 210 )
CD
CD CO CO
T a "b e 1 1 "e II
Probe | • | zugesetzte SiH- Äquivalente pro |
"Jo SiH-Äqui- valento aus |
Verbin dung 2 |
Duro- meter |
, Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matri |
") kg/cm i. |
CO |
TOO g Vinylpolymer | Verbin dung 3 |
0 | Shore A Skala |
Bruoh, kg/qcm |
Bruch, i° | ze1^ p.p· |
||||
1 | 0,0115 | 100 | 0 | 25 | 55,2 | 400 | (50) | |||
2 | 0,0126 | 100, | 0 | 30 | 49,2 ■ | 400 | 8,9 | (48) | I | |
3 | 0,0137 | 100 | 50 | 52 | 59,8 | 480 | 8,6 | (100) | ^S | |
4 | 0,0109 | • 50 | 50 | 18 | 57,6 . | 820 | 17,9' | (80) | I | |
5 | 0,0121 | 50 | 50 | 27 | 84,5 | > 750. | 14,3 | (90) | 2OA | |
6 | 0,0133 | ' 50 ■ | 70 | 24 | 74,2 | ' 750 | 16,1 | (120) | 1633 | |
7 | 0,0109 | 30 · | 70 | 21 | 85,5 ·■ | 930 | 21,4 | (140) | ||
8 | 0,0121 | 30 · | 70 . | 25 | 84,5 | 900 | 25,0 | (130) | ||
9 | 0,0155 | 30 ■■ | 80 | 15 | 56,5 | 940 | 23,2 | (125) | ||
10 | 0,0109 | 20 | 80 | 15 | 51,5 | 1100 | 22,5 | (170) | ||
11 | 0,0121 | 20 | 90 | 17 | 65,2 | 1100 | 3,0,4 | (200) | ||
12 | 0,0116 | 10 | 90 | * 18 ' | 77,0 | 1250 | 35,7 | (155) | ||
13 | 0,0127 | 10 | 14 | 54,8 | 1300 | 27,7 | ||||
T a b e
e III
Probe zugesetzte SiH-Äquivalente pro 100 g Vinylpolymer
ft SiH-Äqui- valente aus |
Verbin dung 2 |
Duro- Bieter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matri |
'B11) kg/cm ,i. |
« |
Verbin dung 4 |
0 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qcm |
Bruch, f> | ze ' p.p. |
(57) |
7
< |
100 | 0 | 27 | 61,2 | 570 | 10,4 | (41) | |
100 | 0 | 34 | 59,8 | 450 | 7,3 | (43) | I |
100 | 0 | 38 | 63,2 | 430 | 7,7 | (42) | |
100 | 49,3 | 37 | 66,8 | 450 | 7,5 | (110) | I |
50,7 | 49,3 | 17 | 77,2 | 950 | 19,7 | (65) | |
50,7 | 49,3 | 27 | 80,0 | 740 | 11 ,6 | (63) | |
50,7 | 49,3 | 29 | 77,2 | 650 | 11,3 | (70) | |
50,7 | 69,4 | 24 | 84,3 | 800 | 12,5 | (132) |
N3
O ^F- |
30,6 | 69,4 | 14 | 65,4 | 1160 | 23,6 | (88) |
CD
CO CO |
30,6 | 69,4 | 26 | 91,4 . | 850 | 15,7 | (132) | |
30,6 | 69,4 . | 24 | 97,0 | 900 | 23,6 | (137) | |
30,6 | 70 | 14 | 63,2 | 1180 | 24,5 | (130) | |
30 | 70 | 20 | 81,0 | 910 | 23,2 | (147) | |
30 | 70 | 22 | 77,2 | 850 | 26,3 | (129) | |
30 | 12 | 64,7 | 1160 | 23,1 | |||
1 | 0,0102 | |
2 | 0,0115 | |
3 | 0,0126 | |
4 | 0,0137 | |
O | 5 | 0,0102 |
6 | 0,0115 | |
U) | 7 | 0,0126 |
■"-^ | 8 | 0,0137 |
9 | 0,0102 | |
OO | 10 | 0,0115 |
11 | 0,0126 | |
12 | 0,OJ 37 | |
13 | 0,0115 | |
14 | . 0,0126 | |
15 | 0,0137 |
Tabelle IV
Prcce | zugesetzte SiK- Äquivalente pro |
< SiH-Äqui- valente aus |
Verbin dung 2 |
Duro- meter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matri |
"B") kg/ein .i. |
1 | |
103 g Vinylpolymer | Verbin dung 5 |
0 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qcm |
Bruch, i* | ze P-P |
(67) | IV) | ||
1 | 0,0115 | 100 | 0 | 35 | 56,3 | 410 | 11,9 | (80) | I | |
2 | 0,0126 | 100 | 0 | 37 | 59,8 | 400 | 14,3 | (85) | ||
3 | 0,0137 | 1CO | 0 | 37 | 49,2 | 330 , | 15,2 | (86) | ||
4 | 0,0149 | 100 | 49,2 | 35 | 63,2 | 400 | 15,4 | (62). | ||
5 | 0,0115 | 50,8 · | 49,2 | 30 | 75,2 | 630 | 11,1 | (60) | ||
6 | 0,0126 | 50^8 | 49,2 | 29 | 77,2 | 640 | 10,7 | (83) | ||
on | 7 | 0,0137 | 50,8 | 49,2 | 23 | 81,0 | 770 | 14,8 | (110) | |
cn | 8 | 0,0149 | 50,8 | 17 | 75,0 | 850 | 19,6 | |||
Probe | zugesetzte SiK- Äquivalente pro |
i» SiH-Aqui- valente aus |
Verbin dung 7 |
Duro- meter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matri |
11) kg/cn i. |
|
1CO g Vinylpolymer | Verbin dung 3 |
0 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qcm |
Bruch, 1P | ze 11B p.p. |
(57) | ||
1 | 0,0106 | 100 | 0 | 30 | 88,0 | 570 | 10,2 | (98). | |
2 | 0,0128 | 100 | 10 | 15 | 66,8 | 800 | 17,5. | (65) | |
3 | 0,0106 | 90 | 10 | 30 | 91,4 | 620 | 11,6 | (130) | |
4 | 0,0129 ■ | 90 | 25 | 14 | 70,3 | 920 | 23,2 | (2) | |
5 | 0,0106 | 75 | 25 | 26 | 98,3 | 710 | 0,36 | (150) | |
6 | 0,C128 | 75 | 50 | 12 | 62,6 | 1050 | 26,8 | (120) ' | |
-» | 7 | 0,0106 | 50 | 22 | 85,0 | 870 | 21,4 | ro | |
30 cn |
cn • co
Probe | zugesetzte SiH- Äquivalente pro |
io SiH-Äqui- valente aus |
Verbin dung 2 |
Duro- meter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matri |
|
10Og Vinylpolymer | Verbiri- ■ dung 8 |
0 | Shore A Skala |
Bruch, ks/oLcm |
Bruch, io | ze "B") kg/cm p.p.i. |
||
1 | 0,0114 | 1QO | 25 | 25 | 91,4 | 820 | 12,5 (70) | |
2 | 0,0114. | 75 | 49,4 | 19 | 91,4 | 1190 | 29,5 (165) ■ | |
σ | 3 | 0,0139 | 50,6 | 50 | 13 | 66,8 | 1100 | 31,3 (175) |
V-O | 4 | 0,0114 | 50 | 50 ' | 18 | 98,3 | 1000 | 23,2 (130) · |
u> | 5 | 0,0127 | 50 · | 50 | 21 | 97,0 | 950 | 21,2 (119) |
Μ786 | 6 | 0,0139 | 50 | 18 | 77,2 | 1100 | 28,6 (160) I (V) |
VII
Probe zugesetzte SiH-Äqui'valente pro 100 g Vinylpolymer
56 SiH-Äquivalente aus
Verbin- Verbindung 4 dung 2
Duro- Zugfestigmeter keit bei Shore A Bruch, Skala kg/qcm
Elonga- Reißfestigtion bei · keit (Matri-Bruch,^
ze"B") kg/cm p.p.i.
1 | 2 | 0,01 | 15 | |
2 | 3 | 0,01 | 26 | |
CO | Beisp.3, | 13 | 0,01 | 15 |
OD | Beiap.3, | 14 | 0,01 | 26 |
CO | Beisp.3, | 0,01 | 15 | |
-«4 | Beisp.3, | 0,01 | 26 | |
OO | ||||
an | ||||
100
100
70 | 16 |
70 | 15 |
0 . | 34 |
0 | 38 |
70 | 20 |
70 | 22 |
85,0 91,0 59,8 63,2 81,0 77,2
1160 24,3 (136)
1180 · 26,4 (148)
450 7,3 (41)
430 7,7 (43)
910 23,2 (130)
850 26,3 (147)
T a b e 1 le VIII
Probe | 1 | zugesetzte SiH- Äquivalente pro |
<f> SiH-Äqui- valerite aus |
Verbin dung 2 |
Duro- nieter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Matrj- |
1B") ks/cm ).i. |
i ro VJI |
|
2 | 10Og Vinylpolymer | Verbin dung 4 |
70 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qem |
Bruch, fi | ze' Ρ·Ι |
(149) ■ | |||
3, | 0,0115 | 30 | 70 | 22 | 90,0 | 1030 | 26,6 | (157). | |||
3, | 0,0126 | 30 | ο | 16 | 70,3 | 1200 | 28,1 | (41) | |||
σ | Beisp. | 3, | 2 0,0115 | 100 | 0 · | 34 | 59,8 | .450 | 7,3 | (43) | |
Beisp. | 3, | 3 0,0126 | 100 | 70 | 38 | 63,2 | 430 | 7,7 | (130) | ||
Ui | Beisp. | 13 0,0115 | 30 | 70 | 20 | 81,0 | 910 | 23,2 | (147) | ||
Beisp. | 14 0,0126 | 30 | 21 | 77,2 | 850 | 26,3 | |||||
•»J
00 Oi |
|||||||||||
CD CO GO
IX
Probe zugesetzte SiH-Aquivalente pro
g Vinylpolymer
g Vinylpolymer
# SiH-A'qui- valente aus |
Verbin dung 2 |
Duro- meter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Rei kei |
ßfestig- t (Matri- |
I |
Verbin dung 4 |
0 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qcE |
Bruch, fo | ze" P-P |
B") kg/cm .i. |
er* |
100 | 0 | 27 | 61,2 | 570 | 10,2 | (57) | |
100 | 0 | 34 | 59,8 | 450 | 7,3 | (41) | |
100 | 0 | 38 | 63,2 | 430 | 7,7 | (43) | |
100 | 70 | 37 | 66,8 | 450 | 7,5 | (42) | |
3D | 70 | 20 | 81,0 | 910 | 23,2 | (130) | |
30 | 70 | 22 | 77,2 | 850 | 26,3 | (147) | |
30 | 70 | 12 | 64,7 | 1160 | 23,1 | (129) | |
30 | 70 | 16 | 74,2 | 930 | 14,7 | (82) | |
30 | 70 | 20 | 77,2 | 860 | 12,0 | (67) | |
30 | 70 | 14 | 72,4 | 1070 | 37,9 | (212) | |
30 | 70 | 26 | 88,0 | 780 | 21,6 | (121) | |
30 | 13 | 63,2 | 1100 | 25,2 | (141) | ||
Beisp.3, | 1 | 2 | 0,0102 | |
Beisp.3, | 3 | 0,0115 | ||
Beisp.3j | 4 | 0,0126 | ||
O | Beisp.3, | 13 | 0,0137 | |
CD
OO |
Beisp,3, | 14 | 0,0115 | |
Beisp.3, | 15 | 0,0126 | ||
Beisp.3, | 0,0137 | |||
1 | 0,0186 | |||
O
(Ti |
2 | 0,0214 | ||
3 | 0,0180 | |||
4 | 0,0202 | |||
5 | 0,0224 |
.CO CO CO
Probe | zugesetzte SiH- Äquivalente pro |
# SiH-Äqui- valente aus |
• | Verbin dung 7 |
Dur Q- meter |
Zugfestig keit bei |
Elonga tion bei |
Reißfestig keit (Ma.tr i- |
I | |
100 g Vinylpolymer | Verbin dung 6 |
50 | Shore A Skala |
Bruch, kg/qcm |
Bruch, fo | ze"B") kg/cm p.p.i. |
||||
1 | 0,0115 | 50 | 50 | 20 | 90,0 | 950 | 23,2 (130) | |||
2 | 0,0127 | 50 | 50 | 23 | 94,8 | 950 | 19,7 (110) | |||
O | 3 | 0,0139 | 50 | 0 | 15 | 84,3 | 1150 | 24,1 (135) | ||
to _, ca ^1 |
eispe5i 2 | 0,0128 | 100 | 15 | 56,3 | 800 | 17,5 (98) | |||
CJ | ||||||||||
17 86 |
Claims (1)
- Patentansprüche(1) einer Organosiloxanverbindung, die zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält und deren organische Reste aus Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen, wobei an kein Siliciumatom mehr als ein siIieiumgebundenes Wasserstoffatom gebunden ist und die Organosiloxanverbindung (1) nicht mehr als 500 SiIieiumatome pro Molekül enthält, und(2) einer Organosiloxanverbindung, die 3 bis 10 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält und deren organische Reste aus Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen, wobei an kein Siliciumatom mehr als ein siIieiumgebundenes Wasserstoffatom gebunden ist und die Organosiloxanverbindung (2) nicht mehr als 75 Siliciumatome pro Molekül enthält, besteht,10 1 3 / t 7 8 6wobei in Mischung (B) wenigstens 10 % der siliciumgebundenen Wasserstoffatome aus Verbindung (1) und wenigstens 10 % der siliciumgebundenen Wasserstoffatome aus Verbindung (2) stammen und Verbindung (I) und (2) 100 Gewichtsprozent von Mischung (B) ausmachen.2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß sie einen Platinkatalysator enthält.3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem ein Siliciumdioxidverstärkungsmittel enthält.4. Masse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Platinkatalysator und einen Inhibitor für den Platinkatalysator enthält.5. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung (1) (CH3) 3SiOZCH3) 2Si0/x^H (CH3) SiOy2Si (CH3) g oder)2H und als Verbindung (2)(CHg) gSiOZH (CHg) SiOyyZ(CHg) 2Si0^Si (CHg) 3,H (CH3) 2SiOZH(CH3) SiQ/ /(CH3) 2Si0ywSi (CHg) 2H, CgH5SiZOSi (CH3)Z(CgH5)(CH3)HSiOy4Si, ZH(CH3J2SiOy4 oder C6H5SiZOSi(CgH5)-(CH3)HZ3 enthält, worin χ einen mittleren Wert von 0 bis 50, w einen mittleren Wert von 0 bis 40 und y einen mittleren Wert von 3 bis 10 hat.6. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Komponente (A) ein vinyldimethylsiloxyendblockiertes Polydimethylsiloxan iet.1 L: · 1 '» / 1 -7 8 6
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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---|---|
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DE2041633B2 DE2041633B2 (de) | 1973-04-05 |
DE2041633C3 DE2041633C3 (de) | 1973-11-08 |
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GB (1) | GB1272705A (de) |
NL (1) | NL143263B (de) |
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